PRÁCTICA

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA. UNIVERSIDAD DEL ZULIA FACULTAD

NRO. 2

DE INGENIERÍA. ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA “PROF. YDELFONSO ARRIETA”
CÁTEDRA: LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II.

DESTILACIÓN
A REFLUJO TOTAL

ANDREA PIÑA CI.V-22.251.491

VANESSA JIMÉNEZ CI. V-23.735.621
KARL DAGAND CI. V-26.240.797
PRÁCTICA
NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

DESTILACIÓN
La destilación es la operación de separación más antigua y la operación unitaria
más ampliamente utilizada en la industria.

La destilación utiliza un principio de separación muy simple: un contacto

íntimo se da entre la mezcla inicial y una segunda fase para mejorar una
transferencia de masa efectiva entre esas dos fases.

Las condiciones termodinámicas son escogidas de tal manera que, el

constituyente a ser separado de la mezcla inicial pasa a la segunda fase.

PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 . DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA

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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

DESTILACIÓN
El proceso de la destilación consiste en calentar
un líquido hasta que sus componentes más
volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente,
enfriar el vapor hasta recuperar estos
componentes en forma líquida mediante un
proceso de condensación

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

DESTILACIÓN
FRACCIONADA
La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química
para separar mezclas (generalmente homogéneas) de líquidos
mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico
entre vapores y líquidos (mencionado anteriormente).

Se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de

sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos.

Algunos de los ejemplos más comunes son el petróleo, y la

producción de etanol.

PRACTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA

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NRO. 2 Y 3
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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

TORRES EMPACADAS
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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

TORRES EMPACADAS
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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

MÉTODOS DE
DESTILACIÓN BINARIA
MÉTODO DE MCCABE Y THIELE
El método de cálculo consiste en encontrar la relación entre la
composición del vapor que se desprende de un plato y la del líquido
del plato, y la relación entre la composición del vapor y la del líquido
del plato siguiente.
El número de veces que sea necesario aplicar alternativamente las dos
relaciones para pasar de la composición del residuo a la del destilado,
será el número de platos requeridos para lograr la separación deseada El trabajo " Graphical Design of Fractionating Columns " fue presentado por sus autores W.L.Mc.Cabe y
E.W. Thiele ante la American Chemical Society en Abril de 1925 y publicado en la revista Industrial
Engineering Chemistry en Junio del mismo año.
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FUNDAMENTOS TEÓRICOS

MÉTODOS DE
DESTILACIÓN BINARIA
MÉTODO DE MCCABE Y THIELE
El método McCabe-Thiele se aplica en su forma clásica simplificada
a una columna ideal.
El método de Mccabe-Thiele asume las siguientes condiciones:
a) La columna debe operar a presión constante
b) No debe haber perdida de calor en la columna
c) El calor latente de vaporización de la mezcla debe ser constante
El método de Mccabe es un método sencillo, rápido e ilustrativo para
calcular el numero de platos teóricos necesarios para la separación de
los componentes de una mezcla binaria en una columna de
rectificación.
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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA

Este método se basa en la representación

de las ecuaciones de balance de materia
como las líneas de operación en un
diagrama x-y.

Las líneas se hacen rectas y se evita la

necesidad del balance de energía
mediante la suposición de que hay un
derrame molar constante.
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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

Aplicación del método McCabe-Thiele para la construcción de las

etapas teóricas y etapas reales del proceso de destilación de la mezcla
Metanol-Aqua
Para la construcción de las etapas teóricas y etapas reales del proceso de destilación de la columna de de platos perforados del
sistema binario (Metanol-Aqua) a reflujo total, se debe construir a partir de los datos obtenidos en la práctica ( suministrada por la
profesora), una línea de operación mediante el método grafico de Método de McCabe-Thiele, como se explicó anteriormente, se
aplicaran balances de materia a la zona de operación de enriquecimiento (ZOE) y agotamiento (ZOA), tomando en consideración,
las condiciones limites de operación como lo es el caso a reflujo total .

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FUNDAMENTOS TEÓRICOS

MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA

CONDICIONES LIMITES DE OPERACIÓN RELACIÓN DE REFLUJO TOTAL.

NÚMERO MÍNIMO DE PLATOS O REFLUJO TOTAL:
1. Indica la máxima cantidad de condensado que regresa a la
columna.
Es el número mínimo de etapas necesarias para llevar a cabo la
separación que se especifique 2. El numero de etapas teóricas es mínima y la altura de la columna
es pequeña.
La pendiente de ésta y la de todas las demás rectas operativas se hacen
la unidad, y la construcción para el cálculo del número de platos se 3. El diámetro de la columna es grande.
realizará entre la diagonal y la curva de equilibrio, dando lugar al
mínimo número de pisos necesarios para llevar a cabo una separación 4. El calor en el rehervidor es alto.
dada, tal como se muestra en la figura.

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FUNDAMENTOS TEÓRICOS

MÉTODOS DE DESTILACIÓN BINARIA

CONDICIONES LIMITES DE OPERACIÓN

NÚMERO MÍNIMO DE PLATOS O REFLUJO TOTAL:

En la parte superior de la A columna como todo el vapor se va a

reflujo, L=V, D = 0, L/V = 1,0 y L/D igualmente en la parte inferior
de la columna, L’=V', B=0 y , L’/V’=1,0.

Las dos líneas de operación se convierten en la linea y=x

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NRO. 2 Y 3

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

TENDENCIA
Es un patrón de cambio del comportamiento de los
elementos de un entorno particular durante un periodo de
tiempo y el cual no tiene en cuenta las fluctuaciones a
corto plazo.
PERFIL DE
TEMPERATURA
Los perfiles de temperatura son representaciones gráficas de
una variable (temperatura) a lo largo de una torre, la creación
de perfiles de temperatura nos proporciona múltiples
beneficios:

 Calidad de producto mejorada

 Incremento en la productividad
 Minimización de costos de energía
 Obtener un proceso mas eficiente y rápido
 Rápido diagnóstico de fallas

PRÁCTICA NRO. 2 Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA

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NRO. 2 y 3

NUMERO DE ETAPAS REALES:

EFICIENCIA LA EFICIENCIA GLOBAL

La eficiencia indica la desviación de la idealidad, permite La eficiencia global se define como la cantidad de etapas de
comparar funcionamiento de una etapa real y una de equilibrio necesarias para la separación, dividida entre la
equilibrio. cantidad real de etapa requeridas

Existen tres tipos eficiencia de platos

𝑁 ° 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑇𝑒 ó 𝑟𝑖𝑐𝑎𝑠
𝐸0 = 𝑥 100
𝑁 ° 𝐸𝑡𝑎𝑝𝑎𝑠 𝑅𝑒𝑎𝑙𝑒𝑠
Eficiencia global (), se refiere a toda la
01 columna

En la cantidad de etapas reales o de equilibrio no se incluyen

Eficiencia de Murphree (), se aplica a un condensadores parciales ni rehervidores parciales
02 solo plato

Eficiencia local o puntual (), se refiere a

03 una localización especifica un plato
determinado
PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA
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NRO. 2 y 3

NUMERO DE ETAPAS REALES:

EFICIENCIA
LA EFICIENCIA DE MURPHREE
La eficiencia de Murphree del vapor es la variación de la composición del vapor
al pasar de un plato al siguiente, dividida entre la variación que tendría lugar si
el vapor que sale estuviese en equilibrio con el liquido que sale del plato.

𝑦 𝑛 − 𝑦 𝑛+1
ε 𝑀𝑉 =
𝑦 ′ 𝑛 − 𝑦 𝑛+1

Donde
 = Concentración real del vapor que sale del plato n
 Concentración real del vapor que entra en el plato n
 = Concentración del vapor en equilibrio con el liquido del conducto de plato n

PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA

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NRO. 2 y 3

NUMERO DE ETAPAS REALES:

EFICIENCIA
LA EFICIENCIA DE MURPHREE
Una vez conocida la eficiencia de Murphree para cada etapa, será fácil usarla en
un diagrama McCabe-Thiele, y, esta dado por

El trazado de la curva de pseudoequilibrio permite determinar el plato optimo

real de alimentación y el numero de etapas reales. observe que el rehervidor
parcial se considera por separado, porque tendrá una eficiencia diferente a la del
resto de la columna.

[ ]
√
𝑥 𝐷 (1 − 𝑥 𝑤 ) 0
𝐿𝑜𝑔 𝑁 𝑃 𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 Diagrama McCabe-Thiele para Εmv
𝛼𝑖 = √ 𝛼𝑖 =
𝑥 𝑤 (1 − 𝑥 𝐷 ) 𝑁
𝑛= −1 0
𝑙𝑜𝑔 ( 𝛼𝑝𝑟𝑜𝑚 ) 𝑃 𝑎𝑔𝑢𝑎

PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA

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NRO. 2 Y 3

APLICACIÓN E Se aplican mayormente a las industrias de procesos

IMPORTANCIA químicos tales como:

 Procesamiento del gas natural

¿Por qué la destilación continua es el método
más empleado actualmente para separar los  Producción petroquímica
componentes de una mezcla líquida?  Procesamiento de Alquitrán de hulla
 Producción de licor
Debido a que este tipo de destilación incluye el retorno  Separación de aire licuado
de una parte del vapor condensado al equipo, de tal
manera que el líquido que se regresa entra en contacto  Producción de disolventes de hidrocarburos
íntimo a contracorriente con los vapores que se dirigen al
condensador.
 Separación de Cannabinoides
 Refinerías de Petróleo
Este tipo de destilación es continua y permite manipular
grandes cantidades de materiales y el reflujo hace
posible alcanzar purezas elevadas en los productos
destilados.

PRÁCTICA NRO. 2. Y 3 DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL Y CONTINUA

PRÁCTICA
NRO. 2 Y 3

APLICACIONES DE LA INDUSTRIA
VENEZOLANA
Complejo Petroquímico Ana María Campos (El
Tablazo)

 Olefinas I y II: Proceso de obtención de etileno y

propileno
 Desmetanizadora: Etileno en el tope y de Metano en el
fondo
 Desetanizadora: Propileno en el tope y de Etano en el
fondo
 Fraccionadora etano / etileno: Etano en el tope y Etileno
en el fondo
 Fraccionadora propano / propileno: Propano en el tope y
propileno en el fondo.
 EDC-MVC II: Obtención de Monocloruro de Vinilo:
 Proceso de purificación de EDC.
 Proceso de purificación de MVC.
PRÁCTICA
NRO. 2

OBJETIVO GENERAL
Evaluar el comportamiento dinámico de una torre destilación a
reflujo total de una mezcla binaria en una columna de platos
perforados.

POLIETILENO DE ALTA DENSIDAD

PRÁCTICA
NRO. 2

OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Represente el proceso de destilación a reflujo Determinar el porcentaje de calor perdido con
01 total mediante un grafico x,y.
(McCabe-Thiele) y grafique la curva de pseudo
04 respecto al calor entregado por la resistencia a través
de un balance de energía.
equilibrio.
Determinar la eficiencia de los platos mediante los
Represente gráficamente los perfiles de métodos de McCabe-Thiele y Murphree y
02 temperatura y composición de la
columna a reflujo total en estado estacionario.
05 compararlos con eficiencias teóricas calculadas a
través de correlaciones empíricas y modelos
teóricos.
Representar gráficamente las tendencias de las
temperaturas del equipo y la composición del
03 producto de tope y de fondo durante la
realización de la práctica

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA

DESTILACIÓN A REFLUJO A TOTAL

Propósito:

Guiar a los alumnos del laboratorio de Operaciones Unitarias II, a poner a la torre de destilación marca
Scott a escala piloto existente en el Laboratorio de Ingeniería Química a reflujo total, con una mezcla
binaria de metanol- agua.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2

PREPARACIÓN EN
SEGURIDAD,
HIGIENE Y
AMBIENTE:
Reactivo utilizado:
METANOL

Consultar ficha tecnica

(MSDS Material Safety
Data Sheet)

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
Riesgos químicos:
NRO. 2

Se presentan al momento de la recolección de la toma de muestras en los platos

(desde SC-201 hasta SC206) y en los drenajes del tope y fondo.

Riesgos de incendio:

PREPARACIÓN EN Se presenta al momento de la toma de muestras, en el caso de que exista una chispa
cerca por la presencia de los vapores generados por la mezcla.

SEGURIDAD,
HIGIENE Y Riesgos de trabajo con equipos rotatorios
AMBIENTE: Se presenta en la bomba de reflujo P-201.

PRECAUCIONES Riesgos con equipos a altas temperaturas

Se encuentran desde la columna hasta el condensador.

Riesgos eléctricos:
Se encuentra en la resistencia del rehervidor (9.5 Amp) y en los botones del panel de
control.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2

PREPARACIÓN EN
SEGURIDAD,
HIGIENE Y
AMBIENTE:

PRECAUCIONES AMBIENTALES

La sustancia presenta una baja toxicidad para los

01 organismos acuáticos y terrestres.

Se recomienda no verter la sustancia en ningún

02 sistema de cloacas o desagüe, sobre el piso o
extensión de agua dentro del laboratorio.

Los restos de productos químicos deberían eliminarse

03 por incineración o mediante cualquier otro medio. El
envase con la mezcla, debe tratarse como el propio
residuo químico.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2

PREPARACIÓN EN
SEGURIDAD,
HIGIENE Y
AMBIENTE:

MANEJO DE DESECHOS Y
ORGANIZACIÓN DEL
LABORATORIO.

Recuerde no verter por desagües ninguna

01 sustancia utilizada en el laboratorio sin
previa consulta con el profesor a cargo.

Se deben dejar todos los equipos e

02 implementos usados en el laboratorio
totalmente limpios y en su debido lugar

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARA

NRO. 2

DESTILACIÓN A REFLUJO A TOTAL

PRE-REQUISITOS
Disponibilidad de servicio eléctrico (220V y 110
V).
Usar obligatoriamente lentes de
seguridad, bata de laboratorio, Disponibilidad de 2.5 I de metanol para el
Protección respiratoria y ensayo.
guantes de látex. o
Disponibilidad de agua Disponibilidad de 2.5 l de agua destilada.
proveniente de hidrolago
Disponibilidad de 30 viales para las tomas de
muestra.

Equipo de destilación SCOTT en óptimo

funcionamiento. o Refractómetro ABBE marca:
American Optical en óptimo funcionamiento.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2

PRÁCTICAS DE TRABAJO SEGURO

 Antes de arrancar el rehervidor deben verificarse que

haya nivel de operación y poner en servicio el
condensador.

 Antes de poner en servicio la bomba de reflujo se debe

verificar que haya nivel de operación en el tambor de
reflujo.

NO ARRANCAR LA BOMBA DE REFLUJO

CON LA SUCCIÓN CERRADA PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
 PROCEDIMIENTO
PRÁCTICA
NRO. 2

EXPERIMENTAL
RESUMEN DE LAS ETAPAS DEL
PROCEDIMIENTO

Puesta en servicio del Puesta en servicio del Puesta en marcha de la bomba

condensador E-201. rehervidor C-201. P-201.

Puesta del proceso a reflujo - Análisis de la muestra por

Parada del equipo.
total. refractometría.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2

IMPORTANTE:

Verifique que los drenajes del tambor de condensado, del condensador y

el del rehervidor estén cerrados.

Verifique que las válvulas HV-201, HV-202 y HV-203 esté abiertas y el

botón HS-206 del panel de control esté en posición auto.

Verifique que el nivel (LG-201) del rehervidor de la C-201 esté en nivel

de operación normal (655 mm desde el nivel del suelo).

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

 01
Puesta en servicio del PROCEDIMIENTO
PRÁCTICA

condensador E-201.
NRO. 2

EXPERIMENTAL

1.1. Alinee el agua al 1.2. Ajuste el flujo de

condensador abriendo agua con el rotámetro
las válvulas HV-204 y FI-201 al valor
HV-205. asignado por el
. profesor

.
Nota: Si observa fugas corregirlas inmediatamente.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

 02
Puesta en servicio del PROCEDIMIENTO
PRÁCTICA

rehervidor C-201.
NRO. 2

EXPERIMENTAL

2.1. Ponga en servicio la 2.2. Ajuste el porcentaje de calor

resistencia E-203 pasando a total aportado por el rehervidor a
posición ON los botones HS- través del regulador ubicado en el
201 y HS-202 en el panel de panel de control (HR-202) en 100%.
control.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

 02
Puesta en servicio del PROCEDIMIENTO
PRÁCTICA

rehervidor C-201.
NRO. 2

EXPERIMENTAL

2.3. Anotar los datos 2.4. Tome todas las

generales antes de
comenzar la práctica y a
su vez los datos de la
Tabla N°1 indicados en
la hoja de toma de datos.
(valores de Amperaje y
voltaje leídos)
temperaturas cada 2
minutos variando el
selector TS-201 a través
del indicador TI-201 y
anótelas en la Tabla N°2
de la hoja de toma de
datos.

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2

PRÁCTICAS DE TRABAJO SEGURO

 Las resistencia está diseñada para funcionar siempre sumergidas bajo una
temperatura de 500ºC.

 Si no es así se disparará un dispositivo de seguridad para evitar fallas térmicas y

solo podrá ser habilitado nuevamente a través del reset local HS-208.

 Igualmente si el nivel es demasiado alto se activará un solenoide SV-201 y se

drenará fluido del rehervidor al tanque de alimentación

Cuando la mezcla hierva, se podrá observar el empañamiento de las

paredes de la columna en la medida en que los vapores asciendan,
luego de lo cual se comenzará a recibir condensado en el tambor V-
201. PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL
 03
Puesta en marcha de la bomba PROCEDIMIENTO
PRÁCTICA

P201.
NRO. 2

EXPERIMENTAL

3.1. Tome una muestra con 3.2. Cuando el nivel del tambor
de condensado llegue a la mitad del
un vial en el drenaje de
nivel de operación (121,5 cm desde
dicho tambor cuando vea
el nivel del suelo), tome una
caer la primera gota en el
muestra de condensado en el
tambor de condensado V201,
drenaje del tambor con un vial y a
y a su vez tome una muestra
su vez tome una muestra del
del producto de fondo a
producto de fondo a través del
través del drenaje del
drenaje del rehervidor (C-201).
rehervidor (C-201).

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

 03
Puesta en marcha de la bomba PROCEDIMIENTO
PRÁCTICA

P201.
NRO. 2

EXPERIMENTAL

3.3. Cuando el nivel del tambor de 3.3.1. Inmediatamente ponga en

condensado llegue al nivel de operación (127
cm desde el nivel del suelo), tome una muestra
de condensado en el drenaje del tambor con un
vial y a su vez tome una muestra del producto
de fondo a través del drenaje del rehervidor
(C201)
funcionamiento la bomba de reflujo (P201) a
través del botón ubicado en el panel de control
(HS-204) e inmediatamente abra la válvula del
Rotámetro de reflujo (FI-202).

PRÁCTICA NRO. 2. DESTILACIÓN A REFLUJO TOTAL

PRÁCTICA
NRO. 2
PRÁCTICA
NRO. 2
PRÁCTICA
NRO. 2
 DESCRIPCIÓN DEL
PRÁCTICA
NRO. 2

EQUIPO: