Tecnológico de Estudios Superiores de Ecatepec

División de Ingeniería Química y Bioquímica

Métodos de adición
estándar
HERNANDEZ MARTINEZ LIZBETH
HERNANDEZ MENESES JESSICA LIZETH
HERNANDEZ MOEDANO MARIA MONTSERRAT Análisis Instrumental
HERNANDEZ ORDAZ BRIAN DASAEV Grupo 3301
HERNANDEZ PALAFOX ISRAEL RICARDO
HERRERA RAMIREZ DIANA BELEM
 OBJETIVO
Comprender el método de adición estándar por medio de
definiciones, sus aplicaciones, el error que presenta el
método y esquemas que faciliten la comprensión.
Definición del método.
 ¿Qué es el método de adición estándar?

● Tipo de enfoque de análisis cuantitativo.

Estándar - Alícuotas de la muestra analizada.

- EFECTO DE MATRIZ -

Se usa en situaciones donde la matriz de muestra

contribuye a la señal analítica.

“El método de adición estándar es una

técnica de análisis cuantitativo utilizada Comparar la señal analítica entre muestra y
para minimizar los efectos de matriz que estándar utilizando la curva de calibración.
interfieran con las señales de medición de
analitos.”
● Se utiliza cuando desconocemos la composición de la matriz de la muestra problema
o se tienen dificultades experimentales para encontrarla.

- Incorpora una cantidad conocida de

muestra a los patrones o estándares
de la curva de calibrado.

- Minimiza el efecto de la matriz.

- La señal analítica de cada patrón

estará incrementada en una cantidad
constante debido a la presencia de la
muestra en cada uno de ellos.
● En general, con este método se obtienen intervalos lineales de concentración de trabajo muy estrechos (menos
de un orden de magnitud) originados por los complicados efectos químicos de los componentes de la matriz.

● Este método no elimina las interferencias, solo las compensa ya que se obtienen todas las señales analíticas
bajo las mismas condiciones. El procedimiento, consiste en la selección de alícuotas de un volumen fijo de
muestra (VM) a las cuales se les añaden volúmenes variables de un estándar (VS) de concentración conocida
(CS) diluyendo a un volumen final fijo (VT).

● Donde: k corresponde a una constante de la curva de calibrado y CM a la concentración del analito en la

muestra. Por otra parte, para una alícuota de muestra con adición de estándar la señal total (SM+S) viene dada
por la siguiente expresión:
¿QUE ES LA MATRIZ?
● El término matriz se refiere al conjunto de distintos componentes que constituyen una muestra
analítica. La matriz incluye, además del analito, todos los demás componentes de la muestra, a
los que a veces se les llama concomitantes.
➔ La matriz puede tener un efecto El efecto matriz se cuantifica mediante la fórmula:
considerable en la forma en que se ME=100 (A(extracto)/A(estándar)
realiza el análisis y la calidad de los
resultados obtenidos; tales efectos ME=100 (A(extracto)/A(estándar-100)) alternativa
son llamados efectos de matriz donde

➔ La definición alternativa de efecto
de matriz tiene como ventaja que
los valores negativos indican
supresión, mientras que los valores
positivos son un signo de mejora de
la matriz.
➔ El valor de 0 está relacionado con
la ausencia del efecto matriz.
A(extracto): es el área del pico del analito, cuando se diluye con extracto de
matriz.
A(estándar): es el área de pico del analito en ausencia de matriz.
La concentración de analito en ambos estándares debe ser la misma. El efecto de
matriz cercano a 100 indica ausencia de influencia matricial. El valor del efecto
de la matriz de menos de 100 indica supresión, mientras que más de 100 es un
signo de mejora de la matriz.
Aplicaciones
Espectroscopia de absorción atómica
¿Qué es?
Es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones
específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos.

Fundamento
La espectrometría de
absorción atómica mide la
absorción de resonancia de
la energía radiante (energía
luminosa) por los átomos.
Se divide en tres partes:
-radiación reflejada
-radiación transmitida

-radiación absorbida
 INSTRUMENTACIÓN
Técnicas analíticas de
espectroscopía de absorción ~Fuente radiante
atómica ~Atomizador
~Monocromador
- Patrones de calibración Deben ~Detector
contener el analito a una ~Amplificador
concentración conocida y ~Sistema de simplificación
parecerse, lo más posible, a la
muestra respecto a los
componentes de la matriz.

- Curvas de calibración
Preparadas periódicamente que
cubra el intervalo de
concentración de la muestra.

-Método de las adiciones

estándar
Para contrarrestar las
interferencias espectrales y
químicas
Cromatografía de gases

¿Qué es?
La cromatografía de gases (GC) es una técnica analítica de uso muy extendido. Empleado para determinar la
composición de una mezcla de productos químicos (muestra), un cromatógrafo de gases utiliza diversos gases en su
operación en función del analizador y del tipo de detector concretos.

Fundamento

Para separar y analizar

compuestos que pueden
evaporar sin
descomponerse.
Componentes básicos de un cromatógrafo de gases

1.-Suministro de fase móvil (gas portador)

● helio
● argón
2.-Sistema de inyección de la muestra
● Inyección con división
● Inyección sin división
● Inyección directa en la columna
3.- Columna cromatográfica situada en horno termostatizado
● Columnas empacadas o empaquetadas, menos usadas en la actualidad.
● Columnas tubulares abiertas o capilares,
4.-Detectores
● Universal
● Sensibilidad
● Respuesta lineal para la concentración de analito
● Tiempo de respuesta corto e independiente de la velocidad de flujo
La concentración de plata en muestras de residuos fotográficos se determina mediante espectrometría de absorción
atómica.

Usando el método de la curva de calibración con algunas soluciones acuosas de una sal de plata pura
Se toman volúmenes iguales de la solución de la muestra, por separado con cantidades conocidas y diferentes del
analito, y todos se diluyen al mismo volumen.

Laseñal se traza en el eje y; en este caso, el eje x se gradúa en términos de las cantidades de analito agregado (ya sea
como un peso absoluto o como una concentración) en el eje x en el que y = 0.

La cromatografía de gases se utiliza el siguiente procedimiento:

1.-Se registra el cromatograma de lo desconocido
2.-Se agrega una cantidad conocida del (los) analito(s) de interés
3.-Se analiza la muestra nuevamente en las mismas condiciones y se registra el cromatograma

La respuesta del detector debe ser una función lineal de la concentración de analito y no producir ninguna señal
(distinta del fondo) a una concentración cero del analito.
 Método de adición estándar
• A cada uno de los estándares se le agrega un volumen o cantidad conocido de
analito:

Blanco + Vanalito Std 1 + Vanalito Std 2 + Vanalito Std 3 + Vanalito Std 4 + Vanalito Std 5 + Vanalito
Procedimiento
¿Cómo se obtiene el contenido de analito en la
muestra?
• Ecuación de la adición patrón o estándar .
Xi Sx
P fi + X fi Sp+x Ecuación que puede
resolverse para la
obtención de la
concentración
Donde: original de analito en
la muestra.
•[X]i= Concentración del analito en la disolución inicial
•[X]i= Concentración del analito en la disolución final
•[P]f= Concentración de la solución estándar en la solución final
• Sx= señal de la disolución inicial
•Sp+x=señal de la disolución final
Este sistema de adición estándar sencillo puede ser ampliado a lo que se denomina como método de adición estándar múltiple ó
de extrapolación, que consiste en las siguientes etapas:

1. A n° alícuotas de la muestra real

se añaden concentraciones
crecientes, por ejemplo de 0 a 4
unidades arbitrarias, del
estándar puro del analito.

Todas ellas contienen una

concentración de analito que es
la suma de la original (buscada)
 2. Se someten las n°
alícuotas de muestras
reales enriquecidas al
proceso analítico,
obteniéndose una señal
para cada una de ellas.
3.Se representan las señales en
función de las concentraciones
del estándar añadido (de 0 a 6).
Obteniéndose una recta de
calibrado paralela a la que se
obtendría con estándares puros
siempre que no existan efectos
de matriz.
4. La concentración de analito en la muestra se
obtiene por extrapolación de la recta de calibrado,
su cruce con la prolongación del eje de abscisas
indica el dato buscado.
4. La concentración de analito en la muestra se
obtiene por extrapolación de la recta de calibrado,
su cruce con la prolongación del eje de abscisas
indica el dato buscado.
Error del mètodo
En la sección de procedimiento anterior, se diluyeron 10 ml de desconocido a 25 ml. Es esta concentración diluida la que se encuentra en la intersección con x. Para
encontrar la concentración original de lo desconocido, uno debe volver a calcular ese valor. El error en la intersección con x se calcula como se muestra a continuación.

es la desviación estándar en los

residuos
● es la pendiente de la recta
● es el intercepto y de la recta
● es el número de normas
● es la medida promedio de los estándares.
● son las concentraciones de las normas
● es la concentración media de los
estándares.
Conclusión
 Fuentes de consulta

★ https://www.studocu.com/ec/document/escuela-superior-politecnica-de-chimborazo/ingenieria-quimica/summaries/ad
icion-de-estandar/8097019/view
★ https://es.scribd.com/document/384092857/ADICION-ESTANDAR