5991-5423ES Agilent GC Hardware Spanish v2

Fundamentos de la
cromatografía de gases:
hardware
CONSTRUYENDO
UNA CIENCIA MEJOR
ENTRE AGILENT Y USTED
Exclusivamente para fines educativos

18/02/22
© Agilent Technologies, Inc. 2016
1
.Agilent Technologies está
comprometida con la comunidad
educativa y desea proporcionar acceso
a este material de la empresa.
Este conjunto de diapositivas ha sido preparado por Agilent

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Índice
Introducción Capacidades de la GC
• ¿Cuál es la técnica de separación idónea par • Principales aspectos a recordar
a cada compuesto?
• ¿Qué es la cromatografía de gases? Más información
• ¿Para qué se utiliza la GC? • Página web de Agilent para instituciones ac
adémicas
• ¿Qué aspecto tiene un cromatograma? • Publicaciones
Configuración de un sistema GC
• Descripción general
• Fuente de gas
• Muestreador
• Inyector
• Columna
• Detector
• Resultado de la GC

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Introducción
¿Cuál es la técnica de separación idónea para cada compuesto?
Aminoácidos Iones inorgánicos
Hidrofílico
Ácidos Colorantes alimentarios Azúcares
carboxílicos Aldehídos Glifosato sintéticos
volátiles Cetonas Polialcoholes
Glicoles GP, GO, GD y Enzimas
Sulfonamidas fenoles
Aflatoxinas
Nitrilos BHT, BHA y BHQT
Antioxidantes Ácidos grasos Antibióticos
Polaridad Nitrosamina
Alcohol HAP Anabolizantes Flavonoides
Derivados TMS Pesticidas
del azúcar organofosforados Colorantes alimentarios
Aminas aromáticas
naturales
Bifenilos policlorados Vitaminas liposolubles
Epóxidos Aceites esenciales Monómeros poliméricos Triglicéridos Fosfolípidos
Hidrocarburos C2-C6 Ésteres metílicos de ácidos Ésteres aromáticos

Hidrofóbico grasos
Fase gaseosa volátil Fase líquida no volátil
Volátil Volatilidad No volátil

Índice
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Introducción
¿Qué es la cromatografía de gases?
La cromatografía de gases (GC) es una técnica que permite separar los componentes
individuales de una determinada mezcla y posibilita su identificación y cuantificación.
Para poder analizar un compuesto mediante GC, debe tener una volatilidad y una estabilidad
térmica adecuadas. Si todos o algunos de los componentes de una muestra son volátiles a una
temperatura igual o inferior a unos 400 °C y no se descomponen a dicha temperatura, es
probable que el compuesto pueda analizarse en un cromatógrafo de gases.
El instrumento vaporiza la muestra del compuesto y la transporta al interior de una columna por
medio de un gas portador. Los componentes de la muestra atraviesan la columna a distinta
velocidad en función de sus propiedades físicas.
Los componentes eluídos entran en un detector calefactado que genera una señal electrónica
de acuerdo con su interacción con ellos. Un sistema de datos registra el tamaño de la señal y la
representa frente al tiempo transcurrido para generar un cromatograma.
Índice
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Introducción
¿Para qué se utiliza la GC?
La GC se utiliza para separar compuestos polares y no polares que sean volátiles.
Aplicaciones típicas:
• Análisis de alimentos y aromas.
• Análisis medioambiental (HAP, pesticidas, herbicidas, benceno, etc.).
• Análisis químicos industriales (alcoholes, hidrocarburos halogenados,
disolventes aromáticos, fenoles, etc.).
• Análisis del sector del petróleo (gasolina, compuestos de azufre volátiles,
gases de refinería, etc.).
Si un compuesto no es volátil (como sucede con las proteínas, las sales y los
polímeros), en ese caso la cromatografía de líquidos será una técnica de separación
más adecuada.
Índice
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Introducción
¿Qué aspecto tiene un cromatograma?
Cada uno de estos picos
cromatográficos representa un
compuesto específico
Compuesto B
Pico del disolvente
Compuesto A Compuesto C
Punto de inyección
de la muestra
en la columna
Tiempo transcurrido desde la inyección
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Descripción general
Un cromatógrafo de gases consta de los siguientes Fuente de gas

elementos:
• Una fuente de gas portador regulado y
purificado, que hace avanzar la muestra por el
instrumento. Muestreador Inyector
• Un inyector, que también actúa como
vaporizador de las muestras líquidas.
• Una columna, en la que se produce la
Columna
separación en función del tiempo.
• Un detector, que genera una respuesta
en forma de cambio de su salida eléctrica Detector
a medida que los componentes se eluyen de la
columna.
• Salida: algún tipo de interpretación de los datos. Salida
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Fuente de gas Sistema de PC

y purificadores
Puerto de Detector
inyección
Columna
Índice
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Fuente de gas
El gas portador (por ejemplo, helio, nitrógeno, Válvula del tanque

hidrógeno o una mezcla de argón y metano) debe ser
puro (> 99,9995 %). Los contaminantes pueden Regulador de dos etapas
reaccionar con la muestra y la columna, crear picos
Válvula de tipo todo-nada
falsos, sobrecargar el detector y aumentar la línea
base, entre muchos otros problemas. Trampa de humedad
Trampa de hidrocarburos
La función del gas portador es transportar la muestra
Trampa de oxígeno
a través del sistema.
Se recomienda utilizar un gas de gran pureza e Tanque

instalar trampas para agua, hidrocarburos y oxígeno.
Los gases para detectores específicos son Fuente de gas

compatibles con determinados detectores; por
ejemplo, detectores de ionización de llama (FID).
Como fuentes de suministro de gas se utilizan

bombonas de gas comprimido o generadores de gas. Fuente: Fundamentals of Gas Chromatography
N.º de publicación: G1176-90000
Índice
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Muestreador
La elección del muestreador viene

determinada por la matriz del analito.
Analito Muestreador
En disolvente
Muestreador automático
para GC
Purga y
En agua trampa
En el vial de espacio Espacio de

Inyector
de cabeza cabeza
En gas Válvula
Muestreador de espacio
de cabeza para GC
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Inyector
El inyector introduce la muestra vaporizada en la corriente

de gas portador. Los inyectores más comunes son los Jeringa
puertos de inyección y las válvulas de muestreo.
Séptum
• Puertos de inyección
De la fuente de gas
− Permiten manejar muestras gaseosas o líquidas.
Aguja
− A menudo están calefactados para vaporizar las
A la columna
muestras líquidas. Esquema de un puerto
La muestra se introduce en la corriente de gas portador de inyección
a través de un séptum por medio de jeringas de líquido Presionar
para inyectar
o de gas.
Entrada de muestra Loop Salida de muestra
• Válvulas de muestreo
De la fuente de gas A la columna
La muestra se introduce desde un loop que está insertado
mecánicamente en la corriente de gas portador. Se utilizan
diferentes válvulas para los líquidos y los gases debido
Parada
a los diferentes volúmenes de muestra.
Esquema de válvulas de muestreo
Fuente: Fundamentals of Gas Chromatography

Índice N.º de publicación: G1176-90000
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Diferentes tipos de inyectores
Temperatura
Split/splitless Columna en frío
programable
• Es el tipo de inyector • Toda la muestra se • La muestra se inyecta

más común. introduce directamente en un liner frío.
• En el modo splitless, en la columna. • Inyector calefactado
se introduce toda la • Alta precisión. para vaporizar la
muestra en la • Evita la discriminación muestra.
columna. de las muestras.
• Inyector calefactado • Evita la degradación
para vaporizar la de las muestras.
muestra.
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Diferentes tipos de inyectores: puerto split/splitless
Modo split Control del Tuerca de séptum Control de purga

flujo de entrada con séptum del séptum
Las columnas capilares tienen una baja
capacidad en cuanto al tamaño de muestra.
Deben utilizarse muestras de tamaño
pequeño (µl) para evitar sobrecargar la
columna.
Liner
El modo split permite inyectar una muestra Válvula de Control de
split purga de split
más grande, vaporizarla y, a continuación, (abierta)
transferir tan solo una parte de ella a la
columna. El resto se desecha como residuo.
La válvula de split permanece abierta.
La muestra se inyecta en el liner, donde
se vaporiza. A continuación, la muestra Puerto split/splitless típico en modo split
vaporizada se reparte entre la columna
y la purga de split.

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Diferentes tipos de inyectores: puerto split/splitless
Modo splitless Control del flujo Tuerca de séptum Control de purga

de entrada con séptum del séptum
Este modo resulta idóneo para muestras de baja
concentración. La muestra queda atrapada en la
cabeza de la columna y el vapor de disolvente
residual se purga.
Paso 1: La válvula de split permanece cerrada Liner
y se inyecta la muestra. El disolvente Válvula de Control de
split purga de
(el componente mayoritario) genera una zona (cerrada) split
saturada en la cabeza de la columna, en la que
quedan atrapados los componentes de la muestra.
Paso 2: Una vez que la muestra está atrapada en la
columna, la válvula de split se abre. El vapor
residual que quede en el inyector (que será
principalmente de disolvente) se purgará. Modo de inyección splitless
Después, los flujos serán idénticos a los del modo

split.
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Columna
En la columna es donde se produce la

separación.
La temperatura influye enormemente sobre la
mayoría de las separaciones; precisamente por
eso, la columna se ubica en un horno bien
controlado. Columna
La muestra vaporizada se introduce en la

columna por medio de un gas portador. Los
compuestos se reparten de forma selectiva entre Horno
la fase estacionaria (revestimiento) y la fase móvil
(gas portador).
Puede fijarse una rampa de temperatura del
horno para eluir todos los compuestos.
• Isotérmica: la temperatura no varía durante el Columna y horno
análisis.
• Con rampa: la temperatura aumenta durante
el análisis.
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Interior de una columna capilar
Una columna GC capilar se compone de un
tubo estrecho (entre 0,05 y 0,53 mm de d. i.)
que presenta en su interior un revestimiento
polimérico fino (entre 0,1 y 10,0 µm).
Revestimiento
Resulta esencial seleccionar una columna de poliamida
capilar adecuada, para lo que deben tenerse
en cuenta factores como la selectividad, la Sílice fundida
polaridad y el contenido de grupos fenilo.
Fase estacionaria
El diámetro de la columna influye sobre la
eficiencia, la retención de soluto, la presión
en la cabeza y el flujo de gas portador.
La longitud de la columna afecta a la retención
de soluto, la presión en la cabeza, el sangrado
y los costes.
Índice
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Resumen del procedimiento de selección de columna
1. Si no dispone de información acerca de qué columna El cambio de fase estacionaria podría dar lugar a otras
debe utilizarse, pruebe en primer lugar con una columna coeluciones, por lo que es posible que la nueva fase
DB-1 o DB-5. estacionaria no aporte una mejor resolución total.
2. Las columnas de bajo sangrado ("ms") suelen ser más 6. Si puede, no utilice fases estacionarias que contengan
inertes y tener unos límites de temperatura superiores. grupos funcionales que generen una respuesta
importante en un detector selectivo. Por ejemplo, las
3. Utilice la fase estacionaria que sea lo menos polar posible fases estacionarias que contienen cianopropil generan un
y ofrezca una resolución y un tiempo de análisis aumento desproporcionado de la línea base (debido al
satisfactorios. Las fases estacionarias no polares tienen sangrado de la columna) en los detectores NPD.
una vida útil más extensa en comparación con las fases
polares. 7. Con un número muy pequeño de columnas (DB-1 o DB-
5, DB-1701, DB-17 y DB-WAX) puede cubrir una enorme
4. Utilice una fase estacionaria con una polaridad similar a la variedad de selectividades.
de los solutos. Esta estrategia suele ser bastante eficaz;
sin embargo, no siempre permite encontrar la fase 8. Las columnas PLOT se utilizan para analizar muestras
estacionaria idónea. gaseosas con temperaturas de columna superiores a la
temperatura ambiente.
5. Si un soluto se separa mal y presenta dipolos o fuerzas
de enlace de hidrógeno diferentes, pruebe a usar una fase
estacionaria con unas características distintas en cuanto
a dipolos o interacción asociada a los enlaces de
hidrógeno. Fuente: Agilent J&W GC Column Selection Guide
N.º de publicación: 5990-9867EN
Índice For Research Use Only. Not for diagnostic procedures.

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Detector
La corriente de gas de la columna, que

contiene los compuestos separados, pasa
a través de un detector. La salida del
detector se transforma en el
cromatograma.
Aunque existen varios tipos de
detectores, todos ellos realizan las
mismas tareas:
• Generar una señal electrónica
estable (línea base) cuando llega gas
portador puro (sin ningún otro
componente) al detector.
• Generar una señal diferente cuando Detector para GC
un componente atraviesa el detector.
Índice
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Detectores comunes
Detector de conductividad • Detecta los compuestos que tienen una conductividad
térmica térmica diferente a la del gas portador.
Detector de ionización de • Detecta los compuestos que sufren combustión o se

llama ionizan al entrar en contacto con una llama.
Detector de captura de • Detecta los compuestos capaces de capturar

electrones electrones (por ejemplo, los compuestos halogenados).
• Detecta los compuestos que contienen nitrógeno

Detector de nitrógeno-fósforo
y fósforo.
• Detecta los compuestos que contienen azufre y

Detector fotométrico de llama
fósforo.
Detector de emisión atómica • Puede ajustarse para detectar numerosos elementos.
• Identifica componentes del espectro de masas

Detector selectivo de masas (combinado con la GC, es la herramienta de
identificación más potente que existe).
Índice
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Sensibilidad del detector
TCD
FID
ECD
NCD (N)
NCD (P)
FPD (S)
FPD (P)
fg pg ng µg mg
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Ubicación del detector
En serie
TCD FID
El detector no destructivo se debe colocar antes
del otro detector.
FID
En paralelo
ECD El efluente de la columna se divide entre diferentes

detectores.
Índice
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Resultado de la GC
El cromatograma representa la
abundancia frente al tiempo.
El tamaño de pico indica la cantidad de
compuesto presente en la muestra.
Cuanto mayor sea la concentración del
compuesto, más grande será el pico
obtenido.
El tiempo de retención (tR) es el tiempo
que tarda un compuesto en atravesar la
columna.
Si la columna y todas las condiciones de
funcionamiento no varían, un
determinado compuesto siempre tendrá
el mismo tiempo de retención.
Índice
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Capacidades de la GC
Principales aspectos a recordar
Fortalezas Limitaciones
• Facilidad de uso • Falta de datos de confirmación
(excepto el tiempo de retención),
• Robustez
salvo si se combina con la
• Numerosos detectores detección mediante un
disponibles espectrómetro de masas
• Bajo coste • Los compuestos deben poseer

estabilidad térmica
Índice
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Más información
Para obtener más información sobre los productos de Agilent, visite los sitios
web www.agilent.com o www.agilent.com/chem/academia
¿Tiene alguna consulta o sugerencia en relación con esta presentación?
Escriba a academia.team@agilent.com.
Publicación Título N.º pub.

Manual técnico Fundamentals of Gas Chromatography G1176-90000
Vídeo Fundamentals of Gas Chromatography (14 min)
Guía Agilent J&W GC Column Selection Guide For Research Use Only. Not for diagnostic procedures. 5990-9867EN
Sitio web CHROMacademy (acceso gratuito a los cursos online para estudiantes y personal universitario)
Compendio de
A compilation of Application Notes (22MB) 5991-3592EN
aplicaciones
Índice
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25
GRACIAS
POR SU
ATENCIÓN
Índice Número de publicación 5991-5423ES

18/02/22
26

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Bifenilos policlorados Vitaminas liposolubles

Epóxidos Aceites esenciales Monómeros poliméricos Triglicéridos Fosfolípidos

Hidrocarburos C2-C6 Ésteres metílicos de ácidos Ésteres aromáticos

Fase gaseosa volátil Fase líquida no volátil

Volátil Volatilidad No volátil

Pico del disolvente

Tiempo transcurrido desde la inyección

Un cromatógrafo de gases consta de los siguientes Fuente de gas

Fuente de gas Sistema de PC

El gas portador (por ejemplo, helio, nitrógeno, Válvula del tanque

Se recomienda utilizar un gas de gran pureza e Tanque

Los gases para detectores específicos son Fuente de gas

Como fuentes de suministro de gas se utilizan

La elección del muestreador viene

En el vial de espacio Espacio de

El inyector introduce la muestra vaporizada en la corriente

Fuente: Fundamentals of Gas Chromatography

• Es el tipo de inyector • Toda la muestra se • La muestra se inyecta

Modo split Control del Tuerca de séptum Control de purga

Fuente: Fundamentals of Gas Chromatography

Modo splitless Control del flujo Tuerca de séptum Control de purga

Después, los flujos serán idénticos a los del modo

En la columna es donde se produce la

La muestra vaporizada se introduce en la

Exclusivamente para fines educativos

La corriente de gas de la columna, que

Detector de ionización de • Detecta los compuestos que sufren combustión o se

Detector de captura de • Detecta los compuestos capaces de capturar

• Detecta los compuestos que contienen nitrógeno

• Detecta los compuestos que contienen azufre y

Detector de emisión atómica • Puede ajustarse para detectar numerosos elementos.

• Identifica componentes del espectro de masas

ECD El efluente de la columna se divide entre diferentes

• Bajo coste • Los compuestos deben poseer

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