TESIS VFinal Final Emma

BENEMRITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA
FACULTAD DE INGENIERA QUMICA
DETERMINACIN DE LAS PROPIEDADES FISICOQUMICAS DE VINOS TINTOS Y BLANCOS DE LA EMPRESA VINCOLA VALLE DE LAS ARSINAS
TESIS PROFESIONAL QUE PARA OBTENER EL TTULO DE INGENIERO QUMICO PRESENTA: EMMA ITZEL GONZLEZ VERGARA ASESOR INTERNO: M.C. EVA GUILA ALMANZA (FIQ-BUAP)
ASESOR EXTERNO: M.C. EDGAR LEN ESPARZA IBARRA (UACB-UAZ)
PUEBLA, PUE.
AGOSTO 2013
NDICE
AGRADECIMIENTOS INTRODUCCIN ...................................................................................................... 1 CAPTULO 1 ANTECEDENTES................................................................................... 2 1.1 El vino y su historia ......................................................................................... 2 1.2 El vino en Mxico............................................................................................ 3 1.3 Empresa vincola Valle de las Arsinas ............................................................. 4 1.4 Vino tinto ....................................................................................................... 6 1.5 Vino blanco .................................................................................................... 8 1.6 Propiedades fisicoqumicas del vino ............................................................... 9 CAPTULO 2 METODOLOGA ................................................................................. 12 2.1 Muestreo de vinos ........................................................................................ 12 2.2 Tcnicas de caracterizacin .......................................................................... 13 2.2.1 Determinacin de porcentaje de alcohol ................................................ 13 2.2.2 Determinacin de azcares reductores................................................... 14 2.2.3 Determinacin de metanol ..................................................................... 15 2.2.4 Determinacin de bixido de azufre ....................................................... 15 2.2.5 Determinacin de acidez total ................................................................ 16 2.2.6 Determinacin de acidez fija .................................................................. 17 2.2.7 Determinacin de acidez voltil.............................................................. 18 2.2.8 Caracterizacin por espectroscopa de infrarrojo (FTIR-ATR) .................. 19 2.2.9 Caracterizacin por refractometra ........................................................ 19
CAPTULO 3 RESULTADOS Y DISCUSIN ............................................................... 21 3.1 Especificaciones............................................................................................ 21 3.2 Resultados .................................................................................................... 21 3.2.1 Porcentaje de alcohol ............................................................................. 21 3.2.2 Azcares reductores ............................................................................... 23 3.2.3 Metanol.................................................................................................. 25 3.2.4 Bixido de azufre .................................................................................... 27 3.2.5 Acidez total ............................................................................................ 29 3.2.6 Acidez fija ............................................................................................... 32 3.2.7 Acidez voltil .......................................................................................... 33 3.2.8 Espectroscopa de infrarrojo (FTIR-ATR) ................................................. 35 3.2.9 Refractometra ....................................................................................... 36 CONCLUSIONES..................................................................................................... 38 REFERENCIAS ........................................................................................................ 40 APNDICE ............................................................................................................. 44
Yo soy la vid, vosotros los pmpanos; el que permanece en m, y yo en l, ste lleva mucho fruto; porque separados de m nada podis hacer. Juan 15:5 (RVR 1960)
Al Seor Jesucristo: principio y fin de mi vida, a l sea toda la gloria y la honra.
A mis padres Ren y Cony, y a mis hermanos Ren y Nayeli.
AGRADECIMIENTOS
Al PROMEP a travs de los Cuerpos Acadmicos Ingeniera en Materiales (CABUAP-177) y Biologa Experimental de Plantas (CA-UAZ-131) por el apoyo econmico otorgado para la realizacin de este proyecto de tesis.
Al Dr. Heriberto Hernndez Cocoletzi y a la M.C. Eva guila Almanza por creer en m para poder realizar este trabajo y por su gran apoyo incondicional tanto personal como profesional.
Al M.C. Edgar Esparza Ibarra y a la Unidad Acadmica de Ciencias Biolgicas de la Universidad Autnoma de Zacatecas por las facilidades otorgadas durante la estancia realizada en Zacatecas.
A la Q.F.B. Ana Perla Villasana Ruiz por su colaboracin para la realizacin de las determinaciones durante la estancia en Zacatecas.
INTRODUCCIN
El consumo moderado de vino est asociado a numerosos beneficios a la salud, adems de ser una fuente rica en antioxidantes y minerales, protege al organismo contra enfermedades crnico-degenerativas, posee un efecto anticoagulante y acta como antialrgico entre muchas otras propiedades. En el proceso de fermentacin se obtienen diferentes alcoholes siendo los de mayor concentracin el etanol y el metanol, el consumo de concentraciones elevadas de este tipo de alcoholes son de alto nivel toxicolgico provocando graves riesgos a la salud principalmente daos al sistema nervioso central. El vino debe estar sujeto a un adecuado control de calidad llevado a cabo desde el proceso de manufactura hasta la conservacin, ya que las bebidas alcohlicas fermentadas son ms susceptibles a la adulteracin del alcohol, como el metanol al no ser sometidas a destilacin en la que se puede eliminar este tipo de contaminacin. Las posibilidades de contaminacin de este tipo de bebidas aumenta si las condiciones de conservacin no son las adecuadas, por lo que es necesario realizar investigaciones donde se evidencie la calidad de vinos que se encuentran bajo estas condiciones. Por tal motivo en este proyecto de investigacin se determin y cuantific la presencia de metanol, bixido de azufre, acidez total, acidez fija, acidez voltil y azcares reductores as como el grado alcohlico real en base a las especificaciones de la Norma Mexicana NMX-V-012-1986; se caracterizaron las muestras de vino por las tcnicas instrumentales de espectroscopa de infrarrojo (FTIR-ATR) y refractometra con el objetivo de evaluar la calidad de ste. Los resultados encontrados permitieron comprobar que la calidad del vino est dentro de la normatividad para ser considerado un producto de consumo humano.
DETERMINACIN DE LAS PROPIEDADES FISICOQUMICAS DE VINOS TINTOS Y BLANCOS DE LA EMPRESA VINCOLA VALLE DE LAS ARSINAS |
CAPTULO 1 ANTECEDENTES 1.1 El vino y su historia Hablar del vino es hablar de la humanidad misma, su origen es incierto sin embargo, el inicio de la vitivinicultura se remonta al ao 6000 a.C. [1], donde se hallaron vestigios de vias en la regin del Mar negro, en Asia menor. Egipto es una de las civilizaciones con evidencias de vitivinicultura (2000 a.C.), existen pinturas y papiros que plasmaron la produccin de vino para el faran y que era utilizado en los ritos fnebres en donde se registraba la procedencia, el productor y hasta el ao de cosecha [2]. Posteriormente, se extendi a Grecia, donde se dio el cultivo de la vid para la produccin de vino con fines de uso religioso y ligado a la divinidad mitolgica de Dionisio; lo mismo ocurri en Roma donde el homlogo era el dios Baco, cuando el cristianismo se convirti en religin dominante, hizo desaparecer a Dionisio y a Baco pero adapt smbolos y rituales bquicos a su propio culto [3]. Roma fue la civilizacin propulsora de la vinicultura moderna, fueron ellos los que exportaran las tcnicas vitivincolas a travs de la regin de las Galias, extendindose de esta manera hasta el norte de Francia y en general a toda Europa de modo que el cultivo de vid ha recorrido la faz de la tierra, trasladndose de pueblo en pueblo [4]. El vino es una de las primeras creaciones de la humanidad ya que representa toda una serie de descubrimientos relacionados con las primeras reacciones qumicas efectuadas por el hombre: la fermentacin y la oxidacin. Aunque el concepto de fermentacin ya era conocido por las civilizaciones de la antigedad, es hasta 1810 que Gay-Lussac, como resultado de sus trabajos experimentales, defini la reaccin de formacin que describe la fermentacin alcohlica partiendo de la glucosa [5]: C6H12O6 2 (CH2-CH3-OH) +2 CO2
Fue 1856 el ao en que Luis Pasteur demostr la relacin de las levaduras sacharomyces cerevisiae con esta reaccin, en donde las clulas de estos microorganismos degradaban a los carbohidratos en condiciones anaerbicas para producir alcohol y energa y que estas levaduras eran las responsables de dicha transformacin y no eran resultado de la fermentacin como entonces se pensaba. Pocos aos despus, en 1897 Eduard Buchner descubre la enzima responsable final del proceso de fermentacin alcohlica: la zimasa [6]. Sin embargo, los
microorganismos o enzimas que actan sobre los carbohidratos en el proceso de fermentacin no slo degradan azcares, sino protenas y grasas, generando anhdrido carbnico, gases y una amplia gama de compuestos adicionales [7].
1.2 El vino en Mxico La historia de la vinicultura mexicana se inicia en el siglo XVI con la llegada de los espaoles a nuestro pas, con la conquista se dio un importante intercambio de bebidas alimentos y materias primas entre el viejo y el nuevo mundo. Los conquistadores hallaron en Amrica productos como el maz, el cacao y el tomate, en contraparte, los habitantes de los territorios colonizados comenzaron a incluir en su dieta productos como los cereales, la carne de vacas, aves y caballos, el azcar y el vino [8]. En un inicio los espaoles trajeron vino para su propio consumo ya que formaba parte esencial de su dieta y sus ceremonias religiosas, sin embargo, pronto trajeron vides europeas que se adaptaron rpidamente y as aseguraron la produccin de esta bebida en el nuevo mundo. Desde ah la vid se difundi a Per y ms tarde a Chile y Argentina [9]; junto con la vid otra bebida alcohlica se propag a la Amrica colonial desde fines del siglo XVII: el brandy o aguardiente. El consumo de vino en la poca de la conquista no representaba novedad alguna, ya que los indgenas producan diversas bebidas fermentadas hechas a base de frutos silvestres como el acachul.
Hacia finales del siglo XVIII y mitad del XIX, la manufactura de vino en Mxico se qued de manera exclusiva en manos del clero y se utiliz para fines religiosos con la independencia, se termin el uso exclusivo para este sector, dndose una apertura a la produccin, comercializacin y consumo del vino mexicano [10]. Aunque Mxico es el primer productor de vino en Amrica, no ha logrado colocarse como un pas importante en lo que se refiere a produccin de vino, ya que en el continente americano los principales productores son Estados Unidos, Chile y Argentina. En la dcada de los aos 40 se cre la Asociacin Nacional de Vitivinicultores (hoy Consejo Mexicano Vitivincola) en un esfuerzo de agrupar a los productores de uva del pas, como a las empresas y organizaciones que se dedican a procesar la misma para la obtencin de diversos productos. Este consejo fue creado el 20 de Enero de 1948 por un grupo de empresarios en demanda al crecimiento que esta industria haba logrado. La industria vitivincola tuvo un gran impulso alrededor de la primera mitad del siglo XX; en los aos 80 ya haba ms de ochenta empresas dedicadas a esta actividad [11]. En nuestro pas, el 90% del vino que se produce se centra en el estado de Baja California; otros estados con menor participacin en la produccin de vinos de mesa son: Coahuila, Sonora, Quertaro, Aguascalientes, Guanajuato y Zacatecas.
1.3 Empresa vincola Valle de las Arsinas Zacatecas es una regin que posee condiciones propicias para la vitivinicultura y una de ellas es el Valle de las Arsinas. La compaa vinos Cachol Valle de las Arsinas, se ubica en la carretera Panamericana Km 634, entronque con la carretera a San Luis Potos, municipio de Guadalupe del estado de Zacatecas (Figura 1-1).
Figura 1-1. Empresa vincola Valle de las Arsinas.
Fundada en 1989 por Jess Lpez, contaba con 50 hectreas de viedos y su produccin se centraba en tres vinos, uno tinto y dos blancos hechos de variedades de uva Ruby Carbernet, Chenin Blanc y French Colombard respectivamente, produccin que en su mayor parte era exportada. Debido a diferentes circunstancias esta empresa dej de producir vinos y durante los aos 2008 y 2009 sus viedos se secaron. Cabe resaltar que el vino producido se ha mantenido almacenado para su aejamiento y las condiciones no han sido las ptimas para su conservacin (Figura 1-2).
Figura 1-2. Imagen de algunos de los tanques que almacenan vino en la empresa.
A pesar de que Zacatecas es una de las zonas de ms reciente incorporacin a la viticultura mexicana, el vino producido en esta regin ha logrado cumplir con los estndares de calidad que demanda el mercado internacional, as lo demuestra el premio que obtuvo la empresa vincola Valle de las Arsinas por su vino blanco semiseco cosecha 1987, ganando el segundo lugar en un concurso celebrado en Burdeos, Francia.
1.4 Vino tinto Segn la OIV (Organizacin Internacional de la Vid y el Vino): El vino es el producto obtenido exclusivamente por fermentacin alcohlica, total o parcial, de uva fresca o de mosto de uva; se conoce como mosto al jugo sin fermentar resultante del estrujado de la uva [12]. Aunque existen diversas variedades de vides, la vitis vinfera es la especie botnica de uva que sirve para elaborar vino, segn sea el tipo de cepa de vitis vinfera (blanca o tinta) y del proceso de elaboracin, se obtiene vino de diferentes propiedades como grado de dulzor, color, grado alcohlico, aroma, astringencia y efervescencia. De ah que se haga la clasificacin de vinos blancos de mesa y vinos tintos de mesa. El vino tinto es elaborado con variedades de uva roja o prpura, siendo Cabernet la variedad ms empleada para la elaboracin de este tipo de vino. La Figura 1-3 muestra el proceso de obtencin de vino tinto.
Figura 1-3.Principales etapas en el proceso de obtencin del vino tinto.

La vendimia es la recoleccin de las vides en estado de maduracin y representa el inicio del proceso de vinificacin, depende de las caractersticas que se busque tener de la vid y de la variedad de uva que se coseche. Una vez terminada la vendimia los racimos de uva son transportados y depositados en un despalillador, que tiene por objetivo separar las bayas del raspn (estructura vegetal del racimo), seguido a este paso se inicia la molienda y en esta etapa del proceso se realiza el estrujado de la uva, sin romper las semillas ni los hollejos para la obtencin del mosto y as dar inicio a la fermentacin. Una vez obtenido el mosto y justo antes de la fermentacin se realiza el sulfitado, que es la adicin de anhdrido sulfuroso (SO 2) para efecto antioxidante y antisptico y es generalmente adicionado en forma de metabisulfito de potasio (K 2S2O5) [13]. En la fermentacin, las levaduras presentes en forma natural en el hollejo de las uvas maduras, llevan a cabo la transformacin de los monosacridos del mosto en cantidades equimolares de etanol y anhdrido carbnico. Debido a que en el vino tinto el color es de especial inters sensorial y el hollejo posee una cantidad importante de taninos y antocianos (compuestos fenlicos que aportan el color rojo azulado de la piel de las uvas tintas), en la fermentacin se mantienen los orujos (piel y semillas) en el mosto a lo que se denomina macerado [14]. Una vez realizada la fermentacin alcohlica, se realiza el descube o prensado para separar el vino de los orujos y es sometido a una fermentacin secundaria denominada malolctica, en la que el cido mlico es transformado en cido lctico gracias a la actividad de bacterias lcticas y en la que se registra una disminucin en la acidez [15]. En la estabilizacin se busca eliminar precipitados que pudieron haberse formado en el vino, generalmente se emplea la estabilizacin por fro en donde se busca eliminar precipitados de cristales de cido que se forman a bajas temperaturas. Una vez que el vino ha sido estabilizado contina la etapa de la maduracin o aejamiento, en el que el vino es colocado en barricas para continuar con su fermentacin, durante este
tiempo se lleva a cabo la extraccin de componentes de la madera, lo cual aporta ciertas caractersticas al sabor en el vino [16]. Antes de ser embotellado el vino pasa al proceso de filtracin, que consiste en hacer pasar el vino turbio por una capa filtrante y as obtener un vino ms limpio; finalmente el vino se embotella para salir al mercado, o para continuar su aejamiento (Figura 1-4).
Figura 1-4. Cava de la empresa vincola Valle de las Arsinas. Proceso de aejamiento.
1.5 Vino blanco El vino blanco es elaborado con variedades de uvas blancas o tintas (blancas por dentro pero de color en la piel). En la figura 1-5 se muestra el proceso de obtencin de vino blanco.
Figura 1-5. Principales etapas en el proceso de obtencin del vino blanco.

Aunque existen ligeras diferencias entre la vinificacin de blancos y tintos, la uva utilizada para producir vinos blancos debe vendimiarse en horas del da cuando la temperatura es lo ms baja posible; debido a que sufren mayor velocidad de degradacin y oxidacin al contacto con el oxgeno (O2) y las altas temperaturas [17]. A diferencia de los vinos tintos, el prensado se realiza justo despus de la molienda para que slo fermente el mosto obtenido del estrujado; despus se seguirn las operaciones unitarias comunes en todos los vinos: estabilizacin, aejamiento, filtracin y embotellado (Figura 1-5).
Figura 1-5. Maquinaria embotelladora de la empresa.
1.6 Propiedades fisicoqumicas del vino El vino es una solucin hidroalcohlica que contiene cidos, azcares, sales minerales, compuestos fenlicos y otras sustancias; cada uno de estos componentes posee caractersticas propias de color y olor que en conjunto y de manera armoniosa constituyen la calidad del vino [18]. Dentro de los componentes azucarados se encuentran principalmente la glucosa y la fructosa y una pequea cantidad de pentosas (arabinosa y xilosa) no fermentables que aunque no son los nicos responsables del sabor dulce en los vinos, si contribuyen de
manera importante al carcter gustativo; las uvas poseen entre un 15 y un 25% de azcares y en promedio las levaduras necesitan transformar 17 g de azcar para obtener un grado de alcohol [19]. A la cantidad de azcares no transformados en alcohol son denominados azcares reductores, por tener la capacidad de ceder electrones a otras molculas y por lo tanto actuar como agentes reductores en presencia de un grupo cetona (-CO-) o aldehdo (-CHO) [20]. El alcohol etlico tambin aporta un sabor dulce, despus del agua es el componente ms abundante en el vino y su concentracin o grado va del 8 al 14% (porcentaje en volumen) expresada en la escala Gay-Lussac; la cantidad final de etanol depende del azcar contenido en la uva. Otros alcoholes presentes en dilucin son el glicerol, siendo el tercer componente ms abundante posee un poder edulcorante el cual proporciona un sabor suave al vino adems de consistencia; y el metanol que posee un olor etreo agradable y se encuentra en pequeas cantidades. Es importante conocer la concentracin de etanol debido a su relacin con las caractersticas sensoriales que mejoran la calidad del vino; los vinos con bajo contenido de alcohol poseen un carcter sin cuerpo, por el contrario los vinos que tienen un elevado contenido de alcohol, generalmente son de carcter "insulso" y "ardiente" [21]. La vid en esencia es una fruta cida y en consecuencia el vino es una bebida cida, los principales cidos de la uva son el tartrico, el mlico y el ctrico. Producto de la fermentacin de la uva se forman otros cidos como el succnico y el lctico que son benficos para el vino as como el cido actico que es de efecto negativo. El cido tartrico es un cido orgnico natural y es el que proporciona casi toda la acidez en los vinos (66% de los cidos presentes), aporta sabores frescos y agradables; sus sales cidas (bitartratos) precipitan en forma de cristales cuando se somete a enfriamiento y es el ms resistente a la accin de las bacterias, respecto a l se define la acidez fija [19,22]. El cido mlico es el que aporta el sabor spero al vino, generalmente asociado al sabor del raspn; la concentracin de ste cido est en funcin de la madurez de la
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uva, es abundante en las uvas poco maduras y escasa en las uvas muy maduras [22]. Durante la fermentacin malolctica este cido es transformado en cido lctico por efecto de bacterias lcticas, lo que produce una desacidificacin natural en los vinos y representa una mejora en la calidad gustativa. El cido ctrico aporta una sensacin de frescor al vino debido a que se presenta en pequeas cantidades no influye en el sabor cido del vino. El cido succnico es un cido orgnico derivado y proporciona el sabor entre amargo y salado caracterstico de los vinos [18]. El cido actico es producido por bacterias acticas (acetobacter) que oxidan al etanol provocando sabores y olores indeseables avinagrados; este cido al ser voltil expresa la acidez voltil presente en un vino. La acidez total del vino es el resultado de la contribucin de la acidez voltil y la acidez fija y est referida al cido ms abundante de ellos: el tartrico (Figura 1-6).
Figura 1-6.Clasificacin de los cidos segn su origen. La presencia de estos cidos aporta equilibrio sensorial a la calidad del vino cuando se encuentran en concentraciones adecuadas; sin embargo, en un medio rico en O2 las bacterias acticas se reproducen con rapidez oxidando al alcohol etlico y esto provoca la produccin de cantidades excesivas de acidez [23].
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CAPTULO 2 METODOLOGA 2.1 Muestreo de vinos Las muestras de vino utilizadas en este trabajo fueron facilitadas por la empresa vincola Valle de las Arsinas, ubicada en el municipio de Guadalupe, en el estado de Zacatecas. En la Tabla 2-1 se especifica el tanque (T) o barrica (B) (MUESTRA) y la variedad de vino; el muestreo se realiz segn la NMX-Z-012-1-1987 que en el caso de los tanques se realiz por inspeccin total y para barricas fue por muestreo aleatorio [24]. Se analizaron un total de 25 tanques y 4 barricas y cada determinacin se realiz por triplicado como lo marca la norma. Tabla 2-1. Muestreo de vinos tintos y blancos.
MUESTRA VARIEDAD FRENCH COLOMBARD: Cepa de uva blanca, produce un vino afrutado con buen nivel de acidez. En Francia se le conoce como Tourterelle. French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard CHENIN BLANC: Cepa de uva blanca, produce vinos afrutados y ligeros, con buen nivel de acidez que les proporciona frescura. Chenin Blanc Chenin Blanc Chenin Blanc Chenin Blanc Chenin Blanc Chenin Blanc RUBY CABERNET: Cepa de uva tinta, es un hbrido de variedades de uva Cabernet Sauvignon y Cariena; produce vinos de color intenso y un agradable sabor a fresa. Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet CAPACIDAD AO DE PRODUCCIN 2002 1993 2002 2001 2002 2000 1998 1995 2001 2002 1995 1996 2002 1997 2001 1999 2008 1994 1990 1994 1997 1995 1994 -2008 1997-2000 2001-2002 1995 1995 1995 1995
T1 T2 T3 T4 T15 T17 T25 T36 T12 T5 T10 T11 T13 T16 T19 T26 T6 T8 T9 T14 T22 T29 T30 T34 T35 BGD BGI BCD BCI
5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 10 000 L 30 000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 10 000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 10 000 L 10 000 L 30 000 L 30 000 L 350 L 350 L 250 L 250 L
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La metodologa utilizada para realizar este proyecto de investigacin se representa en la Figura 2-1.
Figura 2-1. Metodologa para determinar las propiedades fisicoqumicas del vino.
2.2 Tcnicas de caracterizacin La calidad de cada uno de los vinos fue evaluada a travs de tcnicas de anlisis basadas en las especificaciones de la Norma Mexicana NMX-V-012-1986 para bebidas alcohlicas y especificaciones en vinos. Adicionalmente se emplearon las tcnicas instrumentales de espectroscopa de infrarrojo (FTIR-ATR) y refractometra para evaluar el alcohol presente en los vinos [25].
2.2.1 Determinacin de porcentaje de alcohol Se determin el grado alcohlico expresado en porcentaje de alcohol en volumen segn la NMX-V-013-S-1980 [26]. Para esta determinacin se utilizaron 200 mL de cada una de las muestras de vino. Se obtuvo el porcentaje de alcohol por destilacin
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simple y mediante el uso de un alcoholmetro certificado en escala Gay-Lussac. La Figura 2-2 muestra el proceso de destilacin donde se separ por evaporacin el componente ms voltil presente en la mezcla hidroalcohlica.
Figura 2-2. Sistema de destilacin simple. Una vez obtenido el destilado se efectu la determinacin a una temperatura de 20 0C (293 K); ya que en un mismo lquido el grado alcohlico vara con la temperatura fue necesario corregirlo mediante el uso de tablas de correccin de grado alcohlico a diferentes temperaturas [27].
2.2.2 Determinacin de azcares reductores Se determin el porcentaje de azcares reductores totales segn la NMX-V-006-1983 por el mtodo de licor de Fehling [28]. Para esta determinacin se utilizaron 25 mL de muestra de vino, a los que se adicionaron 25 mL de reactivo Sohxlet (formado por disolucin A y B de Fehling en partes iguales) llevados a ebullicin y valorados con una solucin de glucosa al 0.5% hasta obtener una coloracin azul suave; para despus continuar la valoracin en presencia de azul de metileno al 1% como indicador hasta la
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aparicin de un color rojo-ladrillo fuerte. La disolucin A de Fehling se prepar disolviendo 34.539 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO45H2O) en agua en un matraz volumtrico de 500 mL; y la disolucin B se prepar disolviendo 173 g de tartrato de sodio y potasio tetra hidratado (KNaC4O64H2O) y 50 g de hidrxido de sodio (NaOH) en agua, en un matraz volumtrico de 500 mL. En el caso de vino tinto fue necesario el uso de carbn activado para decolorar la muestra.
2.2.3 Determinacin de metanol Se determin el contenido de metanol segn la NMX-V-021-1986 [29]. Para esta determinacin se utilizaron 0.5 mL de muestra de vino. La cuantificacin se realiz por estandarizacin interna utilizando soluciones estndar de alcohol de la misma naturaleza qumica y del mismo intervalo de concentracin que el metanol en un cromatgrafo de gases Agilent Technologies 6890N (G1530N); del cual se obtuvieron cromatrogramas paralelos de concentracin conocida del componente por cuantificar (metanol) y del estndar interno. La concentracin de metanol en cada una de las muestras fue conocida mediante el uso de una curva de calibracin que sita en el eje de las ordenadas la relacin de reas correspondientes al componente por cuantificar y al estndar interno del cromatograma de la muestra estandarizada y as se ubic la relacin correspondiente de concentraciones.
2.2.4 Determinacin de bixido de azufre Se determin el bixido de azufre total segn la NMX-V-035-S-1981 [30]. Para esta determinacin se utilizaron 50 mL de la muestra de vino que fueron adicionados a 200 mL de agua en ebullicin y 20 mL de cido clorhdrico (HCl) del cual se obtuvo un destilado como se muestra en la Figura 2-3.
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Figura 2-3. Determinacin de bixido de azufre total.
La determinacin del bixido de azufre total se bas en una valoracin de xidoreduccin del destilado con una disolucin 0.05 N de yodo (I2) como reactivo valorante en un medio cido y en presencia de almidn al 2% como indicador hasta la aparicin de un color azul persistente por ms de 1 min.
2.2.5 Determinacin de acidez total Se determin la acidez total segn la NMX-V-016-1980 [31]. Se emplearon 25 mL de muestra de vino que fueron trasferidos con 250 mL de agua destilada (hervida y neutralizada) a un matraz volumtrico de 500 mL y se llev a cabo una valoracin cido-base con hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 N en presencia de fenolftalena (para muestras de vino blanco) y azul de bromotimol (para muestras de vino tinto) como indicadores (Figura 2-4.)
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Figura 2-4. Valoracin cido-base para la determinacin de acidez total.
As la valoracin consisti en la determinacin de todos los cidos valorables presentes en la muestra de vino, mediante la adicin de un volumen de base de concentracin perfectamente conocida, la adicin finaliz cuando se llev a cabo una reaccin de neutralizacin (pH=7) en funcin de un cambio de color que presenta el indicador empleado.
2.2.6 Determinacin de acidez fija Se determin la acidez fija segn la NMX-V-015-S-1980 [32]. Para esta determinacin se utilizaron 25 mL de la muestra de vino. La acidez fija mide los cidos titulables presentes en el extracto seco que se determinan usando una disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 N como reactivo valorante en presencia de los indicadores fenolftalena (para vino blanco) y azul de bromotimol (para vino tinto) (Figura 2-5).
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Figura 2-5. Determinacin de acidez fija.
El extracto seco se obtuvo evaporando a sequedad por bao mara 25 mL de muestra, para despus hidratarla con 50 mL de alcohol neutro al 19% para ser transferido a un matraz volumtrico de 500 mL con 250 mL de agua destilada hervida y neutralizada y se continu con la valoracin cido-base (Figura 2-6).
Figura 2-6. Obtencin del extracto seco.
2.2.7 Determinacin de acidez voltil
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Se determin la acidez voltil en cada una de las muestras de vino utilizando la Ecuacin 1. A.V. = A.T. A.F. En donde: A.V. A.T. A.F. Acidez voltil Acidez total Acidez fija Ecuacin 1
La acidez voltil mide el conjunto de cidos grasos de la serie actica que se hallan en el vino, libres o combinados formando sales; el ms importante de ellos es el cido actico que tiene un impacto importante sobre las caractersticas sensoriales de la calidad del vino como olores y sabores desagradables o avinagrados.
2.2.8 Caracterizacin por espectroscopa de infrarrojo (FTIR-ATR) La espectroscopa de infrarrojo es una tcnica de anlisis que permite la identificacin de grupos funcionales caractersticos presentes en compuestos qumicos. En las muestras de vino se pretendi identificar el tipo de alcohol presente. El anlisis se llev a cabo en un espectrofotmetro infrarrojo Perkin Elmer con Transformada de Fourier en modo de reflectancia total atenuada (ATR) en la regin del IR medio (4000-650 cm-1), se realizaron cuatro escaneos con una resolucin de 4 cm -1. Para la identificacin se emplearon 0.1 mL de muestra.
2.2.9 Caracterizacin por refractometra El ndice de refraccin se determin en un refractmetro Abb utilizando la lnea D del sodio ( ) con escala del ndice de refraccin: 1,3000-1,7000 , precisin: 0,0005 , escala de Brix: 0-95%, precisin: 0,25 y escala del termmetro: 0-70 0C.
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Se utilizaron 0.1 mL de muestra de vino que fueron colocadas en el prisma para medir el ndice de refraccin a 20 0C y presin atmosfrica. La concentracin de alcohol se determin por estandarizacin utilizando soluciones de etanol (99.8% de pureza) a diferentes concentraciones (Figura 2-7) y mediante el uso de una curva de calibracin (Figura 2-8). Una vez obtenido el ndice de refraccin, se determin el porcentaje en masa de sacarosa con base en tablas de conversin [33].
Figura 2-7. Medicin del ndice de refraccin de soluciones estndar de etanol a diferentes concentraciones.
1.344 1.342
y = 0.0016x + 1.3325 R = 0.9935
ndice de refraccin
1.34 1.338 1.336 1.334 1.332 1.33 3% 6% 9% 12% 15% 18%
Linear (calibration curve)
Figura 2-8. Curva de calibracin de soluciones estndar de etanol a diferentes concentraciones.

20
CAPTULO 3 RESULTADOS Y DISCUSIN 3.1 Especificaciones La calidad de cada una de las muestras de vino fue evaluada segn las Normas Mexicanas para bebidas alcohlicas mencionadas en el captulo 2 con la finalidad de obtener valores comparativos con los parmetros establecidos por la NMX-V-012-1986 [25]. La Tabla 3-1, muestra los valores mnimos y mximos permisibles en cada una de las determinaciones. Tabla 3-1. Especificaciones para bebidas alcohlicas segn la NMX-V-012-1986. ESPECIFICACIONES Grado alcohlico G.L real a 293 K Acidez total (como cido tartrico) [g/L] Acidez fija (como cido tartrico) [g/L] Acidez voltil (como cido actico) [g/L) Metanol [mg/100mL] Bixido de azufre total [mg/L] NR: No reportado MNIMO MXIMO 8.5 14 4.5 10 4 NR NR 1.2 NR 300 NR 300
3.2 Resultados Los resultados finales expresan el promedio de las tres mediciones realizadas en cada una de las determinaciones.
3.2.1 Porcentaje de alcohol En la Tabla 3-2 y en la Figura 3-1 se presentan los porcentajes de alcohol y que expresan el grado alcohlico real a 20 0C (293 K).
21
Tabla 3-2. Porcentaje de alcohol.

MUESTRA CAPACIDAD VARIEDAD AO DE PRODUCCIN % DE ALCOHOL TEMPERATURA 0 DE LECTURA C G.L. (GRADO ALCOHLICO 0 REAL A 20 C)
5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 10 000 L 10 000 L 10 000 L 10 000 L 30 000 L 30 000 L 30 000 L 350 L 350 L 250 L 250 L
French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Chenin Blanc Chenin Blanc French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet French Colombard Chenin Blanc French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet French Colombard Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet
2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1997-2002 2001-2002 1995 1995 1995 1995 1995
12.4 6.8 11.8 12.4 12.8 9.6 10 15.8 12.2 13.6 13.2 13.2 10.2 12.8 13.6 11.2 13.2 11.4 13.2 11.8 12.2 11 12 12 13 12.8 13.6 12.2 11.7
26.5 17.5 24.5 23.5 21 23 17.5 21 22.5 18 19.5 20 20.5 23 26 20 25 22.5 24 19.5 19.5 24 27 17 24 25.5 27.5 22 22.5
11% Vol. 7.1% Vol. 10.8% Vol. 11.4% Vol. 12.6% Vol. 9% Vol. 10.4% Vol. 15.5% Vol. 11.7% Vol. 14% Vol. 13.3% Vol. 13.2% Vol. 10.1% Vol. 12.1% Vol. 12.2% Vol. 11.2% Vol. 12.1% Vol. 10.9% Vol. 12.3% Vol. 11.9% Vol. 12.3% Vol. 10.2% Vol. 10.5% Vol. 12.6% Vol. 12.1% Vol. 11.6% Vol. 11.8% Vol. 11.8% Vol. 11.2% Vol.
22
16 15 14
% Alcohol [v/v]
13 12 11 10 9 8 7 6 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
valor mnimo
valor mximo
Figura 3-1. Porcentaje de alcohol a 293 K. Se observa que el porcentaje de alcohol [ ] en las muestras de las barricas presenta una dispersin menor al 1%, en tanto que 14 de los tanques poseen un grado alcohlico comprendido entre 10 y 12 porciento de alcohol [ ] y otros 11 tanques tienen un porcentaje de alcohol mayor a 12. Debido a que el porcentaje de alcohol est en funcin del contenido de azcar en la uva , los valores que se encuentran fuera de las especificaciones (tanques 2 y 9) pudieron presentar escasez o abundancia de azcar en las uvas con las que fueron producidos, debido al estado de maduracin en que fueron vendimiadas, ya que entre ms maduras se encuentren las uvas tambin se presenta mayor concentracin de azcar y por lo tanto mayor grado alcohlico [34]. Lo anterior puede deberse a la oscilacin de temperatura de aejamiento y/o a las condiciones de nutricin para el desarrollo de las levaduras durante la fermentacin [35].
3.2.2 Azcares reductores
23
La Tabla 3-3 y la Figura 3-2 presentan los resultados de azcares. Tabla 3-3. Azcares reductores totales.
AO DE PRODUCCIN VOLUMEN DE LA MUESTRA (mL) 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 VOLUMEN GASTADO DE GLUCOSA 0.5% (mL) 69.3 32.5 72.7 83.6 85.7 50 29.6 30.5 71.2 72.9 83.1 73.6 24.1 65.5 88.9 69.6 55.2 22 58.5 88.5 19.2 17.1 18.6 74.6 35.2 20.3 21.2 21.8 25.2
MUESTRA
CAPACIDAD
VARIEDAD
%ART
2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1997-2002 2001-2002 1995 1995 1995 1995 1995
3.61 7.69 3.44 2.99 2.92 5 8.45 8.2 3.51 3.43 3.01 3.4 10.4 3.82 2.81 3.59 4.53 11.4 4.27 2.82 13 14.6 13.4 3.35 7.1 12.3 11.8 11.5 9.92
24
14
12
10
%ART
8 6 4 2 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
Figura 3-2. Azcares reductores totales expresados en porcentaje (%ART).
13 de 25 muestras de tanques poseen entre 2 y 4 de %ART, en tanto que las barricas presentan entre 10 y 12 %ART. Todas las muestras de la variedad tinta a excepcin de los vinos de los tanques 6 y 35 poseen valores mayores de %ART en comparacin con las muestras de variedades blancas, esto es debido a que las uvas blancas tienen mayor contenido de azcares que las variedades tintas y el %ART est en funcin del contenido de azcar, ya que estos azcares son todos aquellos que no se transformaron en alcohol durante la fermentacin [36].
3.2.3 Metanol Los resultados que se obtuvieron en la determinacin se presentan en la Tabla 3-4 y en la Figura 3-3.
25
Tabla 3-4. Metanol.

MUESTRA CAPACIDAD VARIEDAD AO DE PRODUCCIN METANOL [mg/100 mL]
2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1997-2002 2000-2001 1995 1995 1995 1995 1995
34.349 46.98 33.54 23.638 27.089 202.228 171.68 106.243 37.734 32.219 20.071 27.911 137.378 27.255 28.352 21.304 27.797 161.814 27.749 31.23 154.721 181.045 127.939 153.115 153.115 144.55 157.584 178.843 177.703
26
300
250
Metanol [mg/100 mL]
200
150
100
50
0 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
valor mximo
Figura 3-3. Concentracin de metanol.
Se encontr que 16 de las muestras de tanques poseen una concentracin de metanol menor a 50 mg/100 mL; 4 tienen concentraciones entre 50 y 150 mg/100 mL y las 5 restantes entre 150 y 200 mg/100 mL. Las barricas muestran concentraciones entre 140 y 180 mg/100 mL y todas las variedades presentaron valores por debajo del valor mximo permisible (300 mg/100mL). La concentracin de metanol es nica en cada muestra y cuando se presenta en pequeas cantidades ( 300 mg/100mL) proporciona un olor agradable en el vino.
3.2.4 Bixido de azufre La Tabla 3-5 y la Figura 3-4 presentan los resultados obtenidos en la determinacin.
27
Tabla 3-5. Bixido de azufre total.

AO DE PRODUCCIN VOLUMEN DE LA MUESTRA (mL) VOLUMEN GASTADO YODO (mL) SO2 TOTAL [mg/L]
MUESTRA
CAPACIDAD
VARIEDAD
2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1997-2002 2000-2001 1995 1995 1995 1995 1995
50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
5 4 4.8 4.1 4.9 2 6.2 7.4 9.9 9.2 5.4 5.1 7 5 5.5 5.1 8.2 4.1 7 8.8 4.4 3 3 7 3 4.4 2.6 4.2 3.5
0.016 0.0128 0.01536 0.01312 0.01568 0.0064 0.01984 0.02368 0.03168 0.02944 0.01728 0.01632 0.0224 0.016 0.0176 0.01632 0.02624 0.01312 0.0224 0.02816 0.01408 0.01056 0.00864 0.0224 0.0096 0.01408 0.00832 0.01344 0.0112
28
0.035
0.03
Bixido de azufre total [mg/L]
0.025
0.02
0.015
0.01
0.005
0 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
Figura 3-4. Bixido de azufre total.
No se encontraron valores fuera del intervalo promedio de concentracin de bixido de azufre en ninguna de las variedades de vino; a pesar de haber llevado a cabo el proceso de sulfitado de manera emprica y no cuantificada, todos los valores estn muy por debajo de la concentracin mxima permisible segn las especificaciones de la Tabla 3-1 (valor mximo 300 mg/L). Esto indica que hay un equilibrio de concentracin en las levaduras, por lo que el proceso de fermentacin est controlado.
3.2.5 Acidez total La Tabla 3-6 muestra los resultados finales de la determinacin de acidez total en tanto que la grfica que representa estos resultados se muestra en la Figura 3-5.
29
Tabla 3-6. Acidez total.

VOLUMEN DE LA MUESTRA (mL) VOLUMEN GASTADO DE NaOH 0.1 N (mL) A.T. (CIDO TARTRICO) [g/L]
MUESTRA
CAPACIDAD
VARIEDAD
AO DE PRODUCCIN
2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1997-2002 2000-2001 1995 1995 1995 1995 1995
25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25
26 36 25.83 25.03 25.07 16.57 29.17 39.03 38.17 29.3 23.37 23.97 29.8 25.57 22.5 26.5 22.67 26.17 28.53 23.7 22.73 21 21 31 18 25 26 23 24
8.58 7.67 8.37 8.56 9.48 4.47 9.1 18.15 13.4 12.31 9.32 9.49 9.03 9.28 8.24 8.9 8.23 8.56 10.53 8.46 8.39 6.44 6.75 11.66 6.62 8.85 9.2 8.01 8.18
30
18 16 14
Acidez total [g/L]
12 10 8 6 4 2 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
valor mximo
valor mnimo
Figura 3-5. Acidez total referida al cido tartrico.
Se observ que el valor ms alto de acidez encontrado corresponde al tanque 9 cuyo ao de produccin (1990) corresponde al de mayor antigedad en todas las muestras de vino; las dos muestras de Chenin Blanc de los aos 1995 y 1996 (tanques 10 y 11 respectivamente) tambin de mayor antigedad de produccin, poseen los valores ms elevados en los vinos blancos; el alto contenido de acidez total est relacionado a contaminaciones acetobacterianas en las uvas que actan en la maceracin y fermentacin del vino [37]. Se ha reportado que el uso de sales como: tartrato neutro de potasio, bicarbonato de potasio y carbonato de calcio favorecen la disminucin de la acidez total [38]. Por el contrario, una menor acidez total en el vino puede interpretarse como una caracterstica de buena calidad. Finalmente, conforme disminuye la acidez total de los vinos su pH aumenta, ya que la acidez est determinada por la concentracin de cidos orgnicos presentes (cido mlico, tartrico, ctrico, etc.) [39].
31
3.2.6 Acidez fija En la Tabla 3-7 y en la Figura 3-6 se muestran los resultados de acidez fija. Tabla 3-7. Acidez fija.
MUESTRA T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI CAPACIDAD 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 10 000 L 10 000 L 10 000 L 10 000 L 30 000 L 30 000 L 30 000 L 350 L 350 L 250 L 250 L VARIEDAD French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Chenin Blanc Chenin Blanc French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet French Colombard Chenin Blanc French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet French Colombard Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet AO DE PRODUCCIN 2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1997-2002 2001-2002 1995 1995 1995 1995 1995 VOLUMEN DE LA MUESTRA (mL) 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 VOLUMEN GASTADO NaOH 0.1 N (mL) 22.07 32.17 22.63 21.8 20.9 10.53 13.9 14.4 28.83 25 21.93 23.03 14.93 23.83 21.2 26.37 19.03 13.07 26.9 23.4 11.93 11 10.43 28.43 12.33 14.2 14.77 14.53 12.8 A.F. (CIDO TARTRICO) [g/L] 7.29 6.85 7.33 7.46 7.9 2.84 4.34 6.7 10.12 10.5 8.75 9.12 4.52 8.65 7.76 8.86 6.91 4.27 9.93 8.35 4.4 3.37 3.29 10.75 4.48 4.94 5.23 5.14 4.3
32
11 10 9
Acidez fija [g/L]
8 7 6 5 4 3 2 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
valor mnimo
Figura 3-6. Acidez fija referida al cido tartrico.
Los valores hallados fuera de la normatividad corresponden a vinos de variedad tinta Ruby Cabernet (tanques 6, 30 y 34 respectivamente). Esto se debe a que los vinos tintos al ser sometidos a la fermentacin malolctica presentan una reduccin importante en este valor de acidez de forma natural; lo que en estos casos produjo una reduccin mayoritaria en comparacin a los otros vinos de su variedad.
3.2.7 Acidez voltil La Tabla 3-8 y la Figura 3-7 muestran los resultados obtenidos en la determinacin de la acidez voltil referida al cido actico.
33
Tabla 3-8. Acidez voltil.

MUESTRA CAPACIDAD VARIEDAD AO DE PRODUCCIN A.T. (CIDO ACTICO) [g/L] A.F. (CIDO ACTICO) [g/L] A.V (CIDO ACTICO) [g/L]
2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1997-2002 2000-2001 1995 1995 1995 1995 1995
6.86 6.13 6.7 6.85 7.58 3.58 7.28 14.52 10.72 9.84 7.46 7.59 7.22 7.42 6.59 7.12 6.58 6.85 8.42 6.77 6.71 5.15 5.4 9.32 5.29 7.08 7.36 6.41 6.54
5.83 5.48 5.87 5.96 6.32 2.28 3.47 5.36 8.1 8.4 7 7.3 3.62 6.92 6.21 7.09 5.53 3.42 7.94 6.68 3.52 2.69 2.63 8.6 3.58 3.95 4.18 4.12 3.44
1.03 0.65 0.83 0.88 1.26 1.3 3.81 9.16 2.62 1.44 0.46 0.3 3.6 0.5 0.38 0.04 1.06 3.43 0.48 0.09 3.19 2.46 2.77 0.73 1.71 3.13 3.18 2.29 3.1
34
10 9 8 7
Acidez voltil [g/L]
6 5 4 3 2 1 0 T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
valor
Figura 3-7. Acidez voltil referida al cido actico.
Se observ que 13 de los tanques se encuentran dentro de la normatividad, 11 tanques y las 4 barricas muestran valores mayores al mximo permisible; en tanto que el tanque 9 posee el valor mayor de concentracin de acidez voltil. Esto se debe a que como se ha expuesto anteriormente, las condiciones de conservacin no han sido las adecuadas (cambios bruscos de temperatura y corrosin en los tanques), y al estar almacenados durante periodos de tiempo distintos, se ha producido una segunda fermentacin en donde se ve una disminucin de azcar y por lo tanto un aumento en la produccin de cido actico a causa de actividad bacteriana que en un medio rico en oxgeno (O2) favorece la oxidacin de estos vinos y por lo tanto acidificacin [40]. Las condiciones ideales de conservacin deben ser en tanques de acero inoxidable a temperaturas bajas para retardar el proceso de fermentacin y evitar la oxidacin prematura.
35
3.2.8 Espectroscopa de infrarrojo (FTIR-ATR) En la Figura 3-8 se presentan espectros de absorcin representativos de las muestras segn la variedad de vino y tipo de almacenamiento en el que se encuentran: tanque (T1, T35, T11) o barrica (BCI).
120 110 100
120
100
T1
881 1050
60 80
% Transmitancia
90 80
T35 T11 BCI
1638
70 60 50 40 4000 20 40
3342
0 3500 3000 2500 2000 1500 1000
Nmero de onda, cm-1
Figura 3-8. Espectros de absorcin FTIR de muestras de vino.
Todos los vinos analizados, tanto de variedades tintas como variedades blancas que fueron analizados muestran las mismas bandas de absorcin y son caractersticas de etanol. Los picos de absorcin en 3342 y 1638 cm -1 son propias del grupo funcional OH correspondientes a los modos de vibracin de tensin y flexin respectivamente; en 1050 y 881 cm-1 se aprecian picos de absorcin debidos al grupo C-C-O correspondientes a los modos de tensin asimtrica y simtrica respectivamente propios de los alcoholes primarios [41]. Aunque es casi imposible hallar un espectro definido de etanol, esta imprecisin se puede deber a que el vino es una mezcla hidroalcohlica en la que se encuentran tambin cidos, minerales, vitaminas, azcares
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entre muchos otros compuestos que tambin registran modos de vibracin que se traslapan unos con otros en la misma regin del espectro IR [42].
3.2.9 Refractometra La Tabla 3-9 contiene los resultados obtenidos en el anlisis por refractometra y que corresponden a la concentracin de etanol presente en las muestras de vino, as como el contenido de sacarosa en porcentaje. Tabla 3-9. Refractometra a 20 0C.
MUESTRA T1 T2 T3 T4 T5 T6 T8 T9 T10 T11 T12 T13 T14 T15 T16 T17 T19 T22 T25 T26 T29 T30 CAPACIDAD 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 5000 L 10 000 L 10 000 L 10 000 L 10 000 L VARIEDAD French Colombard French Colombard French Colombard French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Chenin Blanc Chenin Blanc French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet French Colombard Chenin Blanc French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet French Colombard Chenin Blanc Ruby Cabernet Ruby Cabernet AO DE PRODUCCIN 2002 1993 2002 2001 2002 2008 1994 1990 1995 1996 2001 2002 1994 2002 1997 2000 2001 1997 1998 1999 1995 1994-2008 1.342 1.3411 1.342 1.3416 1.3422 1.342 1.3445 1.344 1.3426 1.3432 1.3418 1.3422 1.3434 1.3422 1.3417 1.3411 1.3417 1.3439 1.3421 1.3415 1.3443 1.3425 [ETANOL] 5.94 5.37 5.92 5.71 6.04 5.92 7.48 7.17 6.31 6.69 5.79 6.04 6.79 6.08 5.75 5.4 5.77 7.15 6 5.62 7.4 6.25 % SACAROSA [ ] 6.16 5.56 6.14 5.91 6.27 6.14 7.8 7.47 6.56 6.96 6 6.27 7.07 6.32 5.96 5.58 5.98 7.45 6.23 5.83 7.71 6.49
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T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI
30 000 L 30 000 L 30 000 L 350 L 350 L 250 L 250 L
Ruby Cabernet Ruby Cabernet French Colombard Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet Ruby Cabernet
1997-2002 2001-2002 1995 1995 1995 1995 1995
1.343 1.343 1.3428 1.3427 1.341 1.3422 1.342
6.54 6.56 6.42 6.375 5.33 6.08 5.94
6.8 6.83 6.67 6.63 5.51 6.32 6.16
Todas las muestras de vino presentaron valores normales de porcentaje de sacarosa propios de vinos de su tipo.
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CONCLUSIONES
Ninguna muestra de vino tinto o blanco present adulteracin por metanol y su concentracin en las muestras de vino no sobrepasa el lmite permisible segn la normatividad.
La acidificacin excesiva en los vinos es un indicador de malas prcticas de conservacin.
Todos los vinos almacenados en barricas presentan caractersticas fisicoqumicas dentro de la normatividad por lo que se encuentran en condiciones ptimas para su envasado y su consumo.
Los vinos almacenados en tanques con valores de acidez voltil fuera de normatividad, requieren someterse a procesos de desacidificacin para su envasado y su consumo.
Es recomendable la realizacin de anlisis sensoriales de los vinos para ampliar la caracterizacin.
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[25] NMX-V-012-1986. Bebidas alcohlicas. Vinos. Especificaciones. Normas mexicanas. Direccin general de normas. [26] NMX-V-013-S-1980.Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin del por ciento de alcohol en volumen en la escala Gay-Lussac a 288 K (15 0C). Normas mexicanas. Direccin general de normas. [27] Dujardin, S. Tables No. 62412 de correction alcoometriques, oue richesse en alcohol des liquides spiritueux. Paris, Francia: Rue Rayanne. [28] NMX-V-006-1983. Bebidas alcohlicas. Azcares directos y totales. Mtodo de prueba. Direccin general de normas. [29] NMX-V-021-1986. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de metanol. Normas mexicanas. Direccin general de normas. [30] NMX-V-035-S-1981. Bebidas alcohlicas. Determinacin de bixido de azufre total. Normas mexicanas. Direccin general de normas. [31] NMX-V-016-1980. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de acidez total. Normas mexicanas. Direccin general de normas. [32] NMX-V-015-S.-1980. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de acidez fija. Normas mexicanas. Direccin general de normas. [33] Kirk, R.S., Egan, H. y Sawyer, R. Composicin y anlisis de alimentos de pearson: Tablas de gravedades especficas e ndices de refraccin de soluciones de sacarosa a 20 0C: Ed. CECSA. [34] Hernndez, A; Alfaro, I y Arrieta, R. Microbiologa industrial: Editorial EUNED. [35] Milln, C. y Ortega, J.M. (1988). Production of ethanol, acetaldehyde, and acetic acid in wine by various yeast races: role of alcohol and aldehyde dehydrogenase . Am. J. Enol. Vitic. 39 (2):107-112.
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APNDICE
NMX-V-012-1986. ALCOHOLIC
BEBIDAS
ALCOHLICAS.
VINOS.
ESPECIFICACIONES.
BEVERAGES. WINES. SPECIFICATIONS.
NORMAS MEXICANAS.
DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

PREFACIO En la elaboracin de la presente Norma participaron los siguientes organismos: Secretara de Salud Laboratorio Nacional de Referencia Cmara Nacional de la Industria de Transformacin Departamento de Normas y Control de Calidad Asociacin Nacional de Vitivinicultores, A.C. La Madrilea, S.A. Productos de Uva, S.A. Ca. Vincola del Vergel, S.A. de C.V. Industrias Vincolas Domecq, S.A. de C.V. Bodegas de Santo Tomas, S.A. de C.V. Freixenet de Mxico, S.A. Vincola Seller, S.A. de C.V. 0. INTRODUCCIN Las especificaciones que se establecen en esta Norma, slo podrn satisfacerse cuando en la elaboracin del producto objeto de esta Norma, se utilicen materias primas e ingredientes de calidad sanitaria, se apliquen buenas tcnicas de elaboracin, en locales e instalaciones bajo condiciones higinicas que aseguren que el producto es apto para el consumo humano.
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1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Mexicana establece las especificaciones que deben cumplir las bebidas alcohlicas denominadas vinos.
2. REFERENCIAS Esta Norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NMX-V-006. Bebidas alcohlicas. Azcares reductores directos y totales. Mtodos de prueba. NMX-V-013. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin del porciento de alcohol en volumen en la escala Gay -Lussac a 288 K (15 0C). NMX-V-015-S. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de acidez fija. NMX-V-016-S. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de acidez total. NMX-V-017. Bebidas alcohlicas. Determinacin de extracto seco y cenizas. NMX-V-021. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de metanol. NMX-V-026. Bebidas alcohlicas. Determinacin de acidez voltil. NMX-V-035-S. Bebidas alcohlicas. Determinacin de bixido de azufre total. NMX-Z-012. Muestreo para la inspeccin por atributos.
3. DEFINICIONES Para los efectos de esta Norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Vino Se entiende por vino, la bebida resultante, exclusivamente, de la fermentacin alcohlica completa o parcial de mostos de uva en contacto o no de sus orujos. 3.2 Mostos de uva 3.2.1 Mosto de uva fresca Es el jugo de uvas frescas, limpias y sanas, obtenido del estrujado y/o escurrido y/o prensado de las mismas. 3.2.2 Mosto de uva concentrado
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Es el jugo de uvas, limpias y sanas obtenido del estrujado y/o escurrido y/o prensado de las mismas, sometido a un proceso de deshidratacin. 3.2.3 Mosto de uva pasa Es el producto derivado de la rehidratacin parcial de la uva pasa sometida al estrujado y/o escurrido y/o prensado de las mismas. 3.3 Vino de marca Son aquellos en que los propietarios o negociantes no destacan en la etiqueta, ni el origen de vino ni la o las variedades de la uva empleada, sino nicamente la marca. 3.4 Vino varietal Son aquellos que contienen el 100% de una variedad de uva. 3.5 Vino de origen Son aquellos en los que se da importancia a la regin o localidad en donde fueron producidas las uvas, de las que contendr el 100%.
4. CLASIFICACIN El producto objeto de esta Norma se clasifica en tres calidades; vino, vino de mosto concentrado y vino de uva pasa y que a su vez podrn ser: Tipo I Vino blanco
Es el producto de la vinificacin de los mostos de uvas blancas o de mostos blancos de uvas tintas. Tipo II Vino tinto
Es el producto de la vinificacin de los mostos o de uvas tintas, con maceracin ms o menos prolongada de sus orujos, o de la vinificacin de mostos de uvas cuyo jugo es tinto. Tipo III Vino rosado
Es el producto de la vinificacin de los mostos de uvas rosadas o de uvas tintas con maceracin parcial de sus orujos. 4.1 Si se desea resaltar el que los vinos sean secos, semisecos o semidulces y dulces, para ese
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caso debern de contemplar los siguientes parmetros: 4.2 El vino se considera seco, cuando su contenido sea menor de 10 g/L de materias reductoras expresadas en azcar invertido. 4.3 El vino se considera semiseco o semidulce, cuando su contenido de materias reductoras expresadas en azcar invertido sea mayor de 10 y menor de 30 g/L. 4.4 El vino se considera dulce, cuando su contenido en materias reductoras expresada en azcar invertido sea mayor de 30 g/L.
5. ESPECIFICACIONES El producto objeto de esta Norma, en sus tres tipos, debe cumplir con las siguientes especificaciones. 5.1 Sensoriales Color: Caracterstico del tipo que se trate Olor: Caracterstico Sabor: Caracterstico 5.2 Fsicas y qumicas Los vinos en sus tres tipos deben cumplir con las especificaciones fsicas y qumicas anotadas en la Tabla 1: ESPECIFICACIONES Grado alcohlico G.L real a 293K Extracto seco reducido [g/L] Cenizas [g/L] Acidez total (como cido tartrico) [g/L] Acidez fija (como cido tartrico) [g/L] Acidez voltil (como cido actico) [g/L] Metanol [mg/100mL] Bixido de azufre total [mg/L] 5.3 Aditivos Los permitidos y en los lmites que establezca la Secretara de Salud.
MNIMO MXIMO 8.5 14 15 1 4.5 10 4 1.2 300 300
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6. MUESTREO Cuando se requiera el muestreo del producto, ste podr ser establecido de comn acuerdo entre productor y comprador, recomendndose el uso de la Norma Mexicana NMXZ-012. 6.1 Muestreo Oficial El muestreo para efectos oficiales, estar sujeto a la legislacin y disposiciones de la dependencia oficial correspondiente, recomendndose el uso de la Norma Mexicana NMX-Z012.
7. MTODOS DE PRUEBA Para comprobar las especificaciones fsicas y qumicas que se establecen en esta Norma, se deben aplicar las Normas Oficiales Mexicanas que se indican en el captulo de Referencias, vase 2.
8. MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE 8.1 Marcado y etiquetado 8.1.1 Marcado en el envase Cada envase del producto debe llevar una etiqueta o impresin permanente, visible e indeleble con los siguientes datos: Nombre del producto, conforme a la clasificacin de esta Norma Nombre comercial o marca registrada, pudiendo aparecer el smbolo del fabricante El Contenido Neto de acuerdo a las disposiciones vigentes de la Secretara de Comercio y Fomento Industrial Grado alcohlico real a 288 K (15 0C) en la escala Gay-Lussac Nombre o razn social del fabricante o propietario de registro y domicilio donde se elabore el producto La leyenda HECHO EN MXICO Texto de las siglas Reg. S.S.A. No______ B, debiendo figurar en el espacio en blanco el
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nmero de registro correspondiente Registro Federal de Causantes de la empresa La leyenda que indica el artculo 218 de la Ley de Salud, sta podr ir en la contra etiqueta En la etiqueta se puede especificar la clasificacin a que corresponde el vino, de acuerdo a las definiciones dadas en el punto 3 Los vinos se pueden fechar, figurando en la etiqueta, contra etiqueta o collarn, el ao de elaboracin solo cuando el procesador pueda acreditar que la cosecha corresponde al ao anotado. 8.1.2 Marcado en el embalaje Deben anotarse los datos necesarios para identificar el producto y todos aquellos otros que se juzguen convenientes, tales como las precauciones que deben tenerse en el manejo y uso de los embalajes. 8.2 Envase El producto objeto de esta Norma se debe envasar en recipientes de tipo sanitario, elaborados con materiales resistentes a las condiciones habituales del envasado y almacenaje, de tal naturaleza que no reaccionen y no se disuelvan, alterando las caractersticas fsicas, qumicas y sensoriales, ni que produzcan sustancias txicas en elproducto. 8.3 Embalaje Para el embalaje del producto objeto de esta Norma se deben usar cajas de cartn o envolturas de algn otro material apropiado, que tengan la debida resistencia y que ofrezcan la proteccin adecuada a los envases para impedir su deterioro exterior, a la vez faciliten su manipulacin en el almacenamiento y distribucin de las mismas, sin exponer a las personas que los manipulen.
9. ALMACENAMIENTO El producto terminado debe almacenarse en locales que renan los requisitos sanitarios que seala la Secretara de Salud.
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10. BIBLIOGRAFA NMX-Z-013-1977. Gua para la redaccin, estructuracin y presentacin de las Normas Mexicanas. Amerne, M y Ough, C.S. Methods for analysis of musts and wines. University of California. Editor John Willey and sons, 1980. Ribereau-Gayon, J y Peynaud, E. Anlisis de vinos. Editorial Aguilar. Madrid, 1962.
11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la elaboracin de la presente.
APNDICE A A.1 Se podrn realizar las operaciones permitidas por el Reglamento de la Ley General de Salud de la Secretara de Salud en vigor, adems de las resultantes del desarrollo de nuevas tecnologas, entre otras, la adicin, nicamente cuando sea necesario, de 2 kg de sacarosa por 100 litros de mosto. Esta Norma cancela a la: NMX-V-012-1971.
NMX-Z-12/1-1987. MUESTRO PARA LA INSPECCIN POR ATRIBUTOS. PARTE 1: INFORMACIN GENERAL Y APLICACIONES. SAMPLINGN POR INSPECTION BY ATRIBUTES. PART 1: GENERAL INFORMATION AND APPLICATIONS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO Debido a la existencia y utilizacin en Mxico de diferentes procedimiento y tablas de muestro para la inspeccin por atributos destinado a la aceptacin de lotes de materias
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primas, artculos y productos determinados, tales como: Dodge-Roming, Philips SSS, MIL STD10SD, los fines de la inspeccin de calidad podran haber tenido una validez precaria y objetable, a consecuencia de la relativa incompatibilidad para poder compararlos entre s. Inclusive, la falta de unificacin en la terminologa de inspeccin provocaba dificultades de entendimiento entre inspectores e inspeccionados. Por tal motivo con base en un trabajo presentado por el subcomit de estadstica perteneciente al Comit Consultivo de Normalizacin Bsica, con sede en el Consejo Nacional de Ciencia y Tecnologa y tomando en cuenta las opiniones expresadas por el sector industrial tanto pblico como privado, la Direccin General de Normas de la Secretara de Industria y Comercio expidi en 1975, la Norma Oficial Mexicana DGN-R18 muestreo para la inspeccin por atributos partes I,II,III,IV y V (actualmente NOM-Z-12) para coadyuvar la mutuo entendimiento sobre criterios unificados en la inspeccin entre proveedores y compradores. La base estadstica de esta norma es la misma adoptada por la Secretara de la Defensa de los Estados Unidos de Norteamrica, contenida en su Norma MIL-STD-105D misma que origin sucesivamente la adopcin mundial de estos conceptos por parte de la Comisin Electrotecnia Internacional (IEC) y de la Organizacin Internacional de Normalizacin (ISO) en sus normas IEC (1973) e ISO 2859 (19749) respectivamente. Con la entrada de Mxico al Acuerdo General sobre Aranceles Aduaneros y Comercio, la comercializacin de productos tendrn como base de operacin las normas internacionales por lo que la Direccin General de Normas de la Secretara de Comercio y Fomento Industrial ha revisado y actualizado el citado documento con el propsito de coadyuvar a implementar el mecanismo de certificacin de productos conforme a norma facilitando con ello las actividades comerciales. Con el propsito de homologar estos documentos con sus similares internacionales, la parte I de la edicin 1975 ha sido cambiada para hacerla totalmente concordante con el texto de la norma ISO 2859 conservando las dems partes el mismo contenido. Para facilitar su manejo y aplicacin, la nueva edicin se ha reestructurado en 3 partes de
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acuerdo a lo siguiente: Edicin 1975: Parte I, Parte IV Edicin 1975: Parte II, III, V Edicin 1987: Parte 1 Edicin 1987: Parte 2, 3
Cabe mencionar tambin de que este documento contiene la informacin, las definiciones y tablas de muestreo correspondientes a la Norma de la ISO y adems proporcionan en la parte 3 la descripcin y uso de la Regla de Clculo para los planes de muestreo por atributos, que es un dispositivo que facilita la elaboracin de planes de muestreo.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta primera parte de la norma proporciona informacin general sobre los conceptos y los procedimientos bsicos de muestreo en general y en especial, el muestreo por atributos, proporcionando los elementos para la aplicacin apropiada de la inspeccin por muestreo, de gran utilidad para personal de los departamentos de control de calidad, diseo o ingeniera, personal que labora normas y especificaciones y en general a todas aquellas personas relacionadas con los problemas de inspeccin; dando a estas las bases y ejemplos para la toma de decisiones en el campo de la inspeccin por muestreo, ya sea en materias primas, materiales en proceso, componentes, productos y operaciones en las distintas fases de los procesos, as como en registros y procedimientos administrativos.
2. OBJETIVO DE MTODO DE MUESTREO El objetivo de la inspeccin para la aceptacin es la de decidir si una partida de producto debe o no ser aceptada, habindose fijado de antemano algunas caractersticas que definan el plan de muestreo entre las que se encuentran el nivel de calidad aceptable, la calidad lmite y los riesgos del producto y del consumidor. Existen tres posibles formas de seleccionar artculos para inspeccin: Inspeccin 100% en la cual se examinan todos los artculos producidos Muestreo basado en la teora matemtica de la posibilidad
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Muestreo porcentual, por ejemplo la inspeccin de un porcentaje determinado o bien verificacin aleatoria ocasional
El primer mtodo puede ser una labor sumamente laboriosa. Es muy costosa y se sabe que no siempre es completamente satisfactoria. Igualmente este tipo de inspeccin no es posible si el mtodo de inspeccin necesita de pruebas destructivas. Probablemente la crtica ms seria a este mtodo es que parece desviar la responsabilidad de la calidad del productor al inspector. Se piensa que el inspector est all para clasificar cosas, de tal manera que, lo que sucede en la produccin no es de vital importancia. Se necesita decir con gran nfasis que este pensamiento es completamente errneo. El inspector no tiene medios de incluir calidad en un producto si el producto no lo hace .El resultado de este sistema puede ser de un trabajo duro, de alto costo y pobre calidad para el consumidor. Asimismo debe entenderse que la inspeccin 100% puede formar una parte necesaria del proceso de inspeccin para proveedores y compradores en virtud de que existen muchos casos en los cuales no puede evitarse, como cuando se inspecciona para defectos crticos, como podr aclararse en el estudio de esta parte .pero a menudo se ha observado que la inspeccin 100% no es sinnimo de 100% de certeza. Debe tenerse mucho cuidado si es necesario asegurarse que un lote est completamente libre de defectuosos, los inspectores deben ser entrenados rigurosamente, tener equipo apropiado y destinarle un tiempo adecuado a su trabajo. Existen artculos importantes que pueden necesitar ms de una inspeccin. Algunos artculos son tan importantes que deben examinarse cada uno de ellos. Donde esto sucede, debe hacerse un esfuerzo real para asegurarse que el sistema diseado descargue la responsabilidad de la calidad en el producto. Un mtodo para hacer esto es tratar la inspeccin como si fuera una inspeccin por muestreo en la cual la muestra es el lote completo, en forma distinta a la seleccin 100% en artculos buenos o malos El segundo mtodo tiene la desventaja comparada con la inspeccin 100%, que algunos de los artculos producidos no sern inspeccionados.
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Este mtodo tiene el mrito de poner la responsabilidad de la calidad justa y honradamente donde corresponde con el producto. El inspector no ser ya considerada de cmo el hombre que separa las cosas. El productor debe procurar que la calidad de su producto sea la correcta, de otra manera se expondr a ms problemas y costos con el rechazo de lotes. El resultado es que este mtodo puede a menudo conducir a menos trabajo de inspeccin, menor costo y buena calidad para el consumidor. El ltimo mtodo no se recomienda porque conduce a riesgos no calculados, y a menudo a altos riesgos injustificados; adems no tiene base lgica para aceptar o rechazar el producto.
3. TIPOS DE INSPECCIN POR MUESTREO Existen varios esquemas, pero slo uno ser considerado en detalle en esta norma. No debe interpretarse como si los otros no fuesen importantes; lo que sucede es que el propsito principal de esta Norma es ayudar a usar las tablas de muestreo por atributos e inevitablemente debe darse el principal espacio a los mtodos respectivos.
4. UNIDAD DE PRODUCTO Al usar inspeccin por atributos, es necesario contar cosas como el tamao del lote, tamao de la muestra, nmero de defectuosos, etc. Este conteo se hace en trminos de la unidad de productos. Usualmente la unidad de producto ser un articulo simple (del lote que est siendo inspeccionado) y cuando ser un articulo puede usarse si se desea en lugar de unidad de producto
5. BIBLIOGRAFA MIL-HDBK-53-1954 Guide for Sampling Inspection ISO 2859 1974 Sampling procedures and tables for inspection by atributes IEC Publication 410-1973 Sampling plans and procedures for inspection by atributes MIL-STD-105 D-1963 Sampling procedures and tables for inspection by atributes
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Esta norma se encuentra totalmente en concordancia con la Norma Internacional Standard ISO 2859-1974 Sampling procedures and tables for inspection by atributes. Addendum1: General information on sampling inspection, and guide to the use of the ISO 2859 tables
NMX-V-013-S-1980. BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS. DETERMINACIN DEL POR CIENTO DE ALCOHOL EN VOLUMEN EN LA ESCALA GAY-LUSSAC A 288 K (15
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C). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos. Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial. Direccin General de Normas. Departamento de Normalizacin Nacional. Exp. No 231.1. AVISO AL PBLICO Con fundamento en los artculos 33, Fraccin XX, y Quinto Transitorio de la Ley Orgnica de la Administracin Pblica Federal, as como en los artculos 1o., 2o., 4o., 5o. 6o., 23, 26, 27, 29, 39, 40, 42 y 43 de la Ley General de Normas y de Pesas y Medidas, y en el artculo 13, fracciones I, II, VII, X, XI, XVIII, XXI, del Reglamento Interior de la Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial, y en el artculo 20, fraccin III, del Reglamento Interior de la Secretara de Salubridad y Asistencia, estas Secretaras han aprobado la siguiente Norma Mexicana:
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Mexicana establece el mtodo para la determinacin del por ciento de alcohol en volumen en la escala Gay-Lussac a 288 K (15 0C) en bebidas alcohlicas destiladas.
2. REACTIVOS Y MATERIALES Grnulos o trozos de carburo de silicio (carborundum) o perlas de vidrio Agua destilada
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3. APARATOS Y EQUIPO Juego de alcoholmetros certificados con escala Gay-Lussac, graduados en 0.1 G.L. y referidos a 288 K (15 0C) Termmetro certificado con escala de 273 a 323 K (0 a 50 0C) graduado en 0.5 de grado Probeta con cavidad para termmetro con dimetro 2 cm ms grande que el dimetro del alcoholmetro que se use para la determinacin Matraz volumtrico de 200 cm3 Matraz de destilacin de 500 cm3 Refrigerante tipo liebig de 60 cm de longitud con el extremo inferior terminando en tubo y con la punta cortada a bisel Adaptador para refrigerante Equipo comn de laboratorio
4. PROCEDIMIENTO En un matraz volumtrico medir 200 cm3 de la muestra a la temperatura de 293 K (20 0C) transferirlos cuantitativamente con 40 cm3 de agua al matraz de destilacin que contiene grnulos o trozos de carburo de silicio o perlas de vidrio, conectarlo al refrigerante mediante el adaptador. El destilado se recibe en el matraz volumtrico utilizado para medir la muestra y en el que previamente se pone un poco de agua para que el destilado borbotee evitando prdidas, por falta de condensacin. Es recomendable que el matraz volumtrico se encuentre sumergido en un bao de hielo durante el curso de la destilacin. Cuando la cantidad del destilado contenida en el matraz volumtrico se acerque al aforo, suspender la destilacin, completar el volumen con agua a la temperatura que se midi la muestra, homogeneizar y transferirla a la probeta. Tomar la temperatura del lquido y cuando sta se encuentre a 288 K (15 0C) introducir el
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alcoholmetro y efectuar la determinacin.
5. EXPRESIN DE RESULTADOS La lectura se toma directamente en el alcoholmetro, si en el momento de la determinacin la muestra est a una temperatura diferente de 288 K (15 0C) sta debe corregirse usando las tablas de correcciones alcoholimtricas. El resultado final es el valor promedio de las lecturas corregidas.
6. REPETIBILIDAD Y/O REPRODUCTIBILIDAD La diferencia entre dos resultados sucesivos, obtenidos en las mismas condiciones, no debe exceder del 0.3%. En caso contrario, repetir las determinaciones.
7. BIBLIOGRAFA Association of Official Analytical Chemists (A.O.A.C.). Official methods of analysis. 12a. edition 1975. William Horwitz Editor. Washington. D. C. Dujardin Salleron. Tables No. 62412 de correction alcoometriques, oue richesse en alcohol des liquides spirituex. Rue Rayenne. Pars. Montejano U. Salvador. Alcoholimetra.
Mxico D.F., a 27 de junio de 1980. El Director General de Normas, Romn Serra Castaos. Rbrica. La Directora General de Laboratorios de Salud Pblica, de la Subsecretara de Salubridad, Ma. De Lourdes Costarrica Gonzlez. Rbrica.
NMX-V-006-1983. BEBIDAS ALCOHLICAS. AZCARES REDUCTORES DIRECTOS Y TOTALES. MTODO DE PRUEBA. ALCHOLIC BEVERAGES. DIRECT AND TOTAL SUGAR REDUCTORS. METHOD OF TEST. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
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PREFACIO En la elaboracin de esta Norma, participaron las siguientes empresas e instituciones: Cavas Bach, S.A. Cordn Real, S.A. La Madrilea, S.A. Oso Negro, S.A. Osborne de Mxico, S.A. Pedrages y Ca., S.A. Pedro Domecq, S.A. Suntory, S.A. de C.V. Direccin General de Laboratorios de Salud Pblica Direccin General de Normas Cmara Nacional de la Industria de Transformacin Departamento de Normas Comit Consultivo Nacional de Normalizacin de Bebidas Alcohlicas
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Mexicana establece el mtodo para determinar el contenido de azcares reductores directos y totales en las bebidas alcohlicas.
2. REACTIVOS Y MATERIALES Los reactivos que se indican a continuacin deben ser grado analtico. Cuando se mencione agua, debe ser destilada. Disolucin de hidrxido de sodio (NaOH) 5 N Disolucin de glucosa al 0.5% Disolucin de azul de metileno al 1% Carbn activado
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Disolucin saturada de acetato de plomo Pb(CH3COO)2 Fosfato disdico (Na2HPO4) Oxalato de sodio (Na2C2O4) cido actico glacial (CH3COOH) cido clorhdrico concentrado (HCl) Disolucin A de Fehling
Disolver en agua 34.639 g de sulfato de cobre pentahidratado en un matraz volumtrico de 500 cm llevar a la marca y homogeneizar. Dejar en reposo hasta que clarifique y filtrar a travs de papel filtro o un crisol gooch con capa de asbesto. Disolucin B de Fehling
Disolver 173 g de tartrato de sodio y potasio, 50 g de hidrxido de sodio, en agua, en un matraz volumtrico de 50 cm llevar a la marca con agua y homogeneizar. Dejar en reposo hasta que clarifique y filtrar a travs de lana de vidrio o con un crisol gooch con capa de asbesto, guardar en botella de vidrio resistente a la alcalinidad.
3. APARATOS Y EQUIPO Crisol gooch con capa de asbesto Bureta Malla metlica Mechero bunsen Lana de vidrio o papel filtro Equipo y material comn de laboratorio
4. PREPARACIN DE LA MUESTRA La muestra se debe desalcoholizar en la siguiente forma: neutralizar con disolucin de hidrxido de sodio 5 N, 50 cm de muestra, poner en ebullicin hasta que el volumen se reduzca a una tercera parte, transferir cuantitativamente el lquido remanente a un matraz volumtrico
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de 100 cm, adicionar 5 cm de disolucin saturada de acetato de plomo y cantidad suficiente de carbn activado para decolorar el vino (Ver Apndice A.1) y 2 gotas de cido actico glacial homogeneizar y dejar en reposo durante 10 minutos llevar a la marca con agua, homogeneizar y filtrar a travs de un papel filtro, recibir el filtrado en un vaso de precipitados de 400 cm que contenga 0.4 g de fosfato disdico o de oxalato de sodio por cada cm de disolucin saturada de acetato de plomo empleado (en caso de que el filtrado contenga algo de carbn activado, se debe refiltrar). Durante la filtracin se debe agitar el filtrado para evitar que el fosfato disdico o el oxalato de sodio empleados se aglutinen. Al filtrado se adicionan un poco de fosfato de sodio u oxalato de sodio para comprobar que el plomo est precipitado en su totalidad. Si es necesario, filtrar nuevamente la disolucin.
5. PROCEDIMIENTO 5.1 Valoracin del reactivo Soxhlet Verter 25 cm del reactivo de Soxhlet (formado por disolucin A y B Fehling en partes iguales) en un matraz erlenmeyer de 250 cm. Adicionar unas perlas de ebullicin y 20 cm de disolucin de glucosa al 0.5%. Calentar hasta alcanzar la ebullicin en 3 minutos, mientras tanto agitar el matraz erlenmeyer y adicionar disolucin de glucosa por medio de una bureta hasta obtener una coloracin azul suave, en ese momento adicionar cinco gotas de disolucin de azul de metileno y continuar la valoracin. El punto final corresponde a la desaparicin total del color azul. Entre el inicio de la ebullicin y el final de la valoracin no deben de transcurrir ms de 3 minutos. Los 25 cm de reactivos de Soxhlet, requieren aproximadamente 24 cm de disolucin de glucosa al 0.5%. La valoracin debe repetirse hasta obtener resultados que no difieren en 0.2 cm3. 5.2 Determinacin 5.2.1 Azcares reductores directos Colocar 25 cm de reactivo de Soxhlet en un matraz erlenmeyer de 250 cm, adicionar 20 cm
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de muestra clarificada de vino que no contenga ms de 1% de azcares (ver Apndice A.2) poner en ebullicin y valorar con disolucin de glucosa al 0.5% hasta un color azul suave. Adicionar cinco gotas de disolucin de azul metileno al 1% y continuar la titulacin hasta el punto final de color rojo-ladrillo fuerte. La ebullicin se debe alcanzar en 3 minutos y en otros 3 minutos debe efectuarse la valoracin. 5.2.2 Azcares reductores totales Colocar 50 cm de muestra clarificada de vino que no contenga ms de 1% de azcares (ver Apndice A.3) libre de acetato de plomo en un matraz volumtrico de 100 cm, adicionar 20 cm de agua y 10 cm de cido clorhdrico, gota a gota y agitando. Calentar en un bao de agua regulado a 333 K (60 0C) durante 10 minutos agitar continuamente durante los primeros 3 minutos, enfriar a temperatura ambiente, neutralizar con disolucin de hidrxido de sodio 5 N, enfriar llevar a la marca con agua y homogeneizar. Para la titulacin se procede como se indic para azcares reductores directos en el inciso 5.2.
6. CLCULOS Azcares reductores directos y totales El contenido de azcares reductores en la bebida alcohlica, se calcula sustituyendo los valores correspondientes, segn se trate de reductores totales o directos en la siguiente frmula:
En donde: a = Volumen de disolucin de glucosa al 0.5% consumidos por el reactivo de Soxhlet, en cm b = Volumen de disolucin de glucosa al 0.5% consumidos por la muestra de la bebida alcohlica, en cm V = Volumen de la muestra de la bebida alcohlica, en cm AR = Contenido de azcares reductores totales o directos en la bebida alcohlica, en g/100 cm
APNDICE A
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A.1 La cantidad de carbn activado que se emplea vara con el tipo de bebida; con 0.1 g se clarifican totalmente la mayora de los mostos y los vinos blancos mientras que para decolorar Vinos rojos se pueden requerir hasta 0.5 g. No se debe agregar en exceso ya que absorbe algo de azcar. A.2 Si 20 cm de muestra clarificada de vino contienen ms de 1% de azcar, se puede usar 5 10 cm y diluir con agua a 20 cm. A.3 Si 50 cm de muestra clarificada de vino contienen ms de 1% de azcares, pueden utilizarse diluciones de sta.
7. BIBLIOGRAFA M.A. Amerine y C.S. Ough Vine and Must Analysis John Wiley and Sons, Inc. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists. William Horwitz Editor 1975. Fecha de aprobacin y publicacin: Diciembre 5, 1983. Esta Norma cancela a la: NMXV-006-1970.
NMX-V-021-1986. BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS. DETERMINACIN DE METANOL. DISTILLATED ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION OF
METHANOL. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

PREFACIO En la elaboracin de esta Norma, participaron los siguientes organismos: Cmara Regional de la Industria Tequilera Tequila Sauza, S.A. de C.V. Tequila Cuervo, S.A. Tequila Herradura, S.A. Tequila la Unin, S.A. Industrias Vincolas Domecq, S.A.
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Bufete Qumico, S.A. de C.V. Comit Consultivo de Normas de Bebidas Alcohlicas Bacard y Compaa, S.A. de C.V. Direccin General de Normas
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma establece dos mtodos para determinacin de metanol en bebidas alcohlicas destiladas. Mtodo qumico y mtodo cromatogrfico (cromatografa de gases).
2. REFERENCIAS Esta Norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-V-013 Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin del por ciento de alcohol en volumen, en la escala Gay Lussac a 288 K (15 0C).
3. MTODO QUMICO 3.1 Reactivos y materiales Los reactivos deben ser de grado analtico; y por agua debe entenderse agua destilada. Disolucin acuosa de cido fosfrico 1:20 Disolucin acuosa de permanganato de potasio 1:20 Disolucin acuosa de bisulfito de sodio (NaHSO3) 1:20 Disolucin de cido cromotrpico (disolver 50 mg de cido cromotrpico o de su sal de sodio en 100 cm3 de cido sulfrico al 75%) cido sulfrico concentrado Bisulfito de sodio Disolucin acuosa al 5% de la sal sdica del cido cromotrpico (debe filtrarse si presenta turbiedad y prepararse por lo menos cada semana). Disolucin de permanganato de potasio en cido fosfrico: disolver 3 g de permanganato de
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potasio con 15 cm3 de cido fosfrico en un matraz volumtrico de 100 cm3, llevar al aforo con agua. Esta disolucin se debe preparar por lo menos cada mes. Alcohol etlico bidestilado por destilacin simple, eliminando el 15% de cabezas en cada una de las destilaciones y recolectando el 50%. Estas destilaciones deben efectuarse a una velocidad aproximada de 250 cm/30 min. 3.2 Aparatos y equipo Matraz de destilacin de 500 cm Refrigerante tipo liebig de 40 a 60 cm de longitud con el extremo inferior terminado en tubo y con la punta cortada en bisel Trampa de vapor Matraces volumtricos de 50 cm Pipetas volumtricas de 1 y 2 cm Termmetro graduado de 273 a 373 K (0 a 100 0C) Bao mara con regulador de temperatura Bao de hielo Espectrofotmetro Equipo comn de laboratorio
3.3 Preparacin de la muestra Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 0.7 g/L o sta presente coloracin, destilar como se indica en NMX-V-013. Diluir la muestra a una concentracin de alcohol entre 5 y 6% en volumen y usar para la prueba. 3.4 Procedimiento 3.4.1 Mtodo cualitativo (identificacin del alcohol metlico) En un tubo de ensayo poner dos gotas de destilado, agregar una gota de disolucin de cido fosfrico (1:20) y una gota de disolucin de permanganato de potasio (1:20), mezclar cuidadosamente y dejar reposar la mezcla durante un minuto. Agregar disolucin acuosa de bisulfito de sodio (1:20), gota a gota, hasta que el color violeta del
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permanganato de potasio desaparezca. Si la mezcla toma coloracin caf agregar una gota de disolucin acuosa de cido fosfrico (1:20), a la disolucin incolora resultante, agregar 5 cm3 de disolucin de cido cromotrpico recientemente preparado, y calentar la mezcla en bao mara a 333 K (60 0C) durante diez minutos. En presencia de metanol se observa una coloracin violeta, si la reaccin cualitativa es positiva, procdase a cuantificar el metanol. 3.4.2 Mtodo cuantitativo Poner 2 cm de la disolucin de permanganato de potasio en cido fosfrico en un matraz volumtrico de 50 cm, colocndolo en un bao de hielo, adicionar 1 cm de la muestra diluida y fra, y dejar reposar 30 minutos en el bao de hielo. Decolorar con un poco de bisulfito de sodio slido y agregar 1 cm de disolucin de cido cromotrpico al 5%. Agregar lentamente, gota a gota, 15 cm de cido sulfrico concentrado, dejndolo escurrir por las paredes del matraz, agitando constantemente, y colocar en bao mara entre 333 y 348 K (60 y 75 0C) durante 15 minutos. Enfriar y adicionar con agitacin agua hasta un volumen prximo al aforo, enfriar a temperatura ambiente y llevar al aforo con agua, homogeneizar y reposar durante 5 minutos. Preparar un blanco con alcohol etlico al 5.5% en volumen y una solucin patrn conteniendo 0.025% en volumen de metanol en alcohol etlico al 5.5% en volumen; tratar de igual manera que la muestra diluida, leer la absorbancia de la solucin patrn y de la muestra a 575 nm utilizando el blanco para el ajuste del espectrofotmetro. 3.5 Expresin de resultados El contenido de metanol expresado en miligramos por 100 cm3 de alcohol anhidro, se calcula con la siguiente frmula:
En donde: M = Metanol expresado en mg por 100 cm de alcohol anhidro A = Absorbancia de la muestra A' = Absorbancia de la disolucin patrn de metanol
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0.025 = % de metanol en la solucin patrn
G.A.R. = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15 0C) en la escala Gay Lussac, determinado de acuerdo con la NMX-V-013 0.790 = Densidad del metanol expresado en g/cm3 3.6 Repetibilidad del mtodo La diferencia entre dos resultados sucesivos, obtenidos en las mismas condiciones, no debe exceder de 5% del promedio de los mismos. En caso contrario repetir las determinaciones. 3.7 Reproducibilidad del mtodo La diferencia entre dos determinaciones no deber exceder de 15% del promedio de las mismas.
4. MTODO CROMATOGRFICO ("CROMATOGRAFA DE GASES") 4.1 Fundamentos 4.1.1 Este mtodo se basa en los principios de la cromatografa de gases y consiste en la inyeccin de una pequea cantidad de la muestra (constituida por una mezcla de sustancias voltiles) en el inyector de un cromatgrafo de gases en el que son vaporizadas y transportadas por un gas inerte a travs de una columna empacada o capilar con un lquido de particin que presenta solubilidad selectiva con los componente de la muestra, ocasionando su separacin. Los componentes que eluyen de la columna pasan uno a uno por el "detector", el cual genera una seal elctrica proporcional a su concentracin, la que es transformada por el registrador (o integrador) en una grfica de concentracin contra tiempo llamada cromatograma. 4.1.2 La identificacin de cada componente registrado como un pico en el cromatograma, se realiza por inyeccin del o los componentes que se sospecha contiene la muestra en forma pura y en las mismas condiciones que la muestra, midiendo el tiempo de retencin en esas condiciones. Tambin se puede comprobar por adicin del componente a la muestra e inyectndola nuevamente para apreciar el incremento de altura o rea del pico correspondiente.
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4.1.3 La cuantificacin se puede efectuar por cualquiera de 3 mtodos: normalizacin, estandarizacin externa y estandarizacin interna, siendo ste ltimo el nico que se describe a continuacin: La cuantificacin por estandarizacin interna; consiste en obtener el cromatograma de la muestra estandarizada, o sea adicionada de una sustancia llamada estndar interno que deber aparecer en un sitio del cromatograma, libre de traslapes y desde luego no deber ser componente de la muestra, aunque es recomendable que sea de la misma naturaleza qumica y del mismo rango de concentracin que el componente de la muestra por cuantificar (metanol). Debern obtenerse cromatogramas paralelos con soluciones de concentracin conocida del componente por cuantificar (metanol) y del estndar interno (por ejemplo butanol o hexanol) y trazar una curva de calibracin que tenga por ordenadas la relacin de concentraciones correspondientes al componente por cuantificar y al estndar interno. Esta curva servir para situar en sus ordenadas la relacin de reas correspondientes al componente por cuantificar y al estndar interno del cromatograma de la muestra estandarizada y as ubicar la relacin correspondiente de concentraciones. 4.2 Reactivos y materiales Los reactivos debern ser de pureza adecuada; y por agua debe entenderse agua destilada o desmineralizada. Alcohol etlico de alta pureza y libre de metanol Disolucin de metanol al 0.5% m/v (1 g/200 cm) en alcohol etlico de 40 G.L. Disolucin de metanol al 0.1% m/v poner 20 cm de disolucin de metanol al 0.5% (ver anterior) en un matraz volumtrico de 100 cm y aforar con alcohol etlico de 40 G.L. Se pueden usar mltiplos de estas cantidades conservando las mismas concentraciones Disolucin de estndar interno al 0.5% m/v (1 g/200 cm3 en el alcohol etlico de 40 G.L. Disolucin de estndar interno 0.1% m/v. Poner 20 cm3 de disolucin de estndar interno al 0.5% (ver anterior) en un matraz volumtrico de 100 cm3 y aforar con alcohol etlico de 40 G.L. Se pueden usar mltiplos de estas cantidades conservando las mismas concentraciones.
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El estndar interno puede ser n-butanol, n-hexanol, u otro alcohol que no se traslape con los componentes de la muestra Disoluciones de estndar interno y metanol para muestras que contengan 128 y 650 mg de metanol por 100 cm de alcohol anhidro (disoluciones de trabajo A, B, C, D y E, para la curva de calibracin). Ver la siguiente tabla:
mg de estndar 100 cm
3 3 3
mg de metanol 100 cm
3
cm de disolucin al 0.5% de metanol 10 20 30 40 50
cm de disolucin al 0.5% de estndar 30 30 30 30 30
Relacin metanolestndar cm/ce 0.33 0.67 1 1.33 1.67
Disolucin
A B C D E
150 150 150 150 150
50 100 150 200 250
En la tabla anterior las diluciones de las columnas 3 y 4 se refieren a cm de las soluciones al 0.05% de metanol y del estndar, que se debern diluir a 100 cm en el mismo matraz con etanol de 40 G.L. para tener las concentraciones que se indican en las columnas 1 y 2 y la relacin de concentraciones que se indican en la columna 5 que sern abscisas de la curva de calibracin; las ordenadas sern las relaciones de rea del pico de metanol entre el rea del pico del estndar. Solucin de muestra estandarizada (adicionado de estndar interno). En un matraz volumtrico de 100 cm, poner 30 cm de estndar interno y aforar con la muestra preparada En caso de bebidas que contengan menos de 128 mg de metanol por 100 cm de alcohol anhidro, elaborar una curva de calibracin pero cambiando las concentraciones de metanol y estndar interno, vase Tabla 2:
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Disolucin
mg de estndar 100 3 cm 3 3 3 3 3 8 8 8 8 8 30 30 30 30 30
mg de metanol 100 3 cm 1 2 3 4 5 4 6 8 10 12 10 20 30 40 50
A B C D E F G H I J K L M N O
cm de disolucin al 0.5% de metanol 1 2 3 4 5 4 6 8 10 12 10 20 30 40 50
cm de disolucin al 0.5% de estndar 3 3 3 3 3 8 8 8 8 8 30 30 30 30 30
Relacin metanolestndar cm/ce 0.33 0.67 1 1.33 1.67 0.5 0.75 1 1.25 1.5 0.33 0.67 1 1.33 1.67
En la tabla anterior las diluciones de las columnas 3 y 4 se refieren a cm de las soluciones al 0.1% de metanol y del estndar interno que se debern diluir a 100 cm en el mismo matraz con alcohol etlico de 40 G.L. para tener las concentraciones que se indican en las columnas 1 y 2. 4.3 Aparatos y equipos Cromatgrafo de gases equipado con detector de ionizacin de flama, siendo opcional el sistema dual con programador de temperatura, registrador integrador o sistema de procesamiento de datos (computador). Parmetros de operacin recomendables. En cada caso debern optimizarse de acuerdo a la situacin geogrfica y al aparato, la temperatura de la columna isotrmica 423 K 10 K (150 0C 10 0C) o programada de inicial 343 K (70 0C) de cero a cuatro minutos y aumento lineal de 4-8 K (4-8 0C) por minuto hasta llegar a 393 K (120 0C), manteniendo esta temperatura constante. Temperatura del inyector 423 K (150 0C)
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Temperatura del detector 473 K (200 0C) Flujo del gas portador 50 cm/min aproximadamente
Las condiciones de operacin ptimas varan de acuerdo a la columna e instrumentos utilizados, los cuales son determinados por medio de soluciones estndares, y curvas de nmero de platos tericos (N) contra velocidad lineal del gas o flujo (optimizacin por ecuacin de VAN DEEMTER). Los parmetros sern ajustados para obtener resolucin ptima entre el metanol y el etanol de acuerdo a la siguiente ecuacin:
En donde: R = Resolucin nT = Diferencia de tiempos de retencin am = Amplitud del pico en la base correspondiente al metanol ae = Amplitud del pico en la base correspondiente al etanol Nota: Las unidades de nT, am y ae debern ser las mismas. Con objeto de obtener cromatogramas confiables debern tomarse las siguientes precauciones: Acondicionamiento y saturacin de la columna Limpieza del inyector Deteccin de fugas del sistema Estabilidad de flujo de gas Optimizacin del detector (flujos de hidrgeno y aire) Estabilidad de la temperatura Repetibilidad de los cromatogramas
Columnas Especificaciones de columna empacada Material inerte a la muestra (vidrio o acero inoxidable). Longitud 1.8 - 6.0 m
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Dimetro interior: 2 mm aproximadamente Relleno (empaque); apropiado para obtener resolucin mayor o igual a uno entre el metanol y el etanol Se recomienda entre otros el siguiente: Fase fija o lquido de particin. Polietilenglicol 1540 al 15 20% Soporte. Tierra de Diatomeas blanca lavada con cido y salinizada con tamao de partcula entre las cribas M 0.180 y F 0.125 (80 y 120 ASTM)
Otras columnas Podrn ser empleadas otras columnas cuya resolucin sea mayor o igual a uno entre el metanol y el etanol. Fase mvil (gas acarreador) nitrgeno, helio o argn de alta pureza Hidrgeno prepurificado Aire seco purificado Jeringa de 5 - 10 mL Pipeta o jeringa de 100 - 500 mL
4.4 Preparacin de la muestra Cuando el extracto seco de la muestra exceda de 5 g/L destilar como se indica en NMXV-013. Se admite el uso de pre columna, en cuyo caso no se requiere destilar. 4.5 Procedimiento Inyectar en el cromatgrafo de 1 a 5 microlitros de la solucin de muestra estandarizada y de cada una de las soluciones estndar (A, B, C, etc. de la tabla que corresponda) para obtener los cromatogramas respectivos, haciendo las atenuaciones convenientes para obtener un buen cromatograma cuantitativo, verificando que la resolucin entre el metanol y el etanol sea mayor o igual a uno. 4.6 Expresin de resultados Curva de calibracin
Clculo de reas y relaciones de reas: Calcule el rea correspondiente al metanol (Am) y al

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estndar interno (Ae) en cada cromatograma de las soluciones estndar (A, B, C, etc.), divida el rea del metanol entre el rea del estndar interno y con los valores obtenidos, trace la curva de relacin de concentraciones contra relacin de reas (columna 5 de las Tablas 1 y 2) Ae = rea del pico del estndar Cm = Concentracin del metanol Ce = Concentracin del estndar Am = rea de pico del metanol Clculos en el cromatograma de la muestra estandarizada
Calcule las reas del metanol y del estndar interno en el cromatograma y obtenga el valor de Am/Ae con el cual se localiza en la curva de calibracin el valor de Cm/Ce. Clculo final
Con el valor de Cm/Ce obteniendo para la muestra en la curva de calibracin y conociendo la cantidad de estndar interno (Ce) agregando a la solucin de muestra estandarizada podemos calcular la concentracin de metanol en la muestra (Cm) con las siguientes frmulas: En donde: Cm = Metanol expresado en mg por 100 cm de muestra directa Ce = mg de estndar interno agregados a la solucin de muestra estandarizada Rg = Relacin de Cm/Ce obtenida en la curva de calibracin
En donde: G.A.R = Grado Alcohlico Real de la muestra a 288 K (15 0C) en la escala Gay Lussac, determinado de acuerdo con la NMX-V-013
4.7 Repetibilidad del mtodo

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La diferencia entre dos resultados sucesivos, obtenidos en las mismas condiciones, no debe exceder del 5% del promedio de los mismos. En caso contrario repetir las determinaciones. 4.8 Reproducibilidad del mtodo La diferencia entre dos determinaciones no deber exceder del 15% del promedio de las mismas.
5. BIBLIOGRAFA Horwite, W. Official methods of analysis the Association of Official Analytical Chemists. 13th edition, 1980. Editor Washington, D.C. NMX-V-021-S-1980. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de metanol.
6. COMPATIBILIDAD ENTRE LOS MTODOS QUMICO Y CROMATOGRFICO La diferencia entre las dos determinaciones no debe exceder del 15% del promedio de las mismas, para concentraciones mayores de 50 mg de metanol por 100 cm3 de alcohol anhidro. En caso de concentraciones menores, la diferencia podr ser mayor debido a la alta sensibilidad del mtodo cromatogrfico.
7. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la elaboracin de la presente. Esta Norma Cancela a la: NMX-V-021-S-1980.
NMX-V-035-S-1981. BEBIDAS ALCOHLICAS. DETERMINACIN DE BIXIDO DE AZUFRE TOTAL. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos. Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial. Direccin General de Normas. Departamento de Normalizacin Nacional. Expediente: 231.1. AVISO AL PBLICO
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Con fundamento en los Artculos 33, fraccin XX y Quinto Transitorio de la Ley Orgnica de la Administracin Pblica Federal, as como en los Artculos 1o., 2o., 4o., 5o., 6o., 23, 26, 27, 29, 39, 40, 42 y 43 de la Ley General de Normas y de Pesas y Medidas y en el Artculo 13, fracciones I, II, VII, X, XI, XVIII, XXI del Reglamento Interior de la Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial y en el Artculo 20 fraccin III del Reglamento Interior de la Secretara de Salubridad y Asistencia, estas Secretaras han aprobado la siguiente Norma Mexicana:
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Mexicana establece el mtodo para determinar el contenido de bixido de azufre total en vinos, sidras y Champagne.
2. REACTIVOS Los reactivos que se mencionan a continuacin deben ser grado analtico, cuando se mencione agua debe ser destilada. cido clorhdrico concentrado Disolucin de iodo 0.05 N Disolucin de almidn al 2% Cloruro de bario dihidratado (BaCl.2H2O)
3. MATERIALES Y EQUIPO Matraz de tres bocas Embudo de separacin Condensador Bureta Equipo y material comn de laboratorio
4. PROCEDIMIENTO
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En un matraz de tres bocas se colocan 200 cm3 de agua, se calienta a ebullicin. A travs de un embudo de separacin, se adicionan 25 o 50 cm3 de la muestra y 20 cm3 de cido clorhdrico (ver Fig. B.2). Calentar a ebullicin lo ms rpidamente posible. El destilado se hace pasar por un condensador eficiente y se recoge en agua que contiene 1 2 gotas de disolucin 0.05 N de yodo y una gotas de almidn. La recoleccin de la muestra se hace por medio de un adaptador tal como se indica en la Figura B.2. La disolucin de yodo se adiciona por medio de una bureta medida que la destilacin contina hasta que el color azul persista. Generalmente el bixido de azufre desprende en unos 5 minutos, pero el punto final se toma cuando el color azul debido a la adicin de 0.1 cm3 de la disolucin de iodo 0.05 N persista durante 1 minuto. Cada cm3 de la disolucin 0.05 N de iodo equivale a 0.0016 g de SO2.
Para confirmar que el destilado ya no contiene bixido de azufre la disolucin que queda despus de la titulacin puede acidificarse con cido clorhdrico y dejar en ebullicin hasta poco volumen y el cido sulfrico se precipita agregando cloruro de bario, se pesa como sulfato. En este caso se prepara un blanco con los reactivos y si precipita sulfato de bario restarlo del valor obtenido de sulfatos.
5. CLCULOS Y RESULTADOS
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El contenido de bixido de azufre total se calcula en la siguiente forma:
En donde: M = Volumen de la disolucin de iodo 0.5 N, en cm3. V = Volumen de la muestra tomada, en cm3.
6. BIBLIOGRAFA The chemical analysis of foods. Pearson David, Fifth Edition, J. &. A Churchill LTD. 1962. Mxico D.F., a 26 de febrero de 1981. El Director General de Laboratorios de Salud Pblica de la Subsecretara de Salubridad, Ernesto Favela lvarez. Rbrica. El Director General de Normas, Romn Serra Castaos. Rbrica.
NMX-V-016-1980. BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS. DETERMINACIN DE ACIDEZ TOTAL. DISTILIED ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION OF TOTAL ACIDITY. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes organismos: Secretara de Salubridad y Asistencia Subsecretara de Salubridad Direccin General de Laboratorios de Salud Pblica Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial Direccin General de Normas Laboratorio Oficial de Control de Azcar y Tequila Cmara Nacional de la Industria de Transformacin Departamento de Normas y Control de Calidad
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La Madrilea, S.A. Tequila la Unin, S.A. Cordn Real Cavas Bach Ron Castillo, S.A. Bodegas San Pablo
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Mexicana establece el mtodo para la determinacin de la acidez total en bebidas alcohlicas destiladas, expresada en cido actico y referido a 100 cm 3 de alcohol anhidro.
2. REFERENCIAS Esta Norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-V-013-S. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin del por ciento de alcohol en volumen en la escala de Gay-Lussac a 288 K (15 0C).
3. REACTIVOS Y MATERIALES Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser de grado analtico, cuando se mencione agua, debe entenderse agua destilada o desmineralizada. Disolucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 N Disolucin indicadora de fenolftalena al 0.5% en alcohol etlico al 50%
4. APARATOS Y EQUIPO Cpsula de porcelana de 20 cm de dimetro Pipeta serolgica de 2 cm3 Pipeta volumtrica de 25 cm3 Bureta de 10 cm3 graduada en 0.05 de cm3
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Equipo comn de laboratorio
5. PROCEDIMIENTO 5.1 Calcular el grado alcohlico real, aplicando la norma NMX-V-013-S (ver inciso 2). 5.2 En una cpsula de porcelana se neutraliza aproximadamente 250 cm3 de agua recientemente hervida y fra, utilizando 2 cm3 de disolucin de fenolftalena como indicador y disolucin de hidrxido de sodio 0.1 N, agregar 25 cm3 de la muestra (de grado alcohlico real conocido) y titular con disolucin de hidrxido de sodio 0.1 N.
6. EXPRESIN DE RESULTADOS La acidez total presente en la muestra, expresada en miligramos de cido actico por 100 cm3de muestra y referidos a alcohol anhidro, se calcula de acuerdo a la siguiente expresin:
En donde: A.T. = Acidez total expresada en miligramos de cido actico por 100 cm 3 de muestra referidos a alcohol anhidro. V = Volumen de la disolucin de hidrxido de sodio gastado en la titulacin de la muestra, en cm3. N = Normalidad de la disolucin de hidrxido de sodio usada en la titulacin. 60 = Mili equivalente del cido actico expresado en miligramos. M = Volumen de muestra empleada en la determinacin, en cm3 G.A.R = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15 0C) en la escala Gay-Lussac determinado de acuerdo en la NMX-V-013-S (ver inciso 2). Cuando se exprese la acidez total en trminos de otro cido, hacer las sustituciones correspondientes en los clculos.
7. BIBLIOGRAFA
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Association of Official Analytical Chemists (A.O.A.C.). Official methods of analysis. Twelfth Edition 1975.- William Horwitz Editor. Washington, D.C. Fecha de aprobacin y publicacin: Agosto 11, 1980. Esta Norma cancela a la: NMXV-016-1970.
NMX-V-015-S-1980. BEBIDAS ALCOHLICAS DESTILADAS. DETERMINACIN DE ACIDEZ FIJA. DISTILLED ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION OF
STATIONARY ACIDITY. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.
PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes organismos: Secretara de Salubridad y Asistencia Subsecretara de Salubridad Direccin General de Laboratorios de Salud Pblica Secretara de Patrimonio y Fomento Industrial Direccin General de Normas Laboratorio Oficial de Control de Azcar y Tequila Cmara Nacional de la Industria de Transformacin Departamento de Normas y Control de Calidad La Madrilea, S.A. Tequila la Unin, S.A. Cordn Real Cavas Bach Ron Castillo, S.A. Bodegas San Pablo
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Esta Norma Mexicana establece el mtodo para determinar la acidez fija as como el clculo de
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la acidez voltil en bebidas alcohlicas destiladas.
2. REFERENCIAS Esta Norma se complementa con las siguientes Normas Mexicanas vigentes: NMX-V-013-S Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin del por ciento de alcohol en volumen en la escala Gay-Lussac a 288 K (15 0C). NMX-V-016-S. Bebidas alcohlicas destiladas. Determinacin de acidez total.
3. REACTIVOS Y MATERIALES Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico cuando se mencione agua, debe entenderse agua destilada o desmineralizada. Alcohol etlico (C2H5OH) neutro a la fenolftalena del mismo grado alcohlico que la
muestra Disolucin valorada de hidrxido de sodio 0.1 N Disolucin indicadora de fenolftalena al 5% en alcohol al 50%
4. APARATOS Y EQUIPO Estufa de secado con regulador de temperatura Bao mara con regulador de temperatura Cpsula de platino o porcelana de 50 a 100 cm3 Cpsula de porcelana de 500 cm3 Equipo comn de laboratorio
5. PREPARACIN DE LA MUESTRA Evaporar a sequedad en bao mara, 25 50 cm 3 de la muestra contenidos en una cpsula de platino o porcelana, despus se llevan a la estufa a una temperatura entre 373 y 378 K (100 y 105 0C) durante 30 minutos.
80
6. PROCEDIMIENTO Disolver el residuo que queda en la cpsula con varias porciones de alcohol neutro de ms o menos el mismo grado alcohlico que la muestra, utilizando un volumen no mayor de 50 cm3, transferir esta disolucin a una cpsula de porcelana que contenga aproximadamente unos 250 cm3 de agua recientemente hervida, fra y neutralizada con disolucin de hidrxido de sodio 0.1 N utilizando disolucin de fenolftalena como indicador. La disolucin resultante, se titula con disolucin de hidrxido de sodio 0.1 N utilizando como indicador el agregado al agua para su neutralizacin.
7. EXPRESIN DE RESULTADOS La acidez fija expresada en mg de cido actico por 100 cm3 referidos a alcohol anhidro se calcula por medio de la siguiente ecuacin:
En donde: A.F. = Acidez fija, expresada en mg de cido actico, por 100 cm3 referidos a alcohol anhidro. V = Volumen de la disolucin de hidrxido de sodio gastado para la titulacin de la muestra, en cm3. N = Normalidad de la disolucin de hidrxido de sodio. 60 = Mili equivalente del cido actico, en mg. M = Volumen de la muestra utilizada, en cm3 G.A.R = Grado alcohlico real de la muestra a 288 K (15 0C) en la escala Gay-Lussac, determinado de acuerdo con la NMX-V-013-S (ver inciso 2). Cuando se expresa la acidez en trminos de otro cido, hacer las sustituciones correspondientes en los clculos. Para calcular acidez voltil en bebidas alcohlicas destiladas, se utiliza la siguiente ecuacin:
81
En donde: A.V. = Acidez voltil, expresada en mg de cido actico por 100 cm3 referidos a alcohol anhidro. A.T. = Acidez total, determinada de acuerdo con la NMX-V-016-S (ver inciso 2) y expresada en mg de cido actico por 100 cm3 referidos a alcohol anhidro. A.F. = Acidez fija determinada de acuerdo con el procedimiento descrito en esta Norma, expresada en mg de cido actico por 100 cm3 referidos a alcohol anhidro.
8. BIBLIOGRAFA Association of official analytical chemists (A.O.A.C.). Official methods of analysis. Twelfth Edition 1975. William Horwitz Editor. Washington, D.C. Fecha de aprobacin y publicacin: Agosto 1, 1988.
82

TESIS VFinal Final Emma

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BENEMRITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE PUEBLA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

ASESOR EXTERNO: M.C. EDGAR LEN ESPARZA IBARRA (UACB-UAZ)

Al Seor Jesucristo: principio y fin de mi vida, a l sea toda la gloria y la honra.

A mis padres Ren y Cony, y a mis hermanos Ren y Nayeli.

Figura 1-1. Empresa vincola Valle de las Arsinas.

Figura 1-3.Principales etapas en el proceso de obtencin del vino tinto.

Figura 1-5. Principales etapas en el proceso de obtencin del vino blanco.

Figura 1-5. Maquinaria embotelladora de la empresa.

Figura 2-3. Determinacin de bixido de azufre total.

Figura 2-4. Valoracin cido-base para la determinacin de acidez total.

Figura 2-5. Determinacin de acidez fija.

Figura 2-6. Obtencin del extracto seco.

2.2.7 Determinacin de acidez voltil

y = 0.0016x + 1.3325 R = 0.9935

1.34 1.338 1.336 1.334 1.332 1.33 3% 6% 9% 12% 15% 18%

Linear (calibration curve)

Figura 2-8. Curva de calibracin de soluciones estndar de etanol a diferentes concentraciones.

Tabla 3-2. Porcentaje de alcohol.

3.2.2 Azcares reductores

Figura 3-2. Azcares reductores totales expresados en porcentaje (%ART).

Tabla 3-4. Metanol.

Metanol [mg/100 mL]

Figura 3-3. Concentracin de metanol.

Tabla 3-5. Bixido de azufre total.

Bixido de azufre total [mg/L]

Figura 3-4. Bixido de azufre total.

Tabla 3-6. Acidez total.

Acidez total [g/L]

Figura 3-5. Acidez total referida al cido tartrico.

Acidez fija [g/L]

Figura 3-6. Acidez fija referida al cido tartrico.

Tabla 3-8. Acidez voltil.

Acidez voltil [g/L]

Figura 3-7. Acidez voltil referida al cido actico.

120 110 100

T35 T11 BCI

Nmero de onda, cm-1

Figura 3-8. Espectros de absorcin FTIR de muestras de vino.

T34 T35 T36 BGD BGI BCD BCI

30 000 L 30 000 L 30 000 L 350 L 350 L 250 L 250 L

1997-2002 2001-2002 1995 1995 1995 1995 1995

1.343 1.343 1.3428 1.3427 1.341 1.3422 1.342

6.54 6.56 6.42 6.375 5.33 6.08 5.94

6.8 6.83 6.67 6.63 5.51 6.32 6.16

La acidificacin excesiva en los vinos es un indicador de malas prcticas de conservacin.

Es recomendable la realizacin de anlisis sensoriales de los vinos para ampliar la caracterizacin.

BEVERAGES. WINES. SPECIFICATIONS.

DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

MNIMO MXIMO 8.5 14 15 1 4.5 10 4 1.2 300 300

C). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

alcoholmetro y efectuar la determinacin.

METHANOL. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

0.025 = % de metanol en la solucin patrn

cm de disolucin al 0.5% de metanol 10 20 30 40 50

cm de disolucin al 0.5% de estndar 30 30 30 30 30

Relacin metanolestndar cm/ce 0.33 0.67 1 1.33 1.67

150 150 150 150 150

50 100 150 200 250

cm de disolucin al 0.5% de metanol 1 2 3 4 5 4 6 8 10 12 10 20 30 40 50

cm de disolucin al 0.5% de estndar 3 3 3 3 3 8 8 8 8 8 30 30 30 30 30

Clculo de reas y relaciones de reas: Calcule el rea correspondiente al metanol (Am) y al

4.7 Repetibilidad del mtodo

El contenido de bixido de azufre total se calcula en la siguiente forma: