DETERMINACION DE ACEITES

Y GRASAS
 1. INTRODUCCIÓN

El contenido de
grasas y aceites en
los desechos
domésticos y de
ciertas industrias, son
de gran importancia
en relación al manejo
y tratamiento de
estos materiales para
su disposición final.
 1. INTRODUCCIÓN

Las grasas en especial, son importantes

debido a su pobre solubilidad en agua y a
su tendencia de separarse de la parte
líquida. Aunque esta característica es
ventajosa porque facilita la separación de
las grasas por cámaras de flotación,
complican el transporte de desechos a
través de las tuberías, su destrucción en
unidades de tratamiento biológico y su
disposición dentro de cursos de agua
receptores.
 Una gran cantidad de problemas
son causados por las grasas en la
práctica del tratamiento de
desagües. Muy pocas plantas han
previsto sistemas para disponer la
separación de las grasas o su
incineración; consecuentemente
aquella que es separada como
material flotante en tanques de
sedimentación primaria, es
normalmente transferida con los
sólidos sedimentables a unidades
de disposición.
En tanques de digestión
de lodos, las grasas
tienden a separarse y
flotar en la superficie
formando diversos
materiales flotantes,
debido a su pobre
solubilidad en agua y a
su baja gravedad
específica.
Donde los desechos con alto contenido de grasas
existen, el problema del material sobrenadante o
natas, es muy grave, como por ejemplo aquellos de
las industrias del empacado de carnes, de grasas y
aceites y adicionalmente cuando son permitidos
descargar a los sistemas públicos de desagües.
 GRASA Y SU MEDIDA
 El término grasa se aplica a una amplia
variedad de sustancias orgánicas que se
extraen de soluciones acuosas o suspensión
por Hexano.
 Hidrocarburos, esteres, aceites, grasas, ceras y
ácidos grasos de alto peso molecular son los
materiales mayormente disueltos por Hexano.
 Todos estos materiales están asociados con los
problemas en desechos industriales
relacionados con grasas.
 GRASA Y SU MEDIDA
 Hexano ha sido seleccionado como solvente
de determinaciones de grasas. Es un buen
solvente para todos los materiales,
normalmente asociados con el término
“Grasas” y tiene un mínimo poder solvente
para otros compuestos orgánicos.
 Cloroformo, die-etil eter y otros solventes han
sido usados anteriormente, pero son inferiores
al Hexano en uno o más aspectos.
 GRASA Y SU MEDIDA
El método para determinar grasas por medio de la
extracción del Hexano no mide hidrocarburos de
bajo peso molecular como la gasolina.
 AGUAS DE DESECHOS
Aceites, grasas, ceras y ácidos grasos son las
principales sustancias, clasificadas como grasas en
desechos de aguas domésticas.
Desechos de aguas industriales podrán contener
simplemente Esteres y posiblemente unos pocos u
otros compuestos en la misma categoría
 AGUAS DE DESECHOS
Los ácidos grasos ocurren principalmente en
una forma de precipitado, como jabones de
calcio y magnesio. Así son insolubles en
Hexano.
Las muestras son acidificadas con HCl a pH
cerca de 1,0 para liberar los ácidos grasos
libres existentes en los precipitados de calcio
y magnesio.

Ca(C17H35COO)2 + 2H+ ----- 2C17H35COOH + Ca++

 AGUAS DE DESECHOS
La acidificación rompe las emulsiones e hidroliza los
jabones y detergentes, los cuales pierden su
componente polar, revierten a una estructura
hidrocarbonatada y son incluidos con los lípidos en
la determinación.
 METODO DE EXTRACION DE
SOXHLET
 Interferencias: Por definición, cualquier material
recuperado es aceite y grasa, por lo cual cualquier
sustancia filtrable, tal como elemento azufre y
ciertos tintes orgánicos, serán extraídos como
aceite y grasa.
 METODO DE EXTRACION DE SOXHLET
La velocidad y tiempo de extracción en
el aparato Soxhlet debe ser
exactamente los especificados debido
a la variable solubilidad de las
diferentes grasas. Además, la duración
del tiempo requerido para secar y
enfriar el material extraído no puede
ser alterada. Puede que haya un
incremento gradual en el peso, debido
presumiblemente a la absorción del
oxígeno, y/o una pérdida gradual de
peso debido a la volatilización.
 Materiales y Equipos
 Embudo buchner de 12 cm.
 Erlenmeyer de destilación de 250 cc.
 Papel Filtro Whatman.
 Hexano Comercial, con punto de ebullición de
65º a 67º.
 Ácido Clorhídrico concentrado.
 PROCEDIMIENTO
 El material debe estar libre de grasa. Lavar con
detergente y enjuagar con abundante agua
caliente. Si el material lo requiere, realizar un
enjuague con solvente. Acidúlese a pH 2 o
inferior.
 PROCEDIMIENTO
 Tómese alrededor de 1 litro de muestra en un
frasco de vidrio de boca ancha y márquese el
nivel de la muestra en el frasco para la
determinación posterior del volumen de la
muestra.
 Acidúlese a pH 2 o inferior, por lo general, de 1
a 2 mL de HCl concentrado.
 Prepárese un filtro que consiste en un disco de
muselina cubierto con un papel filtro.
Humedézcanse el papel y la muselina y
dóblense los bordes del papel.
 PROCEDIMIENTO
 Utilizando el vacío, filtre la muestra acidificada
hasta que ya no pase más agua a través del
filtro. Utilizando pinzas pásese el papel de
filtro a un vidrio de reloj. Añádase material
adherente a los bordes del disco de muselina.
 PROCEDIMIENTO
 Enjuáguense los lados y el fondo del vaso
de recogida y el embudo Bushner con
trozos de papel de filtro empapada en
disolvente, teniendo cuidado de extraer
todas las películas causadas por la grasa y
recójase todo el material sólido.
 Añádanse los trozos de papel de filtro de
vidrio de reloj. Enróllese todo el papel filtro
que contenga muestra y encájese en un
dedal de extracción del papel. Añádase
cualquier otro resto de material que quede
en el crisol de reloj.
 PROCEDIMIENTO
 Enjuague el vidrio de reloj con un papel de filtro
empapado en disolvente y colóquese en el
dedal de extracción del papel. Séquese el
dedal lleno en el horno de aire caliente a 103 ºC
durante 30 minutos. Llénese el dedal con
pequeñas perlas de vidrio.
 Pésese el matraz de extracción.
 Extraiga el aceite y la grasa en un aparato
Soxhlet, utilizando Hexano a una velocidad de
20 ciclos/hora durante 4 horas.
 PROCEDIMIENTO
 Destílese el disolvente del matraz de extracción
en un baño de agua a 70 ºC. Colóquese el
matraz en baño María a 70 ºC durante 15
minutos y arrástrese el aire a su través
aplicando el vacío durante el último minuto.
 Enfríese en el desecador durante 30 minutos y
pésese.
CALCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Aceite y grasa en mg/L = (Wf - Wo) x 1000
mL de muestra

Donde:
Wo : Peso inicial del matraz en miligramos
Wf : Peso final del matraz en miligramos
Expresión de Resultados:
Los resultados finales se expresarán en MILIGRAMOS POR LITRO
(mg/L)