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Espectroscopia de Masas

Espectroscopia de Masas

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Publicado porRodrigo Ornelas
Trabajo que aborda el tema de Espectroscopia de masas
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INSTITUTO TECNOLOGICO DE TIJUANA (ITT

)
Subdirección Académica Departamento de Ciencias Básicas
CARRERA: INGENIERIA QUÍMICA

Analisis Instrumental
TEMA: Espectroscopia de Masas
Nombre del maestro: Maricela Martinez Quiroz Nombre del alumno: Ornelas Sánchez Rodrigo Yael Número de control: 10211366 Fecha de entrega: 9 de Mayo del 2012

Unidad 7

2|Página

Introducción La técnica analítica Espectrometría de Masas permite la obtención del espectro correspondiente a cada compuesto. Dicho espectro proporciona información relacionada con la estructura de los compuestos químicos, lo que permite la dilucidación y/o confirmación de la misma. Es una de las técnicas instrumentales mayormente empleadas para el seguimiento de reacciones químicas y el análisis cuantitativo de mezclas volátiles, entre otras aplicaciones.1 Desarrollo La espectrometría de masas es una técnica eficiente, que se emplea generalmente en el laboratorio para identificar compuestos que sean desconocidos, aunque también se puede emplear para cuantificar compuestos conocidos. Resultando así en una técnica instrumental que es bastante especifica, prácticamente tiene una máxima sensibilidad y como se menciono anteriormente, nos deja conocer la composición de una sustancia, prácticamente sin margen de error (con un margen pequeño). La base de la espectrometría de masas consiste en la generación de iones, partiendo de moléculas/compuestos neutros y la observación de la subsiguiente descomposición iónica. Cuando a una molécula se le suministra una energía, esta se descompondrá a base de un patrón concreto, con el cual se obtendrá la misma relación de intensidad entre las fracciones. Esta relación se muestra a base de una grafica en el equipo de espectroscopia de masas, denominándole en base a este hecho “huella digital de la sustancia”, por lo tanto esta técnica nos permitirá identificar moléculas, prácticamente sin errores. 2 Instrumentación en espectroscopia de masas Los espectrómetros de masas son instrumentos sofisticados que en general constan de: A) Un sistema de introducción de muestra, que puede ser entre otros un cromatógrafo de líquidos o un cromatógrafo de gases. B) Una fuente de ionización, que es donde se produce la fragmentación molecular característica de cada compuesto,

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C) Un analizador o filtro de masas que separa los fragmentos iónicos generados en función de su relación masa/carga D) Un detector que recoge y caracteriza los fragmentos iónicos que salen del analizador. A. Sistema de introduccion de muestra: una cantidad relativamente pequeña de la muestra (aprox. 1 micromol o menos) se calienta a unos 400oC para convertirlo en gas y así introducirlo a la cámara de ionización. El objetivo es permitir el paso de una muestra en la fuente de iones con la mínima perdida de vacio.3 La elección de este sistema, está en función de las propiedades fisicoquímicas de las muestras. El acoplamiento de la cromatografía tanto liquida y gaseosa, aumenta la capacidad de identificación de la técnica.2

B. Fuente de ionización: es el lugar en donde se introduce la muestra y se produce la ionización. Cuando el sistema de introducción es un acoplamiento de cromatografía gaseosa, la muestra está evaporizada y la única acción de la fuente de ionización es ionizar a las moléculas neutras. En este tipo de acoplamientos, la ionización se lleva a cabo en el vacío. Mientras tanto en la cromatografía liquida, las fuentes de ionización son interfaces sofisticadas que su desarrollo ha durado más de 30 años. Esto es porque en este acoplamiento la muestra está disuelta en el efluente procedente del sistema de cromatografía liquida. Esto no es compatible con el vacio que se requiere en esta técnica. Debido a esto, estas interfaces tienen también la función de eliminar el disolvente (generalmente en el rango de 0.5-0.5 ml/min) y vaporizar la muestra para ionizarla. Durante este acoplamiento, la ionización se hace a 1 atmosfera.2 A continuación se muestra unas tablas en donde se muestran las técnicas de ionización para los acoplamientos de cromatografía liquida (LC) y gaseosa (GC).

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C. Analizador: es el punto del espectrómetro de masas, en donde la separación de los fragmentos iónicos generados en función de su relación masa/carga. Esta separación es aplicada por distintos campos eléctricos y magneticos.2 Lo ideal es que el analizador pudiese diferenciar las pequeñas distinciones de masas. Además, los analizadores deberían de permitir el paso del número suficiente para producir corrientes iónicas fáciles de medir. Al igual que sucede con los monocromadores ópticos, a los que los analizadores son análogos, estas dos propiedades no son compatibles y se debe de llegar a un equilibrio que está regido por la resolución del espectrómetro de masa. Existen diversos tipos de analizadores de masas:

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Analizadores de sector magnético: o de enfoque simple, emplean un imán para hacer que el haz de la fuente de iones se desplace con una trayectoria de 180, 90 o 600.

Espectrómetros de doble enfoque: este término se usa en los espectrómetros en los cuales las aberraciones direccionales y las aberraciones de energía de una población de iones se minimizan simultáneamente. El doble enfoque se consigue utilizando combinaciones de campos magnéticos y electrostáticos

cuidadosamente seleccionados.  Espectrómetro de masa cuadripolar: son normalmente menos caros y más robustos que los de sector magnético, además también ofrecen la ventaja de emplear tiempos de barrido pequeños (<100ms), lo cual es particularmente útil para realizar barridos de picos cromatrográficos en tiempo real. Actualmente son los más usados.  Analizadores de trampa de iones: es un dispositivo en el que los cationes o aniones gaseosos pueden formarse y quedar confinados durante largos periodos de tiempo por la acción de campos eléctricos y/o magnéticos. Los espectrómetros de trampa de iones son más robustos, compactos y más económicos que los anteriores.  Transformada de Fourier (FT): Como sucede con los

instrumentos de infrarrojo y de resonancia magnética nuclear, los espectrómetros de masas de transformada de Fourier proporcionan mejores relaciones señal/ruido, velocidades mayores y sensibilidad y resolución más elevadas.

D. Detector: está constituido por un cátodo emisor, durante el momento de recibir el impacto producido por los iones procedentes del acelerador, estas partículas emiten electrones. Los electrones resultantes son acelerados hacia un dinodo en donde emite varios electrones más, cuando recibe impacto de cada electrón. Esto se repite hasta tener una cascada de electrones que llegara al colector obteniendo una corriente amplificada, esto es muy similar

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al proceso observado en los tubos fotomultiplicadores. La corriente obtenida puede amplificarse de nuevo por procedimientos electrónicos y se lleva a un sistema registrador. Como los iones son inestables y reactivos, se deben de manipular en alto vacio, existen diversas formas de ionización de muestras que se adecuan a los distintos tipos de sustancias; por ejemplo para moléculas de baja polaridad o media de hasta peso molecular de 500, la técnica que se emplea es la de impacto electrónico, en donde la muestra está en estado gaseoso y es impactada por un haz de electrones, durante estos impactos se produce la ionización, entre otras técnicas.4 Análisis de un espectrograma de masas. El pico del espectrograma que aparezca con valor más elevado de m/e (masa del ion) que corresponde al ion sin fragmentado y se le denomina masa patrón. Esta nos indica la masa molecular con rapidez y de forma precisa, siempre que se maneje con una tensión de ionización no muy elevada, ya que se provocaría la fragmentación absoluta de las moléculas. Al pico mayor se le llama pico base, generalmente su altura se le considera como valor 100. Y las intensidades de los otros picos se muestran como porcentajes de la intensidad este pico base.3

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Aplicaciones Las aplicaciones posibles para este método son tan abundantes y tan diversas, a continuación se mencionaran algunas:
    

Datación de ejemplares en arqueología. Análisis de partículas en aerosoles. Determinación de residuos de pesticidas en alimentos. Control de compuestos orgánicos volátiles en el agua de suministro Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de carreras y en atletas olímpicos.

  

Identificación de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva. Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirúrgicos. Entre otras aplicaciones. Fuentes 1. http://www.quimica.unam.mx/cont_espe2.php?id_rubrique=83&id_article =339&color=992113&rub2=260 2. http://www.aea.gob.es/media/126618/espectrometr%C3%ADa%20de% 20masas-nuevo.pdf 3. http://mural.uv.es/caloan/ 4. http://www.slideshare.net/bevalarezo/espectrometria-de-masa

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