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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA – UNAD – ESCUELA DE CIENCIAS BASICAS, TECNOLOGÍA E INGENIERIA – ECBTI CENTRO COMUNITARIO DE ATENCION VIRTUAL – CCAV – EJE CAFETERO – DOSQUEBRDAS - RISARALDA GUIA DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

Tutor: Sandra Patricia Gutiérrez Patiño E-mail del Curso: sapagupa@yahoo.es Dirección de Blog: http://sapagupa.blogspot.com

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA

LABORATORIO 1: DETERMINACIÓN DEL CALOR DE UNA REACCIÓN
QUÍMICA
1. OBJETIVOS 0Comprender y aplicar los fundamentos de la calorimetría. 1Construir y calibrar un calorímetro adiabático. 2Determinar el calor o entalpía de la reacción de neutralización del HCl con NaOH . 2. FUNDAMENTO TEÓRICO 2.1 Entalpía o calor de reacción
El calor absorbido o cedido por un sistema durante un proceso a presión constante, es la entalpía de dicho proceso y puede medirse empleando un calorímetro adiabático, es decir, aislado térmicamente de sus alrededores. Si el proceso es una reacción química, se habla de la Entalpía o calor de reacción. En la presente práctica, se determinará le entalpía o calor de neutralización de un ácido fuerte, ácido clorhídrico, con un álcali fuerte, hidróxido de sodio. En este caso, se obtiene un producto neutro, el agua, mas los iones Cl − y Na+ . En todas las reacciones de neutralización en que intervienen ácidos y bases fuertes, el producto es el agua; por lo tanto, la entalpía de reacción (neutralización), es siempre la misma y corresponde a la entalpía de formación del agua cuyo valor es de

13.7

Kcal

mol o 57.32 mol

KJ

.

Tal como se mencionó anteriormente, este proceso se efectúa a presión constante; por lo cual puede afirmarse que el calor generado en la reacción es la variación en la entalpía del sistema. Como la entalpía es una función de estado, es decir depende únicamente del estado inicial y final del sistema, se puede escribir que:

Q=H=H
2.2 El calorímetro

Final

−H

Inicial

= f (TFinal −T

Inicial

)

El calorímetro adiabático es en un recipiente construido de tal manera que su interior quede aislado térmicamente del ambiente. Un termo o vaso Dewar es un buen ejemplo de un calorímetro adiabático. Consiste en una botella de vidrio de doble pared, entre las que se ha hecho vacío para disminuir la transmisión de calor por conducción y convección. La pared interna está recubierta de color plateado para disminuir las pérdidas por

1

radiación. Complementan el dispositivo una tapa aislante, un termómetro y un agitador. (Ver Figura 1 a). El módulo anteriormente descrito puede ser reemplazado por dos o tres vasos de icopor de unos 200-500 mL, colocados uno dentro del otro y soportados por un vaso de precipitados, ver Figura 1 b.

Mecanismo de Agitación Mecanismo de Agitación Termómetro

Termómetro

Recipientes de Icopor

Vaso de vidrio de pared doble

Vaso de Precipitados

Figura 1 a

Figura 1 b

Figura 1 – Ejemplos esquemáticos de calorímetros sencillos Al efectuar la neutralización, no toda la energía se emplea para elevar la temperatura de la mezcla, sino que una parte es absorbida por las paredes y los demás elementos del calorímetro. Debido al fenómeno anterior, se debe efectuar una calibración previa para determinar la cantidad de calor absorbida por el calorímetro y emplear este valor para corregir las determinaciones que se realicen en él.
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Equipos • Calorímetro adiabático • Balanza analítica con precisión de pesada de 1 mg o 0,1 mg • Plancha de calentamiento o mechero Bunsen • Termómetros hasta 110 °C con precisión de 0.5 °C. • Alambre de agitación o agitador mecánico de agitación suave • Cronómetros 3.2 Materiales • • • • • • Vasos de precipitado de 600, 250 y 100 mL Balones aforados de 500, 250 y 100 mL Probetas de 250, 100 y 50 mL Bureta de 25 mL con división de 0,1 mL Vidrios de reloj o recipientes pesa sustancias de metal Espátulas o cucharas de tamaño pequeño

2

• • •

Soporte universal, pinzas y nueces Guantes desechables de látex Guantes de carnaza u otros termorresistentes

3.4 Reactivos • • • • • Agua destilada Solución de hidróxido de sodio valorada de concentración alrededor de 1 N. Solución de ácido clorhídrico valorada de concentración alrededor de 1 N. Biftalato de potasio sólido para valorar el hidróxido de sodio. Indicador de fenolftaleína

¡PRECAUCION! Manipular cuidadosamente el hidróxido de sodio y el ácido clorhídrico debido a que son reactivos corrosivos y generan vapores al ser mezclados con agua. Deben ser manejados dentro de una cabina extractora de vapores o en un lugar bien ventilado.

Al realizar las prácticas de laboratorio, se deben observar en todo momento las normas mínimas de seguridad para evitar accidentes tales como golpes, cortaduras o quemaduras. De igual manera se deben manipular con precaución los reactivos empleados. No se deben arrojar residuos líquidos al desagüe hasta tanto se haya comprobado que no contienen sustancias nocivas para el medio ambiente.
4. PROCEDIMIENTO 4.1 Calibración del calorímetro 1. Prepare el calorímetro de tal manera que el extremo del agitador y del termómetro queden a unos dos centímetros del fondo. 2. Adicione 50 o 100 mL de agua1 a temperatura ambiente. Tape y permita que ocurra el equilibrio térmico. Registre la temperatura inicial y el volumen exacto de agua. 3. Caliente una porción de agua hasta una temperatura cercana a 40 °C. Registre el valor exacto de la temperatura y adicione 50 o 100 mL de esta agua al calorímetro, tapando rápidamente para evitar la pérdida de calor. Registre el volumen exacto de agua adicionada. 4. Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos. 5. Continúe leyendo la temperatura en función del tiempo hasta que esta alcance un valor constante o presente un descenso regular durante 5 minutos. 6. Destape el calorímetro, retire el agua y seque perfectamente todas las partes. 7. Repita el procedimiento anterior una vez mas para obtener una réplica de los datos. 8. Calcule la capacidad calorífica del calorímetro, tal como se indica en el numeral 5.1. 4.2 Determinación del calor de neutralización del HCl con NaOH a. Prepare el calorímetro de tal manera que el extremo del agitador y del termómetro queden a unos dos cm del fondo.

1

Los volúmenes de agua o solución deben ser tales que al final, el calorímetro quede lleno hasta las ¾ partes de su capacidad. El bulbo del termómetro debe quedar sumergido en todo momento.

3

b. Adicione 50 o 100 mL de solución de HCl 1 N a temperatura ambiente. Tape y permita que c.
ocurra el equilibrio térmico. Registre la temperatura inicial y el volumen exacto de solución adicionada. Mida un volumen igual de solución de NaOH 1 N y mida su temperatura. Trate que la temperatura de esta solución sea la misma del HCl dentro del calorímetro; para esto puede enfriarla o calentarla suavemente. Registre el valor exacto de la temperatura de la solución de NaOH y adiciónela al calorímetro, tapando rápidamente para evitar la pérdida de calor. Agite y lea la temperatura cada 10-15 segundos, durante 5 minutos. Continúe agitando y leyendo la temperatura en función del tiempo hasta que esta alcance un valor constante o presente un descenso regular durante 5 minutos. Destape el calorímetro, retire la mezcla. Lave y seque perfectamente todas las partes. Repita el procedimiento anterior una vez más para obtener una réplica de los datos. Calcule el calor de reacción tal como se indica en el numeral 5.2.

d.
e. f. g. h. i.

5. CÁLCULOS 5.1 Cálculo de la capacidad calorífica del calorímetro Con la medida de la variación de la temperatura del agua, es posible calcular el calor que ésta ha cedido. Dado que el sistema es adiabático, el calor cedido por el agua, Q1 , es igual al calor
2

tomado por el calorímetro , Q2 . El calor cedido por el agua, −Q1 (El signo indica pérdida de energía), es:

−Q1 = mc(TF −TI ) ;
donde, m es la masa total de agua adicionada al calorímetro.
c es el calor específico del agua

1

cal g.º C

= 4.184

J g.º C

.

TI es la temperatura del agua calentada, al momento de adicionarla al calorímetro. TF es la temperatura final del agua en el calorímetro = Temperatura del sistema.
Por otra parte, el calor absorbido por el calorímetro, + Q2 energía), es: (el signo indica ganancia de

+Q2 =+K (TF −T0);
donde, K es la capacidad calorífica o equivalente en agua, del calorímetro.

T0 es la temperatura inicial del calorímetro mas el agua a temperatura ambiente. TF es la temperatura final del agua en el calorímetro = Temperatura del sistema.
Como se dijo antes, −Q1 = +Q2 , entonces:

−mc (T F − T I ) =+K (TF −T0), despejando K, entonces

2

El sistema no es perfectamente adiabático, así que pueden presentarse algunas pérdidas de energía; sin embargo para los efectos de la práctica estas no se consideran significativas.

4

K=

mc (T
F 0

I

−T

) (T F −T

)

5.2 Cálculo del calor de neutralización
El calor liberado por la neutralización se emplea en incrementar la temperatura de la mezcla y en elevar la temperatura del calorímetro. El calor necesario para elevar la temperatura de la mezcla de soluciones es:

Qsol = msol csol (TP −
donde,

T a − Tb 2 );

msol es la masa total de las soluciones adicionadas al calorímetro. csol es el calor específico de la solución3.

Ta es la temperatura inicial de la solución de HCl . Tb es la temperatura inicial de la solución de NaOH . Tp es la temperatura final de la mezcla en el calorímetro = Temperatura del sistema.
El calor empleado en elevar la temperatura del calorímetro es Entonces, el calor liberado en el proceso es:

Q2 =K(TP −Ta)

Q P = msol csol (T P −

Ta− Tb 2 ) + K (T P −T a) .

Los valores de calor de neutralización se expresan en unidades de energía por mol de sustancia; por lo tanto, el calor de neutralización medido es:

QNeut

=

Q P n ;
4

Donde n es el número de moles de ácido o álcali neutralizadas .
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

a. Calcule las capacidades caloríficas de los calorímetros construidos y compárelos entre sí.
Si encontró diferencias entre los diferentes sistemas, analice las posibles causas de estas diferencias.

b. Calcule el valor del calor o entalpía de neutralización determinado en cada calorímetro y compare estos los resultados entre sí y contra el valor Kcal KJ esperado de 13.7 mol o 57.32 mol . Si encontró diferencias, analice y discuta las posibles causas.
3 4

Tomando un valor de csol igual al calor específico del agua, se comete un error que no es significativo para los propósitos de la práctica.
Si las soluciones de HCl y NaOH no son exactamente de la misma concentración, tomar como n las moles del reactivo que se haya consumido totalmente (reactivo limitante). Para conocer esto, verificar el pH de la mezcla final para determinar su carácter ácido o básico.

5

1. De acuerdo con las discusiones realizadas en los numerales 6.a y 6.b; indique algunas sugerencias para futuras experiencias. 7. BIBLIOGRAFÍA G. W. CASTELLAN, “FISICOQUÍMICA”, Segunda edición, Pearson Educación, México, 1987. C.M. ROMERO, L.H. BLANCO, “TÓPICOS EN QUÍMICA BÁSICA – EXPERIMENTOS DE LABORATORIO”, Primera Edición, Academia Colombiana de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Santa Fe de Bogotá, D.C., 1996. p.p. 48-53 DETERMINACIÓN DEL CALOR DE NEUTRALIZACIÓN DEL ÁCIDO CLORHÍDRICO CON HIDRÓXIDO DE SODIO PRACTICA N° 9 (Página electrónica) http://depa.pquim.unam.mx/fisiquim/termo/pract9.html (Consultado el 3 de Enero de 2004). CALOR DE NEUTRALIZACIÓN (Página electrónica) http://www.ciencia21.freeservers.com/informes/neutra.htm (Consultado el 3 de Enero de 2004).

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LABORATORIO 2: DETERMINACIÓN DEL CALOR LATENTE DE FUSIÓN
DE ALGUNOS PRODUCTOS ALIMENTICIOS
3. OBJETIVOS 0Comprender y aplicar los fundamentos de la calorimetría. 1Determinar el calor latente de fusión de algunos productos alimenticios (helados y productos grasos). 4. FUNDAMENTO TEÓRICO

Cuando una cantidad determinada de una sustancia está en el proceso de cambio de estado (sólido a líquido, líquido a vapor, sólido a vapor), ocurre una absorción de calor sin que ocurra un cambio en la temperatura. La cantidad de calor absorbido en el cambio de sólido a líquido se denomina calor de fusión; si ocurre el cambio en la dirección contraria, es decir de líquido a sólido, se obtiene el calor de solidificación. Como se trata de la misma sustancia, estos tienen el mismo valor; y este valor depende de la cantidad de sustancia, m y de una propiedad llamada calor latente de transformación, (fusión, vaporización, etc.), L: Q = mL El calor latente de transformación, es la cantidad de calor absorbido o cedido por un gramo de sustancia durante un cambio de estado. Esta propiedad puede determinarse mediante un procedimiento similar al desarrollado en el Laboratorio 1, empleando el calorímetro adiabático construido, en un proceso a presión constante. En la presente práctica, se determinarán los calores latentes de fusión de algunos productos alimenticios como helados de agua y crema; y productos grasos como margarina y mantequilla. Para esta práctica se tomará el valor de la capacidad calorífica, K, determinada previamente.
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Equipos • Calorímetro adiabático • Balanza analítica con precisión de pesada de 1 mg o 0,1 mg • Plancha de calentamiento o mechero Bunsen • Nevera o congelador • Termómetros hasta 110 °C con precisión de 0,5 °C. • Alambre de agitación o agitador mecánico de agitación suave • Cronómetros 3.2 Materiales • Vasos de precipitado de 600, 250 y 100 mL • Probetas de 250, 100 y 50 mL • Vidrios de reloj o recipientes pesa sustancias de metal • Espátulas o cucharas de tamaño pequeño

7

• • •

Soporte universal, pinzas y nueces Guantes desechables de látex Guantes aislantes de carnaza

3.4 Reactivos y otros productos • • • • Agua destilada Hielo Helados de agua y de crema Mantequilla y margarina de diferentes marcas

4. PROCEDIMIENTO

Al realizar las prácticas de laboratorio, se deben observar en todo momento las normas mínimas de seguridad para evitar accidentes tales como golpes, cortaduras o quemaduras. De igual manera se deben manipular con precaución los equipos y elementos empleados.
4.1 Determinación del calor latente de fusión del hielo y los helados de agua y crema a. Prepare el calorímetro de tal manera que el extremo del agitador y del termómetro queden a unos dos cm del fondo. b. Adicione 50 o 100 mL de agua5 a 40-50 °C. Tape y permita que ocurra el equilibrio térmico. Al cabo de unos 5 minutos, registre la temperatura inicial y el volumen exacto de agua. c. Retire el hielo o el helado del congelador. Pese alrededor de 20 g6 del producto en un recipiente de vidrio o metal previamente pesado. Registre los pesos del recipiente vacío y del producto congelado. d. Permita que el producto se aclimate y cuando note que comienza a fundirse, adiciónelo rápidamente al calorímetro y coloque nuevamente la tapa. Reserve el recipiente con el residuo del producto. e. Agite continuamente y lea la temperatura cada 10 - 15 segundos, durante 5 minutos. f. Continúe leyendo la temperatura en función del tiempo hasta que esta alcance un valor constante o presente un comportamiento regular durante 5 minutos. g. Destape el calorímetro, retire la mezcla, lave y seque perfectamente todas las partes. h. Pese el recipiente con los residuos del producto para determinar el peso exacto que se adicionó al calorímetro. i. Repita el procedimiento anterior una vez más para obtener una réplica de los datos. j. Calcule el calor latente de fusión del producto seleccionado, tal como se indica en el numeral 5. 4.2 Determinación del calor latente de fusión de mantequilla y margarina de diferentes marcas a. Prepare el calorímetro de tal manera que el extremo del agitador y del termómetro queden a unos dos cm del fondo. b. Adicione 50 o 100 mL de agua a temperatura ambiente. Tape y permita que ocurra el equilibrio térmico. Registre la temperatura inicial y el volumen exacto agua adicionada. c. Pese alrededor de 20 g7 del producto seleccionado (mantequilla o margarina), en un recipiente de vidrio o metal previamente pesado. Registre los pesos del recipiente vacío y del producto.
5

El volumen de agua y demás productos adicionados debe ser tal que al final, el calorímetro quede lleno hasta las ¾ partes de su capacidad. El bulbo del termómetro debe quedar sumergido en todo momento. 6 Se pueden elegir pesos mayores o menores de acuerdo a la capacidad del calorímetro.

8

d. Funda completamente el producto pesado, calentando suavemente. Retire de la fuente de calor y permita que enfríe. e. Cuando note que el producto comienza a solidificar, adiciónelo rápidamente al calorímetro y coloque nuevamente la tapa. Reserve el recipiente con el residuo del producto. f. Agite continuamente y lea la temperatura cada 10 - 15 segundos, durante 5 minutos. g. Continúe leyendo la temperatura en función del tiempo hasta que esta alcance un valor constante o presente un comportamiento regular durante 5 minutos. h. Destape el calorímetro, retire la mezcla, lave y seque perfectamente todas las partes. i. Pese el recipiente con los residuos del producto para determinar el peso exacto que se adicionó al calorímetro. j. Repita el procedimiento anterior una vez más para obtener una réplica de los datos. k. Calcule el calor latente de fusión del producto seleccionado, tal como se indica en el numeral 5. 5. CÁLCULOS Calcule el calor latente de fusión de los productos trabajados de acuerdo con las siguientes ecuaciones:

K (TF −T0 )+ magua C(TF −T0 )+ mp L = 0

Despejando L, se obtiene:
L=

(K + m

agua

C)* (T −T
0

F

)

mp

donde,

magua es la masa de agua adicionada al calorímetro. mp es la masa total de producto adicionada al sistema calorimétrico.
c es el calor específico del agua

1

cal g.º C

= 4.184

J g.º C

.

T0 es la temperatura del agua adicionada al calorímetro, inmediatamente antes de la adición del producto. TF es la temperatura final de la mezcla en el sistema calorimétrico. K es la capacidad calorífica o equivalente en agua, del calorímetro. L es el calor latente de fusión del producto.
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS a. Calcule el calor latente de los productos seleccionados. Si trabajó el mismo producto en varios calorímetros, compare entre sí los valores obtenidos. Analice y discuta los resultados.

b. Compare los valores obtenidos para el calor latente de fusión del hielo

contra el valor dado por la literatura que es de 79.7

cal

J g o 334 g . Si

encontró diferencias, analice y discuta las posibles causas.

7

Se pueden elegir pesos mayores o menores de acuerdo a la capacidad del calorímetro.

9

c.

A escala industrial, ¿por que es importante conocer las propiedades termodinámicas de los productos alimenticios?

7. BIBLIOGRAFÍA G. W. CASTELLAN, “FISICOQUÍMICA”, Segunda edición, Pearson Educación, México, 1987. p.p 92-93. DETERMINACIÓN DEL CALOR LATENTE DE FUSIÓN DE LA PARAFINA (Página electrónica) http://cursos.pnte.cfnavarra.es/~rcaballd/material.htm (Consultado el 5 de Marzo de 2004). CALORIMETRÍA – EXPERIMENTO No. 9. Universidad de Santiago de Chile, Departamento de Física. Versión de Octubre 8 de 2002. (Página electrónica) http://fisica.usach.cl/~iolivare/guia9_calorimetria.pdf (Consultado el 5 de Marzo de 2004).

1 0

LABORATORIO 3: DETERMINACIÓN DE UNA CONSTANTE DE
EQUILIBRIO
1. OBJETIVOS • Comprender y aplicar los fundamentos del equilibrio químico. • Determinar el valor de la constante de equilibrio de un sistema químico. • Aplicar métodos gráficos al análisis de resultados obtenidos 2. FUNDAMENTO TEÓRICO

El valor de la constante de equilibrio, Kequilibrio , para una reacción, indica en que extensión dicho equilibrio se desplaza hacia los productos o hacia los reactivos. Entre mayor sea el valor de la constante, la reacción tiende a desplazarse preferentemente hacia la formación de los productos. El valor de Kequilibrio es constante, bajo unas condiciones específicas de temperatura y presión.

En la práctica presente se estudia el sistema conformado por el ión férrico, Fe+3 , y el ión tiocianato, SCN − , en un medio ácido. La reacción de estas dos especies produce un complejo fuertemente coloreado cuya concentración se mide fácilmente por espectrofotometría. A continuación se muestra la ecuación correspondiente a la reacción mencionada: Fe+3 + SCN − + H + ↔ FeSCN +2 + H + La constante de equilibrio para esta reacción se representa de la siguiente manera: K 2
FeSCN
Eq

=

[ Fe

3

][SCN

]

Se emplearan concentraciones bajas de los reactivos con el fin de que las concentraciones calculadas sean muy cercanas a las concentraciones reales presentes en la solución final.
Se prepararán cinco sistemas diferentes en equilibrio a partir de cantidades conocidas de y SCN . El complejo formado se medirá por espectrofotometría y su concentración se determinará a partir de una curva de calibración construida previamente. La curva de calibración se preparará a partir de las soluciones empleadas, mezclando +3 − cantidades crecientes de SCN con un exceso del ión Fe para desplazar el equilibrio hacia la formación del complejo coloreado FeSCN reaccionado. 3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Equipos • • Espectrofotómetro UV-Visible con capacidad de lectura a 447 nm. Balanza analítica con precisión de pesada de 1 mg o 0.1 mg. Cabina extractora de vapores
+2 −

Fe+3

y asegurar que todo el ión tiocianato ha

3.2 Materiales

11

• • • • • • • • •

Vasos de precipitado de 250 y 100 mL Balones aforados de 500, 250 y 100 mL Probetas de 250, 100 y 50 mL Bureta de 25 mL con división de 0,1 mL Pipetas aforadas de 1, 2, 5 y 10 mL Vidrios de reloj o recipientes pesa sustancias de metal Espátulas o cucharas de tamaño pequeño Agitadores de vidrio Guantes desechables de látex

3.4 Reactivos • Agua destilada. Solución ácida de tiocianato de potasio: 0.002 M en KSCN y 0.25 M en Solución ácida de Hierro férrico: 0,002 M en Solución de

HNO3 .

Fe(NO3 )3 y 0.25 M en HNO3 .

HNO3 0.25 M.

¡PRECAUCIÓN! Manipular cuidadosamente los reactivos, especialmente el ácido nítrico debido a su corrosividad y la generación de vapores. Debe ser manejado dentro de una cabina extractora de vapores y en un lugar bien ventilado. 4. PROCEDIMIENTO

Al realizar las prácticas de laboratorio, se deben observar en todo momento las normas mínimas de seguridad para evitar accidentes tales como golpes, cortaduras o quemaduras. De igual manera se deben manipular con precaución los equipos y elementos empleados. No se deben arrojar residuos líquidos al desagüe hasta tanto se haya comprobado que no contienen sustancias nocivas para el medio ambiente.
4.1 Elaboración de la curva de calibración

a. En seis balones aforados de 100 mL, pipetee respectivamente 1, 2, 4, 5, 7 y 10 mL de la solución ácida de KSCN . b. Adicione, a cada balón, 25 mL de la solución ácida de Fe
destilada.
+3

. Complete a volumen con agua
+3

c. Prepare un blanco de reactivos con 25 mL de la solución ácida de Fe

y completando a 100 mL con agua destilada (Blanco 1). d. Permita el desarrollo del color por cinco minutos. Transcurrido este tiempo, mida la Absorbancia de cada una de las soluciones a 447 nm, ajustando el 100 % T del espectrofotómetro con el blanco de reactivos. e. Almacene los residuos de las soluciones empleadas en un recipiente de vidrio o plástico debidamente identificado como “RESIDUOS DE f.

FeSCN +2 y HNO3 ”.

Elabore la curva de calibración tal como se indica en el numeral 5.1.

4.2 Determinación de la Constante de Equilibrio del sistema Fe3+ - SCNa. Prepare las soluciones del sistema en estudio, de acuerdo con los datos en la tabla No. 1.

1

2

Sistema 1 2 3 4 5 Blanco 2

Solución ácida KSCN 0,002 M (mL) 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

Solución ácida Fe3+ 0,002 M (mL) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 0,0

Ácido nítrico 0,25 M (mL) 4,0 3,0 2,0 1,0 0,0 5,0

Tabla No.1: Volúmenes de solución para los sistemas

Fe+3 − SCN −

b. Una vez preparadas las diferentes soluciones, permita el desarrollo de color por 5 minutos. c. Mida las absorbancias a 447 nm, ajustando el 100 % T del espectrofotómetro con el blanco d. e. de reactivos de SCN y HNO3 (Blanco 2). Almacene los residuos de las soluciones empleadas en un recipiente de vidrio o plástico debidamente identificado como “RESIDUOS DE

FeSCN +2 y HNO3 ”.

Calcule el valor de la constante de equilibrio tal como se indica en el numeral 5.2.

5. CÁLCULOS 5.1 Curva de calibración a. b. c. Calcule la concentración de FeSCN en cada una de las soluciones preparadas para la curva de calibración, asumiendo que todo el ión SCN- se consume en la reacción. Elabore una gráfica de Absorbancia vs.
+2

[FeSCN 2 ]. Elimine los puntos que se desvíen
+
2+

de la tendencia lineal y calcule la pendiente y el intercepto de la recta obtenida. La ecuación de dicha recta es de la forma:

Absorbancia = m * FeSCN

+b

donde, m es la pendiente. b es el intercepto con el eje y. 5.2 Cálculo de la constante de equilibrio Keq Calcule la concentración de

FeSCN +2 en equilibrio en los sistemas 1 a 5, interpolando en la
+

curva de calibración elaborada o despejando el valor de recta. Calcule las concentraciones de los iones

[FeSCN 2 ] de la ecuación de la

Fe+3 y SCN − en equilibrio en los sistemas 1 a 58 .

Calcule los valores de Kequilibrio para los sistemas 1 a 5. Calcule el promedio de los cinco valores obtenidos.

8

Note que la estequiometría de la reacción es uno a uno. El número de moles de Fe3CN formado es
+3

2+

igual al número de moles de Fe

y SCN

consumidos. 1 3

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS Compare los valores obtenidos en los diferentes sistemas preparados. Compare también los valores obtenidos por los diferentes grupos de trabajo. Analice y discuta los resultados. 7. BIBLIOGRAFÍA K. W. WHITTEN, K. D. GAILEY, R.E. DAVIS. “QUÍMICA GENERAL”, Tercera edición, McGrawHill, España, 1992. p.p 498-507. C.M. ROMERO, L.H. BLANCO, “TÓPICOS EN QUÍMICA BÁSICA – EXPERIMENTOS DE LABORATORIO”, Primera Edición, Academia Colombiana de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Santa Fe de Bogotá, D.C., 1996. p.p. 83-84 CONSTANTE DE IONIZACIÓN ÁCIDA DE UN INDICADOR VISUAL (Página electrónica) http://cuhwww.upr.clu.edu/~inieves/pKa-manual_timol.htm (Consultado el 5 de Marzo de 2004). CÁLCULO DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO PARA LA REACCIÓN Fe3+ + SCN- −− > [Fe(SCN)]2+. Universidad de Huelva – Escuela Politécnica Superior – Ing. Química – Asignatura de Química Física. (Página electrónica) http://www.uhu.es/16106/Recetas/Constante.htm (Consultado el 5 de Marzo de 2004).

1 4

LABORATORIO 4: DETERMINACIÓN DE LA PRESIÓN DE VAPOR DE
UN LÍQUIDO (VARIACIÓN DE LA TEMPERATURA DE EBULLICIÓN CON LA PRESIÓN)
1. OBJETIVOS • Observar el comportamiento de la Temperatura de ebullición en función de la presión. • Determinar los valores de presión de vapor de un líquido a diferentes temperaturas. • Calcular la entalpía de vaporización de un líquido a partir de mediciones experimentales. • Analizar la validez de la ecuación de Clausius-Clapeyron para la relación Presión – Temperatura en un sistema Líquido-Vapor. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La presión de vapor de una sustancia, ya sea líquida o sólida, es una de las propiedades más importantes desde el punto del diseño y la operación de procesos industriales; por ejemplo, la generación de vapor, el secado de productos, la separación de líquidos por destilación, etc. Para el caso de los líquidos, la presión de vapor es la presión que ejercen las moléculas en fase de vapor cuando están en equilibrio con el líquido. La presión de vapor solo depende de la naturaleza del líquido y de su temperatura; a mayor temperatura mayor presión de vapor y viceversa. La presión de vapor de un líquido determinado, a temperatura constante, es aproximadamente constante en el vacío, en el aire o en presencia de cualquier otra mezcla de gases. El punto de ebullición de un líquido es la temperatura en la cual su presión de vapor es igual a la presión atmosférica. La relación matemática entre la presión de vapor y la temperatura está dada por la ecuación de Clausius-Clapeyron:

dP

∆H vap * P

=

(1) ,

9

donde

dT

R *T

2

P es la presión de vapor a la temperatura T. R es la constante de los gases ideales. ∆H vap la entalpía molar de vaporización de la sustancia. Integrando la ecuación (1) entre dos puntos (P1 ,T1 ) y (P2 ,T2 ), se obtiene: P1 = − ∆Hvap ln P2
*

1

1 (2)


R T1 T2

Para un punto en particular (P,T ) la ecuación (2) es:
9

Esta expresión de la ecuación de Clausius-Clapeyron supone que se está lejos del Punto Crítico, es decir que el volumen molar del líquido es mucho más pequeño que el volumen molar del vapor. También, se asume que el vapor se comporta como un gas ideal y que ∆Hvap es constante en el intervalo de temperatura de trabajo.

1 5

ln P = −

∆ H vap R * T +C (3),

Donde C es el valor de P cuando T = 0 . La ecuación (3) muestra que una gráfica de ln P vs. T
pendiente negativa, cuyo valor es

1

1

∆H vap

es una línea recta de

.

R En el experimento presente se realizarán mediciones de temperatura en función de la presión aplicada a un sistema que contiene una sustancia pura, con el fin de alcanzar el equilibrio entre el líquido y el vapor.
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Equipos • Montaje experimental tal como se muestra en la Fig. 1 • Plancha de calentamiento o mechero Bunsen • Bomba de vacío • Manómetro de mercurio o sensor de presión con lectura digital o análoga • Termómetro hasta 110 °C con precisión de 0,5 o 1°C. 3.2 Materiales • Vasos de precipitado de 250 y 100 mL • Probetas de 250 y 100 mL • Soporte universal, pinzas y nueces • Guantes desechables de látex • Guantes aislantes de carnaza 3.3 Reactivos y otros productos • Agua destilada y agua de grifo • Solventes orgánicos como Etanol 96%, Alcohol isopropílico o acetona. 4. PROCEDIMIENTO

Al realizar las prácticas de laboratorio, se deben observar en todo momento las normas mínimas de seguridad para evitar accidentes tales como golpes, cortaduras o quemaduras. De igual manera se deben manipular con precaución los equipos y elementos empleados. El procedimiento descrito a continuación se emplea para cualquiera de las sustancias mencionadas en el numeral 3.3. Sin embargo, dado que muchos solventes orgánicos son inflamables y más volátiles que el agua, se aconseja trabajar preferentemente con esta última. En caso de trabajar con solventes inflamables, es preferible utilizar calentadores eléctricos y eliminar el uso de mecheros.

1 6

4.1 Determinación de la Presión de vapor en función de la Temperatura a. Prepare un montaje tal como se muestra en la Figura 1.

Figura 1: Montaje para la determinación de la presión de vapor en función de la temperatura10. a. Llene el balón con el líquido seleccionado hasta la mitad o un poco menos, de su capacidad total. Coloque el termómetro inserto en un tapón de caucho, en la boca del balón de tal manera que no haya posibilidad de escape del vapor. b. Verifique que todas las uniones estén bien selladas. Abra el paso de agua de refrigeración y cierre la válvula que va a la atmósfera para impedir la entrada de aire. c. Encienda la bomba de vacío para evacuar completamente el aire del sistema; observe como disminuye la presión. d. Si la temperatura ambiental es suficientemente alta, es posible que el líquido comience a ebullir. Si la ebullición se hace muy fuerte, apague la bomba de vacío y abra un poco la válvula para permitir la entrada de un poco de aire. Cierre la válvula cuando la ebullición se normalice. Si se alcanza el mínimo de presión sin que el líquido ebulla, apague la bomba y comience un calentamiento suave del balón hasta que el líquido comience la ebullición. e. Mantenga una ebullición constante durante algunos minutos para permitir que el sistema alcance el equilibrio. Una vez logrado este, registre los valores de presión y temperatura. f. Abra la válvula para elevar la presión en alrededor de 0,06 Bar (45 mm de Hg o 0,059 atm). g. Aumente la intensidad del calentamiento hasta que el líquido comience a ebullir de nuevo. Mantenga la ebullición constante hasta alcanzar el equilibrio y registre los nuevos valores de presión y temperatura. h. Repita los pasos descritos en g. Y h. Hasta alcanzar la presión atmosférica. Mida la temperatura de ebullición a presión atmosférica. i. Apague la calefacción y luego de unos minutos, cese la refrigeración. j. Permita que el líquido enfríe completamente; desarme el montaje y lave si es necesario. k. Realice los cálculos indicados en el numeral 5. 5. CÁLCULOS

10

Tomado de http://www.ucm.es/info/termo/PDFS/practica13.pdf

1

7

a. Elabore

una gráfica de

ln P
vapor

1

Pvapor (mmHg) vs. T (º C)11. Elabore, también, una gráfica de

cuadrados.

vs. T (K ). Esta última debe ser una recta; ajuste por el método de mínimos

b. Calcule el valor de ∆H vap del líquido empleado, a partir de las ecuaciones de las gráficas anteriores. 6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1
a. La gráfica de ln Pvapor vs. T (K ) debe ser una recta. ¿Los datos experimentales si presentan este comportamiento? ¿Por qué pueden presentarse desviaciones? b. Compare los valores de ∆H vap calculados a partir de las dos gráficas elaboradas. Discuta las diferencias encontradas. ¿Qué método está menos sujeto a error? Compare con el valor dado por la literatura. c. A partir de los datos experimentales, calcule la temperatura de ebullición del líquido empleado, a P =1atm . Compare el valor obtenido con el valor dado en la literatura. Discuta las posibles causas de diferencia.

7. BIBLIOGRAFÍA C.M. ROMERO, L.H. BLANCO, “TÓPICOS EN QUÍMICA BÁSICA – EXPERIMENTOS DE LABORATORIO”, Primera Edición, Academia Colombiana de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Santa Fe de Bogotá, D.C., 1996. p.p. 39-43. Práctica No. 13 DEPENDENCIA DE LA PRESIÓN DE VAPOR DEL AGUA CON LA TEMPERATURA (Página electrónica) http://www.ucm.es/info/termo/PDFS/practica13.pdf . VAPOR PRESSURE OF LIQUIDS. Versión de Marzo 4 de 2003. (Página electrónica) http://eee.uci.edu/programs/gchem/vappressliq.pdf . VAPOR PRESSURE OF A LIQUID AS A FUNCTION OF TEMPERATURE. S.C. Foster and Mississippi State University. 2003 (Página electrónica) http://www.msstate.edu/dept/Chemistry/scf2/4411/vaporP.htm .

11

Calcule la ecuación correspondiente a esta gráfica. Este proceso es muy sencillo si se dispone de una hoja de cálculo (P Ej. Excel) o una calculadora gráfica. 1 8

LABORATORIO 5: EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR EN UN SISTEMA
BINARIO. DETERMINACIÓN DE UN AZEÓTROPO
1. OBJETIVOS • Estudiar experimentalmente el comportamiento de sistemas binarios mediante la composición de mezclas líquido-vapor en equilibrio. • Determinar gráficamente la observancia de la Ley de Raoult en los sistemas estudiados. • Determinar la presencia de mezclas azeótropicas en los sistemas estudiados. • Aplicar los principios de la destilación simple a la separación de los componentes de una mezcla sencilla de dos líquidos miscibles. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La Ley de Raoult indica que, en una solución ideal, la presión de vapor de cada uno de los componentes es directamente proporcional al porcentaje molar de dichos componentes en la mezcla: P1 = P10 x1 o P2 = P20 x2 Donde P1 y P2 son las presiones parciales de los componentes 1 y 2 en la solución. P10 y P20 son las presiones de vapor de los componentes en estado puro. x1 y x2 son las fracciones molares de los respectivos componentes en la solución. Un caso muy común en la industria química y la industria de alimentos es tener una mezcla de dos o más líquidos miscibles para separar en sus componentes puros. Algunas de estas mezclas obedecen con bastante aproximación la Ley de Raoult y su separación resulta relativamente sencilla. Por otra parte, existe un gran número de mezclas que presentan desviaciones significativas a la Ley de Raoult. Estas desviaciones pueden ser positivas o negativas. El primer caso ocurre cuando la mezcla presenta una presión de vapor mayor a la predicha por la Ley de Raoult; el segundo caso ocurre cuando la presión de vapor de la mezcla resulta ser menor a la predicha por dicha Ley. En algunos casos estas desviaciones son tan grandes que causan la aparición de máximos o mínimos en las gráficas Temperatura vs. Composición o Presión vs. Composición. En dichos puntos, las curvas de líquido y vapor se hacen tangentes entre sí, es decir que la composición del líquido es igual a la composición del vapor. Estas mezclas se denominan azeótropos y no pueden ser separadas en sus componentes mediante un proceso de destilación simple. En la presente práctica se examina la presencia de azeótropos en mezclas binarias de líquidos miscibles.
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Equipos

1 9

• • • • •

Montaje experimental tal como se muestra en la Fig. 1 Plancha de calentamiento o mechero Bunsen Termómetros hasta 150 °C con precisión de 0.5 °C. Refractómetro Balanza Analítica

3.3 Materiales • • • • • • • • • Recipientes de vidrio con tapa hermética Pipetas graduadas de 5, 10 y 25 mL Vasos de precipitado de 250 y 100 mL Probetas de 250 y 100 mL Pipetas Pasteur o jeringas de vidrio de 10 mL de capacidad Soporte universal, pinzas y nueces Peras de succión o pipeteadores Guantes desechables de látex Guantes aislantes de carnaza

3.4 Reactivos y otros productos • Agua destilada • 1-Propanol • Acetona • Cloroformo 4. PROCEDIMIENTO

Al realizar las prácticas de laboratorio, se deben observar en todo momento las normas mínimas de seguridad para evitar accidentes tales como golpes, cortaduras o quemaduras. De igual manera se deben manipular con precaución los equipos y elementos empleados.
¡PRECAUCIÓN! Los solventes orgánicos empleados son tóxicos, muy volátiles y dos de ellos (acetona y 1-propanol), son inflamables. El montaje empleado para efectuar la destilación debe ensamblarse preferentemente dentro de una cabina extractora de vapores o al lado de una ventana abierta para ventilar permanentemente. En lo posible se debe evitar el uso de mechero para efectuar el calentamiento; si solamente se dispone de este elemento, la llama debe apagarse siempre que se vaya a tomar una muestra. Los recipientes que contienen solventes inflamables deben mantenerse tapados y alejados de la llama.

El procedimiento descrito a continuación se emplea para cualquiera de los dos sistemas en estudio.
4.1 Elaboración de la Curva de Calibración de Índice de refracción vs. Composición a. Prepare por pesada, las mezclas que se indican en la tabla 1 y enváselas en recipientes de vidrio con tapa hermética. Con el fin de evitar la evaporación de los componentes, abra los recipientes solamente el tiempo necesario y trabaje siempre a una temperatura baja. Sistema 1 Agua – 1-Propanol Sistema 2 Acetona - Cloroformo

2

0

Agua (g) 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0

1-Propanol (g) 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0

Acetona (g) 8,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,5 1,0 0,5

Cloroformo (g) 2,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 8,5 9,0 9,5

Tabla 1: Mezclas para elaboración de la curva de calibración Índice de refracción vs. composición
b. Mida el índice de refracción de los líquidos puros y de las mezclas preparadas. La temperatura de las mezclas y los líquidos puros debe ser la misma en el momento de efectuar la medición. 4.2 Determinación de la Temperatura de Ebullición en función de la Composición a. Prepare un montaje tal como se muestra en la Figura 1.

b. Coloque en el balón12 50 - 60 mL del líquido más volátil (Componente 1). Verifique que las
uniones no tengan escapes y que el agua de refrigeración esté abierta. Caliente suavemente hasta que el sistema llegue al equilibrio; esto es, que ocurra una ebullición regular y la temperatura del líquido sea constante. d. Una vez alcanzado el equilibrio, registre las temperaturas y tome muestras pequeñas del líquido y del vapor condensado, las cuales deben ser envasadas rápidamente en frascos de vidrio con cierre hermético. e. Permita que las muestras tomadas de líquido y vapor se aclimaten y mida el índice de refracción. Asegure que la temperatura de estas muestras es la misma a la cual se efectuaron las medidas para la elaboración de la curva de calibración. c.

Figura 1: Montaje para la determinación de la Temperatura de ebullición13
12

El balón de tres bocas debe ser de 200-250 mL 2 1

f.

Adicione 10 mL del segundo componente al balón y repita el procedimiento indicado en c., d. y e. g. De la manera indicada anteriormente, tome datos para diferentes mezclas obtenidas por adiciones sucesivas de 10 mL del segundo componente, hasta que el volumen adicionado sea 60 mL. h. Suspenda la calefacción y la refrigeración. Una vez frío el balón, desarme el montaje y séquelo perfectamente. i. Ensamble nuevamente el montaje y repita el procedimiento, comenzando en el literal 4.2 b. Adicionando el líquido menos volátil (componente 2). j. Realice los cálculos indicados en el numeral 5. 5. CÁLCULOS 5.1 Curva de Calibración Índice de refracción vs. Fracción molar Elabore una gráfica de Índice de refracción vs. Fracción molar para cada uno de los sistemas en estudio. 5.2 Gráfico Experimental Temperatura de Ebullición vs. Fracción molar a. Interpole en las curvas elaboradas en 5.1, los valores de índice de refracción de las muestras de líquido y vapor condensado para hallar su composición. b. Para cada uno de los sistemas estudiados, registre los diferentes valores hallados, en una tabla como se muestra a continuación. T ebullición (°C) nLíquido nCondensado X1 Y1

Donde: n es el índice de refracción del líquido o del vapor condensado

x1 es la fracción molar del componente más volátil, en el líquido

y1 es la fracción molar del componente más volátil, en el vapor condensado
c. Con los datos obtenidos, elabore una gráfica de Tebullición vs. Fracción molar.

5.3 Gráfico Ideal Temperatura de Ebullición vs. Fracción molar Elabore las gráficas ideales para los dos sistemas estudiados de la siguiente manera: a. Selecciones dos temperaturas, Tint ermedia 1 y int ermedia 2 intermedias a los puntos de ebullición de los dos componentes. b. Calcule la presión de vapor de los componentes puros a las dos temperaturas escogidas aplicando la ecuación de Antoine:

T

,

Log P A − T C (1),
13

B

Tomado de http://www.mty.itesm.mx/dia/deptos/iq/iq95-972/destb.PDF

2 2

Donde: A, B y C son constantes determinadas experimentalmente, disponibles en la literatura. P es la presión de vapor expresada en mm Hg. T es la temperatura expresada en °C. En la tabla 2 se presentan los valores de A, B y C para la acetona, el cloroformo y el 1propanol. Sustancia A B C Cloroformo 6.90328 1163.03 227.4 Acetona 7.23157 1277.03 237.23 1-Propanol 7.84767 1499.21 204.64 Tabla 2: Constantes de la ecuación de Antoine14 Para obtener datos del agua, consulte en la literatura datos de Pvapor para diferentes temperaturas15.

c. Calcule la fracción molar del componente 1 en el líquido, x1 , y en el vapor, y1 ; a las dos
temperaturas escogidas mediante las siguientes ecuaciones:
Patm
o

X1=

− P2
o 1

o

(2)

Y1 =

P1 * X 1
o o o

o

(3)

P

− P2

(P 1 − P 2 )* X 1 + P2 y1 para las dos temperaturas escogidas, en la gráfica

d. Localice los valores de x1 y elaborada en el numeral 5.2.

e. Trace una recta que una los dos puntos de composición del líquido y otra que una los dos puntos de composición del vapor. Extrapole las rectas para que corten el eje de temperatura para x1 o y1 = 0 y x1 o y1 =1. f. Empleando los datos obtenidos experimentalmente, elabore una gráfica de y1 vs. x1 .

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Compare la gráfica experimental contra la gráfica ideal de Temperatura de Ebullición vs. Fracción molar para cada sistema. ¿Se ajustan los sistemas a la Ley de Raoult? Si se presentan desviaciones a dicha ley, explicar algunas posibles causas.
En la gráfica elaborada en 5.3 se puede apreciar con claridad si el sistema presenta o no un azeótropo. En caso afirmativo, ¿cuál es su composición? Explique un método que permita separar los componentes de una mezcla azeotrópica. 7. BIBLIOGRAFÍA

14 15

Tomado de C.M. ROMERO y L.H. BLANCO, “TOPICOS EN QUÍMICA BASICA” p.p. 235

Consulte las gráficas al final del artículo “Examining Water Vapor Pressure as a Function of Temperature” anexo a esta guía.

2 3

C.M. ROMERO, L.H. BLANCO, “TÓPICOS EN QUÍMICA BÁSICA – EXPERIMENTOS DE LABORATORIO”, Primera Edición, Academia Colombiana de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Santa Fe de Bogotá, D.C., 1996. p.p. 169-174. Práctica II – EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR CON AZEÓTROPO. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO. FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÀN. SECCION DE FISICOQUÍMICA. MANUAL DE EXPERIMENTOS LEM II (Página electrónica) http://eros.pquim.unam.mx/~rodolfo/termoquim/LEMII-IQ.htm. Práctica No. 1 DESTILACIÓN POR LOTES. LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II (Página electrónica) http://www.mty.itesm.mx/dia/deptos/iq/iq95-972/destb.PDF. EXAMINING VAPOR PRESSURE OF WATER AS A FUNCTION OF TEMPERATURE. Grand Rapids High School. (Página electrónica) http://www.avseducation.org/pdffiles/vossenwinner97.pdf.

2 4

2 5

LABORATORIO 6: DETERMINACIÓN DE PESOS MOLECULARES POR
CRIOSCOPÍA. DETERMINACIÓN DE LA ALTERACIÓN DE LA LECHE POR ADICIÓN DE AGUA
1. OBJETIVOS • Calcular el peso molecular de un soluto mediante el descenso crioscópico observado en soluciones diluidas. • Aplicar el fenómeno de descenso crioscópico a la determinación de la alteración de leche por adición de agua. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Las soluciones diluidas de solutos no volátiles presentan algunas propiedades que dependen solamente de la naturaleza del solvente y de la concentración del soluto. Estas se denominan propiedades coligativas. Una de estas propiedades es el descenso crioscópico o descenso en el punto de congelación del solvente, Tc. Si se tiene un solvente al cual se añade una cantidad conocida de un soluto no volátil e insoluble en el solvente sólido, se aprecia experimentalmente que el punto de congelación de la solución es menor que el punto de congelación del solvente puro. Al efectuar un planteamiento matemático se obtiene la siguiente ecuación: ∆T C (T o − T ) KC * m (1)
donde

T0 es el punto de congelación del solvente puro.
T es el punto de congelación de la solución. m es la molalidad del soluto

mol
soluto

.

Kg

solvente

KC es la constante crioscópica del solvente.
Esta constante está definida por:
2

KC =
donde

R *T o * M 1

1000*

∆Hf

(2)

M1 es el peso molecular del solvente. ∆H f es la entalpía molar de fusión del solvente.
R es la constante de los gases.

1000 es un factor de proporcionalidad que aparece al hacer el ajuste de las unidades. Puede verse que el valor de KC depende únicamente de la naturaleza del solvente.
2.1 Cálculo del peso molecular de un soluto

2 6

Experimentalmente,

KC puede calcularse midiendo el descenso en el punto de congelación

causado por una concentración uno molal. Dado que no resulta práctico trabajar con 1000 g de solvente, la ecuación (1) puede escribirse de la siguiente manera:

K * p *1000
C
2

(3)

∆Tc =

M 2 * p1

Donde:

ρ2 es el peso de soluto (g), en la solución. M 2 es el peso molecular del soluto. ρ1 es el peso de soluto (g), empleado.
Reorganizando (3), se obtiene:

K * p *1000

M
2

C

2

(4)

=

∆TC * p1

Expresión que permite calcular el peso molecular del soluto. 2.2 Determinación de la adición de agua a la leche por crioscopía Una de las aplicaciones más conocidas del descenso crioscópico en la industria de los alimentos, es la determinación de la alteración de la leche por adición de agua. El punto de congelación de la leche presenta un valor muy constante debido a que, en las células de la ubre de la vaca, la leche y la sangre están en equilibrio osmótico; esto hace que la concentración de lactosa y sales en la leche no presente variaciones significativas. Estas dos sustancias son las que causan el descenso en el punto de congelación. Las proteínas, las grasas y las sales coloidales no están en realmente en solución y, por lo tanto, no afectan el punto de congelación. Tal como se deduce de lo expuesto al comienzo del numeral presente, el punto de congelación de la leche es inferior al del agua y se ha establecido que su valor está entre –0.535 °C y – 0.550 °C; Un aumento en el punto de congelación, es decir, un valor más cercano a 0.0 °C, indica una adición de agua. En la práctica presente se determinará el peso molecular de un soluto orgánico soluble en benceno o ciclohexano. También se realizarán pruebas de descenso crioscópico a leche entera con adición de agua en diferentes proporciones para verificar el efecto de dicha adición en el punto de congelación. 3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Equipos


• • •
16

Termómetro Beckmann16 o termocupla metálica y termómetro digital con precisión de 0.01 °C. Cronómetro Balanza analítica con precisión de pesada de 1 mg o 0.1 mg Cabina extractora de vapores

Es un termómetro diferencial. No mide temperaturas absolutas, sino diferencias de temperatura con gran precisión. Tiene una escala total entre 1 °C a 5 °C dividida en centésimas de grado (0.01 °C). Puede usarse a varias temperaturas ya que puede variarse la cantidad de mercurio en el bulbo.

2 7

3.2 Materiales • Vasos de precipitado de 600 y 1000 mL • Tubos de ensayo de diferentes tamaños, con una capacidad mínima de 50 mL. • Pipetas graduadas de 5 y 10 mL • Vidrios de reloj o pesa sustancias • Tapones de caucho o corcho de diferentes tamaños • Espátulas o cucharas de tamaño pequeño • Agitadores metálicos • Guantes desechables de látex 3.3 Reactivos • • • • • • Agua destilada Sal de cocina Benceno R.A. Ciclohexano R.A. Ácido benzoico de alta pureza (preferiblemente R.A.) Leche entera que se conozca no ha sufrido alteración por adición de agua u otra sustancia.

4. PROCEDIMIENTO

Al realizar las prácticas de laboratorio, se deben observar en todo momento las normas mínimas de seguridad para evitar accidentes tales como golpes, cortaduras o quemaduras. De igual manera se deben manipular con precaución los equipos y elementos empleados.
¡PRECAUCIÓN! El benceno y el ciclohexano son solventes orgánicos muy tóxicos e inflamables. Deben trabajarse preferentemente dentro de una cabina extractora de vapores o al lado de una ventana abierta para ventilar permanentemente. Los recipientes que contienen estos solventes deben mantenerse tapados y alejados de la llama. No se deben arrojar residuos de solventes al desagüe. Estos deben ser almacenados en recipientes de vidrio debidamente rotulados. 4.1 Determinación del peso molecular de un soluto a. Prepare un vaso de precipitados de 600 o 1000 mL con una mezcla de agua y hielo y ensamble un montaje como se muestra en la figura 1.

2 8

Figura 1 – Montaje para la determinación del descenso crioscópico17 b. En el tubo interno del montaje, pese un volumen de benceno o ciclohexano equivalente a unos 30 mL c. Coloque el tubo con el solvente dentro de la camisa exterior. Tape, ajustando la posición del agitador y de la termocupla o termómetro de tal manera que queden sumergidos dentro del solvente. d. Agite suave y constantemente y deje que la temperatura descienda hasta 0.5 ºC o 1 °C por encima del punto de congelación del solvente18. e. Mantenga la agitación constante y comience a medir la temperatura en función del tiempo, registrando los valores cada 30 segundos. f. Detenga las mediciones cuando la temperatura haya permanecido constante por 3 o 4 minutos. g. Retire el tubo con el solvente de la camisa exterior, permita que este se funda y alcance una temperatura 0.5 ºC o 1 °C por encima del punto de congelación. h. Coloque nuevamente el tubo con el solvente, dentro de la camisa exterior y repita los pasos d., e. y f. i. Retire el tubo con el solvente de la camisa exterior y permita que este se funda. Adicione una cantidad pesada de ácido benzoico; agite hasta disolver. j. Ensamble nuevamente el montaje y determine la temperatura de congelación de la solución efectuando mediciones tal como se indicó anteriormente. k. Repita el procedimiento, adicionando cantidades sucesivas de soluto previamente pesado, de acuerdo con los pesos indicados en la tabla 1. Benceno o Ciclohexano (Volumen aproximado en mL) Ácido benzoico total adicionado (g)

30 0,00

30 0,05

30 0,10

30 0,15

30 0,20

30 0,25

Tabla 1: Ácido benzoico adicionado para determinar el descenso crioscópico de soluciones en solvente orgánico.
17 18

Tomado de http://www.sc.ehu.es/powgep99/dcytp/termo/practic/descenso.pdf Los puntos de congelación del benceno y el ciclohexano pueden ser consultados en la literatura o determinados experimentalmente mediante ensayos previos empleando el mismo sistema.

2 9

l.

Una vez finalizadas las mediciones, almacene los residuos de la solución en un recipiente de vidrio debidamente rotulado. Limpie muy bien todos los elementos que tuvieron contacto con el solvente empleado.

4.2 Determinación del descenso crioscópico de la leche a. Prepare el montaje que se muestra en la figura 1. En este caso la mezcla frigorífica consiste en agua, hielo y sal. Verifique que la temperatura de dicha mezcla esté por debajo de 0 °C. b. En el tubo interno del montaje, adicione 30 mL de leche entera. c. Coloque el tubo con la leche dentro de la camisa exterior. Tape, ajustando la posición del agitador y de la termocupla o termómetro de tal manera que queden sumergidos dentro de la leche. d. Agite suave y constantemente y deje que la temperatura descienda hasta alrededor de 2 °C. e. Mantenga la agitación constante y mida la temperatura en función del tiempo, registrando los valores cada 30 segundos. f. Detenga las mediciones cuando la temperatura presente un descenso constante durante 4 o 5 minutos. g. Retire el tubo con la leche de la camisa exterior, permita que esta se funda y alcance una temperatura de 1 °C a 2 °C. h. Coloque nuevamente el tubo con la leche entera, dentro de la camisa exterior y repita los pasos d., e. y f. i. Retire el tubo con la leche de la camisa exterior y permita que este se funda. Adicione 2 mL de agua destilada; homogenice. j. Ensamble nuevamente el montaje y determine la temperatura de congelación de la leche diluida, efectuando mediciones tal como se indicó anteriormente. k. Repita el procedimiento, adicionando volúmenes sucesivos de agua destilada, de acuerdo con los valores indicados en la tabla 2. Leche entera (mL) Agua destilada total adicionada (mL) 30 0 30 2 30 4 30 6 30 8 30 10

Tabla 2: Agua destilada adicionada para determinar el descenso crioscópico de la leche.
l. Una vez finalizadas las mediciones, descarte los residuos de leche. Limpie muy bien todos los elementos que tuvieron contacto con la leche.

5. CÁLCULOS 5.1 Determinación del peso molecular de un soluto a. Elabore gráficas de Temperatura vs. tiempo para el solvente puro y las soluciones de ácido benzoico preparadas. b. En estas gráficas determine la temperatura de congelación por extrapolación de acuerdo con los ejemplos que se presentan en las figuras 3a y 3b y 4a y 4b. Calcule el descenso crioscópico ∆TC = T0 −T , para cada mezcla preparada. Elabore una gráfica de ∆TC vs. molalidad. A partir de la pendiente en la región diluida (la gráfica debe ser una recta), calcule la constante crioscópica del solvente, KC (Ecuación (1).

3 0

T (°C)

T (°C)

T0

T

c

Solvente Puro

t (min)

Solución 3b

t (min)

3a

Figura 3: Gráfica de Temperatura vs. Tiempo para el solvente puro (a) y la solución (b) en el caso en que no existe sobreenfriamiento del solvente.

T (°C)

T (°C)

Tc T0

Solvente Puro 4a

t (min)

Solución 4b

t (min)

Figura 4: Gráfica de Temperatura vs. Tiempo para el solvente puro (a) y la solución (b) en el caso en que existe sobreenfriamiento del solvente. c. Calcule al peso molecular del soluto (ácido benzoico), empleando la ecuación (4).

5.2 Descenso crioscópico de la leche a. Elabore gráficas de Temperatura vs. tiempo para la leche entera y cada una de las diluciones realizadas. b. En estas gráficas determine la temperatura de congelación por extrapolación tal como se indica en el numeral 5.1 b.

c. Elabore una gráfica de TC vs. % agua añadida.
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

a. Compare los valores obtenidos de KC del solvente empleado y del peso molecular del
ácido benzoico con valores dados por la literatura. Si hay diferencias, discuta las posibles causas. b. Analice y comente la gráficas obtenidas en el numeral 5.2. ¿Es posible utilizar estos resultados para verificar la alteración de la leche en una planta pasteurizadora? 7. BIBLIOGRAFÍA

3

1

C.M. ROMERO, L.H. BLANCO, “TÓPICOS EN QUÍMICA BÁSICA – EXPERIMENTOS DE LABORATORIO”, Primera Edición, Academia Colombiana de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Santa Fe de Bogotá, D.C., 1996. p.p. 134-138 “MANUAL DE ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS EN PRODUCTOS LACTEOS” Instituto de Ciencia y Tecnología de Alimentos (ICTA). Universidad Nacional de Colombia. Bogotá, Colombia. 1988. p.p 4.15-4.16 “COMPOSICIÓN Y PROPIEDADES DE LA LECHE” Instituto de Ciencia y Tecnología de Alimentos (ICTA). Universidad Nacional de Colombia. Bogotá, Colombia. 1988. p.p 4.5-4.6. DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIÓN DE UN SOLVENTE: DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR DEL NAFTALENO. (Página electrónica) http://www.sc.ehu.es/powgep99/dcytp/termo/practic/descenso.pdf. EXPERIMENT 10: DETERMINATION OF MOLAR MASS OF A SOLID FROM FREEZING POINT DEPRESIÓN. (Página electrónica) http://www.chem.vt.edu/RVGS/ACT/lab/Experiments/Exp_10-Molar_Mass.html.

3 2

LABORATORIO 7: DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL DE
LÍQUIDOS PUROS Y SOLUCIONES
1. OBJETIVOS • Determinar la tensión superficial de etanol • Observar el efecto de un electrolito fuerte sobre la tensión superficial del agua. • Observar el efecto de la adición de un detergente sobre la tensión superficial del agua. • Comprender la relación entre la naturaleza de un líquido puro y su tensión superficial y el efecto causado por la presencia de solutos. 2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Los fenómenos de superficie son aquellos en que se ven involucradas las moléculas localizadas en la interfase de dos medios no miscibles en contacto mutuo; por ejemplo la interfase agua-aceite o la interfase agua-aire. Para el caso de la interfase líquido-aire, una molécula que está en el interior del líquido, está rodeadas por otras moléculas similares, de tal modo que las fuerzas intermoleculares que actúan sobre ella se anulan entre sí. Por el contrario, una molécula del líquido que está en la superficie está rodeada, por abajo por moléculas similares y por la parte de arriba, por moléculas de aire que ejercen sobre ella una fuerza mucho menor. Esto da como resultado una fuerza neta en la superficie del líquido dirigida hacia su interior que trata de impedir que las moléculas escapen. Esta fuerza se denomina Tensión Superficial o Interfacial. Una consecuencia de este fenómeno es el que una gota de líquido siempre tiende a reducir su superficie tomando una forma esférica. Existen varias formas de medir la tensión superficial; En general, todos los métodos lo que hacen es tratar de separar unas moléculas de otras y medir la fuerza necesaria para lograr esa separación. Uno de estos métodos consiste en medir la fuerza necesaria para desprender una gota de un líquido que gotea a través de un capilar y se denomina método del peso de gota o método del estalagnómetro. En este caso, la gota cae cuando alcanza un tamaño tal que su peso es infinitesimalmente superior a la tensión superficial del líquido. En este caso, consideramos un líquido que fluye lentamente a través de un capilar de radio r. En el instante inmediatamente anterior al desprendimiento de la gota, se tiene la siguiente condición de equilibrio: ′ ′
γ=

m*g

2π * r

=

m * g * θ = V * d * g *θ

2π * r

2π * r

(1),

Donde γ es la tensión superficial del líquido. m es la masa de la “gota ideal”. m´ es la masa de la gota efectiva que se desprende del capilar (medida experimentalmente). V´es el volumen de la gota efectiva desprendida.

3 3

d es la densidad del líquido. g es la aceleración de la gravedad. r es el radio exterior del capilar o el radio de la circunferencia de contacto líquido-vidrio θ es una función de corrección entre la “gota ideal” y la gota efectivamente desprendida (experimental). La función de corrección, θ , se introduce debido a que, tal como se observa en la práctica, cuando una gota se desprende de un capilar (por ejemplo en un gotero o la punta de una bureta), parte del líquido queda adherido a la punta de vidrio. El valor de dicha función depende del valor de r y de la raíz cúbica de V´ 19 y ha sido calculada por algunos autores dando como resultado la siguiente ecuación:
2 3 4

θ = 1,19553 + 0, 252149x + 1,87333x − 2,36412x +0,683521x Donde:

(2),

x=
3

r .
V′

2.1 Agentes Tensoactivos o Surfactantes Existen sustancias que al ser adicionadas a un líquido, causan una disminución en su tensión superficial; estas se denominan agentes tensoactivos o surfactantes. Los más conocidos son los jabones o detergentes y son de aplicación universal en los procesos de limpieza, gracias a que su composición les permite lograr un desprendimiento y remoción efectiva de la suciedad debido precisamente a su capacidad para disminuir la tensión superficial del agua. En la práctica presente se determinará la tensión superficial de algunos líquidos puros y soluciones de un electrolito mediante el método del peso de gota y se observará el efecto de la adición de un tensoactivo sobre la tensión superficial del agua.
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS 3.1 Equipos • Termómetro con precisión de lectura de 1 °C. • Balanza analítica con precisión de pesada de 1 mg o 0,1 mg 3.2 Materiales • • •
19

Bureta de 25 mL con división de escala de 0,1 mL. (La punta de la bureta debe ser lo mas fina posible y estar perfectamente limpia). Vasos de precipitado de 250 y 100 mL. Probeta de 100 mL.

Ver Apéndice 1 del Documento “Determinación de la Tensión Superficial por el Método del Peso de la Gota” disponible en http://www.uca.es/grup-invest/corrosion/integrado/P10.pdf

3 4

• • • • • • •

Balones aforados de 100 mL Recipientes pesa sustancias metálicos o de vidrio con capacidad de 20 mL Picnómetro Soporte universal. Pinzas y nueces. Guantes desechables de látex. Jeringa desechable.

3.4 Reactivos • • • • Agua destilada Etanol 96 % Cloruro de Sodio (Sal de cocina) Detergente líquido comercial (Limpiador de pisos o lavaloza)

4. PROCEDIMIENTO

Al realizar las prácticas de laboratorio, se deben observar en todo momento las normas mínimas de seguridad para evitar accidentes tales como golpes, cortaduras o quemaduras. De igual manera se deben manipular con precaución los equipos y elementos empleados.
4.1 Determinación de densidades empleando el picnómetro A lo largo de la práctica será necesario determinar la densidad de los líquidos y las soluciones empleadas. A continuación se describe la metodología para realizar dichas determinaciones. 4.1.1 Calibración del picnómetro

a. Pese el picnómetro perfectamente limpio y seco. Registre la temperatura ambiente. b. Llene el picnómetro con agua destilada a temperatura ambiente, hasta rebose y coloque el tapón. Permita que se equilibre la temperatura y seque perfectamente el exterior del picnómetro. c. Verifique que el capilar del tapón esté lleno; si es necesario, añada agua con ayuda de la jeringa. d. Pese el picnómetro lleno y calcule la masa de agua en el picnómetro. e. Calcule la densidad del agua a la temperatura de trabajo mediante la siguiente ecuación o consulte en la literatura:

dagua = (30,0658
Donde:
d

−7, 48*10−3 T )
(3), 30

g
agua

es la densidad del agua en cm3 .

T es la temperatura en °C. f. Calcule el volumen del picnómetro con los datos de masa y densidad del agua. Medida de las densidades

4.1.2

3

5

a. Llene el picnómetro con el líquido a temperatura ambiente, hasta rebose y coloque el tapón. Permita que se equilibre la temperatura y seque perfectamente el exterior del picnómetro. b. Verifique que el capilar del tapón esté lleno; si es necesario, añada líquido con ayuda de la jeringa. c. Pese el picnómetro lleno y calcule la masa de líquido en el picnómetro. d. Calcule la densidad del líquido con la masa determinada y el volumen del picnómetro. 4.2 Calibración de la Bureta (Cálculo del radio exterior del capilar) a. Llene la bureta con agua destilada hasta una marca determinada. Abra la llave y ajuste un flujo de alrededor de 4-7 gotas por minuto. b. Una vez ajustado el flujo, deseche las 10 primeras gotas. Utilice un pesa sustancias previamente pesado para recoger las siguientes 50 gotas. c. Pese el recipiente con el agua recolectada y calcule su masa. d. Repita el procedimiento descrito en b. y c. con un segundo pesa sustancias. e. Registre la temperatura del agua empleada y calcule su densidad empleando la ecuación (3). f. Calcule el volumen promedio de la gota V´. g. Calcule el valor del radio del capilar (r) aplicando la ecuación (1) y los datos de tensión superficial del agua dados en la tabla 1. En este caso, asuma un valor de la densidad igual a uno.

γ miliN m
73.05 72.90 72.75 72.59 72.44 18 19 20 21 22 Temperatura (°C)

γ miliN m
72.28 72.13 71.97 71.82 71.66 23 24 25 26 27 Temperatura (°C)

Tabla 1 – Tensión superficial del agua a diferentes temperaturas20 4.3 Determinación de la Tensión Superficial del Etanol a. b. Calcule la densidad del etanol de acuerdo con el procedimiento del numeral 4.1.2. Llene la bureta con etanol hasta una marca determinada y realice el procedimiento descrito en 4.2 a. hasta d.

4.4 Determinación de la Tensión Superficial de una solución de Cloruro de Sodio 1M a. b. c. Prepare 100 mL de una solución de NaCl 1 M. Calcule la densidad de la solución preparada tal como se indicó anteriormente. Llene la bureta con la solución de cloruro de sodio y realice el procedimiento descrito en 4.2 a. hasta d.

4.5 Determinación de la Tensión Superficial de una solución acuosa de un detergente comercial a.
20

Pese alrededor de 1 g de un detergente líquido en un balón aforado de 100 mL seco. Tomado de http://www.uca.es/grup-invest/corrosion/integrado/P10.pdf

3 6

b. Adicione 50 mL de agua destilada y agite suavemente para homogenizar sin formar espuma excesiva. Complete a volumen y mezcle suavemente. c. Permita que la espuma baje determine la densidad de la solución preparada tal como se indicó anteriormente. d. Llene la bureta con la solución de detergente y realice el procedimiento descrito en 4.2 a. hasta d. 5. CÁLCULOS a. Calcule el valor de V´ para el etanol y las dos soluciones trabajadas.

b. Calcule el valor de γ para el etanol y las dos soluciones trabajadas. Exprese la tensión
superficial en

miliN

.m

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS a. Analice y discuta los resultados de V´ obtenidos teniendo en cuenta la naturaleza de los solventes utilizados (agua y etanol) y los solutos añadidos (cloruro de sodio y tensoactivo). b. Busque en la literatura otros métodos para la determinación de la tensión superficial. c. Discuta algunas aplicaciones de la tensión superficial en la industria de alimentos. 7. BIBLIOGRAFÍA C.M. ROMERO, L.H. BLANCO, “TÓPICOS EN QUÍMICA BÁSICA – EXPERIMENTOS DE LABORATORIO”, Primera Edición, Academia Colombiana de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales. Santa Fe de Bogotá, D.C., 1996. p.p. 191-193. PRACTICA 10 – DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL POR EL MÉTODO DEL PESO DE LA GOTA. Laboratorio Integrado de Experimentación en Química. UNIVERSIDAD DE CÁDIZ. Enero 22/2004 (Página electrónica) http://www.uca.es/grupinvest/corrosion/integrado/P10.pdf. DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL DE LÍQUIDOS POR EL MÉTODO DEL ESTALAGNOMETRO. (Página electrónica) http://www.sc.ehu.es/powgep99/dcytp/termo/practic/tension.pdf.

3 7

APÉNDICE 1 GUÍA PARA LA PRESENTACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO21 Si consideramos que la ciencia es una actividad del hombre y aceptamos que toda actividad humana se puede organizar en una secuencia que permite obtener un determinado producto, entonces, en la ciencia, el producto es el conocimiento. Su proceso secuencial es el método científico y la forma de comunicar los logros es a través de la publicación del conocimiento obtenido en una revista científica. El profesional que se dedique a la investigación, debe conocer la metodología para estructurar y elaborar un artículo para su publicación; el estudiante necesita formarse también y para ello utiliza la experimentación que adelanta en sus sesiones prácticas de laboratorio. Si bien es cierto que allí lo que se pretende es comprobar algunos principios teóricos y aprender el manejo de equipo de laboratorio (balanza, centrífuga, medidor de pH) y material (vasos de precipitados, erlenmeyer, soporte universal, buretas, probetas, pipetas y otros), también es una oportunidad intelectual ya que favorece el intento de hallar una explicación (lógica y coherente) del fenómeno observado, de encontrar nuevas relaciones entre hechos que aparentemente pueden no tener ningún vínculo y de construir su propio modelo teórico. El informe de laboratorio debe ser elaborado como si se fuera a publicar; claro, sencillo, con suficiente profundidad (garantía de que no es una burda copia), reflejo de la seriedad profesional de su autor, completo y de fácil interpretación para quien lo lea. En esta guía se pretende dar algunos criterios para la elaboración de los informes que deben ser entregados como parte de la evaluación de las sesiones prácticas para el curso de Química Analítica Instrumental y que servirán de base para la asignación de la nota correspondiente. A pesar de que el objetivo del curso no es formar investigadores ni analistas, es importan-te conocer y practicar la metodología para elaborar un informe científico. La manera más sencilla de hacerlo es seguir el procedimiento universal para elaborar un informe proveniente de un trabajo experimental. 1. Estructura del Informe

El Informe del Laboratorio comprende dos partes: El Preinforme y el Informe propiamente dicho. 1.1. El Preinforme es un documento que permite la preparación del laboratorio por parte del practicante. Si está bien elaborado, ayuda a quien realizará la práctica a comprenderla, organizarse y disponerse mentalmente a las distintas actividades que deberá realizar para su desempeño. Se elabora en un cuaderno, dedicado al trabajo de laboratorio, dejando como mínimo diez hojas para cada práctica, con anticipación a la práctica y debe ser presentado al tutor al comienzo de ésta. Tiene como base la guía de laboratorio que orienta en el desarrollo del trabajo experimental y ayuda a organizar la toma y registro de datos y aquellos detalles que aparentemente pueden ser insignificantes pero que suelen ser la clave para resolver inquietudes durante el trabajo final con los datos y llevar a los resultados esperados. El preinforme debe contener las siguientes partes:
21

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA. Apuntes para la elaboración de tesis. Bogotá, Mimeo s.f., 73 p. RAMETTE, Richard. Equilibrio y análisis químico. Fondo Educativo Interamericano. México, 1983., p. 9. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA. Indicaciones generales sobre el funcionamiento del laboratorio de Fisicoquímica. Facultad de Ciencias, Sección de Fisicoquímica. Bogotá, Mimeo, 1975. 5 p. MAHECHA, Gabriela. Presentación de informes de laboratorio. Universidad Nacional de Colombia, Facultad de Ciencias. Bogotá, Mimeo. 1981, 4 p.

3 8

1.1.1 Título. Se toma el que aparece en la guía. Si no lo tiene, lo puede elaborar teniendo en cuenta que sea exacto, breve y claro (máximo 15 palabras); no debe ser tan extenso que resulte un compendio del artículo ni tan breve que no diga nada; lo importante es que debe dar por sí mismo suficiente información sobre el contenido del informe. Es recomendable que en el título no aparezcan fórmulas, particularmente las químicas. 1.1.2. Objetivos. Comprenden la información o los resultados que se esperan obtener de la sesión de laboratorio. Generalmente las guías suelen traerlos ya establecidos. Sin embargo, pueden ser reformulados cuando no corresponden a la práctica que se va a realizar o cuando el procedimiento expuesto en la guía se va a adaptar a un análisis diferente al que trae descrito. Cuando se deba elaborar un nuevo objetivo se recomienda iniciar con un verbo en infinitivo, luego describir lo que se desea obtener y las condiciones para hacerlo. Por ejemplo: determinar la concentración de calcio, como óxido de calcio, en partes por millón, presente en una muestra de harina de maíz utilizando una valoración por permanganometría. Como se puede deducir, esta descripción permite establecer lo que se busca en el análisis de un producto, con el fin de interpretar resultados, discutir la bondad del método o decidir sobre la calidad del ensayo y de la muestra. 1.1.3. Teoría. Es la base de sustentación del trabajo experimental que permite verificar la obtención de un resultado, por eso es importante aclarar cuáles son las teorías y las hipótesis adicionales con las cuales se va a trabajar. Es deseable adquirir el hábito de seleccionar todas las fuentes de información disponibles (libros y revistas, direcciones URL en la Web), en fin, todo aquello que va a servir dependiendo del objetivo que se haya formulado previamente y del método seleccionado para lograr los resultados deseados. Esto implica que en un trabajo mucho más estricto se haga una revisión bibliográfica o de publicaciones, la cual consiste en la búsqueda y revisión de fuentes de información que permitan dar respuesta a interrogantes como: ¿Cuál es el problema planteado? ¿Por qué es importante solucionarlo? ¿Cuáles son los objetivos que se formularon para resolverlo? ¿Cuáles son los métodos aplicables y en qué forma contribuyen a su solución? Esta revisión no debe ser excesivamente larga, los comentarios (abstracts) de cada fuente bibliográfica deben ajustarse a la realidad para asegurar su interpretación precisa y dar crédito a los respectivos autores. La parte de teoría del informe establece criterios para la discusión de los resultados y su comparación con los obtenidos por otros investigadores y da una base más sólida al trabajo ya que se puede establecer el aporte realizado según el estado actual de las investigaciones, las tendencias, los problemas no resueltos y los métodos de trabajo utilizados. Como el laboratorio de Química Analítica Instrumental tiene como intención la comprobación de los principios teóricos contenidos en el módulo (susceptibles de ser ampliados mediante la consulta de la bibliografía disponible, de personas que trabajan en el área y otras fuentes) y el conocimiento de algunas técnicas analíticas para el Control de Calidad, no es necesario adelantar una revisión bibliográfica muy extensa e intensa, sino más bien utilizarla para desarrollar la capacidad de síntesis, teniendo en mente los fundamentos teóricos y metodológicos que sustentan la práctica. Por lo tanto, para la calificación se tendrá en cuenta el desarrollo de los siguientes apartes:

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1.1.3.1.Sumario de principios teóricos. Es un resumen muy concreto sobre los aspectos
teóricos que respaldan un procedimiento, por ejemplo en la práctica de valoración de la acidez uno de los principios es: el equilibrio iónico del agua determina el concepto de pH.

1.1.3.2.Reacciones. Se escriben las ecuaciones químicas que ocurren durante la aplicación
del método de análisis y permiten identificar la forma en que se encuentra la especie química de interés, cómo es modificada por el método y la forma como es cuantificada y reportada después. Por ejemplo, en el caso de la determinación gravimétrica del hierro, las reacciones implicadas son: Precipitación: FeCl3 + 3 NH4OH Fe(OH)3 + 3 NH4Cl Control de cloruros: Calcinación: NH4Cl + AgNO3 AgCl + NH4NO3
700ºC

2 Fe(OH)3

Fe2O3

+ 3 H2O

Como se puede deducir, es conveniente identificar qué cambio químico ocurre en cada paso en donde se agregan reactivos, además de tener presente que las ecuaciones deben estar correctamente balanceadas pues la mayoría de las veces, los cálculos y resultados se basan en ellas.

1.1.3.3.Condiciones. Son los factores que se deben cumplir para que una reacción química
ocurra o se complete, tales como: medio (acuoso u orgánico), pH (ácido, básico o neutro), temperatura, agitación, reposo, influencia de la luz, presión atmosférica, acción del papel de filtro, etc. Se encuentran descritas en el procedimiento que trae la guía, a partir del cual se toman. Es crucial tener en cuenta dichas condiciones para evitar cometer posibles errores que impidan obtener los resultados esperados. Por ejemplo, en la determinación gravimétrica del hierro, una de las recomendaciones es: asegurar que todo el hierro de la muestra esté como Hierro (III).

1.1.3.4.Fórmulas de cálculo. Son expresiones que permiten realizar los cálculos necesarios
con los datos a fin de obtener los resultados. Estas se pueden deducir a partir de las ecuaciones químicas generales del método y la unidad en que se exprese el resultado (porcentaje, p.p.m., M, N, m, mg); esto implica que se debe realizar un análisis dimensional para que el resultado obtenido con la fórmula se exprese en las unidades indicadas. Por ejemplo, para determinar la normalidad de una solución de hidróxido de sodio contra biftalato de potasio (patrón primario), la fórmula que se utiliza es: N = g/mL(e) Donde: N = Normalidad del hidróxido de sodio. g = Masa de biftalato de potasio (en mg). mL = Volumen del hidróxido de sodio utilizado para virar el indicador. e = peso miliequivalente del biftalato de potasio. Si realizamos el análisis dimensional, las unidades quedan así: Meq N= mL mg mg Meq 1.1.4. Procedimiento. En esta parte se descripción del procedimiento empleado y, cuando son necesarias, la descripción y/o ilustración de los materiales y elementos utilizados. Esto favorece el que un lector razonablemente inteligente y familiarizado con el campo de trabajo se forme una idea del equipo en sus elementos esenciales (es muy útil cuando es nuevo; si es ampliamente conocido basta con dar las especificaciones o la marca). = mL

4 0

Para la sesión de laboratorio esta parte facilita mucho el trabajo al determinar la secuencia de cada paso, economizar el tiempo ya que permite saber cuántas y cuáles operaciones se pueden hacer a la vez (secar la muestra, titular la acidez de otra o medir el color de una secuencia de tubos con patrones), seleccionar el reactivo requerido o emplear el equipo más adecuado que permita controlar la reacción química y evitar errores pues éstos obligan a repetir todo el ensayo con la subsiguiente pérdida de tiempo y reactivos. El procedimiento se acostumbra expresar en forma de Diagramas de Flujo o de Bloques que son la representación secuencial de los principales pasos u operaciones de laboratorio que se siguen dentro de un procedimiento. En el cuadro que representa cada paso, debe escribirse en forma sucinta (un poco parecido al estilo telegrama) cómo se realiza y cuáles son las condiciones que se deben tener en cuenta. Se indica el paso sin explicarlo. Pej., si en la guía se describe: pesar 0,5000 g de muestra sobre un vidrio de reloj usando la balanza analítica, en el cuadro del diagrama se debe escribir: Pesar 0,5000 g de muestra

Por la forma como está escrita la cantidad de muestra que se debe pesar (con la proximidad a 0,0001 g o de cuatro cifras decimales) ya se sabe que se debe utilizar la balanza analítica utilizando un vidrio de reloj. Las operaciones de laboratorio son secuencias de acciones más o menos estandarizadas que permiten obtener un producto o un dato. Su mención en el informe implica un procedimiento o una metodología. Por ejemplo, si se habla de pesar indica tener una muestra, pesar un vidrio de reloj o un pesa sustancias seco y limpio, agregar la porción de muestra y volver a pesar para registrar cuánta masa se ha tomado para realizar el ensayo. En el laboratorio se suelen realizar las operaciones que se indican en la tabla 6. Tabla 6. Tipos de operaciones de laboratorio. Reducción del tamaño de sólidos Molienda, Trituración, Pulverización, Tamizado. Tratamiento térmico de sólidos Ignición, Fusión, Calcinación, Deflagración, Reducción, Sublimación.

Disolución, extracción y desecación Solución, Maceración, Cocimiento, Infusión, Digestión, Emulsión, Desecación. Determinación de masa Pesado, Peso específico.

Vaporización Evaporación, Destilación.

Precipitación y separación Precipitación, Clarificación, Centrifugación, Decantación, Filtración, Lixiviación, Cristalización, Granulación y Diálisis.

Operaciones cuantitativas Titulación y Gravimetría. Una vez elaborado el diagrama, más fácil de consultar que la guía de laboratorio, se tiene una visión general de lo que se va a hacer y se pueden programar operaciones simultáneas que ahorrarán tiempo, que se puede utilizar para pesar, hacer las anotaciones correspondientes en el cuaderno de laboratorio y pensar formas de controlar errores durante el trabajo experimental.

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1.1.5. Materiales y equipos. Es un listado de los artículos de vidrio, metal o porcelana, reactivos y equipos que se van a utilizar en la práctica. Se elabora leyendo cuidadosa-mente la guía y sacando aparte todos los elementos que se van a requerir para las diferentes operaciones propuestas. Este listado tiene dos fines: Al estudiante o experimentador le facilita pedir al auxiliar de laboratorio lo necesario para realizar la práctica, y para el auxiliar de laboratorio se constituye en una lista de chequeo que le permite preparar reactivos y programar ésta con anticipación. Con la preparación de estos apartes se termina el preinforme, con cuya elaboración se adquiere una buena preparación para realizar la sesión experimental, la cual será muy productiva pues ya se cuenta con un conjunto de criterios que facilitarán el trabajo, el registro de los datos (números, magnitudes que se identifican con las abreviaturas del Sistema Internacional de Medidas, cantidades de cifras significativas), y las anotaciones de las observaciones más importantes y hechos significativos durante el desarrollo de la práctica que luego se tendrán en cuenta en la interpretación y análisis de los resultados. 1.2. El Informe, que se entrega en la fecha indicada por el tutor, comprende todos los apartes mencionados en el Preinforme y además, los que siguen: 1.2.1. Datos experimentales. La información para esta sección se obtiene durante el trabajo experimental utilizando el cuaderno de notas de laboratorio, escribiendo cuidadosamente los datos de las medidas efectuadas y las observaciones que considere importantes. La presentación debe hacerse en orden lógico, de acuerdo al procedimiento, agrupando convenientemente los diversos resultados y con una breve identificación que facilite su comprensión. La forma más recomendable es utilizando tablas numeradas, en arábigos, siguiendo el orden consecutivo de aparición y respondiendo a preguntas como: ¿Qué?, ¿Dónde?, y ¿Cuándo? Por ejemplo, en la determinación de la acidez de un producto alimenticio, la tabla de datos puede ser: Tabla 7. Determinación de la acidez en pulpa de manzana.

Determinación Masa de la muestra Masa del vidrio de reloj Volumen de dilución Alícuota tomada Normalidad del NaOH Volumen de NaOH gastado

1 15,2897 g 15,0000 g 250 mL 25,0 mL 0,095 N 15,9 mL

Experimento número 2 Repetición
15,3010 g

15,2985 g

15,0010 g 250 mL 25,0 mL 0,095 N 16,1 mL

Como se puede ver, esta presentación economiza explicaciones en el texto, su título resume los hechos más importantes y se evita aclarar cada uno de los datos experimentales. Las anotaciones adicionales deben ser escritas convenientemente identificadas y pueden consistir en observaciones adicionales que no estaban consideradas en la teoría, modificaciones al procedimiento o aclaraciones de un resultado reportado con un valor distinto en las publicaciones consultadas. Las siguientes recomendaciones se deben tener en cuenta para lograr una adecuada presentación de los datos: Deben ser presentados en forma objetiva, exacta, lógica y clara. Los datos y observaciones expuestos deben ser única y exclusivamente los logrados por la persona o el grupo de trabajo no importa que parezcan contradictorios. Desarrollar la capacidad de observación, lo cual implica estar muy atento (a) a todos los fenómenos que se suceden y de ellos, deducir lo importante. Muchos detalles insignificantes pueden ser la clave para resolver dudas o lograr resultados satisfactorios.

4

2

Es importante ser honrado científicamente hablando, esto quiere decir que se debe estar libre de prejuicios durante la toma de los datos; es indispensable la sinceridad en el registro, estar seguros de los que se obtienen así se demuestren errados al final, ya que es permitida y necesaria la explicación sustentada de las razones y causas que están motivando dichas diferencias y que no necesaria-mente son errores fortuitos. Como es muy posible cometer errores durante el registro de los datos lo aconsejable es no tachar totalmente el dato para que desaparezca bajo una capa de tinta sino cruzarlo con una línea delgada y al frente escribir el verdadero. Esto favorece la conservación de algo que después puede ser considerado como verdadero.

1.2.2.Cálculos. En un artículo científico no aparece esta parte; en los informes de laboratorio
se exigen para conocer el procedimiento del razonamiento seguido por el estudiante con el fin de verificar su dominio de los conceptos teóricos y si conoce con suficiencia lo realizado durante la sesión experimental. En esta sección se solicita ejemplificar el procedimiento utilizando datos propios datos. Es conveniente efectuar el análisis dimensional con cada una de las fórmulas que se utilizan para el tratamiento de los datos a fin de que el resultado obtenido esté expresado con las magnitudes requeridas (porcentaje, masa, volumen, concentración expresada en normalidad, molaridad, molalidad, partes por millón, etc.)

1.2.3.Resultados. Son el recuento completo y detallado de los hechos obtenidos (valores y
observaciones) en el proceso de investigación, los cuales van a conformar la base para la posterior interpretación, análisis y derivación de conclusiones y recomendaciones. Su presentación debe ser sencilla y fácil de comprender por el lector, usando tablas, figuras o postulados. Los resultados numéricos deben reportarse dentro de los límites de exactitud permitidos por la técnica utilizada y con el número de cifras significativas definido por esos límites. Es importante ser objetivos y seguir las recomendaciones expuestas en la sección 1.2.1. Si para la expresión de los resultados se necesitan gráficas como ayudas visuales para facilitar la comprensión y armonizar las explicaciones del texto, se deben denominar cono figuras, numerarlas en forma secuencial y escribirles un título pequeño como se estableció para las tablas. 1.2.4. Análisis de resultados. Esta sección es la más importante del reporte del trabajo experimental ya que el autor realiza un examen crítico de sus resultados, verificando el cumplimiento de los objetivos planteados y su correlación con los principios teóricos utilizados e interpreta su significado y alcance. Lo importante es comprender que sin una interpretación apropiada y completa de los resultados obtenidos en un análisis químico no valdría la pena recogerlos y sería una pérdida de tiempo y dinero valiosos. Al plantear un proyecto de análisis químico, se debe responder la pregunta ¿se puede suponer que estos análisis darán los resultados que contribuirán a resolver el problema planteado? Dependiendo de la forma en que se evalúen los datos, se podrá dar respuesta a ese interrogante. A continuación se ofrece una estructura adecuada para lograr una buena interpretación y evaluación del trabajo analítico. Está en discusión por otros autores pero si se sigue paso a paso, ofrece la seguridad razonable del lenguaje científico y permite conocer los aciertos y errores a fin de que puedan ser corregidos, mejorando la capacidad crítica y enfrentando con éxito el reto de mantener la calidad en la industria de alimentos. El análisis de resultados busca: Establecer relaciones entre causas y efectos (contrasta teoría con hechos observados) Deducir principios básicos y efectuar generalizaciones sobre lo que se ha comprobado. Aclarar las concepciones, modificaciones o contradicciones entre las hipótesis, la teoría y los principios básicos con los hechos observados. Señalar las aplicaciones prácticas y teóricas de los resultados obtenidos, dentro de las limitaciones impuestas o encontradas.

4 3

Servir de base para deducir las conclusiones. Los datos buenos y malos se deben estudiar con la misma profundidad ya que todos aportan para la mejor comprensión del problema que se intenta resolver; lo importante es tener en cuenta que cualquier discrepancia o desviación significativa que se presente entre los resultados y afecte las conclusiones con respecto al objetivo propuesto en el trabajo exige una breve discusión y una explicación razonable que aseguren la verdad sobre lo que se busca. En la interpretación de los resultados analíticos se busca resolver dudas sobre dos aspectos: El primero tiene que ver con la confiabilidad de las medidas o sea, la determinación de errores en cada una de las etapas del análisis: ¿cómo se realizó el muestreo?, ¿la muestra es realmente representativa?, ¿La muestra es homogénea?, ¿se utilizó la forma más adecuada de tomar la muestra?, ¿Se siguió el procedimiento recomendado?, ¿Cuáles fueron los cambios que se hicieron?, ¿Qué finalidad tenía cada cambio y cómo podría afectar la obtención del resultado?, ¿Cuál es su respaldo teórico?, ¿Qué instrumentos utilizó para efectuar las mediciones?, ¿Cuál es su precisión?, ¿Con cuántas cifras el instrumento permite precisar las mediciones?, ¿Cómo se puede medir la precisión y la exactitud del método?, ¿Cuáles son los datos encontrados en publicaciones sobre el problema analizado?, ¿Cuáles son los errores sistemáticos?, ¿Cuáles los aleatorios?, ¿Cuáles datos se rechazaron y con qué criterios?, ¿Qué cuidados se tuvieron en cuenta durante la realización del trabajo experimental? En esta parte se trata de saber qué tan bien se realizó la experiencia y que tan buenos son los resultados obtenidos. En segundo lugar, se determina cómo los datos obtenidos ayudan a resolver el problema, es decir, ¿Los resultados permiten lograr los objetivos?, ¿Qué aspectos dados en la teoría se comprobaron en la parte experimental?, ¿Las anotaciones realizadas concuerdan con lo predicho en la teoría, son contrarias o la complementan?, ¿Cómo se explicarían esas discrepancias?, ¿Se pueden aplicar a otros casos?, ¿Qué limitaciones tendrían esas aplicaciones?, ¿Cómo se relacionan los resultados obtenidos con los criterios de calidad establecidos para ese producto?, ¿Qué se puede decir de la calidad de la muestra?, ¿Por qué razones son diferentes?, ¿Qué sugeriría para mejorar los factores de calidad deficientes? La discusión se podría estructurar así: 1.2.4.1. Explicación de resultados.
Interpretar los resultados significativos. Discutir las discrepancias más importantes.

Determinar los niveles de exactitud y precisión de los resultados obtenidos (se puede emplear la estadística). 1.2.4.2.Correlación, comparación e interpretación. Coherencia de los resultados entre sí. Puntos discrepantes que merezcan destacarse ya que aclaran o contradicen la teoría. Posibilidades de aplicación y sus limitaciones. Comparación con datos reportados en otras publicaciones y con la teoría existente.

1.2.5.Aplicaciones en la profesión. En esta parte, se consignan las opiniones del estudiante
acerca de la utilidad de la práctica realizada en el desarrollo de su profesión.

1.2.6.Conclusiones. Aquí se reúne el aporte del trabajo de investigación al conocimiento y se
dan criterios para tomar una decisión frente a un problema por resolver. Se enumeran y puntualizan las conclusiones que se fueron insinuando en el punto anterior puesto que al hacer la interpretación y análisis de los resultados obtenidos se tiene una idea sobre lo bueno o lo malo que resultó el trabajo realizado.

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Lo importante es que deben basarse solamente en hechos comprobados en el trabajo realizado en orden lógico; no deben ser copias de deducciones reportadas en los libros ya que ellas están es en la teoría. 1.2.7. Bibliografía. Esta parte es importante porque: Las citas le indican al lector donde encontrar más información o publicaciones sobre el mismo tema. Evita la sospecha del plagio. Revela cortesía profesional para con los otros autores que trabajaron en el tema. Es garantía de seriedad y da respetabilidad al trabajo pues señala qué tanto se ha consultado y estudiado sobre el tema. Si no aparecen se formulan inquietudes como: ¿El autor pretende dar la impresión de que todo lo que consigna es original y nuevo?, ¿Será que el autor desconoce otras publicaciones o las normas sobre bibliografía? 2. Algunas normas para la redacción del informe
Un pensamiento debidamente elaborado, abre la puerta a una expresión también debidamente elaborada.

Al ser el medio escrito una forma de comunicación dentro del ambiente científico, es necesario que el estudiante se forme en su redacción. El informe de laboratorio no es una carga adicional al trabajo experimental, es una comprobación del dominio del tema, del conocimiento sobre el desarrollo del trabajo y de la capacidad selectiva y organizativa del autor. Tampoco se debe olvidar que se está escribiendo una obra literaria por lo cual es necesario cuidar la claridad, precisión y concisión y respetar las normas del idioma español. Se debe buscar que el escrito tenga mérito científico y literario simultáneamente teniendo en cuenta que lo que se pretende escribir debe ser un reporte objetivo hecho con criterio científico sobre una serie de mediciones y observaciones. Para facilitar esa redacción se sugiere tener en cuenta las siguientes recomendaciones: a) Sin olvidar los objetivos previstos, escribir las principales ideas en la forma en que vayan apareciendo, dejando espacios en blanco para concretar aspectos, reforzar ideas o ampliar información. b) Escribir siempre en tercera persona, eliminando los pronombres personales cuando se quieran indicar los aportes propios. c) Verificar permanentemente los tiempos de los verbos; Como se trata del reporte de un trabajo ya realizado, éstos deben estar en tiempo pasado. d) En las descripciones se debe escudriñar y detallar la estructura misma de los hechos y objetivos para dejarlos en forma clara y precisa, eliminando lo vano y metafórico, haciendo uso adecuado de las palabras y evitando el exceso de las mismas dentro de un mismo párrafo empleando los sinónimos adecuados. e) La claridad que se tenga sobre el material que se escribe permite la correcta comprensión e interpretación del mensaje por parte del lector. Un escrito ininteligible indica un pensamiento confuso e imperfecto y con profundos vacíos conceptuales por parte de quien lo escribe. f) Al escribir, se debe considerar al lector (sin pensar que lo sabe todo o es un neófito en el tema), dándole los elementos necesarios para que pueda comprender e interpretar el escrito como se desea, seleccionando adecuadamente el material, entregando un mensaje claro y coherente en cada una de sus partes y entre ellas con el empleo equilibrado del lenguaje técnico g) Organizar el material en forma sistemática, secuencial y que mantenga la coherencia interna (relaciones entre frases, entre párrafos y entre los de análisis y los que contienen las conclusiones). Permitir que el lector siga mentalmente la forma como se obtuvieron los resultados (cuáles fueron los supuestos teóricos usados, qué métodos se emplearon para su comprobación, qué resultados se obtuvieron, formas de evaluar

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y resolver el problema y si la solución obtenida se puede aplicar a otros problemas semejantes).

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