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Semana 11 Vi11a13 Torres Ana Luisa

Análisis Instrumental (Universidad Autónoma de San Luis Potosí)

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UNIVERSIDAD AUTONÓMA DE SAN LUIS

POTOSÍ

Facultad de Ciencias Químicas

Laboratorio de Análisis Instrumental

Pre-laboratorio

Nombre del tema: “EMISIÓN Y ABSORCIÓN ATÓMICA”

Nombre del Alumno: Ana Luisa Torres Ochoa
Día: viernes Hora: 11:00-13:00

Calificación___________

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Objetivos:
 Integra las partes estructurales de un espectrofotómetro de absorción
atómica y de un espectrofotómetro de flama así como diferenciar la
propiedad medida por comparación.
 Habilidad de identificar y eliminar las interferencias en absorción y emisión
de radiación espectral, utilizar la información analítica obtenida para la
cuantificación y para el cálculo de sensibilidad, límite de detección y de
cuantificación.

Resumen de la investigación teórica:

1. A) ¿Cuál es el fundamento de la espectrofotometría de absorción atómica
como método analítico?

Es la medición de la radiación absorbida característica del elemento, dicha medición se

efectúa al hacer incidir una radiación proveniente de una fuente independiente de luz
monocromática específica para el elemento que se pretende medir, midiéndose así por
diferencia la radiación absorbida

B) ¿Cuál es el fundamento de la espectrofotometría de emisión atómica como

método analítico?

Los métodos espectroscópicos atómicos se basan en la interacción entra la radiación

electromagnética y la materia (fenómenos de absorción, emisión y fluorescencia por parte
de átomos o iones). La espectroscopia de emisión atómica (E.E.A.), es un método
instrumental de análisis químico, que se fundamenta en el estudio de la radiación emitida
por átomos en todas las regiones del espectro. Cuando estos absorben energía, se
excitan y en dicho estado permanecen un tiempo muy corto (del orden de 10-6 s.), luego
el átomo o molécula vuelve a su estado fundamental o no excitado emitiendo el sobrante
de energía en forma de luz o cuantos luminosos.

C) Menciona los pasos que se llevan a cabo en el proceso de una

determinación por espectrofotometría de absorción atómica y explica dos de
ellos.

*Desolvatación

La primera etapa una vez que el aerosol alcanza la llama es la desolvatación, esto es, la
conversión del aerosol en partículas de sal. La velocidad de desolvatación depende de
factores tales como el tamaño de las gotas, disolvente, velocidad de aspiración,
temperatura de la llama, etc.

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*Sublimación

Se trata de la conversión en la llama de las partículas de sal en vapor. Esta es una

etapa crítica en los métodos de llama y en ella pueden presentarse serias
interferencias. Entre las variables que afectan a esta etapa podemos citar el
tamaño de la partícula, la composición de la misma, la temperatura de la llama y el
tiempo (altura) en la llama.

*Disociación o atomización

*Excitación por absorción proveniente de la lámpara, por absorción de calor de la flama, o

una ionización.

2. Explica dos diferencias entre:

A) Absorción atómica y Emisión atómica

* Espectrometría de emisión atómica. Este método usa la excitación de la llama; los

átomos son excitados por el calor de la llama para emitir luz. Este método suele usar un
quemador de consumo total con una salida de incineración redonda. Se utiliza una llama
de temperatura más alta que la usada en la espectrometría de absorción atómica para
producir la excitación de átomos de analito.

*Espectrometría de absorción atómica (a menudo llamada AA). Este método usa un

nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la
muestra, y un quemador en forma de ranura que da una llama de longitud de ruta más
larga. La temperatura de la llama es lo bastante baja como para no excitar los átomos de
la muestra de su estado basal.

B) Absorción atómica y Absorción molecular

Espectroscopia molecular
Estudio analítico cualitativo y cuantitativo de moléculas orgánicas e inorgánicas -en
estado sólido, líquido o gaseoso– en la franja del ultravioleta, visible e infrarrojo.
Permite procedimientos habituales en los campos de la biología, química, farmacia,
geología, gemología, física, humanidades y bellas artes. Análisis agroalimentario.
Determinación de componentes de interés, contaminantes y cumplimiento de normativas.
Aplicaciones en el análisis forense y muestras de procesos industriales. Identificación y
cuantificación de especies químicas y fases cristalinas. Caracterización de tintas y
pigmentos en manuscritos, pinturas, y otras obras del patrimonio artístico y cultural.
Análisis y orientación de cadenas en materiales compuestos.

Espectroscopia de Absorción Atómica (de llama y de grafito)

Determinación de metales en distintos tipos de muestras tales como partículas de aire,
sedimentos, plantas, suelos, fertilizantes, lodos de depuradoras, sangre, suero, orina, etc.
Por tanto, sus aplicaciones sirven para la agricultura, industria y sanidad.

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3. A) ¿Qué tipo de fuentes de radiación espectral deben usar en

espectrofotometría de absorción atómica?

La lámpara de cátodo Hueco

B) Explica su fundamento.

La fuente radiante más común para las mediciones de absorción atómica es la

lámpara de cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro
del cual se encuentra un cátodo (construido del metal a analizar) y un ánodo. Al aplicar
un cierto potencial a través de los electrodos esta fuente emite el espectro atómico del
metal del cual está construido el cátodo.

C) ¿Por qué no se deben usar fuentes de radiación de tipo continuo?

Produce interferencias espectrales.

4. A) ¿Qué es optimización instrumental?

Optimizar quiere decir buscar mejores resultados, más eficacia o mayor eficiencia en el
desempeño de alguna tarea. De allí que términos sinónimos sean mejorar, optimar o
perfeccionar.

B) Explica cómo se produce en una determinación por espectrofotometría de

absorción atómica para lograr la optimización instrumental de las siguientes
condiciones: temperatura de flama, amplitud de banda y la intensidad de la
radiación analítica.

Método de corrección de doble línea.

En este método se realiza la medición de una línea de emisión no absorbida por el analito,
cuyo valor se resta al valor de la medición obtenida a la longitud de onda de resonancia
del analito. El método tiene la desventaja que a veces no es fácil disponer de una línea de
no resonancia cercana a la línea de resonancia del analito.

Método de corrección continúa de fondo.

La forma más eficaz para medir la absorción de fondo es realizar la medición empleando
una lámpara de deuterio o de hidrógeno que emite un espectro continuo bajo los 320 nm.
En estos instrumentos ambas fuentes radiantes (lámpara de cátodo hueco (LCH) y de
deuterio (LD) son moduladas a la misma frecuencia, pero desfasadas, recorriendo el
mismo camino óptico a través de la muestra en el monocromador para llegar al detector.
Este observa alternadamente en el tiempo las dos fuentes radiantes. La absorción de
fondo disminuye la intensidad de ambas fuentes, mientras que la absorción proveniente
de la lámpara de cátodo hueco. La electrónica del instrumento separa ambas señales y
compara la absorción de ambas fuentes entregando una señal corregida con respecto a la
absorción de fondo.

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La ionización puede ser detectada notando que la curva de calibración tiene una
desviación positiva a concentraciones altas, dado que la fracción de átomos ionizados es
menor a concentraciones mayores. Estas interferencias se pueden eliminar agregando a
todas las soluciones estándar y a la muestra un exceso del elemento que sea fácilmente
ionizable en la llama, por ejemplo: el sodio, potasio, litio o cesio, o mediante el empleo de
una llama de menor temperatura.

5. Define los siguientes términos:

A) Sensibilidad.

Cambio en la respuesta del instrumento que corresponde a un cambio en la

concentración del analito.

B) Límite de detección

Mínima concentración del analito que se puede detectar con un 95% de certeza.

C) Límite de cuantificación

Límite de concentración más bajo para mediciones cuantitativamente precisas.

g) Da 4 tipos de interferencias que se puedan presentar en absorción atómica

y su probable solución.

*Espectrales

*Químicas

*Emisión

*Formación de compuestos poco volátiles

h) 1. Diagrama de un espectrofotómetro de absorción atómica.

2. Explica la función de cada una de sus partes

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*Lámpara de cátodo hueco

Una lámpara de cátodo hueco consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico
cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a una presión de 1 a
5 torr. El cátodo está constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien,
sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos átomos se excitan con
la corriente que pasa a través de ellos y, de este modo, al volver al estado fundamental
emiten su radiación característica, los átomos metálicos se vuelven a depositar
difundiendo de nuevo hacia la superficie del cátodo o hacia las paredes del vidrio. La
configuración cilíndrica del cátodo tiende a concentrar la radiación en una región limitada
del tubo metálico, este diseño aumenta la probabilidad de que la redepositación sea en el
cátodo y no sobre la pared del vidrio.
*Atomización en vapor frío
La técnica de vapor frío solamente aplicable a la determinación de mercurio ya que es el
único elemento metálico que tiene una presión vapor apreciable a temperatura ambiente.
*Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes ópticos dentro de un
monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las más comunes
son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas
convencionales con redes de difracción holográficas. También se están comenzando a
utilizar monocromadores con redes Echelle.
*Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar la señal óptica proveniente del
monocromador y transformarlo en una señal electrónica capaz de ser convertida en un
valor legible. El más común es el fotomultiplicador, tubo de vacío provisto de placas
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrónicos y multiplica
hasta obtener la suficiente intensidad eléctrica. En años reciente se están utilizando
también los detectores de estado sólido CCD, de alta sensibilidad asociados a los
monocromadores Echelle.

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