UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Universidad del Perú, Decana de América

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

ANÁLISIS QUÍMICO E INSTRUMENTAL

14. ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA

Docente:
Gerardo De Lama Carrillo

2020 - I

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 Logro de la unidad

Al finalizar la unidad, el estudiante explica los principios teóricos que

sustentan las técnicas clásicas e instrumentales del análisis químico y
prácticas empleando las mismas para el análisis de muestras en
variadas matrices, analizando los resultados para sacar conclusiones
sólidas basadas en la evidencia experimental, adquiriendo habilidades
analíticas, trabajando de manera segura y competente en un entorno
de laboratorio de análisis químico, respetando el medio ambiente.

Logro de sesión

Al finalizar la sesión, el estudiante explica los principios de la

espectrofotometría de emisión atómica en la aplicación del análisis
químico.

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 Contenido

14. ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA

14.1 FUNDAMENTO
14.2 INSTRUMENTACIÓN
14.3 ATOMIZADORES
14.4 CAPACIDADES RELATIVAS DE DETECCIÓN EN ESPECTROMETRÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA Y DE EMISIÓN DE FLAMA
14.5 APLICACIONES

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 14. ESPECTROFOTOMETRÍA DE EMISIÓN ATÓMICA

En la espectrometría de emisión en la
que los átomos tienen la forma de vapor
atómico y se producen en una flama; una
parte de ellos es excitada térmicamente y
mediante colisiones, con lo cual
ascienden a un nivel mayor de energía
electrónica; posteriormente, los átomos
regresan a su estado fundamental de
energía emitiendo fotones y creando
espectros de emisión de rayas o líneas
nítidas.

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 14.1 FUNDAMENTO

La espectroscopía de emisión atómica (AES), es un método de análisis

químico que utiliza la intensidad de la luz emitida por una llama, un plasma
ICP, un arco o chispa eléctrica en una longitud de onda particular para
determinar la cantidad de un elemento en una muestra.
• La longitud de onda es característica de la línea espectral atómica y
determina la identidad del elemento
• La intensidad de la luz emitida es proporcional a la cantidad de átomos
del elemento.

Los espectros de emisión atómica se componen de un número limitado de

líneas espectrales bien definidas debido a que los átomos En fase
gaseosa no tienen estados de energía vibracionales y rotacionales por lo
tanto cada elemento presenta un espectro característico.

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 14.2 INSTRUMENTACIÓN

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 14.2 INSTRUMENTACIÓN

Espectrómetro, integrado por las siguientes partes:

• Fuente de ionización o de excitación: en esta parte del equipo se genera

a llama, plasma, arco o chispa encargados de llevar la muestra desde un
estado basal a un estado excitado
• Monocromador (prismas o redes), un sistema dispersivo, para dispersar
la radiación
• Sistema de detección y análisis (fotoelementos, fotocélulas, o
fotomultiplicadores) encargado de medir la radiación emitida por los
átomos
• Dispositivo de lectura (un galvanómetro).

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 14.3 ATOMIZADORES

ATOMIZADORES DE FLAMA

• Antes se denominaba fotometría de flama

• La fuente de energía de excitación es una flama
• Se trata de una fuente de baja energía, por lo que el espectro de
emisión es simple y con pocas líneas de emisión.
• La muestra se introduce en una flama en forma de solución, por lo que
es muy fácil realizar cuantificaciones mediante esta técnica.

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 14.3 ATOMIZADORES

ATOMIZADORES DE FLAMA

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 14.3 ATOMIZADORES

ATOMIZADORES DE PLASMA
Plasmas acoplados inductivamente

En la espectroscopia de emisión atómica por plasma de acoplamiento

inductivo (ICP) se hace uso de un plasma como fuente de atomización y
de excitación. Un plasma es una mezcla gaseosa que contiene
concentraciones importantes de cationes y electrones (el mas empleado
es el de argón), estos plasmas alcanzan temperaturas altísimas de
5000-10000 K.

Se utiliza para producir electrones excitados e iones que emiten REM en

longitudes de onda característica de un elemento particular. Presenta
excelentes límites de detección, un rango dinámico lineal, capacidad
multielemento, baja interferencia química y una señal estable y
reproducible.

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 14.3 ATOMIZADORES

ATOMIZADORES DE PLASMA

Plasmas acoplados
inductivamente

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 14.3 ATOMIZADORES

ATOMIZADORES DE PLASMA
Plasmas de corriente directa

Los chorros de plasma de corriente directa fueron descritos por primera

vez en la década de 1920 y han sido investigados sistemáticamente
como fuentes para la espectroscopia de emisión.
A principios de la década de 1970 se introdujo el primer plasma de
corriente directa comercial (DCP).
La fuente fue muy popular, en particular entre los edafólogos y los
geoquímicos para el análisis multielemental.

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 14.3 ATOMIZADORES

ATOMIZADORES DE PLASMA
Plasmas de corriente directa

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 14.4 CAPACIDADES RELATIVAS DE DETECCIÓN EN ESPECTROMETRÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA Y DE EMISIÓN DE FLAMA

• En general, la absorción atómica tiene mayor capacidad de detección

para los elementos que emiten por debajo de los 300 nm debido a la
gran energía térmica necesaria para excitar a los átomos por emisión
a esas longitudes de onda,

• A longitudes de onda entre 300 y 400 nm cualquiera de los métodos

puede tener capacidades comparables de detección, si bien la
emisión de flama en general es superior en la región del visible.

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 14.4 CAPACIDADES RELATIVAS DE DETECCIÓN EN ESPECTROMETRÍA
DE ABSORCIÓN ATÓMICA Y DE EMISIÓN DE FLAMA
Límites de detección representativos para espectrometría de absorción
atómica (AAS) y de emisión de flama (FES)

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 14.5 APLICACIONES

 El se utiliza ampliamente en la determinación de metales traza en

muestras ambientales, como agua potable, aguas residuales y
suministros de agua subterránea.
 También se utiliza para determinar metales traza en productos del
petróleo, en alimentos, en muestras geológicas y en materiales
biológicos.
 El ICP ha demostrado ser particularmente útil en el control de calidad
industrial; ha encontrado un nicho significativo en la determinación de
metales traza en el suelo y en las muestras geológicas.
 Las fuentes de plasma más energéticas es que facilitan la
determinación de concentraciones bajas de elementos que tienden a
formar compuestos refractarios, es decir, aquellos que son muy
resistentes a la descomposición térmica, como los óxidos de boro,
fósforo, tungsteno, uranio, circonio y niobio. Además, las fuentes de
plasma permiten determinar no metales como cloro, bromo, yodo y
azufre.

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 14.5 APLICACIONES

 Los espectrómetros con fuente de chispa y fuente de arco son utilizados

de manera importante en las fundiciones, fábricas y en instalaciones de
vaciado de metales.
 En la actualidad la principal aplicación de la espectroscopia de emisión
con fuente de chispa es la identificación y análisis de metales y otros
materiales conductores.
 La determinación de multielementos que utilizan fuentes de plasma
hace posible identificar correlaciones y extraer información sobre los
compuestos a estudiar (origen) y suele ser aplicado en determinación
de productos de petróleo encontrados en derrames de combustibles o
en la identificación de fuentes de contaminación.
 La ICP tiene aplicaciones en la agricultura (Análisis de suelos), Medio
ambiente y aguas (Análisis de sedimentos).
 La emisión de flama es utilizada en algunos laboratorios clínicos para
determinar Na y K.

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 14.6 PROBLEMAS
PROBLEMA 1
Se analizó potasio en una muestra de suero mediante espectrometría de
emisión de flama usando el método de adiciones de estándar. Se
agregaron dos alícuotas de 0,500 mL a dos porciones de 5,00 mL de
agua. A una porción se agregaron 10,0 L de solución de KCl 0,0500 M.
Las señales netas de emisión, en unidades arbitrarias, fueron 32,1 y 58,6.
¿Cuál es la concentración de potasio en el suero?
Solución

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 Muchas gracias!

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