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PRÁCTICA 4
“Análisis de cobre en agua potable”
PROFESOR:
GUZMÁN CASTAÑEDA JESÚS ISRAEL
ALUMNOS:
MARÍN MONZALVO DIANA RUBY
MILLÁN RAMÍREZ JOSÉ MANUEL
MONSIVÁIS HERNÁNDEZ DIEGO ROBERTO
EQUIPO: 4
GRUPO: 3IV57
PERIODO: 2022 – 2
OBJETIVO
Conocer el manejo de un espectrofotómetro de absorción atómica, calibrar el equipo y
determinar la concentración de cobre en agua potable.
CONSIDERACIONES TEÓRICAS
La espectroscopia de absorción atómica (AAS) es una técnica analítica eficiente y precisa para
el análisis de elementos trazas en una muestra. Por lo menos 70 elementos diferentes pueden
ser cuantificados con el uso de esta técnica instrumental con excelentes resultados aún en
matrices complejas como suelos, agua o alimentos, entre otros.
Para lograr irradiar la muestra con la energía de esta longitud de onda, los espectrómetros de
absorción atómica cuentan con lámparas de cátodo hueco que contienen el elemento a
analizar. El material de la lámpara es excitado energéticamente para que emita radiación 9
Aplicaciones y generalidades cuando los átomos vuelven al estado basal; esta radiación
emitida por los átomos de la lámpara será la absorbida por los átomos de la muestra a analizar.
Si no hay absorción por parte de la muestra significará que no hay átomos del mismo elemento
presente en la lámpara. En este orden de ideas el análisis de absorción atómica se basa en la
capacidad de los átomos para absorber radiación en bandas estrechas de longitud de onda
específicas para cada elemento. Esta absorción se logra introduciendo una solución del
elemento en una llama controlada y pasando la energía específica del elemento a analizar con
una fuente de luz radiante a través de esta llama a un sistema de detección y lectura.
La aplicación práctica de la absorción atómica está en la identificación y en la cuantificación
de diferentes elementos metálicos en solución. El análisis cuantitativo implica analizar con el
instrumento soluciones estándar de concentración conocida, para posteriormente analizar la
muestra de concentración desconocida de modo que su concentración esté ubicada dentro de
los límites de la curva de calibración para así interpolar su concentración por medición en el
instrumento.
Este proceso puede ser esquematizado en tres pasos secuenciales que son esenciales en la
medición:
A. Atomización
B. Radiación al elemento vaporizado
C. Detección de la absorción
Los componentes necesarios para obtener los átomos en estado fundamental son:
• Nebulizador: cuya misión en convertir la muestra aspirada en una nube de tamaño de
gota muy pequeño.
• Cámara de premezcla: donde penetra la muestra una vez se ha nebulizado. En ella
se separan las pequeñas gotitas que forman la niebla mezclándose la muestra
nebulizada con el oxidante y el combustible íntimamente.
• Mechero. Se sitúa sobre la cámara de premezcla, y por él sale la llama con
temperatura suficiente para poder comunicar a la muestra la energía suficiente para
llevar los átomos a su estado fundamental.
• La llama es el medio de aporte de energía a la muestra. Entre las llamas se diferencia
entre la de aire-acetileno y la de óxido nitroso-acetileno.
Imagen no. 1. Espectrofotómetro – Perkin Elmer - Absorción Atómica– Modelo AAnalyst 200,
área en la cuál se genera le flama, y se pueden observar “internamente” la parte que las
conforma, así mismo, puede visualizarse la campana de extracción y la pantalla digital del
instrumento.
Imagen no. 2. Pantalla digital del instrumento, en el que se verifica el tipo de lámpara, la señal,
la longitud de onda, así como la energía.
Imagen no. 3. Apertura de válvula de aire.
CURVA DE CALIBRACIÓN
0.25
0.2
y = 0.1565x + 0.0049
R² = 0.9851
Absorbancia
0.15
0.1
Agua de pozo
0.05
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4
Concentración (ppm)
CUESTIONARIO
1. En un espectrofotómetro de Absorción Atómica, explique:
a) ¿Cuál es la función de la lámpara?
Es una lámpara de descarga diseñada para su uso como fuente de línea espectral
con espectrómetros de absorción atómica (AA). Se necesita una lámpara de cátodo
hueco de uno o varios elementos para cada elemento que se determine utilizando
la técnica AA.
b) ¿Cuál es la función del nebulizador?
Convertir la solución de la muestra en una niebla de pequeñas gotas finamente
dividas mediante un gas comprimido.
c) ¿Cuál es la función de la flama?
Convertir los átomos combinados de la muestra en átomos en estado fundamental,
suministrando a las muestras una cantidad de energía suficiente para disociar las
moléculas, romper sus enlaces y llevar los átomos al estado fundamental.
2. ¿Cuál es el material del que se construye la óptica de los espectrofotómetros de
absorción atómica?
Este contiene un ánodo de tungsteno y un cátodo hueco cilíndrico hecho del elemento
a determinar. Ellos se sellan en un tubo de vidrio de un gas inerte, por ejemplo, neón
o argón.
3. Describa los procesos que se llevan a cabo cuando la muestra entra a la flama.
• Desolvatación: El disolvente se evapora para producir un aerosol molecular
finamente dividido
• Se volatiza para formar moléculas de gas
• La disociación de la mayor parte de dichas moléculas produce un gas atómico.
Algunos de los átomos del gas se ionizan para formar cationes y electrones.
• Una fracción de las moléculas, átomos y iones se excitan por el calor de la
llama para producir espectros de emisión atómicos, iónicos y moleculares.
4. ¿Qué tipo de espectros generan los átomos?
Espectros de emisión y absorción atómica.
5. En un análisis por Absorción atómica, explique:
a) ¿Con qué criterio se elige la longitud de onda para cuantificar un determinado
elemento?
En el ancho de banda de radiación incidente de la fuente, que puede ser absorbida
por los átomos del analito, debe ser más estrecha que su línea de absorción.
b) En que se basa la elección de slit
En el tipo de intervalo de longitud de onda.
6. ¿Cuál es la principal limitación de la espectroscopia de absorción atómica?
• Sólo pueden analizarse las muestras cuando están en disolución
• Tienen diferentes tipos de interferencias.
• Solo pueden analizar elementos de uno en uno.
• No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Periódico.
• Por ser una técnica de absorción, sus curvas de calibrado sólo son lineales en
un corto rango de concentración
OBSERVACIONES
• Marín Monzalvo Diana Ruby
Durante el desarrollo experimental de la práctica a simple vista podemos observar que
en comparación este espectrofotómetro es muy diferente al modelo AAnalyst 100
utilizado en la práctica no. 5, pues en este ( en el modelo AAnalyst 200) el lugar donde
se verifican los parámetros y se visualizan las absorbancias leídas en cada una de las
lecturas de absorbancia es digital y esta integrado al instrumento, este no se lee en un
dispositivo aparte (monitor), de la misma forma este tiene un capilar más grande esto
trayendo como consecuencia que absorba más muestra, otra de las diferencias es que
este instrumento si tiene esfera de impacto y este permite controlar el rendimiento del
instrumento, todos estos puntos convirtiéndolo en un instrumento más amigable.
De la misma forma pudimos observar en la tabla periódica los elemetos que se pueden
analizar, además de poder visualizar la tabla de parámetros en los que se encuentran,
longitud de onda, sensibilidad de chequeo, slit, entre otros, es importante mencionar
que esta tabla es diferente para cada instrumento.
El profesor durante la experimentación nos mostró una lámpara de cátodo hueco
quebrada/rota, debido a que esta en su momento fue sujetada de la parte incorrecta
siendo el cilindro de cuarzo, esta tenía color dentro de ella a diferencia de las que se
encuentran en buen estado, pues esta estaba oxidada ya que había estado en contacto
con los gases del ambiente, pues estas cuando están en buen estado están a vacío
trayendo como consecuencia que visualmente sean transparentes.
Continuando con el desarrollo de la práctica al querer encender la llama, no se podía,
en un inicio se pensó que era debido a que el reservor estaba casi en su límite del
contenedor al que este debía de estar, por lo que se prosiguió a vaciar, sin embargo,
al realizar un segundo intento tampoco se encendió, por lo que prosiguió a purgarse,
sin embargo, no encendió tampoco, después de varios intentos, se pudo ver que en el
manómetro de acetileno marcaba una medida diferente a la que comúnmente se está
alimentando, así que el profesor bajó a los tanques de donde se abre la válvula y
resultó que esta estaba cerrada, siendo el motivo por el cual no prendía la llama.
Posteriormente y con la llama encendida, proseguimos con la experimentación y
utilizamos muestras estándar de 0.1 ppm, 0.3 ppm, 0.7 ppm, 1 pmm, 1.3 ppm todas
estas del elemento de cobre, además de que como muestras problema o de análisis
se utilizaron, muestras de agua de, la tarja de un baño escolar, la tarja de un
laboratorio, un pozo, y dos embotelladas.
CONCLUSIONES
• Marín Monzalvo Diana Ruby
Con el desarrollo de esta práctica pudimos conocer el manejo y calibración de un
espectrofotómetro Perkin-Elmer – Modelo AAnalyst 200, por medio del análisis de
muestras problema, con el propósito de conocer la cantidad de cobre que se encuentra
en muestras de agua. Para ello se utilizaron muestras estándar de cobre con una
concentración específica para formar una curva de calibración por medio de una
gráfica de concentración con sus respectivas absorbancias; al realizar la
experimentación en el instrumento se tiene una representación de la gráfica más
rápida, pues esta se estabiliza en un periodo de tiempo más corto, esto es debido a
que tiene un capilar más grande; podemos mencionar que las lecturas de absorbancias
más altas de las muestras problema son las de agua de pozo y la tarja de un
laboratorio, sin embargo, la única que entra en la curva de calibración es la de pozo
con un valor de absorbancia de 0.23, siendo por 3 centésimas un valor que puede
entrar en el rango, pues recordando el mínimo es de 0.20; y como resultado de los
cálculos se tiene una concentración de cobre del agua de pozo de 0.147 ppm; por lo
contrario las muestras de agua embotellada tienen un valor de 0, siendo un resultado
lógico, debido a que estas ya están sometidas bajo un tratamiento estricto pues estas
son de consumo humano.
Las muestras de agua restantes que no entran en la curva de calibración siendo las
de, la tarja de un baño escolar, la tarja de un laboratorio, para que pudieran estar dentro
del rango de absorbancia, se tendrían que concentrar, someter a calentamiento
(evaporado) o incluso tener muestras estándar de concentración más pequeñas.
Así mismo es importante mantener una bitácora en la cual se tenga registrado si se
cierran las válvulas de los tanques, si es que se ha realizado un mantenimiento
correctivo o preventivo incluso, para registrar en el por ejemplo si es que se vacia el
reservor ya que este casi en el límite para el funcionamiento correcto del instrumento
entre otros.
REFERENCIAS