LQ-218 Práctica # 7 Titulación y Retrotitulación de Soluciones Ácido-Base

PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN
Práctica N° 7
Objetivos:
1. Determinar la cantidad de analito presente en una muestra valorándola de

manera directa con un base o ácido de concentración conocida.
2. Determinar la cantidad de analito de naturaleza ácido o base débil a través de

una retrovaloración.
Fundamento Teórico:
La titulación: es un tipo de análisis volumétrico mediante el cual se determina la

concentración de una sustancia en solución utilizando otra solución cuya
concentración se conoce.
Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE HONDURAS / FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y FARMACIA / LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I - LQ 218
Métodos de Titulación
Volumétrica
Métodos Directo: Métodos Indirecto:
Es cuando el agente Es cuando el agente

titulante reacciona titulante no reacciona
directamente con el directamente con el
analito de interés. analito de interés
Parte I: Titulación
Titulación ácido-básica: Una solución conocida de una base puede utilizarse

para determinar la concentración de un ácido y viceversa.
Como es sabido, los ácidos y las bases se neutralizan mutuamente, ejemplo:
Un mol de base neutraliza exactamente a un mol de ácido, de tal manera que,

conociendo la concentración y el volumen de base empleados para neutralizar un
volumen conocido de un ácido, se puede calcular la concentración del ácido
problema.
¿Como no sería posible darse cuenta de cómo ocurre esta reacción

y en cuál momento se ha neutralizado por completo la solución
problema?
Se requiere el empleo de algo que posibilite su observación; por
ejemplo, una sustancia que cambie de color al variar el pH de la
solución que la contiene (indicador de pH).
La titulación ácido-básica puede efectuarse de la manera siguiente: la solución

tipo o estándar (solución cuya concentración se conoce) se coloca en una bureta.
Al leer la graduación debe tomarse como referencia el nivel inferior del menisco
(parte más convexa) cuando se emplean líquidos transparentes, y el nivel
superior cuando se trata de líquidos opacos.
El ojo del observador debe estar al nivel

del menisco para evitar errores de paralaje.
La solución problema se coloca en un matraz Erlenmeyer. Se le añaden unas

gotas de indicador de pH, el cual le dará un color característico. Por ejemplo,
Timolftaleína es incolora en solución ácida y de color azul en solución alcalina.
Si se tiene un ácido fuerte cuya concentración se

desconoce, se le agrega Timolftaleína y se añade gota a
gota una solución básica de concentración conocida al
mismo tiempo que se agita el matraz, llegará un
momento en el que se observe una coloración azul tenue
correspondiente a una solución neutra.
Es conveniente colocar debajo del matraz que contiene
la solución problema una hoja de papel blanco, para
observar el cambio de coloración (punto de vire).
MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

1 Beaker de 100mL Agua destilada
1 Beaker de 250 mL Solución Patrón de Acido Clorhídrico
2 Erlenmeyer de 250 mL Solución Patrón de Hidróxido de
1 Bureta de 50 mL Sodio
1 Agitador de vidrio Timolftaleína
1 Espátula acanalada Rojo de Metilo
1 Probeta de 10 mL
Balanza Analítica
Parte Experimental: Titulación
Análisis de Ácido Clorhídrico:
1. Tomar una alícuota de 25mL de la muestra ácida.

2. Depositar la alícuota en un Matraz Erlenmeyer.
3. Agg 2 gts de indicador Timolftaleína.
4. Valorar la muestra con una solución patrón de
NaOH al 0.1N.
2. Depositar la alícuota de 25mL de la

1. Tomar una alícuota de 25mL muestra ácida en un Erlenmeyer de
de la muestra ácida. 250mL.
3. Agg 2 gotas de Timolftaleína a la 4. Valorar con la solución patrón de

muestra contenida en el Erlenmeyer NaOH hasta viraje de Timolftaleína.
Cálculos estequiométricos:
La unidad práctica usada en los cálculos de estequiometría es el miliequivalente

(mEq: milésima parte de un equivalente).
Un mililitro (ml) de una solución 1 N contiene un miliequivalente de soluto. Esta es

una unidad práctica y conveniente ya que se puede calcular el número de mili
equivalentes de soluto en una solución dada, multiplicando simplemente su
normalidad (mEq/ ml) por el volumen (en ml).
Por ejemplo:
25.0 ml de NaOH 0.1000 N contienen 25.0 x 0.1000 = 2.500 mEq de NaOH.
Ya que un miliequivalente de ácido equivale químicamente a un miliequivalente de

base, la siguiente relación resulta obvia:

Normalidad1 x Volumen1 = mEq = Normalidad2 x Volumen2

y en forma abreviada: N1 x V1 = N2 x V2.
La ecuación anterior la emplearemos en el desarrollo de los cálculos de nuestro

análisis: Una alícuota de 25.0 ml de HCl de concentración desconocida, se le
adicionaron 2 gotas de Timolftaleína y fueron neutralizados exactamente con
29.0 ml de una solución de NaOH al 0.0950 N (concentración y volumen como
ejemplo). ¿Cuál es la normalidad de la solución de ácido?

Cálculos método I
resolución del problema
Dado que N1 x V1 = N2 x V2, entonces:
N1: es concentración desconocida del HCl (Analito).

V1: 25 mL de Alícuota de HCl.
N2: Concentración del NaOH 0.0950N (Solución Patrón).
V2: Volúmen gastado de la solución de NaOH 29.0mL.
V1 = (N2 x V2) = (0.0950 N NaOH x 29.0 mL NaOH) = 0.1102 N HCl

V1 25 mL HCl
Cálculos método II
resolución del problema
Otra manera de realizar los cálculos sería:
29.0 mL NaOH x 0.0950 mEq NaOH = 2.755 mEq NaOH = mEq HCl
1 mL NaOH
2.755 mEq HCl = 0.1102 N HCl

25 mL HCl

Parte II: Retrotitulación

Retrovaloración: También llamadas retrovaloraciones, titulaciones indirectas o
valoración por retroceso, es un procedimiento donde el exceso de solución patrón
utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una
segunda solución patrón.
Algunas valoraciones requieren la adición de un volumen determinado de una

solución volumétrica en exceso del necesario, para reaccionar con la sustancia a
valorar.
Después, el excedente de esta solución se valora con una segunda solución

volumétrica.
Esto constituye una volumetría residual y tambien se conoce como

“retrovaloración” o “valoración por retorno”.
La cantidad de la sustancia valorada se puede calcular a partir de la diferencia

entre el volumen de la solución volumétrica que se agregó originalmente corregida
por medio de una valoración con un blanco y el consumido por la solución
volumétrica en la retrovaloración, teniendo en cuenta los respectivos factores de
molaridad “M” o normalidad “N” de las dos soluciones y el factor de equivalencia
para la sustancia indicado en la monografía correspondiente.
Casos en los que se aplica una Retrotitulación:
1. Cuando la velocidad de reacción entre el Analito y el Agente Titulante es lenta.

2. Cuando la Solución Patrón es Inestable.
3. Cuando se necesita un exceso del primer reactivo para llevar a cabo por
completo la reacción con el Analito.
Una vez terminada la reacción con la sustancia que se desea determinar, se

calcula la cantidad de exceso de reactivo, mediante una titulación con alguna
solución patrón.
“Otra método alternativo son las titulaciones en medio no acuoso”

MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

Leche de Magnesia Phillips Agua destilada
1 Beaker de 100mL Solución Patrón de Acido Clorhídrico 0.1N
1 Beaker de 250 mL Solución Patrón de Hidróxido de Sodio 0.1N
2 Erlenmeyer de 250 mL Timolftaleína
1 Bureta de 50 mL Rojo de Metilo
1 Agitador de vidrio
1 Espátula acanalada
1 Probeta de 10 mL
Balanza Analítica
Parte Experimental: Retrotitulación
Análisis de hidróxido de magnesio en leche de magnesia:
1. Tomar una alícuota de 5mL de la muestra alcalina.

2. Depositar la alícuota en un MV 100mL y aforar con H2Od.
3. Tomar una alícuota de 25mL y colocarla en un matraz Erlenmeyer.
4. Add 30mL de HCl estandarizado al Erlenmeyer.
5. Agg 2gts de Timolftaleína o Fenolftaleína.
6. Valorar el exceso de HCl con solución patrón NaOH.
I. Determinar los meq-g [Mg(OH)2] que reaccionaron
Nota: los cálculos comienzan partiendo del volumen en exceso de la solución patrón
añadida.
Concentración de la sln
patrón HCl
30 mL de HCl x 0.1 N = 3.0 meq-g EXCESO

Concentración de la sln
Vol. Exceso HCl patrón NaOH
26.7 mL de NaOH x 0.1 N = 2.67 meq-g NO RXN
Vol. de NaOH que neutralizó el exceso de HCl.

Este volume se determina con ayuda del viraje
0.33 meq-g SI RXN ~ [Mg(OH)2]
del indicador.
II. Determinar el porcentaje de [Mg(OH)2]
Nota: los cálculos comienzan partiendo de los meq-g que SI RXN
Peso Equivalente Volúmen del

Porcentaje
de la Muestra Matraz Volumétrico
0.33 meq-g [Mg(OH)2] x 58.3197 g [Mg(OH)2] x 100 mL M.V. x 100 % = 0.77 % p/v
2000 meq-g [Mg(OH)2] 25 mL Alícuota 5mL Alícuota [Mg(OH)2] / MTA
Meq-g de que SI RXN Número de Grupos Alícuota de

Alícuota de trabajo
Hidroxilo de la Base Muestra
BIBLIOGRAFÍA
Iscoa, N. Rodríguez, M. (2015). Análisis de Preparados Farmacéuticos Por Retrovaloración

Acido-base. Manual De Laboratorio Química Analítica I Lq-218. Pág. 74-76.
Chang, R. Goldsby, K. (2017). Titulaciones Acido Base. Química. [12 Ed]. McGrill Hill
Education. Pág. 724-727.

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PRÁCTICA 7: TITULACIÓN Y RETROTITULACIÓN

1. Determinar la cantidad de analito presente en una muestra valorándola de

2. Determinar la cantidad de analito de naturaleza ácido o base débil a través de

La titulación: es un tipo de análisis volumétrico mediante el cual se determina la

Métodos Directo: Métodos Indirecto:

Es cuando el agente Es cuando el agente

Titulación ácido-básica: Una solución conocida de una base puede utilizarse

Como es sabido, los ácidos y las bases se neutralizan mutuamente, ejemplo:

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Un mol de base neutraliza exactamente a un mol de ácido, de tal manera que,

¿Como no sería posible darse cuenta de cómo ocurre esta reacción

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

La titulación ácido-básica puede efectuarse de la manera siguiente: la solución

El ojo del observador debe estar al nivel

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

La solución problema se coloca en un matraz Erlenmeyer. Se le añaden unas

Si se tiene un ácido fuerte cuya concentración se

MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Parte Experimental: Titulación

Análisis de Ácido Clorhídrico:

1. Tomar una alícuota de 25mL de la muestra ácida.

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

2. Depositar la alícuota de 25mL de la

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

3. Agg 2 gotas de Timolftaleína a la 4. Valorar con la solución patrón de

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

La unidad práctica usada en los cálculos de estequiometría es el miliequivalente

Un mililitro (ml) de una solución 1 N contiene un miliequivalente de soluto. Esta es

Ya que un miliequivalente de ácido equivale químicamente a un miliequivalente de

La ecuación anterior la emplearemos en el desarrollo de los cálculos de nuestro

N1: es concentración desconocida del HCl (Analito).

V1 = (N2 x V2) = (0.0950 N NaOH x 29.0 mL NaOH) = 0.1102 N HCl

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

2.755 mEq HCl = 0.1102 N HCl

Parte II: Retrotitulación

Algunas valoraciones requieren la adición de un volumen determinado de una

Después, el excedente de esta solución se valora con una segunda solución

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Esto constituye una volumetría residual y tambien se conoce como

La cantidad de la sustancia valorada se puede calcular a partir de la diferencia

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Casos en los que se aplica una Retrotitulación:

1. Cuando la velocidad de reacción entre el Analito y el Agente Titulante es lenta.

Una vez terminada la reacción con la sustancia que se desea determinar, se

“Otra método alternativo son las titulaciones en medio no acuoso”

MATERIALES Y EQUIPO REACTIVOS

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

Parte Experimental: Retrotitulación

Análisis de hidróxido de magnesio en leche de magnesia:

1. Tomar una alícuota de 5mL de la muestra alcalina.

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

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I. Determinar los meq-g [Mg(OH)2] que reaccionaron

30 mL de HCl x 0.1 N = 3.0 meq-g EXCESO

26.7 mL de NaOH x 0.1 N = 2.67 meq-g NO RXN

Vol. de NaOH que neutralizó el exceso de HCl.

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya

II. Determinar el porcentaje de [Mg(OH)2]

Nota: los cálculos comienzan partiendo de los meq-g que SI RXN

Peso Equivalente Volúmen del

Meq-g de que SI RXN Número de Grupos Alícuota de

Br. Efrain González / Dr. Carlos Amaya