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RECTIFICACIÓN CONTINUA
PRÁCTICA 4 (COLUMNA DE RECTIFICACIÓN DE PLATOS CON CACHUCHAS DE
BURBUJEO).
PRÁCTICA 5 SIMULACIÓN DE PROCESOS DE SEPARACION
PRÁCTICA 1
INTRODUCCIÓN A LOS PROCESOS DE SEPARACION
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
II.- DEFINICIONES Y DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
III.- CLASIFICACIÓN
• DESTILACION SIMPLE
• DESTILACION CON REFLUJO
IV.- MÉTODO DE Mc CABE - THIELE
V.- EVALUACIÓN
VI.- NOMENCLATURA
VII.- BIBLIOGRAFÍA
HISTORIA DE LA DESTILACION17
La destilación intermitente es un proceso mucho más antiguo que la destilación continua. Los
alquimistas árabes, alrededor de 700 D.C., la desarrollaron por primera vez para concentrar
alcohol (Vallee, 1998). Fue adoptada en Europa Occidental y el primer libro conocido sobre el
tema fue “Liber de arte distillandi2 de Hieronymus Brunschwig”, publicado en latína principios de
la década de 1500. Este libro quedó como texto farmacéutico y medico durante más de un siglo.
El primer libro sobre destilación escrito para la comunidad especializada, pero no académica, fue
“Das New Gross Distillier Buch”, de Walter Ryff, publicado en alemán en 1545 (Stanwood, 2005).
Este libro contenía una “lista de aparatos y técnicas de destilación, y las plantas, animales y
minerales posibles para ser destilados para uso farmacéutico humano”.
Los avances de la destilación intermitente se han relacionado con su aplicación en la destilación
de alcohol, productos farmacéuticos, alquitrán de hulla, petróleo y químicos finos.
I OBJETIVOS
En esta práctica de introducción se proporciona a los alumnos, los conocimientos y principios
básicos para efectuar las prácticas correspondientes al Curso de Operaciones de Separación III,
así como la identificación de los equipos a utilizar.
Mediante esta práctica
Conceptual: Adquirir los conocimientos básicos relacionados con las operaciones de separación
III para realizar las prácticas operativas.
Procedimental: Investigar aspectos concernientes a las operaciones de separación III y realizar
actividades que refuercen los conceptos, integrando los estilos de aprendizaje del grupo.
Actitudinal: Fomentar el aprendizaje autónomo y el trabajo en equipo, así como establecer
pautas de trabajo (puntualidad, respeto, profesionalismo, derechos y responsabilidades) en el
laboratorio. Desarrollar las competencias orales y escritas, además de potenciar las habilidades
investigativas del grupo de aprendizaje.
DESTILACIÓN. Cuando un líquido que contiene dos o más componentes es calentado hasta su
temperatura de ebullición, la composición del vapor será normalmente diferente a la del líquido.
Esta diferencia de composición en las dos fases en el equilibrio, fundamenta la destilación y por
esta razón, dicha operación es aplicable para separar mezclas de compuestos por sus diferentes
volatilidades o sus diferentes presiones de vapor.
Como se ha mencionado, el proceso de destilación está fundamentado en la diferencia de
composición de las dos fases en el equilibrio y por esta razón el reconocimiento del equilibrio
líquido-vapor es esencial para el tratamiento analítico de cualquier problema de destilación.
CONCEPTO DE EQUILIBRIO17
En un sistema cerrado (imaginen un recipiente) en equilibrio, un líquido se encuentra en contacto
con su vapor a través de una frontera llamada interface (también llamada tensión superficial,
consecuencia de la resultante de las fuerzas de Van der Waals).Las moléculas de líquido se
están evaporando, mientras que las moléculas de vapor se están condensando
simultáneamente, a la misma velocidad.
La característica principal que define al equilibrio termodinámico es la ausencia de cambios
macroscópicos (consecuencia de presentar idénticas velocidades de evaporación y
condensación como ya se mencionó). Estos cambios macroscópicos invariablemente los
identificamos como presión, Temperatura y Composición de las fases del sistema (Para el caso
más simple hablamos de dos fases, líquido y vapor).
Cuando no están en equilibrio, el líquido y el vapor pueden estar a distintas presiones y
temperaturas, y estar presentes en diferentes fracciones molares (composición). En el equilibrio,
las temperaturas, presiones y fracciones de las dos fases cesan de cambiar. Aunque las
moléculas continúan evaporándose y condensándose, la velocidad con la que se condensa
cada especie es igual a la velocidad con la que se evapora, y el cambio neto es nulo.
En el equilibrio, no hay cambio de composición entre las fases (pero no son la misma para cada
fase), la presión y la temperatura del sistema se mantienes constantes. Si las composiciones
fueran iguales no podría lograrse separación alguna (puntos azeotrópicos). Si la temperatura y la
presión son constantes, la igualdad de velocidades de evaporación y condensación requieren
que en el sistema haya un mínimo de energía libre. La condición resultante para este tipo de
equilibrios de fases es que los potenciales químicos de la fase líquido y vapor sean iguales.
DIAGRAMAS DE EQUILIBRIO
a) COMPORTAMIENTO IDEAL DE LA FASE LIQUIDA Y VAPOR
En este curso sólo se tratarán mezclas binarias; las correlaciones usadas para la determinación
de las composiciones de la fase líquida y de la fase vapor, que están dadas por las Leyes de
Raoult y de Dalton, a continuación.
Combinando (1) y (2) se obtienen las composiciones en la fase liquida, ecuación (3) y en la fase
vapor, ecuación (4).
PT − PB0
x= (3)
PA0 − PB0
PA0 x
y= (4)
PT
Metanol Agua
(mmHg)
(mmHg)
A 8.0724 7.96681
B 1574.99 1669.21
C 238.8 228.0
1574 .99
log 585 = 8 .0724 −
t + 238 .8
t = 58 .07 0 C
En el tratamiento de los datos de composición de la fase líquida y la fase vapor, en el equilibrio
resultan ser las condiciones frontera, es decir, los puntos de ebullición de los componentes. Así,
por ejemplo, para el sistema metanol-agua, a la presión atmosférica serían:
Cuando T = 58 .07 º C
x = 1.0
y = 1.0
Cuando T = 92 .85 º C
x = 0 .0
y = 0 .0
Si se toman intervalos adecuados de temperaturas que limitan los valores anteriormente
mencionados, se podrá tabular; (x, y, T, PA y PB) haciendo uso de las ecuaciones (3), (4) y (5).
Graficando estos valores se obtienen los diagramas 1 y 2, que se utilizan en destilación a
presión constante.
pi = i pi0 xi (6)
N N
P = p i = i p i0 xi (7)
i= A i= A
Este factor es el coeficiente de actividad i, que es un número que expresa el factor de actividad
química de una sustancia en su concentración molar. En los solutos, el coeficiente de actividad
es una medida de cuanto la solución difiere de una disolución ideal.
La concentración medida de una sustancia no puede ser un indicador preciso de su eficacia
química; en dado caso, la actividad es calculada al multiplicar la concentración por el coeficiente
de actividad y por lo tanto, juega un papel importante en los cálculos del equilibrio líquido-vapor.
Los coeficientes de actividad son funciones de la temperatura, presión y de la composición de la
fase líquida y finalmente se basan en la experimentación. Estos se conocen por medio de
procedimientos de correlación dentro de las cuales se pueden nombrar: Margules, Van Laar,
UNIQUAC y NRTL. En este manual se presenta la ecuación de Van Laar para el cálculo de los
coeficientes de actividad para mezclas binarias (A-B).
−2
A12 x A
ln A = A12 1 + (8)
A21 (1 − x A
)
−2
A (1 − x A )
ln B = A21 1 + 21
A12 x A
De esta forma, la ecuación de la ley de Dalton se modifica de la siguiente manera:
P = A p A0 x A + B p B0 x B (9)
P = A p A0 x A + B p B0 (1 − x A ) (10)
P − B p 0B
xA= (11)
A p 0A − B p 0B
A p A0 x A
yA = ( 12)
P
El procedimiento para la construcción de los diagramas de equilibrio se modifica de la siguiente
manera:
1.- En primer lugar se debe calcular el valor de los coeficientes de actividad A y B con las
ecuaciones de Van Laar. Los parámetros de interacción A12 y A21 toman los valores siguientes:
Como no se conoce el valor de las concentraciones, es necesario suponer los valores de xA para
cada una de las temperaturas consideradas (excepto las de los componentes puros, donde los
coeficientes de actividad son igual a 1), y se calculan los coeficientes de actividad (ecuación 8).
−2
A12 x A
ln A = A12 1 +
A21 (1 − x A
)
−2
A (1 − x A )
ln B = A21 1 + 21
A x
12 A
P − B p 0B
xA=
A p 0A − B p 0B
Y si este resultado es igual al valor de la concentración supuesta para calcular los coeficientes
de actividad en el paso anterior, significa que la suposición es correcta; de lo contrario, es
necesario regresar al paso 1 y proponer una nueva composición xA, hasta que el valor calculado
sea igual al supuesto.
3.- Una vez hallado el valor de xA, se calcula el valor de la composición en equilibrio de la fase
gaseosa yA, con la ecuación 12
A p A0 x A
yA =
P
4.- Se procede al cálculo de las entalpías de fase líquida y gaseosa en el equilibrio.
5.- Finalmente se construyen los diagramas de equilibrio con los resultados obtenidos del cálculo
por medio de este procedimiento.
III CLASIFICACIÓN
La destilación puede tener diversas clasificaciones, una de ellas es la siguiente:
PA PB
yA = yB = (14)
P P
Mientras estén presentes las dos fases liquidas la mezcla hervirá a la misma temperatura,
produciendo un vapor de composición constante yA. La temperatura se determina mediante las
curvas de presión de vapor de A y B puros17.
Durante la destilación intermitente por arrastre de vapor, varia la fracción molar de las sustancias
orgánicas volátiles en el vaporizador, por lo que varía la temperatura del recipiente16.
En la destilación con arrastre de vapor, mientras haya agua líquida presente, el componente B
de alto punto de ebullición se vaporizará a temperatura muy inferior a su punto de ebullición
normal sin usar vació. Los vapores de agua (A) y el componente (B) de alto punto de ebullición
se suelen recolectan en un condensador y las dos fases liquidas inmiscibles resultantes se
separan. Este método tiene la desventaja de requerir de grandes cantidades de calor para
evaporar simultáneamente el agua y el compuesto de alto punto de ebullición.
La destilación con arrastre de vapor se emplea algunas veces en la industria alimenticia para
eliminar contaminantes y sabores de grasas y aceites comestibles. En muchos casos se emplea
vació en vez de destilación por arrastre de vapor para purificar materiales de alto punto de
ebullición. La presión total es bastante baja, por lo que la presión de vapor del sistema iguala a la
presión total a temperaturas relativamente bajas17.
El uso principal es en el tratamiento de desechos que contienen sustancias orgánicas volátiles
valiosas. Estas corrientes de desecho, que se destilan por arrastre con vapor de agua, son
glicerina, aceites lubricantes, ácidos grasos e hidrocarburos halogenados (Woodland, 1978)
Van Winkle dedujo ecuaciones para la destilación por arrastre de vapor en la cual hay una
considerable cantidad de componente no volátil junto con el componente de alto punto de
ebullición. Esto implica un sistema de tres componentes17.
RECTIFICACIÓN (Operación con reflujo).
La rectificación tiene como propósito la separación de dos o más componentes para obtener
productos, los cuales deben cumplir ciertas especificaciones de pureza o características basadas
en el rango de ebullición. La pureza especificada puede ser hasta de un 99.999 % con
impurezas de ppm. Aunque es posible obtener rangos de pureza adecuados, por medio de
destilación diferencial, o aún por destilación instantánea o equilibrio, es posible obtener la
máxima pureza de una sustancia por estos métodos.
La rectificación por lotes. Se utiliza cuando se requiere de una mejor separación, un destilado
más puro, en donde los vapores provenientes del hervidor van hacia una columna empacada o
de platos con el reflujo correspondiente, el cual puede ser constante o variable. Para la
destilación diferencial por lotes y la rectificación por lotes la descripción cualitativa será la
misma.
b.- Rectificación de multicomponentes. La separación se lleva a cabo en función de
los puntos de ebullición de los componentes, dependiendo del número de componentes de la
mezcla será el número de platos y las dimensiones de los mismos.
c.- Rectificación Extractiva o azeotrópica. Las mezclas azeotrópicas de punto de
ebullición mínimo y máximo pueden ser sometidas a rectificación, para el caso de las de punto
de ebullición mínimo, el producto destilado podrá estar lo más cerca que se desee de la
composición azeotrópica. Sin embargo, el producto residual estará lo más enriquecido con A que
con B, según sea que la alimentación esté más enriquecida o más empobrecida en A que la
mezcla azeotrópica. En el caso de mezclas de punto de ebullición máximo, el producto residual
siempre se acercará a la composición azeotrópica. Algunas veces, estas mezclas pueden
separarse completamente agregando una tercera sustancia.
REFLUJO.
Como se observa en la fig. 2, el reflujo es una parte del destilado proveniente de la
primera etapa y que es retornada a la columna. Si el reflujo fuera eliminado no habría ningún
líquido que retornara a la etapa uno y por lo tanto, el vapor que sale de la etapa uno, sería
entonces de la misma cantidad y composición de la etapa dos, lo mismo pasaría en el vapor de
la etapa tres y así sucesivamente.
La rectificación o destilación fraccionada, desde un punto de vista simplificado, puede
ser considerada como una operación en la cual una serie de etapas de evaporación instantánea
(“Flash“), o de equilibrio son arregladas en serie, Fig. 1, de tal forma que los productos de cada
etapa son alimentados a las etapas adyacentes. En este arreglo la concentración del
componente o componentes del más bajo punto de ebullición se va incrementando en el vapor
de cada etapa en la dirección del flujo de vapor y disminuyendo en el líquido en la dirección del
flujo del líquido, debido a esto la temperatura disminuye de etapa a etapa y alcanza su valor
mínimo cuando el vapor es producido en la primera. Similarmente la temperatura se va
incrementando en la dirección del flujo del líquido y alcanza su valor máximo en el punto donde
el producto líquido es eliminado del proceso. Puesto que la temperatura es una medida del nivel
de energía calorífica, es obvio que dicha energía es necesaria para el proceso de destilación.
Este proceso de separación es efectuado en columnas de platos o empacadas, cuyas partes
fundamentales aparecen en la Fig. 2, donde el producto destilado es llamado producto del domo
y el de los fondos se conoce como residuo.
Este es un método gráfico para la determinación del número de etapas teóricas y está
fundamentado en la modificación de Lewis al método de Sorel. Supone tanto corrientes, como
calores latentes equimolares en las zonas de rectificación y de agotamiento.
Es fundamental fijar una relación de reflujo.
L0
R= (15)
D
Así como la presión de trabajo y la condición entálpica de la alimentación. A este respecto,
pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla a un plato
intermedio de la columna:
a) Líquido subenfriado
b) Líquido saturado
c) Mezcla líquido y vapor
d) Vapor saturado
e) Vapor sobrecalentado
Cualquiera de estos cinco casos es representado gráficamente por medio de una línea
recta, ver diagrama (4), cuya ecuación se deduce de un balance de calor efectuado en el
plato de alimentación.
V = L0 + D (21)
− −
V = L− W (22)
Aplicando las ecuaciones (21) y (22), en función del componente más volátil se obtendrán las
ecuaciones de la línea de operación en la zona de rectificación, ecuación (23), y de la línea de
operación en la zona de agotamiento, ecuación (24).
L D
y= x + xD (23)
V V
−
L W
y= −
x − −
xW (24)
V V
De la ecuación (23), la relación (L/V), es conocida como relación de reflujo interno.
F = D +W (25)
Fz F = Dx D + WxW (26)
Así:
F( z F − xW )
D= (27)
x D − xW
F( x D − z F )
W = (28)
x D − xW
L = R( D ) (29)
Donde “R“ es la relación de reflujo (L0/D) que ha sido fijada. Como se observa en la ecuación
(15), se puede calcular la corriente líquida bajo el plato de alimentación, esto es en la zona de
agotamiento.
−
L = L + qF (30)
De esta manera con las ecuaciones (21), (22) y (29), se obtienen las corrientes necesarias para
substituirlas en la ecuación de la línea de operación en la zona de rectificación. Y también
substituyendo los valores obtenidos de las ecuaciones (27), (28) y (30), se tendrá la ecuación de
la línea de operación en la zona de agotamiento.
La ecuación (23) de la línea de operación en la zona de rectificación puede también escribirse en
función de reflujo externo.
R x
y= x+ D (31)
R +1 R +1
Un ejemplo típico del trazo de Mc Cabe-Thiele, se menciona a continuación:
1.- Datos proporcionados:
y = 0 .7778 x + 0 .216
4.- Por inspección gráfica, la línea de agotamiento pasará por los puntos (XF, Yi) y por (XW, YW).
Tal como aparece en la gráfica (5).
5.- Finalmente, el trazo de los “escalones“ o número de etapas teóricas, aparece en la gráfica(6).
Se puede inferir del gráfico (5), que a mayor relación de reflujo externo la ordenada disminuye, y
el número de etapas, por inspección del gráfico (6), también disminuye de tal forma que se
puede decir, que el número mínimo de etapas será cuando se opere a reflujo total, gráfico (7). El
caso contrario aparece en el gráfico (8) donde el número de etapas es infinito para una relación
de reflujo “mínima”, donde el último punto del sistema que puede existir, se obtienen por
intersección de la línea de alimentación con la curva de equilibrio.
EFICIENCIA.- Para determinar el número de etapas reales en el diseño de una columna, se
hace uso de la eficiencia global:
NET −1
GC = (100 ) (32)
NPR
Donde esta eficiencia, representará un promedio del trabajo efectuado en cada plato de la
columna, pero que puntualmente queda definido por la ecuación de Murphree, que representa la
eficiencia puntual de una etapa.
y n − y n +1
= (100 ) (33)
y n* − y n +1
PMV
x n −1 − x n
= (100 ) (34)
x n −1 − x n*
PML
V.- EVALUACIÓN.
MAPA CONCEPTUAL 25
PARTICIPACION EN CLASE 20
EXAMEN 20
VI.- NOMENCLATURA.
PA = Presión parcial del componente volátil “A”, en mmHg.
PB = Presión parcial del componente no volátil “B”, en mmHg.
P°A = Presión de vapor del componente volátil “A” (puro) en mmHg a t °C
P°B = Presión de vapor del componente no volátil “B” (puro) en mmHg a t °C
PT = Presión total o presión de trabajo en mmHg.
x= Fracción mol del componente volátil en la fase líquida.
y= Fracción mol del componente volátil en la fase vapor.
A,B,C = Constantes de Antoine, específicas para cada sustancia.
T= Temperatura en °C.
R= Relación de reflujo externo o de operación.
L0 = Corriente líquida del reflujo en (Kg mol / hr).
D= Corriente del destilado en (Kg mol / hr).
q= Relación entálpica en el plato de alimentación (adimensional).
ZF = Fracción mol de la alimentación.
HV = Entalpía de la masa de vapor en (Kcal / Kg mol).
HF = Entalpía de la alimentación (Kcal / Kg mol).
HLF = Entalpía de la corriente líquida en plato de alimentación (Kcal / Kg mol).
CPA = Capacidad calorífica del componente volátil en (Kcal / Kg mol °C).
CPB = Capacidad calorífica del componente no volátil en (Kcal / Kg mol °C).
TR = Temperatura de rocío en °C.
TB = Temperatura de burbuja en °C.
TF = Temperatura de la alimentación en °C.
V= Corriente de vapor en la zona de rectificación en (Kg mol / hr).
V= Corriente de vapor en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
L= Corriente líquida en la zona de rectificación en (Kg mol / hr).
L= Corriente líquida en la zona de agotamiento en (Kg mol / hr).
W= Residuo o producto de los fondos en (Kg mol / hr).
F= Alimentación en (Kg mol / hr).
xD = Composición de la fracción mol del producto destilado (X D=y1)
xW = Composición en fracción mol del producto de fondos o residuo.
MV = Masa de vapor de agua suministrada al hervidor en (Kg mol / hr).
V = Calor latente de vaporización en (Kcal / Kg mol), del vapor del agua.
H = Calor latente de vaporización de la mezcla en el hervidor en (Kcal / Kg mol). (valor medio)
D = Calor latente de vaporización en destilado(Kcal / Kg mol).(valor medio)
MW = Masa de agua suministrada al condensador en (Kg mol / hr).
CpW = Capacidad calorífica del agua en (Kcal / Kg mol °C).
TS = Temperatura del agua de enfriamiento a la salida del condensador
P = Eficiencia puntual de Murphree en %.
GC = Eficiencia global de la columna en %.
y *n = Composición en fracción mol en el equilibrio para la etapa “n”.
Te = Temperatura del agua de enfriamiento a la entrada del condensador.
VII.-BIBLIOGRAFÍA.
PRÁCTICA 2
RECTIFICACIÓN POR LOTES DE UNA MEZCLA BINARIA.
CONTENIDO
I. OBJETIVOS
II. SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III. EQUIPO Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
V. CÁLCULOS
VI. PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
VII. BIBLIOGRAFIA
I OBJETIVOS
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos
volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de
rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos
calculados a partir de la ecuación de Rayleigh y poder predecir los tiempos de operación, las
masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal-
gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá desarrollar un diagrama de bloques de los pasos a seguir, la secuencia y
lógica de la operación correcta del equipo instalado en el laboratorio para esta práctica.
Actitudinal.
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina
profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes
aplicaciones del proceso de destilación.
PRIMERA SESION
Una vez concluida la revisión del marco teórico, deberá realizar el diagrama de flujo
correspondiente al equipo instalado en el laboratorio empleado para esta práctica.
II SÍNTESIS DE LA TEORÍA
3. Las operaciones de procesos posteriores son por lotes y la composición de los lotes
almacenados por alimentar para destilación varían con el tiempo o de lote a lote.
4. La alimentación contiene sólidos o materiales que forman sólidos, breas o resinas que
tapan o destruyen a una columna de destilación continua.
QC
V, YD
Condensador
D, XD
QH Hervidor
W, Xw
La siguiente nomenclatura se usa para variables que varían con el tiempo, t, asumiendo que
todas las composiciones se refieren a una especie en particular en la mezcla multicomponente:
D = masa instantánea de destilado en mol/h.
Y = YD = XD = composición instantánea del destilado en fracción mol.
W = moles del líquido dejado en el hervidor.
X = XW = composición del líquido dejado en el hervidor en fracción mol.
0 = subíndice referido al t = 0.
Para cualquier componente en la mezcla:
La masa instantánea de salida = DYD.
La masa instantánea de agotamiento en el hervidor es igual a:
−
d
(WX W ) = −W dX W − X W dW ……………………………… (1)
dt dt dt
La masa de destilado y, en consecuencia, la masa de agotamiento del líquido en el hervidor
depende del rango de calor suministrado al hervidor. Por lo que el balance de materia en
cualquier instante es:
d
(WXw ) = W dX W + X W dW = − DYD ……………………………………(2)
dt dt dt
W
Xw W
dXw dW
XWo YD − Xw = W W = ln W0 …………………………..…… (4)
0
W
X
dX
Y − X W0
X0
= ln …………………………………….…(5)
W 1 X
ln = ln ……………………………………………….. (6)
W0 K − 1 X 0
Para una mezcla binaria, sí la volatilidad relativa (α) es asumida constante, la substitución de la
ecuación:
A; BXA
YA =
1 + XA(A; B − 1) …………………………………..(7)
W0 1 X0 1 − X
ln = ln + ln ……………………..… (8)
W −1 X 1 − X 0
Si esta graficada la relación de equilibrio Y = f(X) o en forma tabular, la integración de la
ecuación (5) puede ser realizada gráficamente o numéricamente. El líquido final remanente en el
hervidor algunas veces es referido como el residuo.
La ecuación de Rayleigh (2) puede aplicarse a cualquiera de dos componentes, i y j, de una
mezcla multicomponente. De este modo, si nosotros sabemos:
Mi = WX wi ……………………………………….. ……….. (9)
Entonces dMi dMj = YDi YDj ……………………………………………. (10)
QC
V, YD
Condensador
L0 D, XD
QH Hervidor
W, Xw
0.9
0.8
XD0
Y; Fracción mol del hexano en el vapor
0.7
0.6
XD
Tiempo 0
0.5
Tiempo 1
0.4
0.3
0.2
0.1
Xw x0
0.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
X, Fracción mol del hexano en líquido
Figura 3: Destilación binaria por lotes con la relación L/V constante y dos etapas teóricas
despreciable en la columna, puede ser calculado por un balance total de materia basado en una
masa de ebullición constante V, para dar la siguiente ecuación:
W 0 − Wt R +1
t = = (W 0 − Wt ) ………………….... (15)
L V
V 1 −
V
Con una política de reflujo constante, la pureza del destilado está por arriba de la especificación
al principio de la destilación y por debajo de la especificación al final de la corrida. Por un
balance total de materia, el promedio de la fracción mol del componente clave ligero en el
acumulado de destilado al tiempo t está dado por:
W 0 X 0 − WtXwt
XDprom = …………..……………….…(16)
W 0 −Wt
2.3 RECTIFICACION DE LOTES BINARIOS CON REFLUJO VARIABLE Y COMPOSICION DE
DESTILADO CONSTANTE
La regla o política de reflujo constante descrito anteriormente es simple y fácil de implementar.
Para sistemas de rectificación de lotes pequeños, esto puede ser por menos una regla costosa.
Una regla operacional más óptima es mantener una relación de vapor molar constante, pero
continuamente variará la relación de reflujo para lograr una composición de destilado constante
que cumpla con la pureza especificada. La regla requiere un sistema de control más complejo,
incluyendo un monitor de la composición del destilado (o un sustituto) el cual pueda ser
justificado solamente para sistemas de rectificación de lotes grandes.
Los cálculos para la regla de composición de destilado constante pueden también ser hechos
con el diagrama de McCabe-Thiele como fue descrito por Bogart. Otros métodos de operación
por lotes en columnas son descritos por Ellerbe.
El método Bogart asume arrastre de líquido despreciable y sobre flujo molar constante. Un
balance total de materia para el componente clave ligero a cualquier tiempo, t, está dado por un
re-arreglo de la ecuación (10) a XD constante, para W como una función de XW.
W = W 0 XD − X0
…………..………………..……(17)
XD − XW
= W 0 ( XD − X 0 )2
dW dXw
………………………….. (18)
dt ( XD − XW ) dt
Para un sobre flujo molar constante, el rango de destilación está dado por el rango de perdida de
carga, o
= (V − L ) =
dW dD
− ……………………………...(19)
dt dt
Donde D es ahora la cantidad de destilado, no el rango de destilado. Sustituyendo (18) en (17) e integrando:
X0
W 0( XD − X 0) dXw
t=
V
Xwt (1 - L )( XD − Xw) 2
..... (20)
V
Para valores establecidos de W0, X0, XD, V, y el número de etapas de equilibrio, se usa el
diagrama de equilibrio de McCabe-Thiele para determinar valores de L/V de una serie de valores
de composición del destilado entre X0, y el valor final de XW. Entonces, estos valores son usados
con la ecuación (19) para determinar por integración numérica o gráfica, el tiempo para la
rectificación o el tiempo para alcanzar cualquier valor intermedio de la composición del destilado.
El número requerido de etapas teóricas puede ser estimado, asumiendo las condiciones del
reflujo total, para el valor final de XW. Mientras que la rectificación este en proceso, el rango de
destilado variara de acuerdo a la ecuación (19), la cual puede ser expresada en términos de L/V
como
dD
dt
= V 1− L
V
( ) ………………………………..….. (21)
SEGUNDA SESION
E) EQUIPO AUXILIAR
1. Un tanque de alimentación con una capacidad de 35 litros y su indicador de nivel.
2. Dos tanques receptores de destilado con una capacidad de 4 litros, conectados en
serie y cada uno con su indicador de nivel.
3. Un tanque receptor de condensado de vapores cuando el condensador trabaja
parcialmente, con capacidad de 2 litros y con su indicador de nivel.
4. Una bomba de alimentación de diafragma, con capacidad máxima de 20 l/h y cuyo
gasto puede ser regulado.
5. Bomba de vacío de dos etapas, con una presión residual mínima de 0.5 mm de Hg
absolutos.
6. Tres rotámetros, uno para medir el flujo de agua del condensador, otro para el reflujo
y el último para medir el destilado. También cuenta con otros tres rotámetros para
nitrógeno, y solamente se utilizan cuando el equipo se opera al vacío.
7. Registrador de temperaturas con 11 termopares colocados estratégicamente para
detectar lo siguiente:
IV PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
ARRANQUE DEL EQUIPO
verificar que en las bridas de la tuberías superiores del hervidor estén bien colocados los
accesorios tipo ocho.
2.- Verificar que todos los tanques acumuladores de destilado estén vacíos, si es necesario
vaciar la posible acumulación de condensado de prácticas anteriores.
3.- Verificar que el hervidor este cargado más o menos a tres cuartos y tomar muestra de la
mezcla para verificar su concentración (X0). También tomar la altura de su nivel para obtener su
volumen (W0).
5,- Cerrar todas las válvulas del equipo, incluyendo las de los rotámetros.
6.- Abrir las válvulas que comunican el equipo con la atmósfera.
8.- Abrir la válvula general de vapor de calentamiento al hervidor, purgar el condensado retenido
en la tubería de calentamiento y regular la presión necesaria del vapor con la válvula reguladora
entre 0.5 a 1.0 Kg/cm2.
9.- Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del condensador principal y
parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores que no condense el
condensador principal. Esto es porque el condensador principal debe trabajar como condensador
total y no como parcial y si se detecta condensado en el tanque de almacenamiento del
concéntrico debe alimentarse más agua de enfriamiento al condensador principal.
10.- Abrir totalmente la válvula de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la tubería de
reflujo a la columna. Esto es porque se tiene que trabajar a reflujo total para determinar el
mínimo número de platos teóricos.
12.- Una vez alcanzado el régimen estable de operación a reflujo total, se procede a tomar
lecturas de temperaturas, gasto de reflujo (L=V), altura del nivel del hervidor (W), y las
densidades de una muestra obtenida del hervidor (Xw) y otra muestra del destilado (XD). Todo
esto para el cálculo de la eficiencia de la columna a reflujo total (L=V), por el método gráfico de
McCabe-Thiele.
13.- Previamente se debe determinar el valor de la relación de reflujo (Re = L/D), a la cual se va a
operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concéntrico del destilado.
Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo constante, abriendo la válvula de la
parte inferior del rotámetro de Destilado, permitiendo un paso constante de fluido. Se
recomienda que se opere a una relación de reflujo lo más cercano a 1.0, usando como base los
flujos de los rotámetros. Esto es para detectar más rápidamente las variaciones de
concentraciones en el destilado y residuo con la variación del tiempo.
Nota: Al extraer destilado (D), el valor del Reflujo (L), no varía proporcionalmente, con la
cantidad extraída de destilado, por lo que se debe tener cuidado de mantener la relación de
reflujo (L/D) constante, regulando y vigilando cuidadosamente la extracción con la válvula del
rotámetro de destilado y comparando con el flujo del rotámetro del reflujo (misma cantidad que
se refluya, misma cantidad que se saca como destilado a R=1). Registrar los flujos en cada corte
de destilado.
14.- Una vez hecha la operación anterior cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor
inferior de destilado durante 10 minutos (este será el primer corte), al cumplirse este tiempo
cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el siguiente destilado
(segundo corte) en el tanque superior. Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su
válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el destilado del segundo corte siga
fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los siguientes10 minutos del segundo corte.
Repetir esta operación cada 10 minutos. A cada corte se le deberá checar y registrar el volumen,
la densidad y temperatura.
15.- Simultáneamente a cada corte de Destilado, se deberá tomar muestra del residuo (hervidor)
y checar y registrar su densidad y temperatura. También se deberá checar y registrar la lectura
de la altura del nivel del hervidor y temperaturas del sistema.
16.- Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operación
Hervidor
Residuo XWRT
Destilado XDRT
L=V l/min
Residuo XW1
Destilado XD1
Residuo XW2
Destilado XD2
Residuo XW3
Destilado XD3
Residuo XW4
Destilado XD4
OBSERVACIONES._____________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
V CÁLCULOS
1. Desarrollar las gráficas de equilibrio de la solución binaria etanol-agua con la ecuación de
Van Laar (coeficientes de actividad en mezclas binarias) a una presión de 585 mm de Hg.
Referencia en práctica de introducción págs. 6, 7 y 8 de este manual.
2. Con los datos obtenidos en la operación a Reflujo Total (XD y XW), y con el método gráfico de
McCabe-Thiele, calcule el número mínimo de etapas teóricas (NMET), la eficiencia global de
la columna, el Reflujo mínimo y el rango del Reflujo óptimo de operación. Ver método de
resolución gráfica en la práctica de Reflujo Total, figuras 1, 2 y 3, págs. 41 y 42 de este
manual.
3. Para la operación de Rectificación a Reflujo Constante, con los datos experimentales de un
corte de destilado (XD1, Xw1, R1 y b1= XD1/R1+1) determine la pendiente y trace la recta de
operación y gráficamente el número de etapas teóricas de operación. De ser necesario ajuste
Xw1 a platos exactos. Ref. figura 3 de ésta práctica, página 28.
4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en un corte de destilado y
compárelos con el tiempo y composición reales obtenidos. Usar las ecuaciones(15) y (16).
5. Para predecir y determinar las moles de carga que deben ser destilados a una composición
promedio supuesta de producto y el tiempo de destilación. Utilizar la ec. (5) de integración.
Para determinar lo anterior aplicar el siguiente procedimiento:
• Suponer valores de XD partiendo del valor obtenido en el reflujo total (XD0) y conR1constante
obtener los valores de b correspondientes a cada XD supuesta, trace en la gráfica las rectas
de operación de cada valor supuesto. Ref. figura 3 de ésta práctica, página 28.
• Trazar las etapas teóricas de operación obtenidas en el paso 3 en cada recta de operación
en la curva de equilibrio y lea los valores correspondientes de XW. Ref. figura 3 de ésta
práctica, página 28.
• Desarrollar una tabla con los valores supuestos de XD=YD, los obtenidos de XW y f(XW)=
1/YD- XW.
• Hacer la integración bajo la curva suponiendo un valor de XWt, calcular Wt. Con estos
valores calcular Xprom. Sí este último valor no es el supuesto inicialmente, entonces se tendrá que
suponer otro valor de XWt hasta obtener el resultado correcto. Para la integración se puede usar
el método del trapezoide con un mínimo de error, quedando la ecuación (5) como sigue:
W 1
X
dX
Y
X0
− X
= ln XW
W0 YD − XW prom
Con los datos correctos se puede calcular el tiempo de destilado con la ecuación (15).
TERCERA SESION
1.- Graficas de equilibrio y de proceso con sus tablas de datos incluyendo cálculos.
2.- Tabla de datos experimentales.
3.- Tabla de resultados obtenidos en el experimento.
4.- Conclusiones y observaciones sobre la práctica, haciendo sugerencias para el
mejoramiento de la misma.
VII BIBLIOGRAFIA
PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)
CONTENIDO
I.- OBJETIVOS
II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.- MÉTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
VI.- CÁLCULOS
VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
IX.- NOMENCLATURA
I. OBJETIVOS
Conceptual.
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de
destilación con platos perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a
reflujo total y a presión constante, calculando el Reflujo mínimo (Rm) y el rango del Reflujo
Optimo (Rop).
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como excel, powerpoint, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales,
hacer un estado del arte, poster científico, etc.
Actitudinal.
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar habilidades de
investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.
PRIMERA SESIÓN.
II SINTESIS DE LA TEORIA
Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se
pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele. El
primero se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla,
mientras que el segundo, emplea para su cálculo, sólo el diagrama de equilibrio.
Con objeto de facilitar los cálculos, en esta práctica se utilizará sólo el método de Mc Cabe-
Thiele.
DEFINICIONES
Relación de Reflujo. Se define como relación de reflujo a la que existe entre la cantidad de
mezcla que retorna a la columna (L0) y el destilado que sale del sistema (D);
Lo
R= (1)
D
Reflujo Total. Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo y alimentación de la mezcla. Cuando
esto ocurre, R = ∞ (infinito) y D=0 (cero) y L tiene su máximo valor, necesitándose un número
mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación.
xn −1 − xn
ML =
xn −1 − xn*
(4)
SEGUNDA SESION
EQUIPO AUXILIAR.
GA-301 Bomba de alimentación o de carga.
GA-302 Bomba de residuo.
PI-301 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-303.
PI-302 Manómetro de la línea de vapor de calentamiento a EA-301.
PI-303 Manómetro de la calandria del hervidor en EA-301.
PI-304 Manómetro para el espacio vapor de la mezcla en el hervidor.
FI-301 Rotámetro para la alimentación.
FI-302 Rotámetro para el destilado.
FI-303 Rotámetro para el residuo.
IV. MÉTODO DE TRABAJO
Con la finalidad de obtener los datos necesarios para los cálculos de la práctica, deberá seguirse
el siguiente procedimiento de trabajo:
La operación de la columna se llevará a cabo a presión constante, hasta alcanzar el equilibrio
físico del sistema el cual se logra al operar la columna a régimen permanente, que se
comprueba con las temperaturas registradas en el hervidor, domo y los platos, las cuales deben
de permanecer constantes con respecto del tiempo.
Una vez alcanzado el equilibrio, se obtienen muestras del reflujo, residuo y de tres platos
consecutivos, con objeto de determinar su composición, la cual debe ser por los métodos
tradicionales.
Con las composiciones del reflujo y residuo, (que deberán expresarse en fracción mol) y con la
curva de equilibrio trazada a la presión de trabajo del sistema, se procederá a determinar el
número de etapas teóricas de acuerdo con el método de Mc Cabe-Thiele y finalmente la
eficiencia total de la columna con la ecuación (2).
El procedimiento para la determinación del número de etapas teóricas por el método anterior, ya
fue expuesto en la práctica de Introducción a la destilación.
Determinación de la eficiencia de los platos.- Se emplean las composiciones obtenidas, y con la
ayuda del diagrama de puntos de ebullición de la mezcla “t vs. x,y” así como las temperaturas de
los platos muestreados, se determinan las composiciones ideales de los platos
correspondientes, aplicando la ecuación (3) se determina la eficiencia de los platos.
V. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.
Para operar este equipo en forma intermitente, debe seguirse el siguiente procedimiento de
operación:
1.-Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas.
2.- Verificar nivel en el tanque de alimentación y la composición de la mezcla de alimentación.
3.- Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque
de alimentación, rotámetro y hervidor), accionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el
paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo.
4.-Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado 3/4 partes del nivel del
hervidor y cerrar las válvulas utilizadas.
5.-Purgar línea de vapor. Abrir las válvulas de vapor de calentamiento al hervidor y la de purga
del condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna.
6.-Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la
válvula de alimentación de agua al condensador.
7.-Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura de los
platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la presión del
vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm2 y también mantener constante la presión en el
hervidor.
8.-Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas
anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una
con respecto a otra. En este momento se habrá alcanzado la máxima separación de los
componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos
en los que se efectúa el contacto entre las dos fases formadas, efectuándose en cada plato la
rectificación de los vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie,
(donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato.
9.- Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a) Del hervidor.
b) Del reflujo.
c) De tres platos consecutivos.
También se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.
Alimentación
Destilado
Plato n-1
Plato n
Plato n+1
Residuo
Temperatura
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
Thervidor=
VI. CALCULOS
1.- Calcular la eficiencia total de la columna, según la ecuación (2).
2.- Calcular la eficiencia de los platos según las ecuaciones (3) y (4).
TERCERA SESIÓN.
TEMAS DE REFLEXIÓN
Después de estudiar el texto en la práctica No. 1 (introducción a la destilación) en la parte
correspondiente al tema de rectificación, y la bibliografía recomendada, dé respuesta a las
siguientes cuestiones:
1.- Describa en que consiste la destilación por rectificación a reflujo total.
2.- Elabore un esquema indicando los equipos componentes básicos del sistema y su
interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.
3.-En una operación a reflujo total, para una determinada separación,
( ) Se requiere el mayor número de etapas.
( ) Se utiliza el número óptimo de etapas.
( ) Se requiere el menor número de etapas
IX. NOMENCLATURA
MV
Eficiencia del plato n, (fase vapor).
ML
Eficiencia del plato n, (fase líquida).
PRACTICA No. 4
RECTIFICACIÓN CONTINUA
(Columna de Rectificación de Platos con Cachuchas de Burbujeo).
I.- OBJETIVOS
II.- SÍNTESIS DE LA TEORÍA
III.- EQUIPOS Y ACCESORIOS A UTILIZAR
IV.- MÉTODO DE TRABAJO
V.- PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
VI.- CÁLCULOS
VII.- PRESENTACIÓN Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
IX.- NOMENCLATURA BIBLIOGRAFIA
I. OBJETIVOS
Conceptual.
Entender el comportamiento de la columna de destilación al mantener el valor del reflujo.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria en
rectificación continua.
Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como
solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales,
ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, powerpoint, corelgrafic, autocad,
chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales,
hacer un estado del arte, poster científico, etc.
Actitudinal.
PRIMERA SESIÓN.
Cuando se aplica esta ecuación se considera que se está efectuando una contra difusión
equimolar, esto es, por cada mol de vapor que se condensa en un plato se produce otro mol de
vapor, pero con diferente composición, esto nos dice que el flujo molar de vapor y de líquido a
través de los platos en la sección de concentración constante, pero en cada plato se tiene
diferente composición. El vapor conforme asciende por los platos se va enriqueciendo en el
componente más volátil y el líquido que desciende se enriquece en el componente menos volátil.
Así cuando el flujo del vapor llega al condensador tendrá una composición más elevada y en
cambio, el líquido que llega al hervidor la tendrá mayor en el menos volátil, la temperatura en el
hervidor será cercana a la de ebullición del componente pesado, mientras que la temperatura del
vapor que llega al condensador será cercana a la del componente ligero. A la presión de
operación de la columna, la composición del vapor al condensarse totalmente será igual a la del
destilado y a la del reflujo externo, mientras que la del líquido que está en el hervidor su
composición será igual a la del residuo.
Si en el condensador se tiene:
V = L0 + D (3)
Y si la relación de reflujo externo es:
L0
R=
D (4)
Sustituyendo (3) y (4) en (2) se tiene:
R x
yn = x n −1 + D
R +1 R +1 (5)
Y despejando “R”.
xD − y n
R=
y n − x n −1 (6)
La relación de reflujo interno es:
L
Ri =
V (7)
V =L+D (8)
Sustituyendo (8) en (7) se tiene:
L
Ri =
L+D (9)
De la ecuación (4):
RD = L0 = L (10)
SEGUNDA SESION
Actividad
1.-Deberá presentarse a esta sesión habiendo realizado una lectura a fondo de
la descripción del procedimiento experimental, para lo cual deberá auxiliarse de
un diagrama de bloques que incluya los procedimientos de arranque, toma de
datos experimentales y paro, así como el diagrama de flujo corregido realizado
previamente en la primera sesión.
2.- El alumno se debe presentar a efectuar la sesión operativa de la práctica,
con los diagramas de equilibrio (y vs. x) y (T vs. x,y), de la mezcla binaria
correspondiente.
Tanque de alimentación
FB-401
GA-401 Bomba de alimentación
EA-403 Precalentador
EA-401 Hervidor
DA-401 Columna de rectificación
EA-402 Condensador
FB-404 Tanque acumulador
GA-403 Bomba de reflujo
FI-404 Rotámetro de reflujo
Precalentador de retorno al domo de la
EA-404
columna
FI-401 Rotámetro de alimentación
FI-402 Rotámetro de destilado
FI-403 Rotámetro de residuo
EA-405 EA-
Enfriadores de destilado y residuo
406
GA-402 Bomba de residuo
FB-402 FB- Tanques de almacenamiento para
403 destilado y residuo
INDICADORES DE TEMPERATURA
Para lograr lo anterior, será necesario conocer la composición de la mezcla de alimentación, así
como las temperaturas de los platos.
Se alimenta un gasto conocido de mezcla inicial (FzF) y se retira del sistema en forma de
productos del domo y fondos el destilado y residuo (DxD) y (WxW) respectivamente, de manera
que se cumpla el balance. Se opera a reflujo constante hasta alcanzar el nuevo equilibrio,
entonces se dice que se ha alcanzado el régimen permanente, en este instante se toman
muestras de tres platos consecutivos en la zona de rectificación, así como las del destilado y del
residuo.
Con las composiciones de estas muestras y las temperaturas de los platos, se calcula el reflujo
externo e interno, y con los datos de calor específico y calor latente de la alimentación, se
construye la gráfica para determinar el número de platos teóricos y en función del número de
platos reales, se obtiene la eficiencia global de la columna.
10.- No es conveniente medir el reflujo externo físicamente porque se tiene que sacar demasiado
líquido y esto hace que se pierda el equilibrio en los platos por falta de líquido que retorne a la
columna, y esto hace variar la composición de la mezcla de los platos y en los productos,
haciendo imposible que se cumpla el balance de materia. El reflujo externo se maneja por medio
de una bomba instalada abajo de la columna, el reflujo se acumula en un tanque con tubo de
nivel de vidrio, para mantener constante su contenido. El retorno del reflujo a la columna se
controla con un rotámetro, en el cual no se sabe la cantidad que pasa debido a la variación de la
composición y temperatura de las mezclas, las cuales tienen diferentes densidades. Con este
rotámetro sólo se podrá controlar el reflujo manteniendo constante el nivel del tanque
acumulador a régimen permanente.
11.- Para detener la operación, se cierra la válvula del vapor de calentamiento, se desconecta la
bomba de alimentación, se cierran las válvulas de agua a los enfriadores de destilado y residuo.
Después de 5 minutos se cierra la válvula de agua al condensador y se abre la válvula de venteo
del mismo, finalmente se desconecta la bomba de reflujo.
12.- Se desconecta el indicador de temperaturas y se baja el interruptor de la caja de fusibles.
Alimentación
Destilado
Plato n-1
plato n
Plato n+1
Residuo
Reflujo
T1=
T2=
T3=
T4=
T5=
T6=
T7=
T8=
T9=
T10=
T11=
T12=
T13=
T14=
T15=
T16=
T17=
Thervidor=
VI.- CÁLCULOS.
a) Calcular la relación de reflujo externo, para ello es necesario conocer las composiciones de
las muestras de los platos de la sección de rectificación y tener la gráfica de equilibrio de
composición de líquido y vapor contra la temperatura de ebullición de la mezcla. Finalmente,
aplicando la ecuación (6) se determina la relación de reflujo externo y con la ecuación (11) se
determina la relación de reflujo interno. Se puede verificar el cálculo de la relación de reflujo
externo con la ecuación (4), conociendo los gastos de L0 y D.
b) Calcular la eficiencia total de la columna, para esto hay que determinar el número de platos
teóricos por el método gráfico de Mc Cabe-Thiele, lo cual ya se está en posibilidades de hacer
debido a que en la sesión de introducción ya ha sido visto. La eficiencia de la columna, se
obtendrá dividiendo el número de platos teóricos, menos uno, entre el número de platos reales
de la columna, todo esto multiplicado por cien.
c) Calcular la cantidad de vapor necesario para la operación continua, será un trabajo adicional
que se tomará en cuenta para la evaluación de esta práctica y además se practicará aplicando
los conocimientos adquiridos en la teoría de la operación de destilación y rectificación. Este
cálculo se efectúa haciendo un balance total de calor en la columna y se despeja la cantidad de
vapor necesario para la rectificación.
CONSTANTES DE LOS ROTÁMETROS
(Calibrados con agua destilada a 20 °C)
litros/minuto al 100
%
Alimentación 1.64
Residuo 1.64
Destilado 1.01
Reflujo 4.5
7.02
litros/min de agua = litros/min de mezcla
-
f
Donde:
TERCERA SESIÓN.
TEMAS DE REFLEXION
1.- Si la presión de operación hubiera sido más elevada, ¿cómo habría sido comparativamente el
número de etapas ideales?
2.- ¿En qué forma podría modificar la presión de operación?
3.- ¿Cómo podría detectar que está habiendo problemas en el funcionamiento de algún plato?
4.- ¿Que variable operativa podría modificar de forma rápida para aumentar la concentración del
componente ligero en el destilado?
5.- Sin variar otras condiciones operativas ¿Que sucedería si alimenta la mezcla en un plato
superior?
6.- Comparando la práctica con las impartidas en otras universidades ¿Qué conocimientos
significativos adquieren?
VIII. NOMENCLATURA
XA= Fracción mol de la alimentación en fase líquida.
X. BIBLIOGRAFÍA
1. Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); “Chemical Engineers Handbook”; McGraw-Hill.
2. Foust, A.S., et.al. ; “Principles of Unit Operations”; John Wiley & Sons; New York
3. Treybal, R.; “Mass Transfer Operations”; McGraw-Hill; New York
4. Geankoplis, C.; “Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”; CECSA; México
5. McCabe, W.L., J.C. Smith y P. Harriot; “Unit Operations of Chemical Engineering”; McGraw-Hill;
New York
6. Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B. –“Problemas de Ingeniería Química”Aguilar S.A. de Ediciones -
1960
PRACTICA No. 5
SIMULACIÓN DE PROCESOS DE SEPARACION
CONTENIDO
I.- OBJETIVO
VI.- BIBLIOGRAFÍA
I OBJETIVO
Procedimentales
− Aprender a introducir los datos necesarios para llevar a cabo la simulación de un proceso
de separación.
− Cambiar variables del proceso para el análisis de resultados, comparando resultados
simulados con resultados reales.
− En esta práctica se analizara el comportamiento de las operaciones unitarias simuladas
al variar los parámetros (T, P, eficiencia, etc.).
Actitudinales
PRIMERA SESIÓN
Actividad I
II SÍNTESIS DE LA TEORÍA
Los ingenieros químicos usan la simulación de procesos para desempeñar una variedad de
trabajo importante. Este trabajo transcurre desde los cálculos del balance de masa y energía de
los grandes diagramas de flujo, a la predicción del rendimiento de los procesos alternativos que
puedan ahorrar millones de dólares.
En el pasado las simulaciones solamente eran diseñadas por expertos, incluyendo a un experto
en propiedades físicas. Ahora, los simuladores tales como ASPEN PLUS, ChemCAD III, HYSIM,
PRO II y SPEEDUP son fáciles de usar y más poderosos que en el pasado. Hoy un solo
ingeniero puede establecer las especificaciones básicas de una simulación, incluyendo las
propiedades físicas, en muy poco tiempo.
Como ingeniero, siempre tendrás que hacer suposiciones en términos de propiedades físicas,
por lo que es necesario proveer algunas técnicas y consejos prácticos para describir con mayor
exactitud las propiedades en una simulación.
Describir exitosamente las propiedades que serán usadas en una simulación involucra cinco
importantes tareas:
Estas tareas no son secuenciales, pero en algún grado son concurrentes. Durante el desarrollo
de la simulación necesitaras visitar cada área para estar confiado de que tu simulación sea tan
precisa como sea posible y que las decisiones más importantes sean hechas en base a los
resultados de tu simulación.
Ésta primera etapa es esencial porque afectará todas las tareas subsecuentes en un desarrollo
preciso de propiedades físicas de tu simulación. Realmente, el escoger los modelos de
propiedades físicas para una simulación, puede ser una de las decisiones más importantes para
un ingeniero. Bastantes factores necesitan ser considerados y un solo método no puede manejar
todos los sistemas.
Los cuatro factores que se deben considerar para seleccionar los métodos de propiedades son:
Una cuestión que debería uno hacerse cuando se arranca una simulación es: “¿El seleccionar
un método de cálculo de propiedades físicas es un problema?”, la respuesta es un enfático “Sí”.
Otras consideraciones críticas es el componente puro y mezcla de entalpias para las unidades
de operación tales como intercambiadores de calor, condensadores, columnas de destilación y
reactores.
La composición influirá en todas las propiedades, debido a la manera en que las propiedades de
la mezcla son calculadas. Ésta afectará grandemente a la fase de equilibrio por la interacción de
los componentes en la mezcla.
Componentes tales como el agua, acetona, formaldehído y cloruro de metilo, son fuertes dipolos.
Componentes como el etano y n-heptano son no polares. Se puede usar el simulador para
reportar los momentos dipolo de los componentes del banco de datos como una medición de
polaridad.
Las figuras 4-7, ilustran el efecto de polaridad sobre el equilibrio binario vapor/líquido.
La figura 4, muestra las curvas de predicción y experimental del VLE, de dos componentes
altamente polares, acetonitrilo y agua, a 1 atm. El azeótropo es correctamente pronosticado a
aproximadamente 0.7 de fracción mol de acetonitrilo.
La figura 5, presenta el VLE para una mezcla de dos componentes ligeramente polares, tolueno
y fenol, a 1 atm. La desviación de la idealidad se muestra comparando la curva de predicción de
un supuesto líquido ideal a la de un método de predicción no ideal (Modelo de coeficiente de
actividad NRTL (non random two liquid) y la ecuación de estado para la fase de vapor Redlich-
Kwon).
Figura 7. Una mezcla tal como el etano y propileno es una de las pocas cercanas a lo ideal y no
se desvía mucho de la Ley de Raoult.
La figura 9 muestra el alto grado de inmiscibilidad en ambas fases la orgánica y acuosa para una
mezcla de benceno y agua, donde hay menos del 0.06% mol de benceno (0.3% masa). Porque
de esta habilidad, algunos simuladores tienen un método de propiedades especial para tratar la
fase acuosa como orgánica-libre (también llamada agua-libre).
Usualmente los conjuntos son identificados por el método usado para la fase de equilibrio.
Cuando estos conjuntos usan un modelo de ecuación de estado, el mismo modelo es usado
para muchas propiedades incluyendo aquellas para la fase de equilibrio.
Esto es especialmente importante en la selección del método para los cálculos precisos de la
fase de equilibrio. Los métodos que se basan en la ley de Raoult o que usan los coeficientes de
actividad no son precisos a alta presión o cuando la temperatura está por arriba de la
temperatura crítica de un componente.
Se puede usar la ley de Henry cuando se tienen gases ligeros en solventes subcríticos, pero
generalmente no es recomendable para concentraciones de soluto mayores del 5%.
En general, las ecuaciones de estado están mucho mejor situadas para predecir el VLE sobre un
amplio rango de presión y temperatura, especialmente a alta presión y temperatura.
Aquí están algunos puntos que te ayudaran a navegar en los arboles de decisiones que
aparecen en las figuras 1 a 3:
En muchas aplicaciones donde solamente están presentes moléculas no-polares (tales como el
procesamiento y refinamiento de hidrocarburos), la mezcla es demasiado compleja por lo que en
lugar de representar esta con todos los constituyentes conocidos, es más fácil agrupar los
constituyentes con alguna propiedad útil, tal como el punto de ebullición. De esta manera, una
mezcla de cientos de constituyentes puede ser reducida a 30 o mucho menos.
Sí no se usan pseudocomponentes, los constituyentes deberán ser descritos por una fórmula
molecular y son referidos como componentes reales.
Las mezclas de electrolitos incluyen componentes que son moléculas cargadas (iones) o que
forman sales. Algunos simuladores permiten calcular el equilibrio de la reacción electrolítica con
el equilibrio de fase. Este es un método muy potente y su uso cubre muchas aplicaciones tal
como la depuración cáustica, neutralización, producción ácida y precipitación de sales.
Los métodos electrolíticos más comunes son el modelo Pitzer y el modelo de coeficiente de
actividad NRTL-modificado de Chen y co-trabajadores. Algunos electrolitos, como el ácido
fórmico y el ácido acético, son muy débiles y no requieren de un método electrolítico.
¿Cuál tipo de método debería de seleccionarse para mezclas que contienen componentes
polares pero no electrolitos?
Hay dos grupos de métodos –basados en los coeficientes de actividad o en las ecuaciones de
estado.
Se usan los métodos basados en los coeficientes de actividad cuando las presiones son bajas a
media (típicamente debajo de 10 bares o 150 psia) y si los componentes no están cerca del
punto crítico. Los modelos del coeficiente de actividad también algunas veces son usados para
predecir correctamente la habilidad liquida no ideal, tal como el VLE y LLE.
En años recientes se han tenido mejoramientos del UNIFAC (ver tabla 3), que pueden predecir
mucho mejor el VLE, calor de mezclado y el LLE sobre un rango más amplio de temperaturas.
Recientes extensiones para el UNIFAC propuestas para moléculas tales como los refrigerantes y
azúcares, puede ser útil y ayudar para adicionar los grupos y parámetros a la simulación.
Los simuladores pueden tener la habilidad para generar parámetros de interacción binaria para
Wilson, UNIQUAC y NRTL desde el UNIFAC. No todos los componentes pueden ser descritos
usando el UNIFAC por ejemplo grupos que incluyen metales, organometales y fosfatos.
La selección del método del VLE usando un modelo de coeficiente de actividad también requiere
la selección de un modelo para las propiedades de la fase de vapor. Si la asociación de la fase
de vapor es observada (como en el caso del ácido acético), entonces el modelo de la fase de
vapor debería ser el Hayden-O’Connell o Nothnagel.
¿Cuándo deberían los datos por omisión (“default”) ser sobre montados por otros
métodos de propiedades físicas?
La densidad del vapor es calculada por una ecuación de estado o por la ley de los gases ideales.
Las densidades de una mezcla líquida pueden ser calculadas por una ecuación de estado, un
modelo dependiente de la temperatura, tal como el Rackett o por un modelo dependiente de la
presión y temperatura tal como el COSTALD. Para pseudocomponentes un método típicamente
empleado es el API (American Petroleum Institute). El modelo Rackett es recomendado para uso
general.
La entalpía del vapor usualmente se calcula vía suponiendo un gas ideal o por una ecuación de
estado. Los métodos de la ecuación de estado calculan una marcha desde la idealidad llamada
marcha de entalpía de vapor. Las entalpías líquidas se calculan por una variedad de métodos. Si
el simulador usa como referencia de estado el gas ideal, entonces la entalpía líquida del
componente puro es calculada desde una marcha de la entalpía del gas ideal a una entalpía
líquida.
comparar los resultados de datos conocidos y la conducta esperada. También debería validarse
para componentes en el banco de datos y para componentes que no están en el banco de datos.
Los simuladores pueden proveer las propiedades calculadas en formato tabular y gráfico. Esto
es una herramienta útil para comprender como las propiedades del componente puro y mezclas,
tales como densidad, capacidad calorífica y demás, varían con la temperatura, presión y
composición, y como ellas se conducen cuando son extrapoladas. Similarmente, tales resultados
pueden ser usados para generar graficas de VLE y LLE para compararlos con diagramas de la
literatura y datos de campo actuales.
Usa las herramientas de tabular y graficar para determinar la causa de las discrepancias en las
propiedades. Si una propiedad de una mezcla es incorrecta, investiga si un solo componente es
la causa, revisando las propiedades del componente puro. Otra técnica útil es comparar el
mismo diagrama de flujo o la tabla de resultados de propiedades mientras que usas diferentes
métodos de cálculo de propiedades físicas.
Cuando quieres simular componentes que no están en el banco de datos o tienes componentes
para los cuales los parámetros son desconocidos, pregúntate lo siguiente:
¿Es un componente mayor en la mezcla?, ¿Si es menor lo puedo dejar fuera de la simulación?,
¿El componente toma parte en el VLE?, ¿Es componente no volátil?, ¿Es polar o no polar?, ¿La
reacción causara que este componente sea despreciado?, ¿Qué propiedades necesitan ser
exactas para escoger los métodos de propiedades?
Estas preguntas ayudaran a identificar los parámetros que son necesarios y básicos para
seleccionar los métodos de propiedades físicas. Si estos parámetros no están disponibles o no
pueden ser determinados a través de la investigación de literatura, regresión, o estimación,
entonces se tendrá que reevaluar la selección del método de propiedades físicas u obtener datos
por medición.
Fuentes de datos. Para proveer parámetros para componentes que no están en el banco de
datos o hacer regresiones para componentes puros o parámetros binarios, necesitaras investigar
la disponibilidad de datos. Tales datos pueden encontrarse en una variedad de fuentes
incluyendo referencias de compilación de datos, manuales, revistas y colección de datos
internos.
Mientras que muchas corrientes en simulaciones contienen mezclas, los cálculos exactos de
propiedades no son posibles sin propiedades de componentes puros exactos. La importancia de
los datos de los componentes puros no deberían ser subestimados tanto que ellos son la base
para ambas propiedades de componentes puros y mezclas.
d) - Técnicas de estimación.
Hay dos tipos de métodos de estimación para parámetros de componentes puros: grupo
estructural y estados correspondientes.
Los métodos de grupo estructural se basan en la idea de que la contribución de las partes o
grupo estructural de los componentes son aditivos para propiedades tales como el punto de
ebullición normal, temperatura crítica, presión crítica, capacidad calorífica gas-ideal y calor
estándar de formación.
Algunos métodos tales como el de Benson, Joback y Constantinou y Gani sus contribuciones al
grupo estructural son tomadas considerando un promedio sobre constantes físicas conocidas de
muchos componentes orgánicos y no pueden ser usados para inorgánicos, metales o iones.
Se desean estimar y modelar las propiedades de un proceso que contiene Propil Fenil Eter
(PFE), también llamado propiloxy benceno. Solamente los datos que se tienen son el punto de
ebullición de 189.90C, la densidad a 250C de 0.9454 g/cm3 y la estructura molecular:
Se desean estimar las propiedades del PFE usando los métodos más adecuados.
Paso 1- Determinar los mejores métodos de estimación para un similar fenil éter. Seleccionar un
componente químicamente similar al PFE, para lo cual ya se tengan datos experimentales de
propiedades. En este caso por simplicidad se escoge solamente al fenetol:
Se usan los métodos de un simulador para estimar las propiedades del fenetol y se comparan
los resultados de los diferentes métodos con los valores determinados experimentalmente para
identificar cuales métodos dan la mejor estimación para esta clase de componentes.
Se puede observar que el método Ambrose da la mejor predicción general para temperatura y
presión crítica, el método Fedors para volumen crítico y el método Joback para el calor estándar
de formación para el fenetol. Por lo tanto, usaremos estos métodos para predecir las
propiedades correspondientes al PFE.
Paso 2- Ingrese los datos disponibles y estructure para el PFE. Introduzca el punto de ebullición
normal y la estructura del PFE, y especifique los métodos que dieron la mejor predicción para el
fenetol.
Paso 3- Examine los resultados de la estimación para el PFE. Estos aparecen en la tabla 7.
Los proyectos de simulación algunas veces tienen una larga vida en determinada compañía.
Nuevos usuarios pueden llegar y no estar familiarizados con las suposiciones y uso
recomendado de la simulación. Documentar las fuentes de datos, los límites de aplicabilidad y
las propiedades físicas estimadas es extremadamente importante. Esto puede ser incorporado
usando los campos de comentarios o descripciones del simulador. Consigue los archivos de
estimación, regresión y simulación juntos. Con toda la información se estará hábil para
reproducir los resultados en un futuro.
Esto no reemplaza lo más útil de todas las herramientas de un Ingeniero Químico, el sentido
común.
Siempre usa tu juicio para evaluar los errores de una simulación o resultados
sospechosos para encontrar su fuente. De esta manera harás el mejor uso de tu
simulador y evitaras errores innecesarios.
Desde la separación de gas y petróleo hasta la destilación reactiva, PRO/II ofrece a las
industrias del procesamiento de sólidos, gas natural, petróleo, químicos y polímeros la solución
de simulación de procesos más integral disponible en la actualidad.
Beneficios principales
Capacidades principales
Acercamiento o alejamiento instantáneo del diagrama de flujo usando los botones dentro (+)
o fuera (-) (Zoom in – out).
Seleccionar una región en el área de dibujo que llenara el área de la pantalla completa por
medio del “Zooming in”
Redibujar el diagrama de flujo removiendo cualquier objeto extraño en el área de dibujo.
Entrar al ¿Qué es? Modo de ayuda para cambiar la forma del cursor. Posicionar este sobre
un objeto dar “click” izquierdo para desplegar ayuda para aquel objeto.
En la interface gráfica del usuario del PRO/II, los campos para operaciones y datos que se
requieren introducir, siempre están bordeados de rojo. Los campos de entrada de datos que el
PRO/II da por omisión (default), siempre están bordeados de verde. Después de que suministras
la información en un campo de entrada el color del borde cambia a azul. Si suministras datos
que están fuera de los límites de valores normales, el campo es marcado con un borde amarillo.
Los datos del problema pueden ser suministrados en cualquier orden y el PRO/II te advierte
cuando los datos requeridos han sido omitidos. Sin embargo, es mejor seguir un patrón lógico,
cuando suministras datos de simulación. De aquí, que el siguiente proceso general es
recomendado para construir un diagrama de flujo para una simulación:
1)- Dibujar el diagrama de flujo y conectar los equipos de operación con las corrientes.
Es mejor ordenar los componentes por orden de volatilidad, iniciando con el componente más
ligero. Mientras no sea una necesidad, definir al agua como primer componente en sistemas de
agua e hidrocarburos, hace más fácil ver la separación entre la fase acuosa y la no acuosa,
después los componentes del petróleo para los cuales suministraste datos deben ser definidos.
Los pseudocomponentes generados por PRO/II con los datos suministrados en las corrientes,
son los últimos componentes de la lista de componentes.
Esto paso es muy importante por lo que para diversos problemas un método predefinido puede
ser seleccionado. Los lineamientos para los métodos termodinámicos son provistos en el “PRO/II
on-line Help” y en el manual de referencia (“Help Menu”) y en la introducción general con los
arboles de toma de decisiones (figuras 1 a 3).
Se deben suministrar las condiciones térmicas, los flujos y composiciones para todas las
corrientes y de alimentación externas al diagrama de flujo. Opcionalmente pueden ser
suministrados a las corrientes de reciclado, cálculos de velocidad de convergencia de reciclado.
Dar doble “click” en el icono de cada unidad de operación para accesar las ventanas de entrada
de datos. Los códigos de colores indican que datos deben ser suministrados y que datos son por
omisión (default). Se puede también usar la ayuda en línea (accesando vía botón “Help”) para
aprender más acerca de las opciones de cálculo, datos de entrada, etc.
El PRO/II usa un código de colores para dejar saber cuándo la información suministrada ha sido
suficiente para efectuar los cálculos. Cuando todas las corrientes y etiquetas de equipos y todos
los bordes de los botones de la barra de herramientas han cambiado de rojo (indicando datos
faltantes) a verde o azul, ya el sistema está listo para correr la simulación. En este punto se
presiona el botón “Run” en la barra de herramientas para iniciar los cálculos del diagrama de
flujo.
Use el reporte más conveniente de varios y los dispositivos de gráficas para analizar los
resultados de la simulación. En este punto algunos análisis de ingeniería serían:
SEGUNDA SESION
Computadora
PAQUETERÍA
IV.- PROCEDIMIENTO.
Estas dos partes de la práctica se verán directamente en las dos sesiones correspondientes con
el profesor respectivo de acuerdo al programa de prácticas.
VI.- BIBLIOGRAFIA
http://iom.invensys.com/la/pages/simsci_processengsuite_proii.aspx
Chemical Engineering Progress (October 1996)- Scientific-Review, Article: Don´t Gamble with
Physical Properties For Simulations by Eric C. Carlson-Aspen
ANEXO 1
NORMAS GENERALES DE OPERACIÓN
A) FORMACION DE EQUIPOS E INDICACIONES BASICAS.
Se impartirá la práctica de “Introducción a la destilación en dos sesiones.
Para las prácticas experimentales.
1a. sesión: Conocimiento del equipo y forma básica de operarlo.
2a. Sesión: Operación del equipo y registro de datos experimentales.
3a. sesión: entrega del reporte y análisis, reflexión y discusión de todas las situaciones
relevantes presentadas durante la práctica, resultados de los cálculos, interrelación de variables,
conclusiones y observaciones.
B) DISCIPLINA PROFESIONAL.
Mostrar responsabilidad, diligencia, honestidad, participación, puntualidad, seguimiento de
normas de seguridad, y en general un adecuado desempeño valoral-actitudinal.
ORGANIZACIÓN
La operación del sistema de destilación se llevará a cabo en una forma planeada y organizada
previamente por todos los integrantes del equipo de estudiantes, para lo cual se requiere una
lectura a fondo del desarrollo experimental, y se asignen responsabilidades de trabajo a cada
uno de los alumnos(as), así como nombrar a algún integrante del equipo (podría ser rotativo)
para que coordine las distintas actividades a realizarse.
VALORES Y ACTITUDES
Durante el desarrollo de las prácticas, se tratará de realizar las distintas actividades demostrando
la capacidad de ejercer valores y actitudes apropiadas, entre las cuales se mencionan las
siguientes:
- Puntualidad en la asistencia a las sesiones.
- Capacidad de trabajo en equipo, mostrando una actitud participativa y solidaria.
- Responsabilidad en el cumplimiento puntual de las tareas asignadas así como en la
elaboración y entrega del reporte final de la práctica.
- Aplicación del esfuerzo individual en la elaboración del reporte de la práctica de forma
que demuestre capacidad para elaborar este tipo de trabajos.
- Mostrar una actitud respetuosa a las normas de seguridad durante la operación del
equipo.
- Mostrar orden, diligencia y eficiencia en la operación y en general en el desarrollo de
todas las fases de la realización de la práctica.
La tolerancia máxima para la asistencia de estudiantes a las sesiones es de 15 minutos.
En caso de un retraso por sesión en un tiempo de 30 minutos, los alumnos acordarán con el
profesor (en su ausencia con el Coordinador o el Presidente de Academia) la forma de
reposición de la sesión. Posteriormente podrán retirarse.
La inasistencia injustificada a cualquiera de las tres sesiones, implica que el alumno(a) no
acreditará la práctica.
SEGURIDAD E HIGIENE.
1. Para el trabajo en el laboratorio se deberá portar zapato cerrado y pantalón largo
cómodos. No se permite el uso de zapatillas ni ropa suelta.*
2. El pelo largo deberá ser recogido para mayor seguridad.*
3. Queda estrictamente prohibido fumar dentro del laboratorio.*
4. No se permite ingerir alimentos ni bebidas en los salones y en las áreas de trabajo*
5. No correr, no gritar y no empujarse.*
6. Tomar nota de la localización de los extintores y estar preparados para su eventual uso
(p. ej. Apuntar a la base del fuego en caso de presentarse alguno).
7. No tocar tuberías o equipos que no tienen aislamiento, sin previo conocimiento de su
temperatura.
8. Reportar cualquier fuga o derrame de metanol. Lavar con agua abundante en caso de
contacto con esta sustancia. Si se presenta una fuga fuerte de sus vapores, avisar al
Profesor, y retirarse del área, sonando la alarma que para tal fin existe. Actuar de la
misma manera en el caso del hexano, considerando que también es altamente
inflamable, y aunque su toxicidad es menor, evite su contacto.
9. Efectuar con precaución los movimientos en las áreas donde hay tuberías a nivel bajo,
para evitar golpearse.
10. Al terminar cada experimento, el grupo de trabajo deberá dejar perfectamente limpio el
equipo, material utilizado y área de trabajo.
Nota: En caso de incumplimiento a las normas indicadas con *, el profesor podrá solicitar al
alumno su retiro de la práctica.
C) OBJETIVOS.
1. Reforzar conocimientos previos y actualizarlos en relación a conceptos y ecuaciones
aplicables en prácticas comparando con otras universidades.
2. Conocer físicamente el equipo y dibujar su diagrama de flujo
3. Ser capaz de explicar el funcionamiento del equipo.
4. Operar correctamente los sistemas. Ser capaz de operar cada equipo, realizando, si es
necesario, cambios en las variables controlables auxiliándose con programas de
simulación para así, saber predecir las repercusiones que ocurrirán por dichos cambios.
5. Interpretar y analizar los datos experimentales obtenidos durante la operación y realizar
los cálculos solicitados en la práctica correspondiente. deberá complementar sus
actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones,
utilización de paquetes como Excel, powerpoint, corelgrafic, autocad, chemcad,
simuladores como aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales,
hacer un estado del arte, poster científico, etc.
6. Tener una visión amplia de las aplicaciones de la destilación en México y el mundo.
D) METODOLOGÍA
PRIMERA SESION
Actividades previas a la primera sesión
Resolver el cuestionario correspondiente al marco conceptual de la práctica a realizar.
Estudiar el texto de la práctica, sobre todo en la parte que corresponde a la descripción del
equipo utilizado y el resumen del procedimiento operativo de la práctica.
Actividades durante la primera sesión.
El profesor deberá capacitar al grupo de alumnos en el proceso de destilación programado de
acuerdo al calendario oficial de la academia.
Realizar a mano alzada el diagrama de tubería e instrumentación del sistema de destilación que
operará, indicando en el mismo los códigos de identificación de los equipos, instrumentos y
válvulas existentes.
Es obligación de los integrantes del grupo de trabajo tener pleno conocimiento y dominio sobre
Objetivo del experimento, el tema de la práctica. El profesor(a) podrá hacer preguntas orales o
escritas sobre los conceptos básicos del tema a tratar. Dichas preguntas provendrán del material
que corresponde a la teoría y procedimientos que vienen en el manual, así como todo el material
relevante al tema de la práctica.
SEGUNDA SESION
El profesor deberá supervisar la operación del destilador designado a los alumnos.
Asimismo, se requiere que los integrantes del grupo de trabajo antes de operar tengan completo
conocimiento del equipo y de su procedimiento de operación así como de la localización de
válvulas y accesorios del mismo, sustancias a emplear y procedimientos de arranque y paro del
mismo.
El alumno deberá presentar un diagrama de tubería e instrumentación y un diagrama de
operación.
El alumno debe registrar los datos experimentales con nombres y unidades. Incluir una o más
tablas diseñadas en forma adecuada, de acuerdo a la cantidad y tipo de datos que se tomarán.
La evaluación de estos conocimientos será considerada dentro de la calificación global de la
práctica.
TERCERA SESION
Se debe dar seguimiento por escrito y de manera verbal a los resultados obtenidos en cada
práctica con un reporte el cual contendrá:
1. Cuadro de datos Título de la Práctica. Nombre, Grupo, Sección y No. de equipo.
2. Marco conceptual. mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización
de paquetes como powerpoint, Word, etc. Incluir el cuestionario que resolvió antes de la
primera sesión y que mostró durante la misma. (evaluado y firmado por el profesor(a)).
3. Datos. Datos experimentales obtenidos, así como los datos de los equipos y los datos
bibliográficos que se requieran para los cálculos. La información indicada se presentará en
formato tabular, y llenada a mano con pluma.
4. Cálculos. Se efectuarán en forma ordenada y clara, incluyendo los diagramas necesarios y
las operaciones realizadas indicando las ecuaciones utilizadas. Se redactarán a mano con
pluma. excel, corelgrafic, autocad, chemcad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico,
5. Resultados. Anotar los resultados finales de la práctica, tabulando los mismos o
graficándolos, de forma que permitan el análisis de la operación unitaria sobre la cual se
realizó la práctica.
6. Conclusiones y recomendaciones. Deben incluir alguna optimización o innovación,
observaciones importantes que se hicieron a lo largo de la realización de la práctica,
afirmación o negación de la hipótesis o las suposiciones que se hicieron, etc. Las
recomendaciones serán en el sentido de permitir mejorar el rendimiento o funcionamiento de
la práctica como por ejemplo elaborando simulaciones.
7. Bibliografía. Correctamente referenciada.
Se comentarán los temas de reflexión incluidos en la presente práctica u otros que sean
considerados interesantes por los alumnos y el profesor(a).
E) EVALUACION DE LAS PRÁCTICAS.
El procedimiento de evaluación tomará en cuenta el desempeño durante las tres sesiones
de la práctica, y el reporte final entregado.
El reporte final se elaborará de acuerdo a las indicaciones dadas. El desempeño se
evaluará considerando tanto los aspectos de actitud mostrados tales como participación,
puntualidad, seguimiento de normas de seguridad, honestidad, responsabilidad, diligencia, etc.,
así como el aprendizaje demostrado en los aspectos conceptuales y procedimentales durante
la fase inicial, la fase formativa y la fase final asociativa.
Este aprendizaje será evaluado considerando la actuación del alumno(a) durante las
actividades operativas, la discusión de la práctica y las respuestas a los cuestionarios escritos y
preguntas orales que el profesor(a) considere adecuadas para este propósito.
El porcentaje asignado a cada aspecto de la evaluación será indicado por el profesor(a) al
inicio de la práctica.
Debe considerarse que existen situaciones que implican el no acreditar la práctica tales
como la presentación de reportes apócrifos o que demuestran evidencias de copiado de otros
reportes, y también el incumplimiento de la entrega del reporte en la fecha especificada (3a.
sesión). Lo anterior es independiente de cualquier otro aspecto evaluativo que se pudiera haber
obtenido.
La calificación mínima aprobatoria de la práctica es 6(seis) en un rango de 0 a 10.
EVALUACION DEL CURSO.
Para acreditar el curso se requiere aprobar como mínimo el 80% de las prácticas realizadas.
TABLAS Y GRAFICAS
SISTEMA
ETANOL- AGUA
1.00000
0.97000
0.96000
0.95000
0.94000
0.93000
0.92000
0.91000
0.90000
0.89000
0.88000
0.87000
0.86000
20°C
0.85000
25°C
0.84000
0.83000 30
0.82000
0.81000
0.80000
0.79000
0.78000
0
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
1.0000
0.9700
0.9600
0.9500
0.9400
0.9300
0.9200
0.9100
0.9000
0.8900
0.8800
0.8700
0.8600
0.8500
0.8400
20°C
0.8300
25°C
0.8200
0.8100 30° C
0.8000
0.7900
0.7800
0.0000
5.0000
10.0000
15.0000
20.0000
25.0000
30.0000
35.0000
40.0000
45.0000
50.0000
55.0000
60.0000
65.0000
70.0000
75.0000
80.0000
85.0000
90.0000
95.0000
100.0000
GRAFICAS
SISTEMA
ETANOL- AGUA
GRAFICAS
SISTEMA
METANOL- AGUA