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LABORATORIO 4.

Separación de mezclas. Técnicas de filtración. Filtración simple, por pliegues y por succión.

Introducción

El término separación es amplio, básicamente se puede considerar como una operación que
consiste en dividir una mezcla, en al menos, dos partes de composición distintas, con el objeto de
incrementar la fracción molar de un componente de la mezcla inicial con relación a las demás.

La separación es un proceso físico, pero a menudo implica procesos químicos. La importancia de


los procesos de separación es muy notoria, y su aplicación contribuye en el desarrollo de la
química.

Técnicas como la cromatografía, filtración y decantación, las cuales aplicaremos en este


laboratorio, han contribuido en la detección de contaminantes atmosféricos y del agua, detección
de drogas en fluidos humanos, entre otros, siendo notoria su gran importancia en la vida cotidiana
y en las diferentes ramas de la química.

Cromatografía:

Es un método de separación de una mezcla compleja, la separación se da mediante la retención


selectiva, es decir, se produce un efecto sobre los componentes de la mezcla por una fase
estacionaria, que puede ser un sólido o un líquido anclado a un soporte sólido, interactúan en
forma diferente produciendo que los componentes se desplacen por el efecto ejercido a distintas
velocidades y se separen.

Filtración:

Es un procedimiento físico donde se separa una mezcla heterogénea compuesta por un


sólido o un líquido de mayor densidad, y un líquido de menor densidad por acción de la
gravedad, es un procedimiento poco eficiente en virtud de que algunos solidos pueden
temer texturas muy finas que no permiten una separación completa de la mezcla.

Tipos de filtración

FILTRACIÓN SIMPLE:

Se realiza utilizando un embudo de tipo cónico en el cual se introduce un papel de filtro


preparado con pliegues, de modo que, al pasar el líquido de la disolución a través de él,
quedará retenido en el papel la parte sólida, pasando limpia la parte líquida.
Su finalidad es filtrar impurezas de tipo insoluble, cuando realizamos un proceso de
cristalización.
- Para la filtración de un agente desecante en pleno proceso de secado.
- Para todas las filtraciones en las que se desecha el sólido, pues lo que interesa es la
disolución.
Medidas importantes y recomendaciones

 Se debe asegurar su completa adhesión y no dejar burbujas de aire entre el


embudo y el papel. (fig. 1B)
 Para una filtración rápida se recomienda el uso de un filtro de pliegues. (fig.1C)
 Se vierte pequeñas cantidades de líquido en el embudo para su filtrado, cuidando
de no sobrepasar el límite de nivel del filtro, es necesario el uso de la varilla de
vidrio para guiar el paso del líquido, cuidando de no tocar el filtro con la misma
para evitar el daño del papel de filtro.
 Si es necesario trasladar un sólido del beaker al filtro, o se pretende lavar un
precipitado con la ayuda de la piceta, se arrastra el sólido con un chorro de agua
destilada hasta el embudo de filtración (Fig. 3)
 Si el precipitado se adhiere a las paredes del beaker, se puede remover con agua
destilada utilizando la piceta (Fig. 3) o con el uso del policía de goma del agitador
(Fig. 4).
 Cuando se termine el procedimiento, el beaker es lavado con dos o tres porciones
de agua destilada para asegurar el arrastre eficiente de todo el sólido que pueda
quedar en el embudo de filtración.
 Para ambos procedimientos (operación de transferencia y lavado de precipitado)
se utiliza una mínima cantidad de líquido. Para una filtración partiendo de 100 mL
de líquido (y precipitado), en un beaker de 250 mL, se considera que unos 50 mL
sería una cantidad razonable para el lavado.
Es importante considerar que, en análisis cuantitativo, el filtrado debe ser cuidadoso, y
evitar que cualquier cantidad del líquido o del sólido que se filtra se derrame del beaker o
del embudo, ya que podría producirse un error indeterminado.

FILTRACIÓN POR SUCCIÓN

La filtración a succión es una técnica estándar utilizada para separar una mezcla sólido-
líquido, que consiste en la succión de agua por efecto de una presión diferencial, de
manera similar a la filtración por gravedad, se vierte una mezcla sólido-líquido sobre un
papel de filtro colocado directamente sobre una placa porosa, con la principal diferencia
de que el proceso es ayudado por la succión debajo de un embudo Buchner. (véase las
fig. 5y 6).

 La filtración por succión es mucho más rápida que la filtración simple


 La filtración por succión es más eficiente en la eliminación del líquido residual, lo
que conduce a un sólido más puro. 

TIPOS DE PAPEL DE FILTRO

El papel filtro es un papel semipermeable que se elabora, generalmente,


de celulosa u otros compuestos como fibra de vidrio, y que resulta
imprescindible en los laboratorios. Tiene diferentes formas, siendo la
redonda la más común, aunque también las hay cuadradas.
Los papeles de filtro para análisis cuantitativo se fabrican de diferentes tamaños
de poros, lo cual hace que tengan diferentes propiedades y aplicaciones. Su
textura está diseñada con la finalidad de separar sustancias sólidas o
semisólidas por el método de filtración, de forma rápida y eficaz.

Se fabrican en tres texturas diferentes:

 Para precipitados finos.


 Para partículas de tamaño intermedio.
 Para partículas gruesas y precipitados gelatinosos (Tabla 1).
Ejemplo de uso de papel de filtro

 Remoción de sustancias en líquidos


 Cromatografía, entre otros.

Conceptos básicos
Cromatografía: La cromatografía puede definirse como una técnica que separa una
mezcla de solutos basadas en la velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos
que se establecen al ser arrastrados por una fase móvil (líquida o gaseosa) a través de un
lecho cromatográfico que contiene la fase estacionaria, la cual puede ser líquida o sólida.
Cromatografía de papel: La cromatografía en papel es una técnica simple, y económica
muy utilizado en los laboratorios para realizar análisis cualitativos ya que no requiere de
ningún tipo de equipamiento sofisticado. La fase estacionaria está constituida
simplemente por una tira de papel filtro

Decantación: La decantación se utiliza para separar mezclas heterogéneas, que pueden


estar conformadas por una sustancia líquida y una sólida, o por dos sustancias líquidas.
El caso de decantación de un sólido en un líquido, es muy común en los procesos de
potabilización del agua, para extraer las partículas más pesadas, antes de la filtración. Se
lo deja reposar, y al cabo de un tiempo, las partículas del sólido suspendidas en el líquido
se depositarán en el fondo del recipiente. Cuando esto sucede, el líquido se pasa a otro
recipiente, dejando en la base el sólido, que podrá extraerse con facilidad.

Filtración: La filtración es un proceso utilizado para separar los componentes de una


mezcla en el que existen dos fases, una sólida y otra líquida. Una de las aplicaciones más
frecuentes de la filtración es separar un producto sólido de una mezcla reaccionante. Por
ejemplo, dos disoluciones pueden reaccionar al mezclarlas y dar un producto insoluble.
Las fase sólida y líquida constituyen en conjunto la llamada mezcla reaccionante. El
producto sólido es el precipitado, la fase líquida se llama líquido sobrenadante.

Tipos de filtración: Los métodos más comunes de separación sólido-líquido en el laboratorio


son la filtración por gravedad y la filtración por succión o filtración al vacío, la decantación

 Técnicas de filtración:
 Filtrado ordinario. Es el proceso que se lleva a cabo con membranas o
tamices cuyos poros son iguales o superiores a un milímetro (mm).

Microfiltración. Es el tipo de filtración que se realiza con tamices cuyos poros oscilan
entre 0,1 y 10 micrones (1 mm = 1000 micrones).
Ultrafiltración. Es el proceso de filtración que retiene moléculas cuyo peso supere los
103 Dalton/gmol, permitiendo separar proteínas o desinfectar agua con bacterias. Así, este
tipo de filtración permite filtrar partículas con diámetro de hasta 0,01 micrón.
Nanofiltración. Este proceso permite retener en la membrana filtrante a moléculas sin
carga eléctrica que tengan un peso superior a 200 Dalton/gmol, y es aplicada en
la industria química fundamentalmente para concentrar compuestos orgánicos.

Recristalización: Es un método que sirve para purificar sustancias, consiste en formar


una solución sobresaturada pues se basa en la solubilidad de las sustancias (a mayor
temperatura, mayor solubilidad) el exceso de soluto sobresaturado es el que se cristaliza.
Se entiende por cristalización el paso de un cuerpo desde un estado cualquiera al
cristalino, aunque en sentido estricto es el paso del estado de disolución al de cristalizado.
Es un procedimiento muy útil de purificación e identificación de sustancias En líneas
generales la operación consiste en disolver en caliente la sustancia, la mezcla caliente se
filtra para eliminar todas las impurezas solubles y entonces la solución se deja enfriar para
que se produzca la cristalización y en el caso ideal toda la sustancia deseada debe
separarse e n forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedarse disueltas
en las aguas madres finalmente los cristales se separan por filtración y deja secar ,cuando
se desconoce una sustancia y se teme pueda descomponerse por altas temperaturas a la
que se expondría se seca al vació.

materiales de laboratorio a utilizar en la práctica.

SUSTANCIAS Y REACTIVOS A UTILIZAR

 Embudo tallo corto


 Embudo tallo alto  Etanol
 Embudo Buchner  Nitrato de Plomo
 Piceta  Yoduro de Potasio
 Sistema de Filtración  Agua Destilada
 Papel de Filtro  Ácido Sulfúrico 10ML
 Varilla de vidrio o agitador.  Cloruro de Bario 10ML
 Beaker  Arena
 Agitador  Cloruro de Sodio
 Precipitado  Cloruro de Metileno
 Placa Porosa  Petróleo
 Frasco Succión 
 Alambre
 Marcadores negros (2)
 Vidrio de reloj
Fórmulas de todos los reactivos químicos a utilizar en la práctica

 C₂H₆O Etanol
 Pb(NO₃)₂ nitrato de plomo
 Kl yoduro de potasio
 H₂SO₄ ácido sulfúrico
 BaCl2 cloruro de barrio
 NaCl cloruro de sodio
 CH2Cl2 cloruro de metileno
 CnH2n+2. Petróleo

reacciones químicas balanceadas que explican los experimentos:

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

A. CROMATOGRAFÍA DE PAPEL.
Corte una tira de papel de filtro de 4 x 10 cm, únalas al alambre a través de uno de los
bordes de 4 cm, luego, utilizando dos marcas comerciales diferentes de marcador negro,
coloque dos puntos de tinta con una separación de 2 cm en el otro borde. Entre ellos,
equidistantes del borde lateral y 2 cm del borde inferior. 2. En un vaso de precipitados de
250 ml, coloque suficiente etanol para humedecer unos 5 mm desde el borde inferior de
una de las tiras que contienen los puntos de tinta marcados. Coloque uno de ellos en un
vaso de precipitados con etanol. Asegúrate de que el solvente no toque la mancha; la tira
de papel no debe tocar el borde del vaso de precipitados. Luego cubra el vaso de
precipitados con un vidrio de reloj. 3. Cuando el etanol haya subido hasta 1 cm del borde
superior de la tira, retire el papel del vaso de precipitados.
1. Observe lo que ocurre en el experimento.
2. Calcule el factor Rf para los compuestos separados

B. FILTRACIÓN SIMPLE.
1 Vierta 5 ml de nitrato de plomo 0,1 M en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue 5
ml de yoduro de potasio 0,1 M.
2. Agregar 60 mL de agua destilada y calentar hasta que el precipitado se disuelva por
completo.
3. Deje reposar y enfríe a temperatura ambiente.
4. separar el precipitado formado por filtración simple.
 Observe lo que ocurre en el experimento.
 Indique la ecuación química que representa la reacción que ocurre.
 Qué tipo de papel de filtro escoge usted para esta separación.
C FILTRACIÓN SIMPLE
5 Vierta 10 ml de ácido sulfúrico en un vaso de precipitados de 250 ml y caliente la
solución (en la campana) por debajo del punto de ebullición.
6. Agregue lentamente 10 ml de cloruro de bario 1 M, revolviendo la solución
continuamente, hasta que se forme un precipitado blanco fino.
7. Deje de revolver y deje que el sedimento se digiera en la solución caliente.
8. Filtrar el precipitado por filtración simple utilizando papel de filtro de poro fino.
9. Lave el sedimento para eliminar el exceso de cloruro.
10. Comprobar que el filtrado esté libre de cloruros con nitrato de plata.

 Observe lo que ocurre en el experimento.


 Indique la ecuación química que representa la reacción que ocurre.
 Por qué debe filtrar con papel de filtro de poro fino.
 Por qué confirma la presencia o ausencia de cloruros agregando nitrato de plata a
la solución del filtrado.
 Escriba la ecuación química que representa la prueba de cloruros

C. SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA POR FILTRACIÓN


Esta parte de la práctica proporcionará:
1. Una mezcla de arena, cloruro de sodio y petróleo.
2. Un frasco con cloruro de metileno.
3. Piceta con agua destilada.
El protocolo de separación a realizar se elabora teniendo en cuenta la solubilidad de los
componentes de la mezcla en los disolventes disponibles.
El esquema debe contener:
1. Pasos para la separación de mezclas.
2. El solvente utilizado en cada separación.
Teniendo en cuenta la solubilidad de los componentes de la mezcla en los solventes con
que cuenta, elabore el esquema de separación a realizar.
Este esquema debe contener:

 ¿Cómo comprueba usted que separó todo el petróleo de la mezcla?


 Como comprueba usted que separó todo el cloruro de sodio de la mezcla.
 Qué tipo de papel de filtro escoge usted para esta separación.

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