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DETERMINACION DEL TAMAÑO DE PARTICULAS

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PRACTICA N° 05 DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA

CAPACIDADES A LOGRAR 1. Conoce y aplica procedimientos para determinar tamaño de partícula de polvos. 2. Interpreta, clasifica y organiza datos y calcula diámetros esféricos equivalentes.

GENERALIDADES:

Todo tipo de examen o análisis que permitan establecer la magnitud de un grano que se obtiene después de una operación de pulverización se conoce como Análisis granulométrico. Siendo pues el tamaño de las partículas de las sustancias medicamentosas un factor decisivo para la serie total de sus cualidades, se recomienda el empleo de partículas que conforman en lo posible sistemas homogéneos o monodispersos. Ensayos: 1. Determinación del tamaño de partícula.- El tamaño de partícula o grano y por ende la superficie es decisivo para una serie de propiedades de los medicamentos en forma de polvo. Los ensayos más usados son: A. Análisis por microscopía: a. Microscopía óptica.- Es un método directo y de los más empleados para medir partículas de 1 - 100 micras de diámetro. La medición se hace del eje más largo visible de la partícula previa preparación de un frotis del polvo problema suspendido en un líquido apropiado.

b. La microscopía electrónica.- Es uno de los métodos más completos, empleado para medir el tamaño de las partículas comprendidas entre 0,001 - 1,0 micras de diámetro cuando no es posible realizar por otros métodos. B. Análisis por tamizado: Necesita de una limitación superior y una inferior del tamaño de las partículas. Para realizar un análisis por tamizado se colocan los tamices de prueba uno sobre otro, de manera que sus luces disminuyen de arriba abajo. La muestra se coloca sobre el tamiz superior y se sacude por un determinado tiempo (5 ó 10 minutos). Por pesada de cada una de las fracciones (tamaño de partículas) puede calcularse y valorarse fácilmente la composición porcentual de los polvos de acuerdo a su tamaño. El sacudimiento mecánico proporciona valores más dispersos, por tanto más reproducibles que el manual.

En el siguiente cuadro se expresa la clasificación de los polvos por su grado de finura según U.S.P.
DROGAS VEGETALES Y ANIMALES Clasificación polvo Muy grosero Grosero Moderadamente grosero Fino Muy fino 60 80 40 100 100 80 80 120 100 100 80 80 del Tamiz N° (a) 8 20 40 PRODUCTOS QUIMICOS

% del grado de Tamiz N° Tamiz N° % del grado de Tamiz N° finura (b) 20 40 40 60 60 80 (a) 20 40 finura (b) 60 60 40 60

(a) Todas las partículas del polvo pasan a través de la malla indicada en la columna. (b)Porcentaje Límite del polvo que pasa por un tamiz indicado en la columna adyacente.

TAMIZADO

El tamizado es el método más ampliamente utilizado para medir la distribución del tamaño de partícula, porque es barato, simple y rápido, con pocas variaciones entre el operador. Sin embargo el límite menor de aplicación es generalmente considerado hasta 50 m. Se encuentran disponibles tamices con micro-mallas para tamaños de 10 m.

El procedimiento involucra, una agitación mecánica de la muestra a través de una serie sucesiva de tamices de menor tamaño de malla, y luego una pesada de cada porción de muestra retenida sobre cada tamiz. El tiempo de movimiento influye en el tamizado. El movimiento vibratorio es más eficiente, seguido sucesivamente por un movimiento lateral, hacia abajo y de rotación.

El tiempo de tamizado está relacionado con el tamaño de la carga y delgadez de la capa de polvo. Para un juego de tamices dado, el tiempo requerido es directamente a la carga del material sobre el tamiz. Se puede estandarizar el tiempo, el tipo de movimiento y el tamaño de la carga. Una típica distribución tamaño – peso obtenido por tamizado es mostrado en la siguiente tabla N°1:
Tabla N° 1. Ejemplo de diámetros, pesos obtenidos en tamices
Número de tamiz (pasado/retenido) Media aritmética del tamaño de las aberturas (1) 30/45 45/60 60/80 80/100 100/140 140/200 (2) 470 m 300 213 163 127 90 Peso retenido sobre el tamiz más pequeño (3) 57.3 g 181.0 110.0 49.7 20.0 22.0 440 (diámetro promedio) % retenido sobre el tamiz más pequeño (4) 13.0 41.2 25.0 11.3 4.5 5.0 100.0 (2) x (4) 6100 12,380 5320 1840 572 450 26,662 Tamaño - peso

d promedio

26,662  267 m 100

El tamaño asignado a la muestra retenida es arbitraria, pero por convención el tamaño de las partículas retenida es considerado como la media aritmética o geométrica de dos tamices (polvos que pasa la malla 30 y es retenida sobre el tamiz de malla 45, se le asigna un diámetro medio aritmético de (590+350)/2 o 470 micras ). Si la distribución por peso, obtenida por tamizado sigue una distribución logarítmica – probabilidad, las ecuaciones de Hatch, permiten la conversión de la distribución peso a la de número.

Un número significativo de distribuciones de tamaños de partículas puede tener el mismo promedio de diámetro o mediana. Por esta razón se requieren de otros parámetros para definir el tamaño de un polvo. Así, éste puede ser caracterizado por una curva de distribución de tamaños.

Utilizando funciones de probabilidad, Hatch derivó ecuaciones relacionadas a varios tipos de diámetros utilizando la media y desviación estándar. Estos parámetros estadísticos están en función del tamaño y frecuencia numérica de las partículas, para un tamaño dado. Para realizar su cálculo, la

distribución de tamaño debe estar expresado en términos de números (número de frecuencia). En microscopía este valor puede ser encontrado directamente, sin embargo en métodos de sedimentación y tamizado, los datos obtenidos proveen una distribución de peso. Afortunadamente como se muestra en la siguiente tabla N°2:

Tabla N° 2: Fórmulas para obtener diámetros desde peso y número

Diámetro Media geométrica
d geo

Distribución número

Distribución peso log dgeo = log dgeo’6.9078 * log2geo’

 (n log d )  n
 nd n
2

Media aritmética
d promedio 

log dave= log dgeo + 1.151 log dave = log dgeo’- 5.756 * log2 geo * log2geo’

Superficie media
ds 

log ds= log dgeo + 2.3026 log ds = log dgeo’- 4.6052 * log2 geo * log2geo’

 nd  nd

Volumen medio
dv  3

log dv= log dgeo + 3.4539 log dv = log dgeo’- 3.4539 *log2 geo * log2geo’

 nd n

3

Superficie – volumen medio
dvs 

log dvs= log dgeo + 5.7565 * log2 geo

log dvs = log dgeo’- 1.1513 * log2geo’

 nd  nd

3 2

Se han derivado ecuaciones para que basándose en datos de distribución de peso se den diámetros estadísticos. La prima sobre la d’ geo y ’geo significa una distribución peso antes que una distribución números. Las desviaciones estándares geométricos para una distribución de peso y número son prácticamente iguales.

Conociendo el valor del diámetro medio geométrico y la desviación estándar geométrica, las ecuaciones de Hatch pueden ser usadas para calcular diámetros estadísticos. Por ejemplo, el diámetro superficie medio de la muestra hidróxido de magnesio es: Log ds = loggeo – 4.606 log2 ’geo Log ds = log 29.2 – (4.606 * 0.0187) = 1.3793 ds = 23.9 m.

TABLAS DE TAMAÑOS DE MALLAS DE TAMICES ESTÁNDAR USP Micras 5660 4760 4000 3360 2830 2380 2000 1680 1410 1190 1000 840 710 590 500 420 350 297 250 210 177 149 125 105 88 74 62 53 44 37 Malla 3½ 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 100 120 140 170 200 230 270 325 400 ESTÁNDAR TYLER Micras 5613 4699 3965 3327 2794 2362 1651 1397 1168 991 883 701 589 495 417 351 295 246 208 175 147 124 104 88 74 Malla 3½ 4 5 6 7 8 10 12 14 16 20 24 28 32 35 42 48 60 65 80 100 115 150 170 200

EXPERIENCIA PRÁCTICA
Materiales: Calculadora científica.

Procedimiento Calcule los diámetros, promedio, superficie medio, volumen medio, superficie - volumen medio y peso medio, de una masa pulverulenta, que al análisis micrométrico de una muestra al microscópico resultó:

Grupo de tamaños en micras ()

Diámetro promedio Número de partículas del grupo de tamaños (d) en cada grupo de tamaños, (n)

nd

4 a 7.9 8 a 11.9 12 a 15.9 16 a 19.9 20 a 23.9 24 a 27.9 28 a 31.9 32 a 35.9 36 a 39.9 40 a 43.9 44 a 47.9 48 a 51.9 52 a 55.9 Suma Diámetro promedio
d

1 27 31 86 155 206 178 149 94 49 18 5 1

 nd n

Calcular y completar la tabla siguiente: Log d n log d n d2 n d3 n d4

Sumatorias

Definición

Diámetro para el total de partículas

Diámetros
Superficie media

ds 

 nd n

2

Volumen medio

dv  3

 nd n
3 2

3

Superficie-volumen medio Peso medio
dw

d vs

 nd   nd

 nd   nd

4 3

DISTRIBUCIÓN A PARTIR DE PESO: Tomando como referencia la tabla N° 1 y N° 2, calcule los DEE (diámetros esféricos equivalentes) a partir del peso obtenido de los tamices.

Número de tamiz (pasado/ retenido)

Media aritmética del tamaño de las aberturas (m)

Peso retenido sobre el tamiz más pequeño (g)

% retenido sobre el tamiz más pequeño

Tamaño - peso

(1) 30/40 40/50 50/60 60/70 70/80 80/90

(2)

(3) 26 46 129 84 41 14

(4)

(2) x (4)

100.0
(diámetro promedio) dpromedio = -------------------- = pesos)Desviación Estándar = um

Realice sus operaciones. Luego Calcule los Diámetros Geométrico, Superficie Media y Volumen Medio.

Haga sus cálculos e Interprete sus resultados:

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