TÉCNICA VAPOR FRIO

Universidad de Córdoba
GENERACION DE HIDRUROS

Una variante de la absorción atómica por llama

se denomina por generación de hidruros y se
emplea para la determinación de As, Se, Te, Bi,
Sn Sb, y Hg cuya sensibilidad es muy baja al ser
determinados por llama directa. Aplicando la
técnica de generación de hidruros se alcanzan
límites de detección del orden de 1 ppb
FORMACION DEL HIDRURO -
AGENTES RECUCTORES

1.- borohidruro de sodio,NaBH4, : implica la reacción del

analito, en una solución ácida, con una solución alcalina
de NaBH4 para formar hidruros gaseosos del elemento en
estudio.

2.- El método del cloruro estaño II, SnCl2, El analito

reacciona con el SnCl2 que está en medio ácido para
formar el hidruro gaseoso del elemento de interés.
DESCRIPCION DE LA TÉCNICA GENERACIÓN
DE HIDRUROS
Para el mercurio no es necesario el calentamiento. En éste
caso se habla de Técnica de Vapor Frío

Una vez el vapor llega a la celda, el hidruro se

descompone liberando el metal en estado atómico; allí los
átomos son irradiados por un haz de luz de longitud de
onda específica y se produce la absorción.
TECNICA VAPOR FRIO PARA ANALISIS DE
MERCURIO

La técnica del vapor frío sólo detecta mercurio en la

forma iónica y la sensibilidad y reproducibilidad son
mejoradas si las muestras (y estandares) son acidificadas
con HCl concentrado para dar finalmente una
concentración de 3 M. Altas concentraciones de HNO3
disminuirán la sensibilidad analítica. El método consiste,
primero, en reducir los iones Hg a Hg metálico con el
NaBH4 en medio de HCl.
TECNICA VAPOR FRIO PARA ANALISIS DE
MERCURIO

El Hg metálico al estado de vapor es transportado

después por el gas portador hasta la celda cerrada de
cuarzo, donde se atomiza a temperatura ambiente, por
eso no se usa llama. El tiempo de respuesta es más lento
para el Hg que para los elementos que forman hidruros,
por lo que debe dejarse unos 60 seg o más antes de
tomar las lecturas.
ESQUEMA DEL GENERADOR DE HIDRUROS TIPO BAHCES
TECNICA VAPOR FRIO PARA ANALISIS DE
MERCURIO

El Hg es un metal volátil y puede cuantificarse de esta

forma mediante la técnica del vapor frío.
El Hg iónico puede también determinarse de esta forma.
El Hg enlazado orgánicamente debe ser previamente
digerido con una mezcla de KMnO4- HNO3 -H2SO4- .
El mercurio es el único elemento que a temperatura
ambiente es capaz de generar átomos en estado
fundamental que son las especies requeridas para la
absorción atómica.
.
EQUIPOS

Sistema para análisis por inyección en

flujo (FIA) FIAS100 (Perkin-Elmer).
Cuenta con un separador líquido-gas
para técnicas de análisis por
generación de hidruros y vapor frío.
CARACTERÍSTICAS DE AANALYST 400

□ Control por PC de métodos,

almacenamiento y
manipulación de datos usando
el software AA WinLab™ basado
en el sistema operativo
Microsoft® Windows®.
DETERMINACION DE MERCURIO POR LA
TECNICA DE VAPOR FRIO
Tratamiento de las muestras
Las muestras incoloras, transparentes (principalmente agua potable)
con una turbidez de < 1 UNT, inodoras, y de una sola fase, pueden
analizarse directamente sin digestión. En este caso trate la muestra
de la siguiente manera .

Mida 20 mL de la muestra y transfiéralos a un tubo de ensayo con

tapa.

Adicione 0.5 ml de HNO3, 1.0 ml H2SO4 y 3.0 mL de solución de

KMnO4; deje en reposo durante 15 minutos.

Adicione 1ml de solución de cloruro de Hidroxilamina, para reducir el

exceso de permanganato en la solución. Determine el mercurio
con borohidruro de sodio como se describe mas adelante.
DETERMINACION DE MERCURIO POR LA
TECNICA DE VAPOR FRIO
Las muestras que contienen partículas o materia orgánica
requieren digestión antes de su análisis.

Digestión de la muestra
Mida 20 mL de la muestra y transfiéralos a un tubo de ensayo
con tapa.
Adicione 0.5 ml de HNO3, 1.0 ml H2SO4 y 3.0 mL de solución de
KMnO4; deje en reposo durante 15 minutos.
Adicione 0.8 mL de solución de persulfato de potasio (K2S2O8),
tape y caliente en baño maría a 95 °C, durante 2 horas. Enfríe a
temperatura ambiente.
Adicione 1ml de solución de cloruro de Hidroxilamina, para reducir
el exceso de permanganato en la solución.

Nota: Preparar cada muestra estándares y blanco por duplicado

DETERMINACION DE MERCURIO POR LA
TECNICA DE VAPOR FRIO
GRACIAS