DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION

Ramos Morales Francisco

Resumen:
La practica punto de fusin, nos permite conocer y familiarizarnos con las aplicaciones
experimentales como son: la caracterizacin de compuestos por medio de sus
propiedades fsicas (punto de fusin), la pureza de los compuestos a analizar y
proporciones de un compuesto en una mezcla.
Introduccin:
El punto de fusin es la temperatura a la cual se encuentra el equilibrio de fases slido-
lquido, es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde. Cabe destacar
que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es
una propiedad intensiva.
En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales. Pero esto
no siempre es as: por ejemplo, el agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a partir de los
31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis.
A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado
por la presin y, por lo tanto, pueden ser utilizado para caracterizar compuestos
orgnicos y para comprobar su pureza.
El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene una gama ms
pequea de variacin que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impura
sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplia es la gama de variacin. Eventualmente,
se alcanza un punto de fusin mnimo. El cociente de la mezcla que da lugar al punto de
fusin posible ms bajo se conoce como el punto eutctico, perteneciente a cada tomo
de temperatura de la sustancia a la cual se someta a fusin.
El punto de fusin de un compuesto puro, en muchos casos se da con una sola
temperatura, ya que el intervalo de fusin puede ser muy pequeo (menor a 1). En
cambio, si hay impurezas, stas provocan que el punto de fusin disminuya y el intervalo
de fusin se ample.
Para una mezcla ocurre que la muestra funde a una temperatura ms baja, con un amplio
rango, el desconocido no es el mismo compuesto, Si la mezcla se funde a la temperatura
del mismo rango, existe una gran probabilidad de que se trate del mismo compuesto.
Debido a la gran sensibilidad que presenta el punto de fusin ante las impurezas, este se
puede usar como criterio de pureza de un compuesto slido.
Una mezcla eutctica o mezcla de dos slidos que posee un punto de fusin ms bajo que
el que poseen los compuestos individualmente.
EXPERIMENTO
Resultados.
APARATO FISHER
Compuesto 1er Determinacin (C) 2da Determinacin (C)
Benzoina 125-134 125-134
Acido adipico 144-147 143-145
Acido cinmico 123-140 122-135

TUBO DE THIELE
Compuesto 1er Determinacin (C) 2da Determinacin (C)
Benzoina 129-130 130-131
Acido cinmico 128-129 131-133

APARATO FISHER
Compuesto Determinacin (C)
Acido cinmico 125-129
Benzoina 128-131

Mezcla ( Ac. C inamico, Benzoina) 109-126

ANALISIS DE RESULTADOS.
Los resultados obtenidos en la determinacin de puntos de fusin en el aparato de Fisher
en algunas mediciones dieron cercanos a los reportados tericamente. Las razones por las
cuales se pueda tener discrepancia son la velocidad del restato, adems de no saber la
pureza real de las sustancias utilizadas.
Aun que en algunas mediciones se presentan variaciones importantes de una medicin
con respecto a la otra, tomamos en cuenta la ms cercana al punto terico.
En la determinacin de la mezcla, sabamos que compuestos formaban la mezcla, en qu
proporcin y conocamos los puntos de fusin tericos y experimentales de los
compuestos que formaban la mezcla, los resultados fueron los esperados, una
disminucin del punto de fusin en la mezcla a comparacin de sus componentes en
separado.


CONCLUSIONES.
En la prctica se pudieron aplicar 2 distintos mtodos para obtener los puntos de fusin
de varias sustancias desconocidas y obteniendo sus puntos de fusin, identificar cuales
sustancias eran, utilizando la comparacin con reportes tericos del punto de fusin.
CUESTIONARIO FINAL.


1. Qu es punto de fusin?
El punto de fusin es la temperatura a la cual la materia pasa de estado slido a
lquido.


2. De la siguiente tabla de compuestos, explique por qu razn son puros o impuros?

Compuesto pf Observado (C) pf Reportado (C)
cido acetilsaliclico 125-134 134-136
cido 2-(4-clorobenzoil)benzoico 88-99 149-150
Ferroceno 171-173 172-174
cido 4-(metiltio)benzoic 192-195 192-196
4-Aminobenzoato de etilo 87-89 88-90
N-(4-Hidroxifenil)etanamida 158-169 168-172
cido (R,S)-2-(4-
isobutilfenil)propinico

60-69

77-78

Impuros.
Acido Acetilsalicilico
cido 2-(4-clorobenzoil)benzoico
N-(4-Hidroxifenil)etanamida
cido (R,S)-2-(4-isobutilfenil)propinico

Sus puntos de fusin de estas sustancias difieren en una porcentaje considerable en sus
puntos de fusin tericos y experimentales, lo cual indica que estn mezclados con otros
compuestos, no son puros.




Puros

Ferroceno
cido 4-(metiltio)benzoico
4-Aminobenzoato de etilo

Sus puntos de fusin coinciden los observados con los tericos, por lo tanto son puros.

3. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta
misma prctica, cules? qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin?

Cualquier otro aceite que tenga punto de ebullicin alto y valores de capacidad trmica
que le permitan transferir calor con facilidad.


4. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?
Para obtener una medicin optima, determinando la velocidad de reaccin.


5. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede
utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, por qu?

NO, porque las variables de temperatura se tienen que ajustar a los aparatos.



6. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?

Para verificar la teora de los mezclas eutcticas, la cual nos dice que si los
mezclamos, su punto de fusin bajara.


Bibliografia:
Mosqueira & Mosqueira, Quimica, conceptos y problemas. Ed. Limusa, 2da edicin,
Mexico 2003. Pp. 294
Dickson T.R. Introduccion a la qumica, Ed. Publicaciones cultural 16ed, Mexico 1999. Pp
294
Petrucci,R. Quimica General, Ed. Pearson Prentice Hall, 8 Edicion, Madrid 2003. Ppp, 490,
491