Elaboracin de Crema Repelente a partir del Aceite

Esencial de la especie Citrus Reticulata (Mandarina).

Ileana Araque1 Johanna Castillo1 Cristina Fierro1 Alejandro Ordoez1 Daniela Valarezo1
1Escuela de Ingeniera Qumica, Universidad Tcnica Particular de Loja, Loja, Ecuador

RESUMEN
Los aceites esenciales, son productos qumicos que forman las esencias odorferas de un gran nmero de
vegetales, tambin son voltiles, arrastrables por vapor y a ello se debe su aroma. En el presente informe
se expone la metodologa empleada por los autores para la extraccin de aceite esencial de la especie Citrus
reticulata (Mandarina) mediante el mtodo de destilacin por arrastre a vapor, seguido por la formulacin
y elaboracin de una crema repelente con dicho aceite cuyo compuesto principal es el Limoneno. Existen
repelentes de insectos hechos por el hombre y aceites esenciales extrados por plantas; los repelentes de
insectos han sido definidos como compuestos qumicos que producen en el insecto movimientos
orientados que lo alejan de la fuente emisora. El proceso inici al recolectar mandarinas, seguido por la
destilacin de la fruta entera, de esta forma se obtuvo el aceite esencial que mediante Cromatografa de
Gases acoplado a Espectroscopia de masas (CG-MS) se identific su composicin, adems se determinaron
las caractersticas fsicas y qumicas del aceite de mandarina para finalmente elaborar la crema repelente.
Palabras claves: Aceite esencial, Mandarina, Citrus reticulata, Limoneno, crema repelente.

ABSTRACT
Essential oils, forming chemicals are odoriferous essences many vegetables, are also volatile, and it
draggable steam must aroma. This report presents the methodology used by the authors for the extraction
of essential oil from the species Citrus reticulata (Tangerine) by the method Distillation steam, followed by
the formulation and development of a repellent cream with said oil which compound limonene is the
principal. There are insect repellents manmade and essential oils extracted from plants; insect repellents
have been defined as chemicals that occur in the insect movements aimed it away from the source. The
process began by collecting tangerines, followed by the distillation of the whole fruit, in this way the
essential oil by chromatography coupled to mass spectroscopy (GC-MS) was identified gas composition was
obtained, the physical characteristics also were determined and chemical tangerine oil to finally draw
repellent cream.
Keywords: Essential Oil, Tangerine, Citrus reticulata, Limonene, repellent cream.

1 INTRODUCCIN
Se les da el nombre de aceites esenciales a los voltiles o aceites etreos, mezclas complejas de
sustancias, de variadas funciones qumicas [1]. La fabricacin de aceites esenciales constituye un sector
industrial de gran importancia. Su desarrollo se ha basado en el conocimiento de su composicin, con el
aislamiento y la determinacin de la estructura y de las propiedades de sus componentes. Muchos aceites
esenciales se usan en las industrias de perfumera y de aromas para alimentos y algunos componentes
aislados, o sus derivados, han encontrado aplicacin a medicamentos, atrayentes o repelentes de insectos,
productos intermediarios de sntesis, etc. [2]
En los ctricos como la mandarina, el limn y la naranja los aceites se obtienen mediante la simple
presin del fruto hasta obtener su parte liquida. En estos casos la esencia del fruto se encuentra en la parte
ms externa de la piel, donde se halla su color ms vivo [3].
El aceite esencial de mandarina (Citrus reticulata) contiene metilantranilato que es la sustancia a la
que se debe la coloracin fluorescente y en gran medida su aroma. Tambin contiene limoneno, geraniol
y aldehdos terpenicos que son los componentes principales del aceite esencial. Es utilizado en la industria
de la alimentacin y en la elaboracin de perfumes [4].
Los aceites esenciales son bien conocidos por sus propiedades repelentes de insectos. Los repelentes
de insectos son sustancias que por su olor o naturaleza ofrecen proteccin contra las picaduras de insectos,
no matan al insecto pero lo mantienen alejado de la zona se han aplicado el repelente en cuestin. [5] [6]
El componente principal del aceite de mandarina es el limoneno, terpeno monocclico muy abundante
en la naturaleza y con un olor caracterstico a los ctricos de plantas aromticas. Es el mayor constituyente
de los aceites esenciales, ha sido utilizado en diversos procesos industriales, qumicos, farmacuticos,
materia prima para la fabricacin de compuestos qumicos como los repelentes de insectos, pesticidas,
entre otros. [7]
El propsito de la presente prctica es aplicar los conocimientos logrados tericamente en mtodos
prcticos dentro del laboratorio del Instituto de Qumica Aplicada e Ingeniera de Procesos de la
Universidad Tcnica Particular de Loja. Se pretende obtener aceite esencial a partir del fruto de mandarina
empleando el mtodo por destilacin arrastre a vapor, adems determinar el rendimiento, identificar los
componentes principales del aceite esencial de mandarina mediante Cromatografa de Gases acoplada a
Espectrometra de Masas y finalmente elaborar un repelente en crema a partir del aceite esencial de
mandarina.

2 ESQUEMA
OBTENCIN DE ACEITE ESENCIAL

Recoleccin de la fruta
Limpieza de la fruta
Estado de la planta (Fresca)
Triturar en pedazos
Peso de la muestra
Preparacin del material
Calentar a fuego alto hasta
inicio de condensacin
Cuantificacin de producto
Tiempo de destilacin: 2:30 h
Determinacin de volumen
final de aceite esencial y
Figura 1. Esquema general de obtencin de aceite esencial.

ELABORACIN DE CREMA REPELENTE

Figura 2. Esquema general elaboracin de crema repelente

3 METODOLOGA
El presente proyecto se efectu en dos partes, la primera que se refiri a la extraccin del aceite
esencial de la especie Citrus reticulata (mandarina) se realiz en los Laboratorios de Ingeniera de Procesos
de la Universidad Tcnica Particular de Loja, Loja, Ecuador.
Para la obtencin del aceite esencial se realiz un proceso mediante diversos mtodos o etapas para
la recoleccin, tratamiento, destilacin y determinacin de compuestos mediante la tcnica de destilacin
por arrastre de vapor.
1. RECOLECCIN DE LA MUESTRA
Como primer paso se realiz la recoleccin de la materia vegetal en la ciudad de Loja en el barrio Las
Pitas, en el Mercado Mayorista S 03 59 W 0.79, seguidamente se traslad la especie vegetal al laboratorio
de ingeniera de procesos para su identificacin taxonmica, tratamiento pos cosecha y posteriormente
destilacin. La identificacin taxonmica se llev a cabo mediante bibliografa debido que existen
diferentes especies de mandarinas, la especie fue identificada como: Citrus reshni.
2. OBTENCIN DE ACEITE ESENCIAL
Preparacin de la muestra
En el tratamiento pos-cosecha se troceo en pedazos la fruta para la obtencin del aceite, en
aproximadamente una cantidad de 7,5kg.
Extraccin de aceite esencial
Seguidamente se realiz la destilacin de la especie vegetal en fresco. La extraccin del aceite esencial
se llev acabo en un equipo de destilacin tipo Clevenger, por arrastre de vapor.
El proceso en el destilador se realiz colocando la materia vegetal en la parte interna del mismo, en
este se encuentra una malla perforada bajo la cual se coloca agua, de manera que al momento de ebullir
el vapor circula a travs del material vegetal y arrastra consigo los componentes voltiles que tiene el aceite
esencial. El vapor pasa por un condensador, en este la emulsin resultante de agua y aceite se condensa y
pasa por un florentino, en el que por diferencia de densidades se separan los componentes de la solucin
y se procede a recolectar el aceite esencial. En cada recoleccin se midi el volumen recuperado y crear la
curva de destilacin.
Identificacin de compuestos
Obtenido el aceite esencial de la muestra vegetal se identificaron los compuestos que posee el aceite
esencial de mandarina, para lo cual este fue sometido a un anlisis de cromatografa de gases/masas (GCMS).
3. ELABORACIN DE CREMA REPELENTE
Para la elaboracin de la crema con accin repelente a base del aceite esencial de mandarina, se aplic
el proceso normalizado para la elaboracin de emulsiones [8], el que se indica a continuacin:

Fase Oleosa: Para elaborar esta fase, se colocaron los componentes de la fase lipoflica (Tabla 1) en un vaso
de precipitacin de 1000ml, siguiendo un orden especfico, esto con la finalidad de que se unan los
excipientes, luego se llev a bao mara a una temperatura de 700C.
Fase Acuosa: Se incorporaron los componentes de la fase hidroflica, bajo agitacin moderada para
asegurar su homogeneidad y se llev a bao mara a una temperatura de 700C.
Mezcla de las Fases: En el momento en que la fase oleosa estaba fundida totalmente, y los componentes
de la fase acuosa estuvieron disueltos, se realiz la combinacin de las mismas (a la misma temperatura),
esto lo realizamos de manera lenta y con agitacin por 10 minutos hasta lograr una temperatura de 40 0C,
en este punto tom consistencia la emulsin, seguidamente colocamos el aceite esencial y la glicerina.
Emulsificacin: La emulsin dbil fue expuesta a un colapso trmico (4C), con la finalidad de obtener una
rpida y buena consistencia, con esto se previno la formacin de burbujas de aire, en funcin de lograr una
buena estabilidad en la crema.
Control de pH: Durante la mezcla de las fases se control el pH de la solucin para verificar que se encuentre
dentro del rango permitido, as mismo se midi el pH al producto terminado con la finalidad de que sea el
adecuado para la piel, ya que si el producto final no tiene el pH correcto, puede causar afecciones.
Envasado: Se envas la crema repelente en recipientes de plstico con capacidad de 5gr, para as mantener
la crema en buen estado y no pierdan sus propiedades.

Fases

Lipoflicos
Fase A

Hidroflicos
Fase B

Fase C

Componentes
Alcohol cetlico
Petrolatum
Acido esterico
Aloe Barbadensis
LAS
Propilparabeno
Metilparabeno
Propilenglicol
Trietanolamina
Agua
Aceite esencial
Glicerina

Tabla 1. Componentes de la crema repelente

4 RESULTADOS
EXTRACCIN DEL ACEITE ESENCIAL
Mediante el proceso de destilacin por arrastre a vapor aplicado durante 2 horas y 30 minutos se
recolect un total de 4,5 ml de aceite esencial con un rendimiento del 0,05%, el mismo que se detalla en
los anexos al presente trabajo.
La curva de flujo de obtencin de aceite esencial de Citrus reticulata en el proceso se muestra en la
Figura 3:

T (MIN)
0
30
60
90
120
150

ACEITE (ML)
0
2,5
1
0,5
0,3
0,2

ml de aceite esencial

3
2,5

2
1,5
1
0,5
0
0

20

40

60

80

100

120

140

160

tiempo de destilacin (min)

Figura 3. Grfica del flujo de aceite en el proceso de destilacin

Como se puede observar en la grfica el punto ms alto de la obtencin del aceite esencial se encontr
a los 30 minutos del inicio del proceso con un total de 2,5 ml del aceite de inters, luego de este punto se
observa un decrecimiento en la extraccin del mismo.
Obtenido el aceite, se realiz un proceso de purificacin mediante decantacin, con objeto de eliminar
cualquier residuo de agua que podra existir en el mismo.

PROPIEDADES FSICAS DEL ACEITE ESENCIAL

El aceite esencial de Citrus reticulata se present de color amarillo-plido, de contextura viscosa y un
olor ctrico-dulce, caractersticas propias de la mandarina segn [9].

COMPOSICIN DEL ACEITE ESENCIAL

La composicin del aceite esencial de Citrus reticulata, se identific mediante GC-MS, el equipo
utilizado fue un Cromatgrafo de Gases Agilent serie 6890N, acoplado a un espectrmetro de masas Agilent
serie 5973 Inert, cuenta con un inyector automtico y un detector de ionizacin de llama. La columna

capilar en la cual se corre la muestra es DB-5MS de 30 m de longitud, dimetro interno de 250 m, y pelcula
0,25m. Adems se emple el mtodo 6890 GC.
El cromatograma obtenido se ilustra en la Figura 4, la composicin est detallada en la Tabla 2 y el
espectro de masas en el Anexo 3.

Figura 4. Cromatograma de aceite esencial de Citrus reticulata

Tiempo de Retencin
(min)
6,08
8,25
9,92
29,40

Compuesto

Probabilidad %

2-Norpinene, 3,6,6-trimethyl
96%
beta-Myrcene
91%
Limonene
98%
Germacrene-D
97%
Tabla 2. Resultados del anlisis cromatogrfico.

Abundancia %
0,44
1,4
97,18
0,98

De acuerdo al anlisis cuantitativo en el aceite esencial el componente predominante fue el

monoterpeno limoneno con abundancia de 91,96% y una probabilidad de 98% [10]. El limoneno ha sido
aprobado por el U.S. Environmental Protection Agency (EPA) para ser usado como pesticida natural y
repelente de insectos sin embargo en investigaciones realizadas se demostr que el limoneno tiene una
repelencia significante a altos niveles pero por si slo no es equivalente al estndar sinttico de
comparacin (piretrinas) [11].

ELABORACIN DE CREMA REPELENTE

Para la elaboracin de la crema repelente se consider la formulacin detallada en la Tabla 3,
considerando que el principio activo es el Limoneno, compuesto mayoritario del aceite esencial del Citrus
reticulata (Mandarina), adems para garantizar el buen estado y el desempeo del producto elaborado,
en la Tabla 4 se exhiben las propiedades fsicas que la crema repelente final present y en el Anexo 4 se
detalla el bioensayo realizado, mediante el cual se observ el comportamiento de mosquitos o zancudos
frente al repelente verificndose la accin de repelencia que efecta la crema de 3% de aceite esencial en
su composicin.

Fases

Lipoflicos

Hidroflicos

Componentes
Alcohol cetlico
Petrolatum
Acido esterico
Aloe Barbadensis
LAS
Propilparabeno
Metilparabeno
Propilenglicol
Trietanolamina
Agua
Aceite esencial
Glicerina

Funcin
Agente reolgico
Emoliente
Agente viscosante
Vitamina E - Antioxidante
Emulsificante
Conservantes
Conservantes
Cosolvente, Humectante
Emulsificante
Vehculo Primario
Principio activo
Disolvente

Tabla 3. Formulacin de crema repelente.

Cantidad suficiente para

Propiedades Fsicas

Descripcin

Color

Blanco

Olor

Mandarina dulce

Aspecto
Textura
Extensibilidad

Homogneo
Suave, cremosa
Buena

Peso (%)
8
7,5
2
0,2
3,3
0,04
0,18
11
0,7
c.s.p.*100
3
3

Peso (50%)
4
3,75
1
0,1
1,65
0,02
0,09
5,5
0,35
c.s.p.*100
1,5
1,5

pH
6, Ligeramente cido
Tabla 4. Propiedades fsicas de la crema repelente.

5 CONCLUSIONES
La obtencin del aceite esencial de Citrus reticulata, se realiz a partir de la fruta Mandarina tomando
como base la aplicacin de diferentes metodologas, entre las que constan: fragmentacin, destilacin y
extraccin lquido-lquido, identificacin, entre otras. El tiempo de destilacin fue de 2:30 horas, pues en
la ltima hora el volumen de aceite recolectado fue menor a 5ml, por esta razn se detuvo el proceso y as
evitamos prdidas o gastos adicionales.
El aceite esencial obtenido se present de color amarillo plido, aspecto viscoso y olor ctrico-dulce.
Se comprob el xito de extraccin del aceite esencial de Mandarina con la identificacin de compuestos
mediante Cromatografa de Gases acoplado a Espectroscopia de masas (CG-MS), que revel la presencia
de Limoneno, compuesto principal del Citrus reticulata y principio activo aprobado para elaboracin de
repelentes.
Se recolecto 50 g de crema repelente elaborada a partir del aceite esencial de Citrus reticulata, esta
cumpli con los aspectos indicados por [6], pues present las caractersticas fsicas propias de una crema y
a travs del bioensayo de la actividad repelente se logr determinar su eficacia.

6 RECOMENDACIONES
Previo a la seleccin y recoleccin de la planta es necesario recopilar informacin, pues esto
determinar si los compuestos poseen alguna importancia de estudio y proceder con la extraccin. Se debe
considerar el perodo de destilacin para evitar prdidas econmicas y de tiempo, para lo cual se
recomienda realizar una curva destilacin (tiempo de destilacin vs volumen de aceite).
En cuanto a la crema repelente, se recomienda realizar ms pruebas de control de calidad para
verificar que cumpla con estudios y parmetros especficos. Por otro lado, se necesitara perfeccionar la
formulacin mediante ensayos de iteraciones adecuados, adems se la preparacin de la crema repelente
se la debe realizar bajo estndares estrictos de calidad, con el fin de evitar riesgos de contaminacin y con
ello prdida de efectividad.

7 REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
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27
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Limonene.
R.E.D.
Facts.1994.
USA
EPA.
sitio
web:
http://www.epa.gov/oppsrrd1/REDs/factsheets/3083fact.pdf

ANEXO 1
Datos del proceso extractivo
Cantidad de Material (g)

7 500

Tipo de Destilacin

Arrastre a vapor

Temperatura (C)

100

Presin (mm Hg)

Atmosfrica

Tiempo de destilacin

2 horas

Presin Atmosfrica (mm Hg)

722

Temperatura Entrada y salida del Refrigerante

entrada: 100 0C
salida: 36 40 0C

Longitud de Refrigeracin (cm)

15

Dimetro de la malla (cm)

47

Longitud de separacin entre malla y tanque (cm)

52

Volumen de aceite extrado

4,1 ml

Rendimiento (%)

0,05%

Color del aceite

amarillo plido

RENDIMIENTO

ANEXO 2

PLANTA DE PRODUCTOS NATURALES UTPL-CETTIA

rea de Tecnologa de Productos Naturales
Ficha de Control TPN-01 - Ingreso de Material Vegetal

Nombre Cientfico: Citrus reticulata

Nombre Vulgar:
Responsable:

Mandarina
Chabaco Valarezo, PhD.

Fecha: 18 de diciembre de 2014

CARACTERISTICAS DE RECOLECCION DE LA DROGA

Lugar de recoleccin:

Mercado Las Pitas

Altitud: 2.225 m

Fecha de recoleccin: 18 de diciembre de 2014

Hora de recoleccin: 11h30

Condiciones de Cultivo:

Medio Ambiente ( x )

Invernadero ( )

TIPO DE CULTIVO
Cultivo

Herbicida

Convencional

Plagicida

Insecticida

Fertilizante

Seco

Hmedo

Sombra

Orgnico

UBICACIN DEL CULTIVO

Campo

Pendiente

PARTE DE LA DROGA QUE INGRESA

Raiz

Tallo

Hoja

Flores

Fruto

Semilla

Toda la planta

ESTADO BIOLOGICO DE LA PLANTA

Tierna

Floracion

Semilla

Fruto

Intermedio

x
ESTADO DE LA DROGA AL INGRESO
SI

NO

Humedad promedio

Contaminacin

Tierra

30

Microorganismos

Otras Plantas

Indicios de Marchitamiento

Perdida de color

MANEJO DE POSTCOSECHA
PARTE DE LA DROGA
Raiz

Tallo

Hoja

Corteza

Fruto

Toda la planta

ALMACENAMIENTO
Lugar: Laboratorio de procesos

Temperatura promedio: 19C

Tipo de empaque: Saquillos

A.
B.

USO POSTERIOR: Destilacin

OBSERVACIONES: Las frutas se encontraron en estado de maduracin e ingresaron con tierra

ANEXO 3
ESPECTRO DE MASAS, LIMONENO, ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA (Citrus reticulata)

ANEXO 4
BIOENSAYO DE CREMA REPELENTE
El bioensayo se realiz en la ciudad de Loja, donde se efectu un control de calidad para determinar la
eficacia de la crema repelente a base de aceite esencial de Citrus reticulata (Mandarina). El limoneno, es el
componente principal del aceite esencial de la mandarina, es uno de los insecticidas y repelentes botnicos
ms efectivos. Los repelentes a base de plantas se utilizan como proteccin personal contra picaduras de
algunas especies de insectos.
La bioeficacia de la crema se determin realizando una prueba para la que necesitamos mosquitos que
fueron capturados a travs de trampas de luz. Se colocaron dos pedazos de papaya dentro de un recipiente
plstico con un dimetro de aproximadamente de 5cm y un largo de 30cm, un pedazo de papaya tena
colocado la crema repelente para realizar las pruebas, donde pudimos observar que efectivamente la
crema repelente afectaba el medio donde se encontraban los mosquitos (Figura 1), los repelentes son
eficaces solamente a distancias cortas de las superficie tratada, es decir que la crema tiene un alto efecto
repelente con respecto a la concentracin utilizada del aceite esencial, como alternativa repelente de 72 a
90% de ndice de repelencia, adems en el ensayo de toxicidad aguda drmica de la crema repelente no se
observ reacciones en la piel.
El limoneno es un repelente de insectos natural, por lo que es una buena alternativa en el tratamiento de
plagas, no solamente es inofensivo para las personas y animales, tambin es menos costoso.

Figura 1.
A) Fruta con crema repelente B) Fruta sin repelente

ANEXO 5
FOTOS DEL PROCESO DE ELABORACIN DE CREMA REPELENTE