7.3.

LA LLAMA COMO FUENTE DE VAPOR ATÓMICO

En la atomización a la llama, la solución acuosa de la muestra se dispersa o atomiza

en forma de nubes finas, y luego se mezcla con combustible gaseoso y oxidante para
succionarlo hacia el quemador. El solvente se evapora en la parte inferior o inferior
de la llama directamente encima del cabezal del encendedor.

Figura 1:
Interior del instrumento.
Las partículas sólidas finamente divididas resultantes se aspiran al área central de la
llama, llamada cono interior. Allí está la parte más caliente de la llama, las partículas
sólidas forman átomos e iones gaseosos, y luego los arrastran al borde exterior o al
cono exterior. Debido a que la muestra y la mezcla de combustible / oxidante
atraviesan la llama muy rápidamente, solo se atomiza una pequeña porción de la
muestra.
Aunque se han utilizado varias llamas en espectroscopia atómica, las dos llamas más
utilizadas para fines analíticos son aire / acetileno y óxido nitroso / acetileno. La
elección de la llama y las condiciones de funcionamiento dependen de varios factores,
entre los que se deben determinar el analito, la naturaleza de la matriz de la muestra y
la tecnología (emisión, absorción o fluorescencia atómica).

Tabla 1: Temperaturas de mezclas combustible/comburente.

Mezcla Temperatura
(combustible/comburente) (°C)
Gas natural/aire 1700
 Propano/aire 1800
Hidrogeno/aire 2000
Hidrogeno/oxigeno 2650
Acetileno/aire 2300
Acetileno/oxigeno 3200
Acetileno/óxido nitroso 2700
Cianógeno/oxigeno 4800

Una llama de baja temperatura (1750-1900 ° C) hecha con propano o gas natural
como combustible y aire como oxidante es satisfactoria para la atomización y
excitación de metales alcalinos, y debe enfriarse lo suficiente para no ionizarse. Estas
llamas producen espectros simples y las líneas de analito se pueden separar
fácilmente incluso con filtros de baratos vidrios.
La temperatura de la llama de aire / acetileno es tan alta como 2200 a 2400ºC, que se
puede utilizar para determinar muchos elementos mediante el método de absorción
atómica. Con este tipo de llama favorece la formación de átomos neutros, si es rica en
combustible puede minimizar la formación de óxidos de muchos elementos. Sin
embargo, debido a que los elementos tienden a tener propiedades refractarias más
altas (aluminio, silicio, vanadio, molibdeno, etc. formarán óxidos refractarios que son
difíciles de descomponer), se generarán llamas de alta energía como óxido nitroso /
acetileno, y la temperatura generada es Entre 2950 y 3050ºC. El área de la llama
contiene altas concentraciones de especies de CN y NH, formando así un área
fuertemente reducida, evitando así la formación de óxidos refractarios.
La desventaja de la alta temperatura es que aumenta la ionización de ciertos analitos,
reduciendo así el número de átomos neutros. Sin embargo, para las medidas de
emisión se prefieren las mezclas nitroso / acetileno, lo que permite obtener espectros
de emisión de la mayoría de los elementos.
Las características espectrales del aire / acetileno y las llamas de óxido nitroso /
acetileno se muestran en la Figura 10.3. En ambos casos, rocíe agua. Se pueden
observar varias sustancias emisoras de radiación, como C2, CH, OH y CN. Aunque se
debe tener cuidado para evitar superposiciones con la línea de emisión del analito en
la medición de emisiones, este fenómeno no representa la principal desventaja de la
medición de absorción.
Aunque la llama anterior es la más utilizada, existen otras llamas que pueden ser
útiles para algunos propósitos específicos. Este es el caso de las llamas de aire /
hidrógeno y oxígeno / hidrógeno, que se pueden utilizar para observar rayos
ultravioleta de longitud de onda más corta porque estas llamas son transparentes en
esta área. Se recomienda especialmente utilizar llama de helio / oxígeno / acetileno
para la medición de fluorescencia atómica.

Figura 2: Zonas de combustión

7.3.1. Atomizadores de llama

En espectroscopia se utilizan dos tipos de mecheros, mecheros turbulentos o
mecheros de consumo total y mecheros laminares. Encendedor de turbulencias se
caracteriza porque tanto el gas (combustible y oxidante) como la muestra
convergen en la salida del encendedor en la parte inferior de la llama. La muestra
es aspirada por el efecto Venturi creado por el flujo de aire alrededor de la punta
del capilar. El caudal típico es de 1 a 3 ml / min. La ventaja de estos encendedores
es que se pueden introducir en la llama muestras representativas más grandes. Una
de las desventajas es la ruta óptica relativamente corta, los problemas de bloqueo y
el ruido electrónico y de audio. Se utilizan casi exclusivamente en la distribución
de herramientas baratas.

Figura 3: Exterior del instrumento.

 Los encendedores de flujo laminar o premezclados son mucho mejores (en la
imagen). Cuando la mezcla pasa a través de la punta capilar, la mezcla es
atomizada por la corriente oxidante. Luego, el aerosol resultante se mezcla con
combustible y se pasa a través de una serie de deflectores que permiten que solo
pasen las gotas más finas. Como resultado, la mayor parte de la muestra se
depositó en el fondo de la cámara de premezcla, desde donde se descargó en el
contenedor de desechos. A continuación, el aerosol, el oxidante y el combustible
se introducen en un quemador de hendidura, que emite una llama que suele tener
de 5 a 10 cm de largo.

5.3.2. Instrumentación
Las herramientas utilizadas para la emisión de llamas son similares a las
Instrumentos de absorción de llama, excepto los primeros La llama actúa como
fuente de radiación. En fotometría de emisión de llama, la muestra en solución es
Atomizado e introducido en la llama, luego desolvatado, vaporizado y
Atomizados, todos estos se han desarrollado rápidamente. Posteriormente, la suma
atómica La molécula pasa con Parte de la composición de la composición de la
llama.
Al volver a un estado electrónico básico o inferior, el átomo y La molécula emite
la firma de radiación de la composición de la muestra. La luz emitida pasa a través
de un monocromador, que aísla una longitud de onda específica. Realice el análisis
requerido. El fotodetector mide la potencia de radiación de la radiación.
Seleccione, amplíe y envíe al dispositivo de lectura: Instrumento, registrador o
sistema de microcomputadora.
 Figura 4: Típica fuente de plasma acoplado inductivamente
5.3.3. Las principales ventajas y desventajas de los dos métodos más utilizados.
Espectro de llama:

 Instrumentos. Las principales ventajas del programa de emisión. Es la llama la

que actúa como fuente de fuego. a diferencia de, La absorción requiere el uso
de diferentes luces para cada elemento. de La calidad del monocromador del
absorbedor no tiene que ser hasta Tan alto para lograr el mismo grado de
selectividad.
 La habilidad del operador. El método de emisión requiere un grado superior La
habilidad del operador.
 Corrección de fondo. Realizar corrección de espectro de banda Es más fácil y
generalmente más preciso con los siguientes métodos.
 Precisión y exactitud. En manos de un operador calificado, la incertidumbre es
Ambos métodos son iguales (valor relativo ± 0,5 a 1%). Con empleados Hay
menos métodos de absorción atómica con menos entrenamiento. problema.
 Interferencia. Ambos métodos sufren una interferencia química similar.
 Límite de detección. Ambos programas tienen las siguientes limitaciones
Proyección complementaria.

5.3.4 Proceso que ocurre en la llama

 Introducción y pulverización de muestras
 Evaporar el solvente (sal seca residual)

Sal fundida y evaporada

Disociación de vapor de 4 átomos (el átomo está en estado de vapor)

 Tres posibles caminos de átomos en estado atómico: emoción Ionización y

excitación Asociar a moléculas recombinantes (no se excitan)
 Emitir fotones para volver al estado básico