UNIDAD III:

ESPECTROSCOPIA
DE ABSORCION
ATOMICA
ING. ROY ZABALA JUSTINIANO
 TEMA 9
ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCION ATOMICA
 La espectroscopia de absorción atómica (a
menudo llamada espectroscopia AA o AAS,
por( atomic absorption spectroscopy).
 Es un método instrumental de la 
química analítica que permite medir las
concentraciones específicas de un material en
una mezcla y determinar una gran variedad
de elementos.
 Esta técnica se utiliza para determinar la
concentración de un elemento particular (el 
analito).
 En una muestra y puede determinar más de
70 elementos diferentes en solución o
directamente en muestras sólidas.
 Es utilizadas en farmacología, biofísica o
investigación, toxicológica.
 INTRODUCCION:

 El empleo de la espectrofotometría de
absorción atómica (EAA) es el método
analítico de elección para el análisis de
trazas de metales pesados y metaloides en
diversas matrices (fluidos biológicos,
alimentos, filtros de captación ambiental,
etc….).

 Esta técnica, por tanto, permitirá
valorar el grado de contaminación
medioambiental, la exposición a
determinados tóxicos industriales en
un colectivo de trabajadores, el nivel
de metales en un alimento, etc
 DESARROLLO:
Atomización de la muestra.
El  proceso  por  el  cual  la  muestra  se 
convierte  en  un  vapor  atómico se  
denomina  atomización. 
La  precisión  y  exactitud  de  los  métodos 
atómicos  dependen  en  gran  medida  de  la 
etapa  de  atomización. 
 Atomizadores continuos: La  muestra  se 
introduce  en  el  atomizador  a  una  velocidad 
constante  y  la señal  espectral  es  constante 
con  el 
tiempo. 
 Los  procesos  que  se  distinguen  durante la
atomización son los siguientes:
 Nebulización:  la  solución  de  la  muestra 
se  convierte  en  una  niebla  de  pequeñas 
gotas  finamente  dividas  mediante  un 
chorro  de  gas comprimido.
 A continuación, el flujo de gas transporta la
muestra a una región calentada donde tiene
lugar la atomización.
 Proceso de atomización
 Setrata  de  un  conjunto  complejo  de  los  siguientes 
procesos: 
 La  desolvatación,  en  la  que  el  disolvente  se  evapora 
para producir   un   aerosol   molecular sólido finamente  
dividido. 
   La   disociación de las moléculas conduce luego a la
formación de un gas atómico.   A   su   vez,   los   átomos  
pueden   disociarse   en   iones   y   electrones.
 Moléculas, átomos e iones pueden excitarse en el
medio calorífico,  produciéndose  así  espectros  de 
emisión  moleculares  y  dos tipos de espectros de
emisión atómicos.   -
 Atomizadores discretos
 Una cantidad medida de la muestra se introduce
como un bolo de líquido o de sólido. La señal
espectral en este caso alcanza un valor máximo y
luego disminuye a cero. 
 TIPOS DE LLAMAS

 Hay que destacar que cuando se utiliza el

aire como oxidante se obtienen
temperaturas de l.700 a 2.400ºC con
varios combustibles.
 A estas temperaturas sólo las muestras
que se descomponen fácilmente se
atomizan.
 Para la mayoría de las muestras
refractarias, se debe emplear oxígeno u
óxido nitroso como oxidante.
 Estos oxidantes producen
temperaturas de 2.500 a 3.100ºC con
los combustibles habituales
Combustible Oxidante Temperatura Vel. de Combustión

Gas LP Aire 1700-1900°C 39-43

Gas LP Oxígeno 2700-2800°C 370-120

Hidrógeno Aire 2000-2100°C 300-440

Hidrógeno Oxígeno 2550-2700°C 900-1400

Acetileno Aire 2100-2400°C 158-266

Acetileno Oxígeno 3050-3150°C 1100-2480

Acetileno Óxido nitroso 2600-2800°C 285

 ESTRUCTURA DE LA LLAMA
 las regiones más importantes de la llama son la
zona de combustión primaria, la región interconal
y la zona de combustión secundaria.
 El aspecto y el tamaño relativo de estas regiones
varían considerablemente con la relación
combustible-oxidante.
 Así como con el tipo de combustible y de oxidante.
 La zona de combustión primaria en una
llama de hidrocarburos se reconoce por su
coloración azul que proviene de los
espectros de bandas de C2, CH y otros
radicales.
 En general, en esta zona no se alcanza el
equilibrio térmico y, por ello, esta zona rara
vez se utiliza en la espectroscopia de llama.
 estequiométricas, puede alcanzar varios
centímetros de altura con fuentes ricas en
combustible de acetileno/oxígeno
 acetileno/óxido nitroso.
 La zona es frecuentemente rica en átomos
libres y es la parte de la llama más
ampliamente utilizada en espectroscopia.
 En la zona de combustión secundaria, los productos
formados en la región interior se convierten en
óxidos moleculares estables que se dispersan por los
alrededores.
 El perfil de la llama proporciona información útil
respecto a los procesos que tienen lugar en las
distintas partes de la llama;
 algunas variables son la temperatura, la
composición química, la absorbancia y la intensidad
radiante o fluorescente.
 ATOMIZADORES DE LLAMA
 Los atomizadores de llama se emplean en espectroscopia
de emisión, absorción y fluorescencia atómica.
 un típico mechero de flujo laminar de fabricación
comercial que emplea un nebulizador de tubo
concéntrico,
 El aerosol, formado por el flujo del gas oxidante, se
mezcla con el combustible y pasa a través de una serie de
deflectores que eliminan las gotitas de disolución que no
sean muy finas.
 Como consecuencia de la acción de estos
deflectores, la mayor parte de la muestra se
recoge en el fondo de la cámara de mezcla,
donde se drena hacia un contenedor de
desechos.
 El aerosol, el oxidante y el combustible se
queman pues en un mechero provisto de una
ranura, que produce una llama que
generalmente mide entre 5 y 10 cm de longitud.
 Componentes básicos de un equipo de adsorción atómica
 Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son:

 La fuente radiante más común para las mediciones de absorción atómica es

la lámpara de cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas
inerte dentro del cual se encuentra un cátodo (construido del metal a
analizar) y un ánodo.
 Al aplicar un cierto potencial a través de los electrodos esta fuente emite el
espectro atómico del metal del cual está construido el cátodo.
 En la EAA se utilizan atomizadores con y sin
llama para producir átomos libres del metal en el
haz de la radiación.
 El atomizador con llama está compuesto de un
nebulizador y un quemador.
 La solución de la muestra es convertida primero a
un fino aerosol, y luego llevada a la llama que
entrega la energía suficiente para evaporar el
solvente y descomponer los compuestos
químicos resultantes en átomos libres en su
estado fundamental.
 Las mezclas de gases más usados para
producir la llama adecuada son:
aire/propano, aire/acetileno y óxido
nitroso/acetileno.
 Generalmente, la elección dependerá de la
temperatura requerida para la disociación
de los compuestos y de las características
químicas del elemento a determinar.
 En los atomizadores sin llama-atomización
electrotérmica con horno de grafito el
vapor atómico se genera en un tubo de
grafito calentado eléctricamente, en cuyo
interior se ubica la muestra.
 Estos atomizadores presentan diversas
ventajas, como una alta eficiencia en
generar vapor atómico, permite el empleo
de pequeños volúmenes de muestra y
análisis directo de muestras sólidas.
 Los espectrofotómetros de absorción
atómica poseen generalmente
monocromadores de red con montaje
de Littrow o de Czerny-Turner.
 Estos monocromadores permiten aislar
una línea de resonancia del espectro
emitido por la lámpara de cátodo
hueco.
 Como detector, se emplea un
fotomultiplicador que produce una
corriente eléctrica, la cual es proporcional
a la intensidad de la línea aislada por el
monocromador.
 Un amplificador selectivo amplifica la
señal pasando luego a un dispositivo de
lectura que puede ser un voltímetro digital
o un registrador u otros.
ATOMIZACIÓN ELECTROTÉRMICA

 Proporcionan generalmente una mayor sensibilidad

debido a que toda la muestra se atomiza en un período
muy corto y el tiempo promedio de permanencia de los
átomos en el camino óptico es de un segundo o más.
 Los atomizadores electrotérmicos se utilizan para las
medidas de absorción atómica y de fluorescencia
atómica, pero, por lo general, no se han aplicado para
la obtención directa de espectros de emisión.
 En los atomizadores electrotérmicos, unos pocos
microlitros de muestra se evaporan primero a
baja temperatura y, luego, se calcinan a una
temperatura algo más alta en un tubo de grafito,
o cubeta de grafito calentado eléctricamente.
 Tras la calcinación, la corriente se incrementa
rápidamente a varios cientos de amperios, lo que
eleva la temperatura a unos 2.000 o 3.000ºC.
 La atomización de la muestra se produce en
un período de tiempo de unos pocos
milisegundos a segundos.
 En estas condiciones, se mide la absorción o
la fluorescencia de las partículas atomizadas
en la zona situada inmediatamente por
encima de la superficie calentada
 APLICACIONES
 La EAA constituye una de las técnicas más empleadas para
la determinación de más de 60 elementos, principalmente
en el rango de μg/ml-ng/ml en una gran variedad de
muestras.
 Entre algunas de sus múltiples aplicaciones tenemos el
análisis de: aguas, muestras geológicas, muestras
orgánicas, metales y aleaciones, petróleo y sus
subproductos; y de amplia gama de muestras de industrias
químicas y farmacéuticas.
 La espectroscopia de absorción atómica con llama es el
método más empleado para la determinación de metales en
una amplia variedad de matrices.
 Su popularidad se debe a su especificidad,
sensibilidad y facilidad de operación.
 En este método la solución muestra es directamente
aspirada a una llama de flujo laminar.
 La llama tiene como función generar átomos en su
estado fundamental, de los elementos presentes en
la solución muestra.
 Temperaturas cercanas a los 1,500–3,000°C son
suficientes para producir la atomización de un gran
número de elementos, los que absorberán parte de la
radiación proveniente de la fuente luminosa.
 Otros sistemas han sido descritos con el fin de
mejorar la eficiencia de la atomización, en los cuales
de deposita la muestra sólida o como suspensión
en un accesorio especial para introducirlo a la llama
(navecilla de tantalio, cubeta de Delves).
 Desde el inicio, en 1955, de la espectroscopia de
absorción atómica como método de análisis, hubo
un nuevo ímpetu de desarrollar sistemas de
atomización con llama, además de existir un interés
continuo en conocer el mecanismo mediante el cual
la solución muestra es convertida a vapor atómico
en la llama.
 El resultado fue el desarrollo de un quemador con
un cabezal de ranura, obteniéndose de este modo
un camino óptico alargado a través de la llama, lo
que proporciona una mayor sensibilidad al método.
 Estos quemadores emplean generalmente una
cámara de premezclado de combustible/oxidante en
combinación con un sistema para aspirar la
solución muestra a la llama.
 Se observan los procesos que experimenta una
solución muestra con estos sistemas de
atomización en la llama.
 Diagrama del proceso de atomización en una llama
 CONCLUSION:
 La EAA es de gran ayuda en el campo de
investigación, agrícola, toxicológico e
industrial ya que se puede utilizar para
analizar la concentración de más de 62 metales
diferentes en una solución.
 También se emplea en análisis de aguas pues
se puede determinar los metales pesados como
el cromo y plomo
 COMPETENCIA:

 El estudiante del tercer semestre podrá

interpretar los fundamentos de la
espectrometría de absorción atómica para
la detección de metales en  las diferentes
tipos de muestra que llegan a laboratorios
químicos y clínicos.
Cuestionario

 0. Indique que tipo de fuente (lámpara de cátodo

hueco), utilizaría Ud., si desea determinar plomo en
agua.
 1. Qué importancia merece la espectroscopia de
absorción atómica en las ciencias bioquímicas y
farmacéuticas.
 2. Si usted desea determinar residuos de plomo en
sistemas biológicos (muestras vegetales) que
tratamiento aplicaría a su muestra, para identificar y
cuantificar al metal por EAA con atomizador de llama.
 3. Que es el efecto fotoeléctrico.
GRACIAS
POR SU
ATENCIÓN
ING. ROY ZABALA JUSTINIANO