DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO EN SAL PARA CONSUMO HUMANO POR
VALORACIÓN VOLUMÉTRICA
DETERMINACIÓN DE CLORURO DE SODIO POR VOLUMETRÍA PRECIPITACIÓN EN SUERO
FISIOLOGICO COMERCIAL
MÉTODO MORH
JUAN ESTEBAN OSORIO AGUIRRE
CRISTIAN DAVID LONDOÑO RIVERA
BRENDA TATIANA ESCOBAR PINILLA
ANA MARIA ZAPATA ORJUELA
TECNOLOGO EN QUIMICA APLICADA A LA INDUSTRIA
28/02/2019 OBJETIVOS
Estandarizar una solución de nitrato de plata (AgNO3) y el análisis de un cloruro
soluble. Calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata (AgNO3) estandarizada. Determinar el porcentaje de cloruro de sodio en una muestra previamente analizada de un cloruro soluble. Determinar el porcentaje de cloruros de sodio en suero fisiológico INTRODUCCION La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de8.3 es adecuado para la determinación. La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO EN SAL PARA CONSUMO
HUMANO POR VALORACIÓN VOLUMÉTRICA METODOLOGIA Materiales y equipos Balón (matraz) aforado Vaso de precipitado Pipeta aforada de 5 mL Pipeta aforada de 10 mL Pipeta graduada de 5 mL Pipeteador Erlenmeyer de 50 mL Bureta de 25 mL Clase A con división de 0,05 mL Pinza para bureta metálica Soporte universal Espátula Agitador de vidrio Frasco Lavador Gotero Vidrio de reloj Desecador Microespatula Cápsula de porcelana grande o cristalizador Balanza analítica con precisión de 0,0001 g Balanza de platillo externo Horno de secado con control de temperatura
Reactivos Agua tipo I AgNO3 R.A. NaCl Estándar primario. Solución de K2CrO4 10% CaCO3 anhidro libre de cloruros
Procedimiento Preparación de la muestra. Seque 5 g de la muestra en estufa a 105°C por una hora, luego deje enfriar en el desecador por 30 minutos.
Preparación 250 mL de disolución de AgNO3 0,05 N a partir del reactivo sólido
1. Realice los cálculos para determinar la cantidad de soluto a pesar.
0,05 eq-g AgNO3 x 0,25L : 0,125eq g AgNO3 x 169,87g AgNO3 : 2,1233g AgNO3 L 1 eq-g AgNO3
2. Pese el soluto en un beaker.
3. Disuelva completamente con agua destilada. 4. Transfiera cuantitativamente a un balón (matraz) aforado de 250 mL. 5. Lleve a volumen con agua destilada. 6. Homogenice por inversión. 7. Rotule.
Preparación 250 mL de disolución de NaCl 0,05 N a partir del reactivo sólido
1. Realice los cálculos para la preparación de 100 mL de disolución de NaCl 0,05 N a partir del reactivo sólido, grado estándar primario.
0,05 eq-g NaCl x 0,25L : 0,125eq g NaCl x 58,44g NaCl : 0,730gNaCl
L 1 eq-gNaCl
2. Pese el estándar primario seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente en aproximadamente 30 mL de agua tipo I. 4. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 250 mL y lleve a volumen con agua destilada. 5. Homogenice por inversión. 6. Rotule.
Estandarización de la disolución de AgNO3 con disolución estándar de NaCl (realice el
ensayo por triplicado) 1. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de cloruro de sodio. 2. Transfiera cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL. 3. Adicione aproximadamente 20 mL de agua tipo I. 4. Adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 10%. 5. Titule con disolución de AgNO3 hasta color rojo salmón. NOTA: Para asegurar que el punto final es permanente mantenga la agitación por un minuto. 6. En un segundo erlenmeyer prepare el ensayo del blanco, así: tome una alícuota de 10 mL de agua tipo I, adicione aproximadamente 20 mL de agua tipo I y adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 10%. 7. Titule el blanco con disolución patrón de AgNO 3 hasta color rojo salmón como punto final. 8. Registre los volúmenes gastados en las titulaciones. Blanco: 0.2ml # muestra Vol gast Vol-blan 1° muestra 17.7ml 17.5ml 2° muestra 18.9ml 18.7ml 3° muestra 18.9ml 18.7ml
Promedio vol-blan: 17.5+18.7+18.7/3:
9. Realice los cálculos para determinar la concentración de la disolución valorada.
1g NaCl x 1nNaCl x 1000ml : 0,06 n/L
250 58,,45gNaCl 1L
0,0 10m 1000m 0,0
6 n x 1L x l x 1nAgNO3 x x l : 3 nAgNO3 1000m 18,3m L l 1nNaCl l 1L L
Determinación del contenido de cloruro de sodio en una muestra de sal para consumo humano 1. Pese en un vaso de precipitados de 50 mL, 5 ± 0.0001 gramos de muestra, previamente secada a 105 ºC por 1 hora. 2. Disuelva completamente en agua destilada. 3. Transfiera cuantitativamente a un balón (matraz) aforado de 100 mL. 4. Lleve a volumen con agua destilada. 5. Homogenice por inversión. 6. Rotule. 7. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución anterior. 8. Transfiera cuantitativamente a un balón (matraz) aforado de 100 mL. 9. Lleve a volumen con agua destilada. 10. Homogenice por inversión. 11. Rotule. 12. Tome una alícuota de 5 mL de la disolución anterior. 13. Transfiera cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL. 14. Adicione alrededor de 25 mL de agua destilada. 15. Adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 10%. 16. Mezcle por agitación. 17. Titule con disolución patrón de AgNO 3 hasta color rojo salmón como punto final. NOTA: Para asegurar que el punto final es permanente mantenga la agitación por un minuto (Nota: Realice la valoración por triplicado) 18. En un segundo erlenmeyer prepare el ensayo del blanco, así: tome una alícuota de 5 mL de agua tipo I, adicione alrededor de 25 mL de agua tipo I y adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 10%. 19. Titule el blanco con disolución patrón de AgNO 3 hasta color rojo salmón como punto final. 20. Registre los volúmenes gastados en las titulaciones. blanco 0.2ml 1° muestra 15ml 2°muestra 13.6ml 3muestra 15.8ml
21. Exprese los resultados como % NaCl (base seca).
DETERMINACIÓN DE CLORURO DE SODIO POR VOLUMETRÍA PRECIPITACIÓN (METODO DE MOHR) EN SUERO FISIOLOGICO COMERCIAL
METODOLOGIA
Reactivos: • Nitrato de plata (AgNO3). • Bicarbonato de sodio (NaHCO3). • Cromato de potasio (K2CrO4). • Carbonato cálcico (CaCO3).
Materiales: • Pipeta aforada de 10 mL • Matraz aforado de 250 mL • Soporte universal • Bureta • Vaso de precipitado • Papel indicador de Ph
Procedimiento Preparación 250 mL de disolución de AgNO3 0,05 N a partir del reactivo sólido 1. Realice los cálculos para determinar la cantidad de soluto a pesar.
0,05 eq-g AgNO3 x 0,25L : 0,125eq g AgNO3 x 169,87g AgNO3 : 2,1233g AgNO3 L 1 eq-g AgNO3
2. Pese el soluto en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente con agua destilada. 4. Transfiera cuantitativamente a un balón (matraz) aforado de 250 mL. 5. Lleve a volumen con agua destilada. 6. Homogenice por inversión. 7. Rotule.
Preparación 250 mL de disolución de NaCl 0,05 N a partir del reactivo sólido
1. Realice los cálculos para la preparación de 250 mL de disolución de NaCl 0,05 N a partir del reactivo sólido, grado estándar primario.
0,05 eq-g NaCl x 0,25L : 0,125eq g NaCl x 58,44g NaCl : 0,730gNaCl
L 1 eq-gNaCl
2. Pese el estándar primario seco en un vaso de precipitados de 50 mL.
3. Disuelva completamente en aproximadamente 30 mL de agua tipo I. 4. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 100 mL y lleve a volumen con agua tipo I. 5. Homogenice por inversión. 6. Rotule.
Estandarización de la disolución de AgNO 3 con disolución estándar de NaCl (realice el ensayo por triplicado) 1. Tome una alícuota de 10 mL de la disolución estándar de cloruro de sodio. 2. Transfiera cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL. 3. Adicione aproximadamente 20 mL de agua tipo I. 4. Adicione 1 mL de disolución indicadora de K 2CrO4 al 10%. 5. Titule con disolución de AgNO3 hasta color rojo salmón. NOTA: Para asegurar que el punto final es permanente mantenga la agitación por un minuto. 6. En un segundo erlenmeyer prepare el ensayo del blanco, así: tome una alícuota de 10 mL de agua tipo I, adicione aproximadamente 20 mL de agua tipo I y adicione 1 mL de disolución indicadora de K2CrO4 al 10%. 7. Con la ayuda de una espátula adicione al ensayo del blanco suficiente carbonato de calcio anhidro libre de cloruros hasta que la turbiedad en ambos erlenmeyer sea similar. 8. Titule el blanco con disolución patrón de AgNO 3 hasta color rojo salmón como punto final. 9. Registre los volúmenes gastados en las titulaciones. blanco 0.2ml 1° muestra 15ml 2°muestra 13.6ml 3muestra 15.8ml
10. Realice los cálculos para determinar la concentración de la disolución valorada.
1g NaCl x 1nNaCl x 1000ml : 0,06 n/L
250 58,,45gNaCl 1L
0,0 10m 1000m 0,0
6 n x 1L x l x 1nAgNO3 x x l : 3 nAgNO3 1000m 18,3m L l 1nNaCl l 1L L Determinación del contenido de cloruro de sodio en una muestra de suero fisiologico para consumo humano 1. Verifique pH de la muestra de suero fisiológico, dicho pH debe estar en 8 (adicione bicarbonato de sodio para ajustar pH). PH:7 2. Tome 10 mL del suero fisiológico y aforo a 250 mL 3. Adicione 1 mL de disolución indicadora de K 2CrO4 al 10%. 4. Titule con disolución de AgNO3 hasta color rojo salmón. 5. Registre los volúmenes gastados en las titulaciones. 1° muestra 0.8ml 2°muestra 1ml 3°muestra 1ml
6. Realice los cálculos para determinar la concentración de cloruro de sodio y de cloruros.
d : m v
m : d*v
Densidad suero: 1,005 g/ml.
m : 1,005 g/ml.*10ml : 10,05g
CONCLUSIONES
el pH del suero fisiológico es adecuado para entrar al organismo
para no tener errores se debe leer más detalladamente el procedimiento mostrado en las hojas se puede apreciar que la concentración del nitrato de plata es parecida a la concentración que se nos dio
