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Laboratorio de Química Orgánica I

Práctica de 6. Determinación del punto de Ebullición y Fusión

OBJETIVOS
• Determinar el punto de fusión de algunas sustancias orgánicas 
• Identificar una sustancia sólida mediante la determinación del punto de
fusión. 
• Desarrollar habilidades y destrezas en la determinación de la temperatura de
ebullición de un líquido.

ASPECTOS TEÓRICOS. PUNTO DE FUSIÓN

El punto de fusión normal se define como la temperatura a la cual un sólido coexiste en


equilibrio con su líquido bajo una atmósfera de presión. Éste es usado en química orgánica
no solamente para caracterizar una sustancia, sino como criterio de pureza. 

En el laboratorio lo que se determina es el intervalo de fusión, que no debe ser mayor de


2oC para el caso de sustancias puras. La determinación de este se hace independiente de la
presión, ya que ésta no afecta significativamente los resultados. Este intervalo se toma por
diferencia de temperatura cuando el sólido comienza y termina de fundirse. 

Cuando existen impurezas en el sólido, el punto de fusión resulta menor que el punto de
fusión normal de la sustancia pura (propiedades coligativas). Para que esta impureza afecte
el punto de fusión, debe ser soluble en la fase líquida del compuesto. Lo que sucede es que
se forma una solución donde las propiedades del disolvente (la muestra que se está
fundiendo) son afectadas por la cantidad de soluto disuelto (la impureza). 

Dado que un sólido puro funde a una temperatura exacta, el punto de fusión se puede
utilizar para identificar una sustancia. Igualmente, como se afecta con la presencia de
impurezas, puede ser utilizado como criterio de pureza. 

En los compuestos orgánicos prevalece el enlace covalente, esto ocasiona que los puntos de
fusión sean mucho más bajos que los puntos de fusión de los compuestos inorgánicos, en
los cuales existen fuerzas intermoleculares de tipo iónico. 

Para determinar los puntos de fusión se utilizan instrumentos como el de Fisher-Johns o


Mel-Temp (Fig.1), que es manejado por una resistencia eléctrica ajustable para controlar el
calentamiento. La temperatura se lee en un termómetro anexo o en una pantalla digital en
otros instrumentos. También se pueden utilizar aparatos menos costosos como el tubo de
Thiele (Fig. 2), que utilizan un líquido o baño de aceite para la transferencia de calor. Este
aceite debe ser estable, transparente y tener un punto de ebullición alto. Por lo general se
utiliza la vaselina líquida o aceite mineral. 
Figura 1. Aparato Mel-Temp (Imagen reproducida cortesía de Laboratory Devices, Inc.)

Figura 2. Tubo de Thiele (Imagen reproducida cortesía de docencia.udea.edu.co) 

ASPECTOS TEÓRICOS. PUNTO DE EBULLICIÓN

El punto de ebullición de un líquido es la temperatura a la cual la presión de vapor de éste


iguala la presión a la que está sometido, estableciéndose un equilibrio entre las fases de
líquido y vapor de una sustancia.

Las moléculas de un compuesto líquido están en continuo movimiento y aquellas moléculas


más energéticas que se hallan en la superficie pueden escapar a la fase gaseosa.
Si se coloca un compuesto líquido en un recipiente cerrado, se escaparán moléculas de la
fase líquida a la fase gaseosa y el número de ellas en esta fase aumentará, cuando la
velocidad con la que las moléculas en la fase gaseosa reingresan al líquido es igual a la
velocidad con la cual se escapan a la fase gas el sistema se encuentra en equilibrio y la
presión en la fase gaseosa debida a las moléculas del compuesto es lo que se llama la
presión de vapor del compuesto.

Esta presión de vapor depende de la temperatura a la que se halle el compuesto líquido.

A mayor temperatura, mayor energía cinética de las moléculas del compuesto líquido, por
lo tanto, mayor tendencia a escapar a la fase gaseosa y en consecuencia aumentará la
presión de vapor.

Cuando un compuesto líquido en un recipiente abierto se empieza a calentar,


paulatinamente va aumentando su presión de vapor hasta que llega un momento en que ésta
se hace igual a la presión atmosférica.

Cuando esto sucede, el líquido ha alcanzado su punto de ebullición. En el punto de


ebullición la presión de vapor contrarresta la presión atmosférica y en el seno del líquido, al
no sentirse presión, se forman burbujas permitiendo así que la vaporización ocurra en
muchos puntos dentro del líquido.

En el punto de ebullición la velocidad de vaporización ha aumentado drásticamente puesto


que ocurre en la superficie y en el seno mismo del líquido.

El punto de ebullición de un líquido depende de la presión externa llamándose punto de


ebullición normal cuando la presión externa es una atmósfera (1 atm).

La presión externa puede reducirse (por medio de una bomba de vacío, esto se conoce
como punto de ebullición a presión reducida), dando lugar a que el líquido comience a
evaporarse a una temperatura más baja que la normal. Esto es especialmente útil en líquidos
que posean altas temperaturas de ebullición.

El punto de ebullición de los líquidos puros es constante, por lo tanto, éste es una propiedad
física intrínseca, ya que permite caracterizar e identificar líquidos.

PROCEDIMIENTO
PARTE A. PROCEDIMIENTO CON EL TUBO THIELE 

1. Coloque entre 25 y 30 mL de vaselina líquida o aceite mineral en el tubo Thiele. 


2. Selle un extremo del capilar usando la llama de un mechero. 
3. Llene el capilar con la muestra, auxiliándose para ello con una varilla hueca de 150 cm
de largo. El procedimiento consiste en tomar pequeñas porciones por la parte abierta del
capilar y dejarlo caer por la parte sellada hacia abajo, todas las veces que sea necesario
hasta obtener la cantidad deseada. La cantidad de la muestra en el fondo del capilar no debe
exceder una altura de 3 mm. 
4. Amarre el tubo capilar con un hilo, de modo que el fondo quede al ras con el bulbo del
termómetro. 
5. Caliente lentamente el tubo Thiele con la vaselina líquida. Determine la temperatura a la
cual se inicia (Ti) y a la cual finaliza la fusión (Tf). 
6. Deje enfriar la vaselina líquida 
7. Repita el procedimiento dos veces más y anote sus resultados. 

PARTE B. PROCEDIMIENTO CON EL APARATO FISHER-JOHNS O MEL-TEMP 


1. Llene el capilar con la muestra, auxiliándose para ello con una varilla hueca de 150 cm
de largo
2. El procedimiento consiste en tomar pequeñas porciones por la parte abierta del capilar y
dejarlo caer por la parte sellada hacia abajo, todas las veces que sea necesario hasta obtener
la cantidad deseada. La cantidad de la muestra en el fondo del capilar no debe exceder una
altura de 3 mm.
3. Coloque el tubo capilar con la muestra en el reservorio del Mel-Temp. 
4. Encienda el aparato y ajuste a una temperatura moderada con el controlador de la
resistencia. (Coloque el dial en 3) 
5. Observe por el visor y determine la temperatura a la cual se inicia (Ti) y a la cual finaliza
la fusión (Tf). . Anote sus resultados. 

PUNTO DE EBULLICIÓN ESCALA MICRO

1. Coloque 1 mL del líquido a destilar y 3 piedritas de ebullición en un tubo de reacción tal


como se indica en la figura 3. 
2. Ajuste el termómetro dentro del tubo. Inserte una aguja entre el termómetro y el tapón de
goma (sin perforarlo) para permitir el escape del vapor formado
3. Agarre el termómetro con una agarradera y caliente el tubo sobre una manta de
calentamiento (si el punto de ebullición es mayor de 50oC o en baño de agua) 
4. Identifique el líquido desconocido
Figura 3. Aparato para tomar el punto de ebullición (Imagen reproducida cortesía de
Manual de Laboratorio Escala Micro Universidad de Puerto Rico).

ANÁLISIS DE LA PRÁCTICA

1. ¿Cuál es la diferencia entre fusión y punto de fusión? La diferencia entre estos dos
conceptos es que la fusión es un proceso de cambio de fase por el que pasa una sustancia y
en el que se las moléculas se reorganizan, y el punto de fusión que es una localización física
en el que existe el cambio de fase de una sustancia y este se puede encontrar casi en
cualquier valor de temperatura y presión dependiendo de las circunstancias.

2. Explique cómo se manifiestan las impurezas en el punto de fusión. La forma en cómo


se manifiestan las impurezas en torno al punto de fusión es principalmente que a mayor
cantidad de impurezas que se agregan a un material este disminuye más el punto de sólido.
La razón por la cual esto ocurre es debido a que las impurezas que se agregan al material
debilitan las fuerzas con las cuales se encuentran unidas las moléculas y átomos que
conforman la sustancia pura, por lo que se requerirá menor cantidad de energía para romper
dichos enlaces.

3. ¿Cuál es la función de la vaselina líquida en este experimento? evitar la evaporación del


agua.

4. ¿Utilizaría agua como líquido transmisor de calor en el experimento con el tubo de


Thiele? EXPLIQUE 
5. ¿Por qué los compuestos orgánicos tienen puntos de fusión más bajos que los
inorgánicos? EXPLIQUE 

6. ¿Cuáles compuestos no tienen punto de fusión? ¿Por qué? El Yodo (que es un


elemento químico) o el Hielo Seco (que es CO2 - Bióxido de Carbono sólido) pasan de
inmediato del estado sólido al estado gaseoso en el proceso conocido como Sublimación.
Ya que Algunos compuestos orgánicos no tienen definido un punto de fusión en
condiciones de presión normales ya que al incrementar la temperatura sufren un proceso de
descomposición o de inflamación que cambia su naturaleza. Una forma de controlar este
proceso es trabajando con presiones reducidas.

7. Mencione las fuerzas de atracción intermoleculares que unen a las moléculas en: 
a. Un cristal iónico _______________ 
b. Un cristal covalente no polar _______________ 
c. Un cristal covalente polar _______________ 
¿Cuál de ellas es la más débil? ¿Por qué? 
8. ¿Cuál es la utilidad del punto de ebullición? 

9. ¿A qué se debe que un líquido puro no destile en el punto de ebullición normal ? si
uno hace la destilación de un líquido y éste comienza a ebullir a una temperatura distinta a
la normal, se debe a que no se está haciendo la destilación a la presión normal, que es de
1atm. el punto de ebullición normal es la temperatura a la que un líquido ebulle a 1atm de
presión. se sabe que un líquido ebulle cuando su presión de vapor se iguala con la presión
externa. por lo que, si uno modifica la presión externa, modifica el tiempo en que tardan en
igualarse las presiones, y por ende la temperatura a la que el líquido empieza a ebullir. Otro
factor que lo afecta es la presencia de impurezas ya que eso disminuiría el punto de fusión,
aunque sea en pequeñas cantidades.

10. ¿De qué manera el punto de ebullición se afecta con la altitud? EXPLIQUE.
 La altitud influye porque cuando aumenta la presión sobre un líquido, el punto de
ebullición también se incrementa. Por encima de 2.500 metros, la atmósfera se vuelve más
seca, el aire tiene menos oxígeno y la humedad se evapora con rapidez. En altitudes
superiores a 3.000 metros, la preparación de alimentos puede requerir cambios en el tiempo
y la temperatura.

REFERENCIAS

• http://vlab.amrita.edu/
• Manual de Laboratorio de Química Orgánica
• https://goprep.co/ncert-solutions/ncert-solutions-for-class-11-chemistry-chapter-12

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