Determinacin de las Constantes Fsicas

DETERMINACION DE LAS CONSTANTES FISICAS

I. OBJETIVOS
-

Determinar el punto de ebullicin y el punto de fusin con la finalidad de

identificar a un compuesto orgnico.

II.

MARCO TEORICO:
CONSTANTES FISICAS: PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION
Una especie Qumica es una sustancia formada por molculas iguales
(Qumicamente homognea).

Cada especie qumica o sustancia pura posee un conjunto de propiedades

fsicas y qumicas propias, mediante las cuales puede caracterizarse o
identificarse (Criterio de Identidad) o conocer su grado de pureza (Criterio de
Pureza).

La identificacin de un compuesto consiste en probar que este es idntico a

otro ya conocido y descrito.

La pureza e identidad de un compuesto cualquiera queda establecida cuando

estas propiedades fsicas y qumicas son idnticas a las registradas para este
compuesto en la literatura qumica.

Estas propiedades tambin nos permiten seguir y controlar los procesos de

purificacin (como cristalizacin, destilacin, sublimacin etc.) para determinar
su eficacia o indicarnos cuando la muestra est pura y es innecesario continuar
su purificacin.

Las propiedades fsicas ms tiles para estos fines son:

Caracteres organolpticos como: color, olor, sabor, etc.

Punto de fusin

Laboratorio de Qumica Orgnica

Punto de ebullicin

Rotacin especfica.

Solubilidad

ndice de refraccin

Espectros de absorcin, etc.

Estas propiedades toman el nombre de CONSTANTES FISICAS porque son

prcticamente invariables caractersticas de la sustancia.

El punto de fusin (para los slidos) y el punto de ebullicin (para los lquidos),
son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y
precisin, siendo las constantes fsicas mas usadas, por lo que constituyen
determinaciones rutinarias en el laboratorio de Qumica Orgnica.

PUNTO DE FUSION
Esta constante puede determinarse introduciendo una diminuta cantidad de
sustancia dentro de un pequeo tubo capilar, e introduciendo este junto con un
termmetro en un bao, calentando lenta y progresivamente y observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final)
la fusin. A la diferencia entre ambas (temperatura final temperatura inicial)
se le conoce como RANGO DE FUSION.

Desde el punto de vista prctico, el punto de fusin (o el de solidificacin) se

define como la temperatura a la que un slido se transforma en lquido a la
presin de 1 atmsfera.

La temperatura a la que un slido comienza a fundir debe permanecer

constante hasta que todo el slido y el estado lquido de la sustancia estn en
equilibrio, una en presencia de la otra.

En la prctica existen 2 dificultades para la determinacin del punto de fusin.

1. Es difcil mantener la temperatura constante, an utilizando pequeas

cantidades de muestra. Si medimos la temperatura externamente a la
muestra, la temperatura vara muy poco.
2. Pueden originarse errores en la determinacin por la sobre calefaccin o
por el sub-enfriamiento de la sustancia.

Por ello, en vez de obtener una temperatura constante, habr siempre una
pequea diferencia de temperaturas entre el comienzo y el final de la fusin. A
este intervalo de temperaturas se le llama tambin punto de fusin.

En condiciones de equilibrio (sin sobre enfriamiento) la temperatura laque un

slido puro funde es igual a la temperatura en que el compuesto fundido
solidificada o congela.

En una sustancia pura el cambio de estado es generalmente muy rpido, por

lo que el Rango de fusin es pequeo (generalmente menor de 1C) y la
temperatura de fusin es caracterstica.

El punto de fusin sufre cambios pequeos (casi siempre imperceptibles) por

un cambio moderado de la presin atmosfrica; en cambio, se altera
notablemente por la presencia de impurezas (para que las impurezas afecten el
Punto de fusin, es necesario que estas sean por lo menos algo solubles en el
lquido fundido. En la prctica esto ocurre casi siempre).

La presencia de impurezas, por lo general, amplia el rango de fusin, de tal

manera que un compuesto impuro funde en un intervalo de

temperaturas

mayor (varios grados) y lo hace a una temperatura inferior a la del compuesto

puro. Por ello la utilizacin de esta constante como criterio de pureza y de
identidad.

El descenso en el punto de fusin de una sustancia debido a la presencia de

impurezas depende de la proporcin de impurezas presente y de la naturaleza
de la sustancia. Puede expresarse en trminos cuantitativos.

El descenso del punto de fusin es directamente proporcional a la molalidad de

la impureza y a la constante crioscopia de la sustancia.

Esto se expresa matemticamente as:

T = KC.M.
T = Descenso del Punto de Fusin
Kc = Constante crioscpica
M = Molalidad del soluto.

Este es el fundamento de los mtodos crioscpicos (Mtodo de Rast) para la

determinacin de pesos moleculares.

PUNTO DE FUSION MIXTO

Dos compuestos diferentes, al estado puro, pueden fundir a temperaturas muy
prximas e incluso iguales, pero mezclas de ellas (en cualquier proporcin) nos
dar siempre puntos de fusin mas bajos y rangos mayores. Este es el
fundamento del Punto de Fusin Mixto, usado cuando se quiera verificar la
identidad del producto de una reaccin nueva; ayudar en la identificacin de
una sustancia desconocida, o establecer la identidad de 2 muestras de la
misma sustancia, aisladas por mtodos diferentes o de orgenes distintos.
Consiste en mezclar partes aproximadamente iguales de las sustancias que se
supone son idnticas y determinar el P.F. se trata de la misma sustancia, pero
si hay un gran descenso de este, los2 compuestos que hemos mezclado no
son idnticos.

El P.F. es influenciado por el tamao de los cristales, velocidad de

calentamiento, etc., por ello debe cuidarse que estos factores sean siempre
uniformes especialmente la velocidad de calentamiento.

En muchos casos, la sustancia se descompone en el momento de fundir. Esto

debe indicarse al reportar los resultados de la siguiente manera:
p.f. = 240C desc.

PUNTO DE EBULLICION
El punto de ebullicin junto con el ndice de refraccin se emplean como criterio
de identidad y pureza de las sustancias liquidas.

El punto de ebullicin se define como la temperatura a igual al de la presin

externa o atmosfrica. De esta definicin se puede deducir que la temperatura
de ebullicin de un lquido vara con la presin atmosfrica.

Todo aumento de temperatura que reproduzca en la masa de un lquido,

produce un aumento en la energa cintica, de sus molculas y por lo tanto en
su PRESION DE VAPOR; la que puede definirse como la tendencia de las
molculas a salir de la superficie del lquido y pasar al estado de vapor. Es
tendencia a vaporizarse o Presin de Vapor, es tpica de cada liquido y solo
depende de la temperatura; al aumentar sta, tambin aumenta la presin de
Vapor.
El punto de ebullicin normal de una sustanciase define como la temperatura a
la cual su P. de Vapor es igual a la presin atmosfrica normal (760 mm. De Hg
1 atmsfera).

Tambin puede definirse (el P.E) como la temperatura a la que las

fases

liquidas y gaseosas de una sustancia estn en equilibrio. Al nivel del mar, la

presin atmosfrica es de 760 mm. De Hg y el agua hierve a 100C, pero en
muchos lugares de la sierra (a mas de 3000 m.s.n.m) el P.E. del agua es
menor de 90C, debido ala menor presin atmosfrica.

Por todo ello, cuando se determina el P.E. de una sustancia, deber anotarse
la P. Atmosfrica que hay en ese momento, y luego hacer las correcciones
necesarias.

Todos los lquidos que no se descompongan antes de alcanzar una presin de

vapor de 760 mm Hg., tienen un P.E. caracterstico.

En general, el P.E. de una sustancia depende de la masa de sus molculas y

de la intensidad de las fuerzas atractivas entre ellas. En una serie homologa
dada, los P.E. de cada compuesto aumentarn al aumentar el Peso Molecular.
Los lquidos polares tienen mayores P.E., que los nos polares del mismo P.
molecular; mientras que los polares y asociados (por enlace de hidrgeno)
generalmente tienen P.E., considerablemente mas elevados que los polares no
asociados.

Para realizar esta experiencia necesitaremos:

TABLA N 1
Punto de Ebullicin
Acetato de Etilo

76-77-C

Alcohol Amilico

138C

Alcohol Isobutilico

106-109C

cido Actico

118C

TABLA N 2
Punto de Fusin
Hidroquinona

170-173C

Timol

50-51C

Acetanilida

114C

Paradimetil Benzaledo

73-74C

III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Materiales
Vaso de Precipitado
Pinza
Mechero de Bunsen
Tubos Capilares

Tubo de Ensayo
Trpode y rejilla
Soporte universal
Termmetro de 150C

Reactivos
Muestra del problema 1
Muestra del problema 2
Aceite

Determinacin del punto de ebullicin (Mtodo de Siwoloboff)

Anlisis Organolptico de la muestra:
Observamos la muestra y tratamos de analizar mediante nuestros sentidos.
1. Armamos el sistema tal como se muestra en el grfico, lo mas
conveniente sera utilizar el tubo thycle, debido a su distribucin
uniforme de la temperatura, pero por e tamao de este se usar un vaso
de precipitado.

2. Cerramos uno de los extremos del capilar calentando unos breves

segundos.
3. Utilizamos como bao al aceite, este solo hasta la mitad del vaso de
precipitado aproximadamente.
4. Introducimos el capilar a un tubo de ensayo con la muestra y sujetamos
al termmetro con una lija; no olvidar que la parte abierta del capilar
tiene que estar en contacto con la muestra del problema.
5. Finalmente introducimos al bao y calentamos observando la primera
burbuja en T1 y la cadena larga de estas en T2.

Resultados
-

Transparente

Olor mas o menos agradables

Produce una sensacin de fri al contacto con la piel.

Al contacto con la lengua produce una sensacin de sequedad.

Temperatura 1..

76.0C

Temperatura 2..

77.0C

Tp.

77C

Laboratorio de Qumica Orgnica

22

De acuerdo con la temperatura promedio (Tp) = 77C temperatura de ebullicin

y la tabla N 1, nuestra muestra es el ACETATO DE ETILO.

Tambin podemos decir que la t fue 1C aproximadamente mostrando la alta

pureza de nuestra muestra.

Determinacin del punto de fusin (Mtodo del tubo capilar)

Anlisis Organolptico de la muestra:
Observamos la textura y consistencia de la muestra y sus otras propiedades
fsicas color, olor.

1. Armamos el sistema tal como se muestra en el grafico 1

2. Introducimos la muestra 2 al tubo capilar con cuidado y cerramos, aqu
tambin usaremos como bao al aceite.
3. Sujetamos el capilar al termmetro con una liguita, no olvidar que la
parte abierta del capilar debe estar hacia arriba.
4. Finalmente introducimos al bao y calentamos observando la primera
burbuja cuando se funde T1 y cuando termina de fundirse T2.

Resultados
-

Blanquecino

Granulado (pequeo)

Olor poco agradable

Cuando se calienta para cerrar el capilar emite chispas

Temperatura 1..

49C

Temperatura 2..

51C

Tp.

50C

De acuerdo con la temperatura promedio (Tp) = 52C temperatura de fusin y

la tabla N 2 nuestra muestra es el TIMOL.

Tambin podemos decir que por t = 2C aproximadamente nuestra sustancia

posee un alto grado de pureza.

IV.

RECOMENDACIONES
Calentar un poco el bao antes de la aparicin debido que al inicio no
hay constancia de temperatura.
Tener cuidado al cerrar el capilar ya que este puede causar variacin en
la temperatura tomada.
Lavar bien el tubo de ensayo y enjuagar con agua destilada para
eliminar impurezas.
No chocar el termmetro a las paredes del vaso de precipitado.

V.

CONCLUSIONES
A travs del punto de ebullicin y fusin podemos identificar no solo a
una muestra si no tambin su grado de pureza.
El punto de ebullicin viene hacer la temperatura promedio del estado
(liquido a vapor) a condiciones normales de una sustancia, siempre y
cuando esta sea impura, ya que al ser una sustancia pura el t

cada

vez se aproxima a cero siendo T1 = T2 = Tp anlogamente ocurrir para

el punto de fusin.
La influencia de la presin atmosfrica es importante en nuestra
experiencia ya que esta variar la temperatura de ebullicin y fusin.

VI.

BIBLIOGRAFIA
A. Cugua M. Experimentos de Qumica Orgnica, Lima Per 1980