UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE

FACULTAD DE TECNOLOGÍA
INGENIERÍA PETROQUÍMICA EVALUACION
CAMPUS TIQUIPAYA

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

LABORATORIO #1
GRUPO “A”

CALIBRACIÓN ANALÍTICA PARA IONES

Li3+ Y Na+ POR FOTOMETRÍA DE LLAMA

Estudiante:
María Felix Laguna Matienzo.
Docente:
Ing. Marcos Ferrel Vera.
Cochabamba 23 de abril del 2022

Gestión 1 – 2022

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CALIBRACIÓN ANALÍTICA PARA IONES Li3+ Y Na+ POR FOTOMETRÍA DE
LLAMA
1) INTRODUCCIÓN
El fotómetro de llama es un instrumento para la determinación de elementos alcalinos y alcalinotérreos
en un amplio rango de concentraciones.
Su particular versatilidad en al cambio de filtros permite un ajuste independiente de cero y su
sensibilidad lo convierte en un instrumento de análisis rápido y preciso.
La fotometría de llama se basa en la propiedad que poseen los átomos metálicos de emitir luz en
determinada longitud de onda cuando sus moléculas son excitadas por el calor de una llama.

2) OBJETIVOS (15 PUNTOS)

2.1 OBJETIVO GENERAL
 Calcular y aplicar la ecuación lineal que relaciona la intensidad de emisión en función de la
concentración de las diferentes disoluciones.
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICO
 Construir una tabla con los valores de intensidad de emisión lecturados para las diferentes
diluciones y la muestra X
 Calcular la concentración de la muestra X con la ecuación dela recta determinada.
 Graficar una curva de calibración poniendo las intensidades de emisión en función de las
concentraciones.
 Determinar la ecuación lineal de la gráfica.
 Determinar el coeficiente de determinación.
 identificar los posibles errores que pueden producirse al momento de realizar el experimento
 Denotar los errores que se produjeron en el experimento

3) MARCO TEÓRICO
La fotometría de llama, ahora conocida como espectroscopia de emisión de llama; es un método de
análisis instrumental realmente antiguo". Sus orígenes se remontan a la llama de color de las pruebas
Bausen para la identificación cualitativa al determinar los elementos metálicos o cationes. Como un
método de análisis, la emisión atómica es una forma rápida, sencilla y sensible para la determinación
de las cantidades pequeñas de iones metálicos alcalinos en solución. Debido a las muy estrechas y
características líneas de emisión (alrededor de 0,01nm para Ca) de la fase de gas de átomos en el plasma
de la llama, el método es relativamente libre de interferencias de otros elementos.
Los límites de detección pueden ser muy bajos. El desempeño en el análisis de elementos típicamente
tiene límites de detección entre cerca de 1 mg/mL.
El método es adecuado para muchos elementos metálicos, especialmente para los metales que son
fácilmente excitados a niveles de energía más alta en la temperatura relativamente baja de algunas
llamas: Li, Na, K, Rb, Cs, Ca, Cu, Sr y Ba. Metaloides y no metales generalmente no producen átomos
neutros aislados en una llama, pero lo hacen sobre todo como radicales poliatomicos e iones. Por lo
tanto, los elementos no metálicos son adecuados para su determinación por espectroscopia de emisión
de llama, a excepción de unos pocos y bajos condiciones muy especializadas.

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La fotometría de llama es un método absoluto de análisis, como la gravimetría. Es decir se debe calibrar
el método cuidadosamente y con frecuencia, pero muchas y diferentes variables experimentales afectan
a la intensidad de la luz emitida por la llama y que estas encuentren su camino hacia el detector. Por lo
tanto, y con frecuencia se requiere una cuidadosa calibración para obtener buenos resultados.
La fotometría de llama se basa en el hecho de que los compuestos alcalinos y metales de las tierras
alcalinas pueden ser térmicamente disociado en una llama de baja temperatura (comparando las
diferentes combinaciones de oxidantes combustibles que pueden reaccionar) y que algunos de los
átomos producidos serán más excitados a un nivel energético superior.
Cuando estos átomos regresan al estado fundamental emiten radiación que se encuentra principalmente
en la región visible del espectro. Cada elemento emite radiación en una longitud de onda específica
para ese elemento.
La siguiente tabla muestra los detalles de la llama de las emisiones atómicas mensurables de los metales
alcalinos y de las tierras alcalinas en los términos de la longitud de onda de emisión y el color producido.

 Atomización de la muestra

El proceso por el cual la muestra se convierte en un vapor atómico se denomina atomización. La

precisión y exactitud de los métodos atómicos dependen en gran medida de la etapa de atomización.
En la primera columna de la tabla 1 se enumeran diversos métodos de atomización:
En general los atomizadores son de dos tipos:
 Atomizadores continuos:

La muestra se introduce en el atomizador a una velocidad constante y la señal espectral es constante

con el tiempo. Los procesos que se distinguen durante la atomización son los siguientes:

 Nebulización: la solución de la muestra se convierte en una niebla de pequeñas gotas finamente

dividas mediante un chorro de gas comprimido. A continuación, el flujo de gas transporta la
muestra a una región calentada donde tiene lugar la atomización.

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  Atomización: Se trata de un conjunto complejo de los siguientes procesos: La de solvatación,
en la que el disolvente se evapora para producir un aerosol molecular sólido finamente dividido.
La disociación de las moléculas conduce luego a la formación de un gas atómico. A su vez, los
átomos pueden disociarse en iones y electrones. Moléculas, átomos e iones pueden excitarse en
el medio calorífico, produciéndose así espectros de emisión moleculares y dos tipos de espectros
de emisión atómicos.
 Atomizadores discretos:
Una cantidad medida de la muestra se introduce como un bolo de líquido o de sólido. La señal espectral
en este caso alcanza un valor máximo y luego disminuye a cero. La de solvatación se lleva a cabo al
aumentar la temperatura hasta el valor en el que tiene lugar la evaporación rápida del disolvente. A
continuación, la temperatura del aparato se aumenta drásticamente de tal forma que las otras etapas de
la atomización se producen en un breve período de tiempo. En estas circunstancias la señal espectral
adquiere la forma de un pico bien definido.
 Atomizadores con llamas
Su función es convertir los átomos combinados de la muestra en átomos en estado fundamental, para
ello es necesario suministrar a las muestras una cantidad de energía suficiente para disociar las
moléculas, romper sus enlaces y llevar los átomos al estado fundamental se representan las etapas por
las que pasa la muestra hasta obtener átomos en estado fundamental.
Los componentes necesarios para obtener los átomos en estado fundamental son:
 Nebulizador: cuya misión en convertir la muestra aspirada en una nube de tamaño de gota muy
pequeño.
 Cámara de remezcla: donde penetra la muestra una vez se ha nebulizado. En ella se separan las
pequeñas gotitas que forman la niebla mezclándose la muestra nebulizada con el oxidante y el
combustible íntimamente. • Mechero. Se sitúa sobre la cámara de remezcla, y por él sale la llama
con temperatura suficiente para poder comunicar a la muestra la energía suficiente para llevar los
átomos a su estado fundamental.
 La llama es el medio de aporte de energía a la muestra: Entre las llamas se diferencia entre la
de aire-acetileno y la de óxido nitroso-acetileno. Como puede observar en la figura, en la llama se
pueden distinguir tres zonas:
La zona interna: es la más próxima al mechero, de color azul y con temperatura relativamente
baja.
La zona de reacción: donde se produce la atomización.
La zona externa: Es la parte más fría de la llama.
 Monocromadores
Tienen como función seleccionar la línea de absorción, separándola de las otras líneas de emisión
emitidas por el cátodo hueco. Los aparatos comerciales suelen venir equipados con
monocromadores del tipo de prima o red de difracción.
 Detectores
Miden la intensidad de la radiación antes y después de la absorción por la muestra. A partir de los
valores obtenidos se podrá calcular la radiación absorbida. En los aparatos comerciales se emplean
tubos fotomultiplicadores.
 Modulación
La llama emite energía continuamente a longitudes de onda no deseadas, produciendo interferencia
y una gran inestabilidad en las lecturas. Los detectores que se utilizan son sensibles a determinadas

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 frecuencias, ignorando las señales continúas ocasionadas por la llama. Por ello, se modula el sistema
de alimentación de las lámparas a la misma frecuencia que el tubo fotomultiplicador.

 Sistema óptico
Su función es conducir las radiaciones emitidas por la lámpara a través del sistema de obtención de
átomos en estado fundamental y el monocromador hasta llegar al detector. El sistema óptico está
formado por:

Espejos y lentes, que focalizan sobre la llama la mayor cantidad de energía emitida por la
lámpara y la sitúan a la entrada del monocromador.
Láminas plano paralelas, que se utilizan para aislar los demás elementos del exterior.
Rendijas que, como se ve en la figura 7.6, se sitúan una a la entrada para obtener un haz paralelo
y estrecho procedente de la lámpara y otra a la salida para seleccionar la longitud de onda
adecuada eliminando el resto de las emisiones.
De acuerdo con el sistema óptico, los aparatos de absorción atómica pueden ser de doble haz y de haz
simple. En los aparatos de doble haz parte de la radiación pasa a través de la muestra y otra parte va
directamente al detector. Estos equipos presentan la ventaja de que las variaciones de la intensidad de
la fuente de radiación son compensadas automáticamente. Sin embargo, estos aparatos son más caros
que los de haz simple.
Fotómetro de llama "Zeltec" ZF-240
Fotómetro digital de simple display para la determinación simultanea de Sodio o Potasio, mediante una
llave selectora para el cambio de elemento a medir, utilizando una dilución única 1/200 para Na-K. Su
display de cuarzo líquido le permite leer en una misma muestra Na/K en forma muy estable. Consumo
de muestra regulable entre 2 y 4 ml. Regulación de aire externa. Filtros interferenciales de alta
definición. Compresor silencioso.
El equipo se entrega con manual de instrucciones de uso, compresor, reguladores de presión de aire y
gas, mangueras y abrazaderas. Fabricados bajo norma ISO9001 – 2000
4) MATERIALES

EQUIPOS Y MATERIALES
ITEM DENOMINACION CANTIDAD UNIDAD
1 Fotómetro de llama 1 Pza.
2 Tabla de información obtenida 8 Pzas.
3 Matraz aforado x 100 ml 2 Pzas.
4 Pipeta aforada x 1000ml 7 Pzas.
5 Pipeta aforada x 1 ml 3 Pzas.
6 Pipeta aforada x 10 ml 2 Pzas.
7 Vasos precipitado x 50 ml 8 Pzas.
8 Piseta 2 Pzas.
9 Balanza analítica Max 210 g (±0,1 𝑚𝑔) 1 Pzas.

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 INSUMOS
ITEM DENOMINACION CANTIDAD UNIDAD
1 Carbonato de litio p.a. 5 g
2 Agua destilada 3 L
3 Franela 2 Pza.
4 Marcadores de vidrio 1 Pza.
5 Detergente
6 GLP 1 Garrafa

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5) PROCEDIMIENTO (15 PUNTOS)

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1. Primero se deben preparar todas las soluciones necesarias para utilizar en el laboratorio; la
solución madre y las 5 diluciones a partir de la solución madre a diferentes concentraciones (10,
20, 30, 40 y 50 ppm)

8
2. Luego de eso se debe verifica el correcto funcionamiento del fotómetro y que su bomba alterna
se encuentre en buen estado.
3. Posteriormente se debe proceder a abrir la llave de paso de gas combustible, seguido de ello
encender el fotómetro, presionar el botón IGNITION para que se dé inicio al proceso y dejar
que se estabilice la temperatura del equipo por unos 15 minutos.
4. Seguidamente se debe llenar cada uno de los vasos de precipitado de 50 ml con agua destilada,
las cinco diluciones a diferentes concentraciones (10,20,30,40 y 50 ppm Li) y la solución
desconocida (en total se tendrían 7 vasos de precipitado de 50 ml con muestras)
5. Aspirar agua desionizada en el fotómetro hasta que se estabilice un valor constante de emisión
(es decir hasta que llegue a cero)
6. Introducir un estándar al fotómetro, luego de detectar un valor de emisión se anota el valor
medido y se vuelve a estabilizar el equipo con agua desionizada, una vez se estabilice se procede
con la siguiente muestra estándar (así sucesivamente).
7. Repetir el mismo procedimiento 3 veces para tener tres replicas.
8. Con los valores obtenidos forma una gráfica mediante el método de regresión lineal para obtener
una gráfica de la intensidad de emisión en función de la concentración de la muestra.

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6) CÁLCULOS, RESULTADOS, OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES (60 PUNTOS)
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1) Preparación de la solución madre:
Calcular la masa de carbonato de litio que contenga 1000 ppm (mg/L) y aforar a 1000 ml:
𝑚𝐿𝑖2 𝐶𝑂3 = 𝑉 ∗ [𝐶 ]
1000 𝑚𝑔 1𝑔 100 %
𝑚 = 1000 𝑚𝑙 ∗ = 1000 𝑚𝑔 ∗ = 1𝑔∗ = 1,010 𝑔 𝐿𝑖2 𝐶𝑂3
1000 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑔 99 %
𝑆𝑒 𝑝𝑒𝑠ó 𝑒𝑛 𝑙𝑎𝑏𝑜𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑜 𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 1,0121 𝑔 𝑑𝑒 𝐿𝐼2 𝐶𝑂3
2) Preparación de 4 diluciones a partir de la solución madre:
Calcular las cantidades que se deben tomar de la solución madre de 1000 ml para soluciones de
10, 20, 30, 40 y 50 ppm que se deben aforar a 100 ml.
Datos:
C2= 1000 ppm
V2= 1000 ml
C1= 10, 20, 30, 40 Y 50 ppm
 Para 10 ppm
𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2
10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100 𝑚𝑙
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑚
𝑉1 = 1 𝑚𝑙
 Para 20 ppm

𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2

10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100 𝑚𝑙
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑚

𝑉1 = 2 𝑚𝑙
10
  Para 30 ppm

𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2

10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100 𝑚𝑙
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑚

𝑉1 = 3 𝑚𝑙

 Para 40 ppm

𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2

10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100 𝑚𝑙
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑚

𝑉1 = 4 𝑚𝑙

 Para 50 ppm

𝐶1 ∗ 𝑉1 = 𝐶2 ∗ 𝑉2

10 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100 𝑚𝑙
𝑉1 =
1000 𝑝𝑝𝑚

𝑉1 = 5 𝑚𝑙

3) Para la preparación de la solución X, se tomó 1 ml de salmuera y se aforó a un matraz de en

100 ml con agua destilada.
MEDICIONES
Mediciones realizadas en laboratorio para las 5 soluciones a concentraciones diferentes.
LECTURA PRIMERA PRUEBA SEGUNDA PRUEBA TERCERA PRUEBA
(EMISIÓN) (EMISIÓN) (EMISIÓN)

12 12 12
10 ppm
24 24 23
20 ppm
36 33 32
30 ppm
49 42 44
40 ppm
60 54 57
50 ppm

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 LECTURA PRIMERA PRUEBA SEGUNDA PRUEBA TERCERA PRUEBA
(EMISIÓN) (EMISIÓN) (EMISIÓN)

12 11 12
Muestra X (Salmuera)

PROMEDIOS DE MEDICIONES DE EMISIÓN

Calculamos los valores promedios de las tres pruebas de emisión en función de las concentraciones:
CONCENTRACION EMISIÓN

12
10

23,6666667
20

33,6666667
30

45
40

57
50

12 + 11 + 12
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
E SALMUERA = = 11,667
3
GRAFICAS
Graficamos una curva de calibración poniendo en la ordenada las intensidades de emisión en función
de la concentración.

La ecuación de la recta es:

𝐸 = 1,1133[𝐶 ] + 0,8667
12
 El coeficiente de determinación obtenido de la gráfica de la curva de calibración es:
𝑅 2 = 0,9992
Calculamos la concentración de la salmuera con la ecuación de la recta determinada:
𝐸 = 1,1133[𝐶 ] + 0,8667
11,667 = 1,1133[𝐶 ] + 0,8667
[𝐶 ] = 9,7012 𝑝𝑝𝑚
CÁLCULO DE ERRORES DE LAS DIFERENTES DILUCIONES
(12 − 12)2 + (12 − 12)2 + (12 − 12)2
s10ppm = √ =0
3−1

(24 − 23,667)2 + (24 − 23,667)2 + (23 − 23,667)2

s20ppm = √ = 0,577
3−1

(36 − 33,6667)2 + (33 − 33,667)2 + (32 − 33,667)2

s30ppm = √ = 2,082
3−1

(49 − 45)2 + (42 − 45)2 + (44 − 45)2

s40ppm = √ = 3,606
3−1

(60 − 57)2 + (54 − 57)2 + (57 − 57)2

s50ppm = √ =3
3−1
CÁLCULO DE ERRORES DE LA MUESTRA X

(12 − 11,667)2 + (11 − 11,667)2 + (12 − 11,667)2

sX = √ = 0,577
3−1

7) CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
 Observaciones
Al concluir el experimento se pudo observar que en las diferentes repeticiones que se hicieron con cada
una de las muestras estándar, a partir de la muestra de 20 ppm para adelante se observaba cierta
discrepancia en los valores medidos de intensidad de emisión, esto debido a que la muestra pudo
contaminarse por las diferentes repeticiones que se llevaban a cabo con las diferentes muestras.
 Conclusiones
Al concluir el experimento se logró obtener la siguiente ecuación lineal:

𝐸 = 1,1133[𝐶 ] + 0,8667
El coeficiente de determinación obtenido de la gráfica de la curva de calibración es:
𝑅 2 = 0,9992
Con la finalización del experimento y con ayuda de la ecuación lineal se logró calcular la concentración
de la muestra X, es decir, de la salmuera, dándonos un valor de:
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 [𝐶 ] = 9,7012 𝑝𝑝𝑚
Con ayuda del cálculo de errores logramos determinar el porcentaje de variación que se tiene presente
de un valor medido de intensidad de emisión con relación a los otros dos medidos.
1. 𝐸10𝑝𝑝𝑚 = (12 ± 0)
2. 𝐸20𝑝𝑝𝑚 = (23,667 ± 0,577)
3. 𝐸30𝑝𝑝𝑚 = (33,667 ± 2,082)
4. 𝐸40𝑝𝑝𝑚 = (45 ± 3,606)
5. 𝐸50𝑝𝑝𝑚 = (57 ± 3)
6. 𝐸𝑋 = (11,667 ± 0,577)
 Podemos mencionar que se comprobó que a mayor concentración existe mayor intensidad de
emisión, esto gracias a la interpretación de la gráfica que se realizó con los datos medidos.
 Al analizar la ecuación obtenida a partir del experimento podemos asegurar que existe una
relación proporcional entre la emisividad y la concentración, esto gracias al coeficiente de
determinación ya que el valor que se determinó es bastante próximo a 1.
 Los posibles errores que se pueden producir en la práctica es que no se calibre correctamente el
fotómetro de llamas, es por eso que debido a ello nos dará valores diferentes de la intensidad de
emisión de las diferentes muestras en comparación a los valores reales.
 Otro error es que se pude producir es una incorrecta preparación de la solución madre,
ocasionando que las diluciones varíen en cuanto a las concentraciones con las que se esperan
trabajar, produciendo que la intensidad de emisión varíe debido a que depende de la
concentración de la muestra, al estar muy diluida o muy poco diluida puede producir que exista
cierta discrepancia en los valores deseados a obtener.
 Podemos concluir con un último error que se podría presentar, que sería una limpieza
inadecuada del equipo antes de su uso, produciendo discrepancia de valores de emisividad.
8) CUESTIONARIO (10 PUNTOS)
1. ¿Cuáles son las fuentes de error del método utilizado en la práctica?
El error que se produjo fue gracias a que se tenían concentraciones variables, siendo algunas más
diluidas y otras menos que otras, produciendo una discrepancia en la ecuación lineal, además
podemos mencionar también que el agua que utilizamos para estabilizar el equipo se fue
contaminando a medida que se iba calibrando, es por eso que en algunos casos no llegaba como tal
a cero.
2. ¿Cuál es la diferencia entre absorción atómica y emisión atómica?
La diferencia clave entre la absorción atómica y la emisión atómica es que la absorción atómica
describe cómo los átomos absorben ciertas longitudes de onda de la radiación electromagnética,
mientras que la emisión atómica describe cómo los átomos emiten ciertas longitudes de onda
3. Para la determinación del contenido de sodio (Na) en una muestra de agua de un rio se utilizó
un fotómetro de llama. La curva de calibración en base a concentraciones conocidas de sodio
expresadas en ppm, arrojo la siguiente ecuación Y= -0,0045 + 0,0037X. Una dilución de 5 ml
de la muestra de rio en un volumen final de 50 ml dio una lectura en el fotómetro de llama de
5. Calcule el contenido de sodio en ppm en el agua de rio
Datos:
V1= 5 ml
C1= 5 ppm
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 V2= 50 ml
C2= ppm?
Concentración

V1 ∗ C1 5ml ∗ 5 ppm
[C A ] = = = 0,5 ppm
V2 50 ml
Reemplazando en la ecuación de la recta:

Y = −0,0045 + 0,0037X
0,5 = −0,0045 + 0,0037X

X = 136,35

9) BIBLIOGRAFÍA
 RE-10-LAB-402 QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL v2 (1).pdf
 https://www.buenastareas.com/ensayos/Fotometr%C3%ADa-De-Llama/4288330.html
 https://www.pucv.cl/uuaa/escuela-de-ingenieria-electrica/laboratorios/laboratorio-de-fotometria-
y-control-de-calidad

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