CAPÍTULO APLICABILIDAD

Validación de Métodos Analíticos

Prof.
Dr. Eduardo Pereira U.
Dpto. Química Analítica e Inorgánica
Facultad de Ciencias Químicas
Universidad de Concepción
 VALIDACIÓN
1.- VALIDACIÓN PROSPECTIVA: Se realiza para
métodos nuevos y aquellos de los que no se posee
datos suficientes sobre su funcionamiento.

Contempla, al menos, los siguientes PARÁMETROS DE VALIDACIÓN:

Selectividad
Linealidad
Sensibilidad
Limites
Exactitud
Precisión
Robustez
Aplicabilidad o Alcance
 ¿Qué parámetros validar?
*Se determinan de acuerdo al tipo de Método
Parámetros a Características Método Método Cuantitativo
Evaluar Cualitativo Normalizado Modificado
Nuevo
Selectividad Identificar analito Sí No Sí Sí
interferencia de
matriz
Linealidad Rango Lineal No Sí Sí Sí
Sensibilidad Pendiente No Sí/No Sí Sí
Límites Crítico (LC)
Detección (LOD) Sí Sí/No Sí Sí
Cuantificación (LOQ)
Precisión Repetibilidad No Sí Sí Sí
Reproducibilidad
Veracidad Sesgo (s) No Sí/No Sí/No Sí
(Exactitud) Recuperación (R)
Robustez Test de Youden y No No Sí/No Sí
Steiner
Aplicabilidad ------- Sí Sí Sí Sí
 APLICABILIDAD O ALCANCE
El termino Aplicabilidad se utiliza cuando un método de análisis
puede utilizarse satisfactoriamente para los analitos, matrices y
concentraciones previstas. La declaración de aplicabilidad
(o ámbito de aplicación), además de una declaración del margen
de funcionamiento satisfactorio para cada factor, puede incluir
también advertencias acerca de la interferencia conocida de otros
analitos, o de la inaplicabilidad a determinadas matrices y
situaciones.
 APLICABILIDAD
Es decir, la aplicabilidad consiste en una declaración de las
especificaciones del rendimiento del metodo, que se entrega
en el informe de validación y que normalmente incluye la
siguiente informacion:

•La identidad de la sustancia analizada, incluyendo en su caso, de

especiación (por ejemplo, "el arsénico total",”metil-mercurio”).

•El intervalo de concentraciones cubierto por la validación (por ejemplo,

"0-50 ppm")

•Una especificación de la gama de las matrices del material de prueba

cubierto por la validación (por ejemplo, "marisco", “productos lacteos”,
etc.).
 APLICABILIDAD
•La aplicación prevista y de sus requisitos de incertidumbre críticos.
(ejemplo: análisis de residuos de plaguicidas en frutas cítricas de
acuerdo al reglamento sanitario de alimentos).

En este sentido, la prueba de aplicabilidad, consiste en el ámbito de

aplicación del método declarado por el responsable de la validación,
una vez concluida esta.

En aquellos casos que se trate de un método normalizado u

oficializado, esta declaración se realiza de
acuerdo a los antecedentes bibliográficos o normativos del método.
Declaración de Aplicabilidad
 MÉTODO
Determinación de arsénico y sus compuestos en forma particulada y de vapores de trióxido de arsénico en
aire - Método de generación de hidruros / Espectrofotometría de absorción atómica"

ALCANCE DEL MÉTODO:

 Se describe en este método el procedimiento a seguir y el equipo necesario para la determinación de
arsénico (Nº CAS 7440-38-2) en forma particulada y de vapores de trióxido de arsénico (Nº CAS 1327-
53-3) en aire en los lugares de trabajo,
 Utilizando una técnica de generación de hidruros apropiada y espectrofotometría de absorción
atómica.
• El método descrito no es aplicable a la determinación de arsénico en forma de arseniuros que se
descomponen en presencia de agua o ácido.
• El intervalo de concentración de arsénico en el que es aplicable el método está determinado por las
características de la técnica particular de generación de hidruros escogida y por el procedimiento de
toma de muestras seleccionado por el usuario.
• Algunos metales de transición pueden interferir la determinación de arsénico mediante la técnica
analítica utilizada.