Trabajo Práctico Nº 1

Síntesis de Compuestos de Coordinación de Ni(II)

Evaluación del Efecto Quelato

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD DE USO DE REACTIVOS:

Es importante que durante este proceso de síntesis se enciendan las campanas extractoras de los
mesones del laboratorio. Usted debe vestir una bata de laboratorio, gafas de seguridad a prueba de
salpicaduras, un par de guantes desechables y una mascarilla. Esto debido a que el cloruro de níquel
es tóxico e irritante, así que tenga cuidado al manipularlo. El amoniaco y el cloruro de amonio son
tóxicos, irritantes e inflamables así que no los descubra hasta que los haya colocado bajo una
campana extractora de su mesa de trabajo. En el caso de la etilendiamina, los líquidos y vapores
son inflamables, es nocivo si se ingiere o si se inhala, es tóxico en contacto con la piel, puede
provocar quemaduras graves en la piel y lesiones oculares, además de reacciones alérgicas en la
piel pudiendo causar síntomas de alergia o asma o dificultades respiratorias. El etanol y la acetona,
en forma tanto líquida como sus vapores, son muy inflamables y pueden provocar irritación ocular
grave; la acetona, además pueden generar somnolencia y mareos.
Para mas detalles puede revisar las hojas de seguridad de cada una de las sustancias químicas:

Hoja de Seguridad
NiCl2·6H2O - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/product/sigald/223387?context=product
Etilendiamina - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/product/sial/e26266?context=product
NH3 - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/product/sigald/499145?context=product
NH4Cl - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/product/sigald/a4514?context=product
Etanol - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/sds/usp/1012772
Acetona - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/sds/sigald/179973

Materiales Reactivos
02 vaso de precipitado de 100 mL. Sal de NiCl2·6H2O (6 g/grupo).
03 probeta de 10 mL. Sal de NH4Cl (4 g/grupo).
02 pipeta de 10 mL. NH3 33-34% m/m (10 mL/grupo).
02 matraz volumétrico de 25 mL. Etilendiamina 25% v/v (20 mL/grupo).
01 bagueta o varilla de vidrio. Pisceta de agua desionizada.
01 vidrio de reloj o placa Petri. Pisceta de etanol frío (~20 mL/grupo).
01 embudo Büchner. Pisceta de acetona (~55 mL/grupo).
01 matraz kitasato.
Papel de filtro. Equipos:
Baño de hielo. Agitador magnético (con magneto).
Balanza Analítica.
Espectrofotómetro UV-Vis.
Estufa.
Experimento 1: Obtención del compuesto de coordinación Cloruro de
hexamin níquel (II) - [Ni(NH3)6]Cl2

Procedimiento de Síntesis:

[1] En un vaso de precipitado de 100 mL, pese entre 5.0-6.0 g de NiCl2·6H2O, haciendo
uso de una balanza analítica.
Nota: Este compuesto es higroscópico, lo que significa que puede absorber una gran
cantidad de agua de la atmósfera. Trabaje rápidamente para obtener una medición
precisa.
[2] Disuelva la sal de níquel en la menor cantidad de agua desionizada (trate de no
usar mas de 5-7 mL). Si la sal de níquel no se disuelve en el volumen inicial de
agua, agregue 1 mL de agua destilada adicional y agite para la disolución, repita
este proceso hasta disolución final de la sal. Observe y anote la coloración de la sal
disuelta.
Nota: Tenga cuidado de no agregar más agua de la que necesita, porque el exceso de
agua dificultará la precipitación de su producto más adelante.
[3] Para ayudar a la precipitación del producto final puede adicionar aproximadamente
4 g NH4Cl.
[4] Con ayuda de una probeta (o una pipeta volumétrica) añada 10 mL de amoniaco
concentrado (33-34% m/m).
[5] Posteriormente y con ayuda de un agitador magnético, agite la mezcla por 15
minutos, para homogenizar la mezcla de reactantes. Observe el cambio de
coloración de la disolución.
[6] Una vez alcanzado este punto debe detener la agitación y debe colocar el vaso de
precipitado en un baño de hielo, para favorecer la formación de cristales del
producto final [Ni(NH3)6]Cl2. Raspe las paredes del vaso para ayudar al proceso de
precipitación o adicione 15 mL de etanol frío.

Proceso de Filtrado y Secado:

[1] Previamente, a iniciar el proceso de filtrado, usted debe pesar el papel de filtro y un
vidrio de reloj, anotar su peso para su uso en posteriores cálculos.
[2] Con ayuda de un equipo de filtración al vacío (embudo Büchner, matraz kitasato y
bomba/línea de vacío), debe filtrar el compuesto formado en el vaso de precipitado.
[3] Conecte la manguera de silicona a la línea de vacío del laboratorio y al brazo lateral
del matraz Kitasato, recuerde realizar este procedimiento siempre bajo la campana
extractora de su mesa de trabajo.
[4] Sujete el matraz en posición vertical en la campana y coloque un adaptador de filtro
de goma en el cuello del matraz.
[5] Coloque un embudo Büchner en el adaptador y coloque el papel de filtro en el.
Humedezca el papel de filtro con suficiente agua desionizada y luego con un poco
de etanol frío para sellarlo contra la superficie del embudo Büchner y encienda la
línea de vacío.
[6] Saque la mezcla de producto del baño de hielo y vierta el producto en el embudo.
Utilice una bagueta de vidrio para transferir el precipitado al embudo.
[7] La primera etapa de lavado del filtrado debe realizarse con pequeños volúmenes
(3-5 mL) de una disolución de amoniaco concentrado 33-34% m/m y en frío (el
amoniaco puede enfriarse en un baño de hielo), este proceso se repite 2 veces.
[8] La segunda etapa de lavado del filtrado debe realizarse con pequeños volúmenes
(3-5 mL) de una disolución de etanol en frío, este proceso se repite 2 veces.
Nota: Recuerde enjuagar el contenido del vaso de precipitado en ambas etapas del
lavado del filtrado.
[9] Finalmente, Lleve el precipitado filtrado a una estufa a 50 ºC por un periodo de 1
hora.

Experimento 2: Obtención del compuesto de coordinación cloruro de tris-

etilendiamina níquel (II) - [Ni(en)3]Cl2

Procedimiento de Síntesis:

[1] En un vaso de precipitado de 100 mL, pese entre 4.0-5.0 g de NiCl2·6H2O, haciendo
uso de una balanza analítica.
[2] Disuelva la sal de níquel en la menor cantidad de agua destilada (trate de no usar
mas de 5 mL). Si la sal de níquel no se disuelve en el volumen inicial de agua,
agregue 1 mL de agua destilada adicional y agite para la disolución, repita este
proceso hasta disolución final de la sal. Observe y anote la coloración de la sal
disuelta.
Nota: Tenga cuidado de no agregar más agua de la que necesita, porque el exceso de
agua dificultará la precipitación de su producto más adelante.
[3] Con ayuda de una probeta añada 10 mL de una disolución acuosa de etilendiamina
25% v/v, esta adición debe realizarse en alícuotas de 2 mL. Observe y anote la
 coloración obtenida después de cada adición. Con ayuda de un agitador magnético,
agite la mezcla para homogenizar la mezcla de reactantes. Observe el cambio de
coloración de la disolución. Esta reacción es rápida, por lo que una vez que haya
agregado toda la etilendiamina obtendrá el producto de la reacción.
[4] Mida 10 mL de acetona con una probeta graduada. Vierta la acetona en el vaso de
precipitado, manteniendo agitación vigorosa y constante. Siguiendo este
procedimiento agregue un total de 50 mL de acetona.
Nota: El cloruro de tris-(etilendiamina)níquel(II) es soluble en agua, pero insoluble en
acetona, por lo que agregar acetona a la solución de producto acuoso hace que sea
más favorable para que el producto se precipite.
Nota: Si después de cada adición de acetona no ve ningún sólido formado, use la
varilla de vidrio para raspar suavemente la superficie interna del vaso de precipitados.
Esto ayudará a la precipitación porque los sólidos se forman más fácilmente en
superficies rugosas.
[5] Una vez haya empezado a precipitar el producto debe detener la agitación y debe
colocar el vaso de precipitado en un baño de hielo durante 15-20 minutos, esto se
hace para favorecer la formación de cristales del producto final [Ni(en)3]Cl2.

Proceso de Filtrado y Secado

[1] Repita los pasos del [1] al [3] de proceso de filtrado del experimento anterior.
[2] Coloque un embudo Büchner en el adaptador y coloque el papel de filtro en el.
Humedezca el papel de filtro con suficiente agua desionizada para sellarlo contra la
superficie del embudo Büchner y encienda la línea de vacío.
[3] Saque la mezcla de producto del baño de hielo y vierta el producto en el embudo.
Utilice una bagueta de vidrio para transferir el precipitado al embudo.
[4] Una vez que se haya introducido lo último de la solución en el matraz, apague la
bomba de vacío. Separe suavemente el embudo Büchner del adaptador para
romper el sello de vacío. Levante el embudo Büchner y el adaptador del matraz.
Afloje la manguera y vierta la solución del matraz en el vaso de precipitados de
desechos.
Nota: Tenga cuidado de no dejar que entre solución en el tubo de vacío. Vuelva a
sujetar el matraz y coloque el adaptador y el embudo en el matraz.
[5] Con mucho cuidado, utilice una bagueta de vidrio para esparcir suavemente el
producto filtrado sin romper el papel de filtro. Centre el producto en el embudo tanto
como pueda.
[6] Mida aproximadamente 5 mL de acetona con una probeta. Vierta la acetona a lo
largo de los lados del vaso y luego vierta el enjuague en el embudo. Raspe cualquier
 sólido restante del vaso en el embudo con la bagueta de vidrio. Repita este paso
según sea necesario para transferir todo el sólido remanente en el vaso de
precipitado.
[7] Mide otros 5 mL de acetona, viértelo en el embudo y deja reposar la mezcla durante
5 minutos. Esto permite que el exceso de agua y etilendiamina adheridos al
producto se disuelva en la acetona. Después de 5 minutos, encienda brevemente
el vacío para introducir la acetona en el matraz. Repita este proceso 2 veces más.
Nota: Es importante esparcir el producto para que quede completamente empapado
de acetona. Lavar bien su producto es fundamental para un cálculo preciso del
rendimiento. Después de tirar del último lavado con acetona en el matraz, coloque un
tapón de goma en la parte superior del embudo y deje el aparato al vacío durante 5
min para secar el producto tanto como sea posible.
[8] Deje secar el producto en la campana extractora durante 2-3 días (puede contener
el papel de filtro dentro de una placa Petri o sobre un vidrio de reloj) o seque el
producto en una estufa a una temperatura no mayor a 75 ºC por un periodo de 1
hora.
[9] Recuerde limpiar el material de laboratorio que haya entrado en contacto con
complejos de níquel, como las probetas, vasos de precipitado, pipetas, etc.;
eliminando los lavados en el recipiente de desechos correspondiente. Nota: Los
desechos de níquel deben eliminarse por separado de los desechos orgánicos o
acuosos estándar. Si es así, deseche el filtrado y cualquier otro residuo orgánico de
níquel en un contenedor designado.

Recuerde limpiar el material de laboratorio que haya entrado en contacto con complejos de
níquel, como las probetas, vasos de precipitado, pipetas, etc.; eliminando los lavados en el
recipiente de desechos correspondiente.

Los desechos de níquel deben eliminarse por separado de los desechos orgánicos o acuosos
estándar. Si es así, deseche el filtrado y cualquier otro residuo orgánico de níquel en un
contenedor designado.

Experimento 3: Determinación del ∆oct por espectrofotometría UV-Vis

[1] Tome 0.1 g de los compuestos de coordinación obtenidos, [Ni(NH3)6]Cl2 y

[Ni(en)3]Cl2, y disuélvalos en 5 mL de agua destilada, transfiera el contenido disuelto
a un matraz volumétrico de 25 mL y lleve a volumen con agua destilada.
[2] Mediante el uso de un espectrofotómetro UV-Vis realice la medición del
espectrograma de absorción de cada uno de los compuestos de coordinación
 obtenidos utilizando agua destilado como blanco. Anote el máximo de absorción
para cada uno de los compuestos de coordinación para los cuales realizó los
espectrogramas. Una vez terminadas las mediciones recuerde lavar y secar con
papel las cubetas del espectrofotómetro.
[3] Recuerde solicitar los datos obtenidos para poder reportar los espectrogramas en
un informe y para poder establecer una relación entre los máximos de absorción y
el valor del ∆oct.

Cuestionario – Informe de Laboratorio

[1] Entregue el reporte de laboratorio entregado por el profesor correctamente lleno.

[2] Para cada uno de los procedimientos de síntesis, justifique mediante ecuaciones
químicas balanceadas y los cálculos matemáticos correspondientes cual es el
reactivo limitante y además, calcule los rendimientos para cada reacción.
[3] Justifique porque los complejos son diamagnéticos o paramagnéticos.
[4] Con base en la teoría de campo cristalino (y/o teoría de campo de los ligandos) y el
efecto quelato, justifique porque el acuo-complejo de níquel es verde y los dos
compuestos de coordinación sintetizados son violetas, si los tres son complejos
octaédricos.
[5] Las constantes de formación acumuladas de los dos compuestos de coordinación
sintetizados son 8.3 y 17.9. Con base en esta información explique a que
compuesto corresponde cada una de estas constantes.
 Reporte de Laboratorio Nº 1
Síntesis de Compuestos de Coordinación de Ni(II)

Experimento 1: Obtención del compuesto de coordinación [Ni(NH3)6]Cl2

Tabla 1: Determinación del número de moles de los reactantes.

NiCl2·6H2O
Masa (g)
H2O añadida (mL)
Masa molar (g/mol) 237.69
Número de moles (mol)
NH3
Volumen añadido
NH3 33-34% m/m (mL)
Densidad (g/mL)
Masa NH3 (g)
Masa Molar (g/mol) 17.031
Nº de moles (mol)

Tabla 3: Determinación del reactivo limitante.

Reactivo Limitante Reactivo Limitante

NiCl2·6H2O NH3
Nº de moles Experimental
Razón Reactante/Producto (Teórica)
Nº de moles Producto
¿Es el Reactivo Limitante?

Tabla 4: Determinación del porcentaje de rendimiento de la reacción.

[Ni(NH3)6]Cl2
Masa p. filtro + vidrio de reloj (g)
Masa p. filtro + vidrio de reloj + producto (g)
Masa producto (g)
Masa molar producto (g/mol) 231.78
Número de moles producto (mol)
Número de moles teórico (mol)
% Rendimiento
Experimento 2: Obtención del compuesto de coordinación [Ni(en)3]Cl2

Tabla 1: Cambios de coloración en la reacción con etilendiamina.

Volumen de Volumen de
Color de la Color de la
Etilendiamina Etilendiamina
Disolución Disolución
25% (v/v) 25% (v/v)

0 mL 12 mL
2 mL 14 mL
4 mL 16 mL
6 mL 18 mL
8 mL 20 mL
10 mL

Tabla 2: Determinación del número de moles de los reactantes.

NiCl2·6H2O

Masa (g)

H2O añadida (mL)

Masa molar (g/mol) 237.69

Número de moles (mol)

C2H8N2
Volumen añadido
C2H8N2 25% v/v (mL)
Volumen real de
C2H8N2 puro (mL)
Densidad (g/mL)

Masa (g)
Masa Molar (g/mol) 60.0989

Nº de moles (mol)

Tabla 3: Determinación del reactivo limitante.

Reactivo Limitante Reactivo Limitante

NiCl2·6H2O C2H8N2
Nº de moles Experimental

Razón Reactante/Producto (Teórica)

Nº de moles Producto

¿Es el Reactivo Limitante?

Tabla 4: Determinación del porcentaje de rendimiento de la reacción.

[Ni(en)3]Cl2
Masa p. filtro + vidrio de reloj (g)

Masa p. filtro + vidrio de reloj + producto (g)

Masa producto (g)

Masa molar producto (g) 309.893

Número de moles producto (mol)

Número de moles teórico (mol)

% Rendimiento
Trabajo Práctico Nº 2
Síntesis de Compuestos de Coordinación de Cu(II)
Evaluación de la Serie Espectroquímica y el Efecto Jahn-Teller

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD DE USO DE REACTIVOS:

Es importante que durante este proceso de síntesis se enciendan las campanas extractoras de los
mesones del laboratorio. Usted debe vestir una bata de laboratorio, gafas de seguridad a prueba de
salpicaduras, un par de guantes desechables y una mascarilla. Esto debido a que el sulfato de cobre
es nocivo si se ingiere y puede provocar lesiones oculares graves, así que tenga cuidado al
manipularlo. En el caso de la etilendiamina, los líquidos y vapores son inflamables, es nocivo si se
ingiere o si se inhala, es tóxico en contacto con la piel, puede provocar quemaduras graves en la
piel y lesiones oculares, además de reacciones alérgicas en la piel pudiendo causar síntomas de
alergia o asma o dificultades respiratorias. El ácido clorhídrico puede ser corrosivo para los metales,
provocar quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves, así como también puede irritar
las vías respiratorias. El éter etílico y el etanol, en forma tanto líquida como sus vapores, son muy
inflamables y pueden provocar irritación ocular grave, además pueden generar somnolencia y
mareos.
Para mas detalles puede revisar las hojas de seguridad de cada una de las sustancias químicas:

Hoja de Seguridad
CuSO4·5H2O - merckmillipore.com/CL/es/product/msds/MDA_CHEM-102790?Origin=PDP
Etilendiamina - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/product/sial/e26266?context=product
HCl - https://www.merckmillipore.com/CL/es/product/msds/MDA_CHEM-100317?Origin=PDP
Etanol - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/sds/usp/1012772
Éter etílico - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/sds/sigald/346136

Materiales Reactivos

03 vasos de precipitado de 100 mL. CuSO4·5H2O (~1.5 g/grupo).

02 probeta de 10 mL. CuCl2·5H2O (~1.0 g/grupo)..
01 probeta de 50 mL. Etilendiamina 8% m/v (10 mL/grupo).
01 bagueta o varilla de vidrio. Etanol (~150 mL/ grupo).
01 vidrio de reloj o placa Petri. Eter etílico (~15 mL/grupo)
01 embudo Büchner. Ácido clorhídrico (~10 mL/grupo)
01 matraz kitasato. 01 pisceta de agua desionizada.
Papel de filtro.
Baño de hielo. Equipos

Agitador magnético y magneto.

Balanza Analítica.
Espectrofotómetro UV-Vis.
Estufa.
Experimento 1: Obtención del compuesto de coordinación sulfato de
diacuobis(etilendiamina)cobre(II) - [Cu(H2O)2en2]SO4

Procedimiento de Síntesis:

[1] En un vaso de precipitado de 100 mL, pese aproximadamente 1.25 g de

CuSO4·5H2O, haciendo uso de una balanza analítica.
Nota: Este compuesto es altamente higroscópico, lo que significa que puede absorber
una gran cantidad de agua de la atmósfera. Trabaje rápidamente para obtener una
medición precisa.
[2] Con ayuda de una probeta añada 10 mL de una disolución acuosa de etilendiamina
8% m/v, esta disolución contiene 80 g de etilendiamina en un volumen total de 1 L
de agua destilada o desionizada.
Nota: Recuerde que la etilendiamina es un líquido, por lo cual para calcular el volumen
asociado a este valor de masa debe consultar la densidad del reactivo.
[3] Con ayuda de un agitador magnético, agite la mezcla para homogenizar la mezcla
de reactantes y obtener una disolución completa del sólido pesado. Observe si se
produce algún cambio de coloración de la disolución.
[4] Con ayuda de otra probeta graduada añada 50mL de etanol. Vierta el etanol en el
vaso de precipitado, manteniendo agitación constante.
Nota: El diacuobis(etilendiamina)cobre(II) es soluble en agua, pero insoluble en
etanol, por lo que agregar etanol a la solución de producto acuoso hace que sea más
favorable para que el producto se precipite.
Nota: Si no ve ningún sólido formado, use la varilla de vidrio para raspar suavemente
la superficie interna del vaso de precipitados. Esto ayudará a la precipitación porque
los sólidos se forman más fácilmente en superficies rugosas.
[5] Una vez haya empezado a precipitar el producto debe detener la agitación y debe
colocar el vaso de precipitado en un baño de hielo durante 15-20 minutos, esto se
hace para favorecer la formación de cristales del producto final [Cu(H2O)2(en)2]2+.

Proceso de Filtrado y Secado

[1] Previamente, a iniciar el proceso de filtrado, usted debe pesar el papel de filtro y
anotar su peso para su uso en posteriores cálculos.
[2] Con ayuda de un equipo de filtración al vacío (embudo Büchner, matraz kitasato y
bomba/línea de vacío), debe filtrar el compuesto formado en el vaso de precipitado.
Para esto, Conecte la manguera de silicona a la línea de vacío del laboratorio y al
 brazo lateral del matraz Kitasato, recuerde realizar este procedimiento siempre bajo
la campana extractora de su mesa de trabajo.
[3] Sujete el matraz en posición vertical en la campana y coloque un adaptador de filtro
de goma en el cuello del matraz.
[4] Coloque un embudo Büchner en el adaptador y coloque el papel de filtro en el.
Humedezca el papel de filtro con suficiente agua desionizada para sellarlo contra la
superficie del embudo Büchner y encienda la línea de vacío.
[5] Saque la mezcla de producto del baño de hielo y vierta el producto en el embudo.
Utilice una bagueta de vidrio para transferir el precipitado al embudo.
[6] Una vez que se haya introducido lo último de la solución en el matraz, apague la
bomba de vacío. Separe suavemente el embudo Büchner del adaptador para
romper el sello de vacío. Levante el embudo Büchner y el adaptador del matraz.
Afloje la manguera y vierta la solución del matraz en el vaso de precipitados de
desechos.
Nota: Tenga cuidado de no dejar que entre solución en el tubo de vacío. Vuelva a
sujetar el matraz y coloque el adaptador y el embudo en el matraz.
[7] Con mucho cuidado, utilice una bagueta de vidrio para esparcir suavemente el
producto filtrado sin romper el papel de filtro. Centre el producto en el embudo tanto
como pueda.
[8] Mida aproximadamente 3-5 mL de etanol con una probeta graduada. Vierta el etanol
a lo largo de los lados del vaso y luego vierta el enjuague en el embudo. Raspe
cualquier sólido restante del vaso en el embudo con la bagueta de vidrio. Repita
este paso según sea necesario para transferir todo el sólido remanente en el vaso
de precipitado.
[9] Luego, mida entre 3-5 mL de éter etílico, viértelo en el embudo y deja reposar la
mezcla durante 3-5 minutos. Después de este tiempo, encienda brevemente el
vacío para filtrar el contenido de éter etílico en el matraz.
Nota: Es importante esparcir el producto para que quede completamente empapado
de éter etílico. Lavar bien su producto es fundamental para un cálculo preciso del
rendimiento. Después de tirar del último lavado con éter etílico en el matraz, coloque
un tapón de goma en la parte superior del embudo y deje el aparato al vacío durante
5 min para secar el producto tanto como sea posible.
[10] Deje secar el producto en la campana extractora durante 2-3 días (puede contener
el papel de filtro dentro de una placa Petri o sobre un vidrio de reloj).
[11] Recuerde limpiar el material de laboratorio que haya entrado en contacto con
complejos de cobre, como las probetas, vasos de precipitado, pipetas, etc.;
eliminando los lavados en el recipiente de desechos correspondiente.
 Nota: Los desechos de cobre deben eliminarse por separado de los desechos
orgánicos o acuosos estándar. Si es así, deseche el filtrado y cualquier otro residuo
orgánico de cobre en un contenedor designado.

Experimento 2: Obtención del compuesto de coordinación sulfato de

tetraacuo(etilendiamina)cobre(II) - [Cu(H2O)4en]SO4

Procedimiento de Síntesis:

[1] En un vaso de precipitado de 100 mL, pese aproximadamente 1.25 g de

CuSO4·5H2O, haciendo uso de una balanza analítica.
Nota: Este compuesto es altamente higroscópico, lo que significa que puede absorber
una gran cantidad de agua de la atmósfera. Trabaje rápidamente para obtener una
medición precisa.
[2] Con ayuda de una probeta añada 5 mL de una disolución acuosa de etilendiamina
8% m/v, esta disolución contiene 80 g de etilendiamina en un volumen total de 1 L
de agua destilada o desionizada.
Nota: Recuerde que la etilendiamina es un líquido, por lo cual para calcular el volumen
asociado a este valor de masa debe consultar la densidad del reactivo.
[3] Con ayuda de un agitador magnético, agite la mezcla para homogenizar la mezcla
de reactantes y obtener una disolución completa del sólido pesado. Observe si se
produce algún cambio de coloración de la disolución.
[4] Con ayuda de otra probeta graduada añada 50 mL de etanol. Vierta el etanol en el
vaso de precipitado, manteniendo agitación constante.
Nota: Si no ve ningún sólido formado, use la varilla de vidrio para raspar suavemente
la superficie interna del vaso de precipitados. Esto ayudará a la precipitación porque
los sólidos se forman más fácilmente en superficies rugosas.
[5] Una vez haya empezado a precipitar el producto debe detener la agitación y debe
colocar el vaso de precipitado en un baño de hielo durante 15-20 minutos, esto se
hace para favorecer la formación de cristales del producto final [Cu(H2O)4(en)]2+.

Proceso de Filtrado y Secado

[1] Realicé el mismo procedimiento de secado que en el experimento anterior.

Experimento 3: Obtención del compuesto de coordinación tetracloro
cuprato de etilendiamonio - (C2H10N2)CuCl4

Procedimiento de Síntesis:

[1] En un vaso de precipitado de 100 mL, pese aproximadamente 0.5 g de CuCl2·2H2O,

haciendo uso de una balanza analítica.
Nota: Este compuesto es altamente higroscópico, lo que significa que puede absorber
una gran cantidad de agua de la atmósfera. Trabaje rápidamente para obtener una
medición precisa.
[2] Con ayuda de una probeta añada 5 mL de una disolución acuosa de etilendiamina
8% m/v, esta disolución contiene 80 g de etilendiamina en un volumen total de 1 L
de agua destilada o desionizada.
Nota: Recuerde que la etilendiamina es un líquido, por lo cual para calcular el volumen
asociado a este valor de masa debe consultar la densidad del reactivo.
[3] Con ayuda de un agitador magnético, agite la mezcla para homogenizar la mezcla
de reactantes y obtener una disolución completa del sólido pesado. Observe si se
produce algún cambio de coloración de la disolución.
[4] Con una pipeta o probeta graduada debe añadir 3mL de ácido clorhídrico
concentrado lo cual producirá la formación de un precipitado amarillo.
Nota: Si el volumen de HCl no es suficiente para la formación del precipitado o si este
queda de otro color diferente a amarillo, debe seguir agregando HCl en volúmenes
pequeños (1 mL) hasta que todo el precipitado adquiera coloración amarilla.

Proceso de Filtrado y Secado

[1] Repita los pasos del [1] al [3] del proceso de filtrado de los experimentos anteriores.
[2] Coloque un embudo Büchner en el adaptador y coloque el papel de filtro en el.
Humedezca el papel de filtro con un poco de HCl para sellarlo contra la superficie
del embudo Büchner y encienda la línea de vacío.
[3] Saque la mezcla de producto del baño de hielo y vierta el producto en el embudo.
Utilice una bagueta de vidrio para transferir el precipitado al embudo.
[4] Una vez que se haya introducido lo último de la solución en el matraz, apague la
bomba de vacío. Separe suavemente el embudo Büchner del adaptador para
romper el sello de vacío. Levante el embudo Büchner y el adaptador del matraz.
Afloje la manguera y vierta la solución del matraz en el vaso de precipitados de
desechos.
 Nota: Tenga cuidado de no dejar que entre solución en el tubo de vacío. Vuelva a
sujetar el matraz y coloque el adaptador y el embudo en el matraz.
[5] Con mucho cuidado, utilice una bagueta de vidrio para esparcir suavemente el
producto filtrado sin romper el papel de filtro. Centre el producto en el embudo tanto
como pueda.
[6] El precipitado filtrado no se lava, o si se realiza el lavado trate de hacerlo con el
menor volumen posible de HCl concentrado.
[7] Deje secar el producto en la campana extractora durante 2-3 días (puede contener
el papel de filtro dentro de una placa Petri o sobre un vidrio de reloj).
[8] Recuerde limpiar el material de laboratorio que haya entrado en contacto con
complejos de cobre, como las probetas, vasos de precipitado, pipetas, etc.;
eliminando los lavados en el recipiente de desechos correspondiente.
Nota: Los desechos de cobre deben eliminarse por separado de los desechos
orgánicos o acuosos estándar. Si es así, deseche el filtrado y cualquier otro residuo
orgánico de cobre en un contenedor designado.

Recuerde limpiar el material de laboratorio que haya entrado en contacto con complejos de
níquel, como las probetas, vasos de precipitado, pipetas, etc.; eliminando los lavados en el
recipiente de desechos correspondiente.

Los desechos de níquel deben eliminarse por separado de los desechos orgánicos o acuosos
estándar. Si es así, deseche el filtrado y cualquier otro residuo orgánico de níquel en un
contenedor designado.

Experimento 4: Determinación del ∆ por espectrofotometría UV-Vis

[1] Para registrar los espectros de absorción debe preparar disoluciones acuosas de
concentración 0.025 mol/L y 0.5 mol/L para los compuestos [Cu(H2O)2(en)2]2+ y
[Cu(H2O)4en]2+, respectivamente. Para el caso del compuesto (C2H10N2)CuCl4 debe
preparar una disolución 0.01 mol/L utilizando HCl concentrado como disolvente.
Nota: El compuesto de coordinación (C2H10N2)CuCl4 se destruye en disolución
acuosa, para comprobarlo puede realizar una prueba añadiendo agua destilada o
desionizada y anotando sus observaciones.
[2] Mediante el uso de un espectrofotómetro UV-Vis realice la medición del
espectrograma de absorción de cada uno de los compuestos de coordinación
obtenidos utilizando agua destilado como blanco. Anote el máximo de absorción
para cada uno de los compuestos de coordinación para los cuales realizó los
 espectrogramas. Una vez terminadas las mediciones recuerde lavar y secar con
papel las cubetas del espectrofotómetro.
[3] Recuerde solicitar los datos obtenidos para poder reportar los espectrogramas en
un informe y para poder establecer una relación entre los máximos de absorción y
el valor del ∆ para los compuestos de coordinación octaédricos y cuadrados planos.

Cuestionario – Informe de laboratorio

[1] Entregue el reporte de laboratorio entregado por el profesor correctamente lleno.

[2] Para cada uno de los procedimientos de síntesis, justifique mediante ecuaciones
químicas balanceadas y los cálculos matemáticos correspondientes cual es el
reactivo limitante y, además, calcule los rendimientos para cada reacción.
[3] Interprete los espectros UV-Vis obtenidos, para lo cual calcule el valor del 10Dq
(∆) para cada compuesto de coordinación sintetizado. Con esta información
construya la serie espectroquímica para los ligandos utilizados y realice una
comparación con la serie espectroquímica vista en las clases de teoría.
[4] En el Experimento 1 se prepara el sulfato de acuobis-etilendiamina Cu(II)
utilizando un exceso de etilendiamina. Explique:
a. ¿Por qué se coordina solo dos moléculas de etilendiamina y no tres?
b. Con base en la pregunta anterior, deduzca cual sería el isómero
geométrico preparado en el Experimento 1.
[5] Investigue y justifique lo siguiente:
a. ¿Por qué en la síntesis del tetraclorocuprato(II) de etilendiamonio hay que
añadir un exceso de HCl concentrado?
b. ¿Qué ligandos entran en competición en la formación del compuesto de
coordinación anterior?
c. ¿Qué complejo se forma cuando se disuelve el tetraclorocuprato(II) de
etilendiamonio en agua?
[6] Mencione en cual o cuales de los compuestos de coordinación sintetizados
podría darse la posibilidad de distorsión de la geometría molecular debido a un
efecto Jahn-Teller. Justifique su respuesta con base en la configuración
electrónica del ion central, la teoría de campo cristalino (o de campo del ligando)
y la microsimetría del compuesto de coordinación formado.
 Reporte de Laboratorio Nº 2
Síntesis de Compuestos de Coordinación de Cu(II)
Experimento 1: Obtención del compuesto de coordinación [Cu(H2O)2(en)2]SO4

Tabla 1: Determinación del número de moles de los reactantes.

CuSO4·5H2O
Masa (g)
Masa molar (g/mol) 249.68
Número de moles (mol)
C2H8N2 (etilendiamina)
Volumen añadido (mL)
Solución 8% (m/v)
Masa C2H8N2 (g)
Masa Molar (g/mol) 60.0989
Nº de moles (mol)

Tabla 2: Determinación del reactivo limitante.

Reactivo Limitante Reactivo Limitante

CuSO4·5H2O C2H8N2
Nº de moles Experimental
Razón Reactante/Producto (Teórica)
Nº de moles Producto
¿Es el Reactivo Limitante?

Tabla 3: Determinación del porcentaje de rendimiento de la reacción.

[Cu(H2O)2(en)2]SO4
Masa papel de filtro (g)
Masa papel de filtro + producto (g)
Masa producto (g)
Masa molar producto (g/mol) 315.8358
Número de moles producto (mol)
Número de moles teórico (mol)
% Rendimiento
Experimento 2: Obtención del compuesto de coordinación [Cu(H2O)4en]SO4

Tabla 1: Determinación del número de moles de los reactantes.

CuSO4·5H2O
Masa (g)
Masa molar (g/mol) 249.68
Número de moles (mol)
C2H8N2 (etilendiamina)
Volumen añadido (mL)
Solución 8% (m/v)
Masa C2H8N2 (g)
Masa Molar (g/mol) 60.0989
Nº de moles (mol)

Tabla 2: Determinación del reactivo limitante.

Reactivo Limitante Reactivo Limitante

CuSO4·5H2O C2H8N2
Nº de moles Experimental
Razón Reactante/Producto (Teórica)
Nº de moles Producto
¿Es el Reactivo Limitante?

Tabla 3: Determinación del porcentaje de rendimiento de la reacción.

[Cu(H2O)4en]SO4
Masa papel de filtro (g)
Masa papel de filtro + producto (g)
Masa producto (g)
Masa molar producto (g/mol) 291.7680
Número de moles producto (mol)
Número de moles teórico (mol)
% Rendimiento
Experimento 3: Obtención del compuesto de coordinación (C2H10N2)CuCl4

Tabla 1: Determinación del número de moles de los reactantes.

CuCl2·2H2O
Masa (g)
Masa molar (g/mol) 170.48
Número de moles (mol)
C2H8N2 (etilendiamina)
Volumen añadido (mL)
Solución 8% (m/v)
Masa C2H8N2 (g)
Masa Molar (g/mol) 60.0989
Nº de moles (mol)
HCl
Volumen añadido (mL)
Masa HCl (g)
Masa Molar (g/mol) 36.458
Nº de moles (mol)

Tabla 2: Determinación del reactivo limitante.

Reactivo Reactivo Reactivo

Limitante Limitante Limitante
CuSO4·5H2O C2H8N2 HCl
Nº de moles Experimental
Razón Reactante/Producto
(Teórica)
Nº de moles Producto
¿Es el Reactivo Limitante?

Tabla 3: Determinación del porcentaje de rendimiento de la reacción.

(C2H10N2)CuCl4
Masa papel de filtro (g)
Masa papel de filtro + producto (g)
Masa producto (g)
Masa molar producto (g/mol) 267.4722
Número de moles producto (mol)
Número de moles teórico (mol)
% Rendimiento
Trabajo Práctico Nº 4
Síntesis de Compuestos de Coordinación de Co(III)
Síntesis y Caracterización de Isómeros Geométricos

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD DE USO DE REACTIVOS:

Es importante que durante este proceso de síntesis se enciendan las campanas extractoras de los
mesones del laboratorio. Usted debe vestir una bata de laboratorio, gafas de seguridad a prueba de
salpicaduras, un par de guantes desechables y una mascarilla. El cloruro de cobalto es nocivo si se
ingiere, puede provocar una reacción alérgica en la piel además de asma o dificultades respiratorias
si se inhala; se sospecha que provoca defectos genéticos, puede causar cáncer por inhalación y
puede generar infertilidad. En el caso de la etilendiamina, los líquidos y vapores son inflamables, es
nocivo si se ingiere o si se inhala, es tóxico en contacto con la piel, puede provocar quemaduras
graves en la piel y lesiones oculares, además de reacciones alérgicas en la piel pudiendo causar
síntomas de alergia o asma o dificultades respiratorias. El ácido clorhídrico puede ser corrosivo para
los metales, provocar quemaduras graves en la piel y lesiones oculares graves, así como también
puede irritar las vías respiratorias. El éter etílico y el etanol, en forma tanto líquida como sus vapores,
son muy inflamables y pueden provocar irritación ocular grave, además pueden generar
somnolencia y mareos.
Para mas detalles puede revisar las hojas de seguridad de cada una de las sustancias químicas:

Hoja de Seguridad
CoCl2·6H2O - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/sds/sigald/255599
Etilendiamina - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/product/sial/e26266?context=product
HCl - https://www.merckmillipore.com/CL/es/product/msds/MDA_CHEM-100317?Origin=PDP
Éter etílico - https://www.sigmaaldrich.com/CL/es/sds/sigald/346136

Materiales Reactivos
01 Tubo reactor. CoCl2·6H2O (~1.0 g/grupo)..
02 pipetas Pasteur. Etilendiamina 10% m/v (5 mL/grupo).
01 embudo Hirsch. Ácido clorhídrico (~5 mL/ grupo).
01 matraz Kitasato. Metanol (~15 mL/ grupo).
01 espátula metálica. 01 Pisceta de agua desionizada.
01 matraz Erlenmeyer 01 Pisceta de metanol (frío).
01 vidrio de reloj éter etílico (~5 mL/grupo).
01 probeta de 5 mL.
01vaso precipitado 250 mL. Equipos
Soporte universal. Agitador magnético y magneto.
Pinzas de metal. Balanza Analítica.
Papel de filtro. Espectrofotómetro UV-Vis.
Baño de hielo.
Experimento 1: Obtención del compuesto de coordinación trans-[CoCl2(en)2]Cl2

Procedimiento de Síntesis:

[1] En un vaso de precipitado de 100 mL, pese aproximadamente 600 mg de

CoCl2·6H2O, haciendo uso de una balanza analítica.
[2] Transfiera la sal pesada en el paso anterior a un tubo de ensayo con salida lateral
equipado con un tapón y una entrada de aire (ver Figura 1) y agregue: 4 mL de agua
destilada o desionizada (utilice una probeta de 5 mL), y 2 mL de una solución de
etilendiamina al 10% (v/v) en agua.
Nota: Utilice la probeta bajo campana la campana extractora de su mesa de trabajo.

Figura 1. Tubo de reacción empleado para la preparación del complejo: cloruro de trans-
diclorobis(etilendiamina)cobalto(III).

[3] Con ayuda de un soporte universal y una pinza metálica, realice el montaje del tubo
de ensayo con salida lateral, sumergiendo la parte inferior del tubo de reacción en
un baño de agua caliente (90-95 ºC), y conecte la salida lateral del tubo de reacción
al sistema de vacío, y ábralo lentamente. Una vez hecho esto se iniciará el burbujeo
de aire sobre la disolución de reactantes.
Recomendación: Al llegar al laboratorio y antes de preparar el montaje para la
reacción debe poner un vaso de agua a ebullición para poder alcanzar rápidamente la
temperatura de trabajo para la síntesis.
[4] Luego de iniciada la aspiración de aire dentro del sistema a ritmo lento y constante,
el sistema de reacción se tornará de color púrpura, y estas condiciones deben ser
mantenidas por un periodo de 1 hora.
Nota: Es importante que se asegure de que el burbujeo se realice sobre la disolución.
[5] Es importante que cuando observe una reducción de volumen que pueda interferir
con el burbujeo constante de aire, usted debe agregar una cantidad adicional de
 agua al tubo de reacción (1 o 2 mL aproximadamente). Esto se hace con la finalidad
de mantener un volumen de trabajo constante.
Nota: Para este paso debe detener el sistema de aspiración (o de paso de aire), retirar
la tapa de corcho y agregar el H2O desionizada. Luego, debe conectar nuevamente el
sistema de aspiración y mantener el burbujeo.
[6] Después de calentar el sistema durante una hora, se debe desconectar el sistema
de aspiración de aire, y se debe remover el tubo de reacción del baño de agua
caliente
[7] Después de enfriar el tubo hasta aproximadamente 50-60 ºC, utilice una pipeta
Pasteur para agregar lentamente 28 gotas de ácido clorhídrico, HCl concentrado a
través del tubo de entrada de aire.
Recomendación: Se debe tener un vaso de 200 mL con agua calentada a 50-60 ºC esto
con la finalidad de agilizar el tiempo de síntesis.
[8] Luego, agite a mano, suavemente, el tubo de reacción por varios minutos y
deposítelo nuevamente en el baño de agua caliente (90-95 ºC). Vuelva a conectar
el sistema de aspiración, y ajústelo para que una corriente constante de aire vuelva
a circular a través de la disolución. Este proceso debe continuar hasta que el
volumen de la disolución se reduzca, logrando visualizar la formación de cristales
verdes en el fondo del tubo de reacción.
[9] Una vez iniciada la formación de cristales desconecte el sistema de aspiración, y
remueva el sistema del baño de agua caliente, y luego de algunos minutos,
deposítelo en un baño de agua/hielo.

Procedimiento de Lavado y Filtrado:

[1] Una vez terminada la formación de cristales y con ayuda de una espátula o bagueta,
remueva el sólido desde el fondo del reactor, y fíltrelo utilizando un embudo Hirsch.
[2] Lave los cristales con tres porciones de 2 mL de metanol frío, el cual puede ser
agregado al tubo de reacción para ayudar a desprender los cristales resultantes
desde el fondo del tubo de reacción.
[3] Finalmente, lave el sólido obtenido en la filtración con dos porciones de 2 mL de
dietiléter (éter etílico). Los preciosos cristales verdes que se forman en este
proceso, corresponden a la sal en forma de clorhidrato del producto deseado.
[4] Para obtener el cloruro de trans-diclorobis(etilendiamina)cobalto(III), debe cargar un
vidrio de reloj con sus cristales, y calentarlos por 1.5 horas, utilizando una estufa
previamente programada en 110 ºC.
Experimento 2: Obtención del compuesto de coordinación cis-[CoCl2(en)2]Cl2

Procedimiento de Síntesis:

[1] En un vidrio reloj (previamente pesado), pese aproximadamente 20 mg (0.12 mmol)

de la sal cloruro de trans-diclorobis(etilendiamina)cobalto(III), y disuelva este sólido
en 600 μL de agua destilada o desionizada (utilice una micropipeta), y deje que la
disolución resultante permanezca sin agitar por 10 minutos a temperatura ambiente.
[2] Después, deposite el vidrio de reloj sobre vapores de agua a ebullición, según las
indicaciones de su profesor.
Nota: Asegúrese que el vidrio de reloj cubra completamente el vaso de precipitado,
esto para evitar que el vapor de agua entre en contacto con el trans-
diclorobis(etilendiamina) cobalto(III) y altere la formación del cis-
diclorobis(etilendiamina)cobalto(III).
Nota: Primero debe calentar el agua a ebullición, y luego realizar control de la
intensidad del calentamiento del agua, para mantener la ebullición.
[3] Luego, caliente la disolución de color verde hasta evaporar completamente el
disolvente del vidrio de reloj, y obtener un material de aspecto vidrioso de color
violeta oscuro.
[4] Posteriormente, deje enfriar el vidrio de reloj, y raspe cuidadosamente la superficie
de este, hasta recuperar el sólido de color violeta.
Nota: Tenga cuidado y precaución en la manipulación del cis-
diclorobis(etilendiamina) cobalto(III), el producto vidrioso tiende a dispersarse.
[5] Finalmente, pese el material obtenido y calcule el rendimiento de la reacción.
Normalmente este método entrega un rendimiento cuantitativo.

Experimento 3: Caracterización por espectroscopia IR y UV-Vis

Registrar el espectro FT-IR de los isómeros cis y trans utilizando pellet de KBr. Compare
y discuta ambos espectros IR. Registre el espectro UV-visible de ambos isómeros y
realice una discusión empleando los conceptos aprendidos en sus cursos de química
inorgánica I y II.

Recuerde limpiar el material de laboratorio que haya entrado en contacto con complejos de
níquel, como las probetas, vasos de precipitado, pipetas, etc.; eliminando los lavados en el
recipiente de desechos correspondiente.

Los desechos de níquel deben eliminarse por separado de los desechos orgánicos o acuosos
estándar. Si es así, deseche el filtrado y cualquier otro residuo orgánico de níquel en un
contenedor designado.
Cuestionario – Informe de laboratorio

[1] Entregue el reporte de laboratorio entregado por el profesor correctamente lleno.

[2] Para cada uno de los procedimientos de síntesis, justifique mediante ecuaciones
químicas balanceadas y los cálculos matemáticos correspondientes cual es el
reactivo limitante y, además, calcule los rendimientos para cada reacción.
[3] ¿Se podría haber llevado a cabo la oxidación de Co(II) si no se hubiese añadido
antes de efectuar ésta, el ligando etilendiamina u otro similar? Explique su
respuesta.
[4] Dibuje los dos isómeros obtenidos. ¿Cuál es el producto termodinámicamente
más estable? ¿Por qué?
[5] Con el espectro visible-ultravioleta de los dos isómeros indique el número de
bandas que se observan en la región visible. ¿Coincide con las esperadas?
Explique si hay discrepancia.
 Reporte de Laboratorio Nº 4
Síntesis de Compuestos de Coordinación de Co(III)
Experimento 1: Obtención del compuesto de coordinación trans-[CoCl2(en)2]Cl2

Tabla 1: Determinación del número de moles de los reactantes.

CoCl2·6H2O
Masa (g)
Masa molar (g/mol) 237.931
Número de moles (mol)
C2H8N2 (etilendiamina)
Volumen añadido (mL)
Solución 10% (v/v)
Masa C2H8N2 (g)
Masa Molar (g/mol) 60.0989
Nº de moles (mol)

Tabla 2: Determinación del reactivo limitante.

Reactivo Limitante Reactivo Limitante

CoCl2·6H2O C2H8N2
Nº de moles Experimental
Razón Reactante/Producto (Teórica)
Nº de moles Producto
¿Es el Reactivo Limitante?

Tabla 3: Determinación del porcentaje de rendimiento de la reacción.

trans-[CoCl2(en)2]Cl2
Masa papel de filtro (g)
Masa papel de filtro + producto (g)
Masa producto (g)
Masa molar producto (g/mol) 285.49
Número de moles producto (mol)
Número de moles teórico (mol)
% Rendimiento
Experimento 2: Obtención del compuesto de coordinación cis-[CoCl2(en)2]Cl2

Tabla 1: Determinación del número de moles de los reactantes.

trans-[CoCl2(en)2]Cl2
Masa (g)
Masa molar (g/mol) 285.49
Número de moles (mol)

Tabla 3: Determinación del porcentaje de rendimiento de la reacción.

cis-[CoCl2(en)2]Cl2
Masa papel de filtro (g)
Masa papel de filtro + producto (g)
Masa producto (g)
Masa molar producto (g/mol) 285.49
Número de moles producto (mol)
Número de moles teórico (mol)
% Rendimiento