MÉTODOS DE AISLAMIENTO:

DESTILACIÓN POR ARRASTRE

DE VAPOR Y EXTRACCIÓN
CONTÍNUA
 OBJETIVOS

a) Aislar el aceite esencial de un producto natural

utilizando las siguientes técnicas de laboratorio:
destilación por arrastre con vapor y extracción
continua con disolventes orgánicos (en Soxhlet y
a reflujo).
b) Conocer las características de cada una de estas
técnicas, así como los factores que intervienen en
ellas.
c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una
de éstas técnicas en el aislamiento del aceite
esencial.
 ANTECEDENTES

a) Propiedades y características de los aceites

esenciales. Su aislamiento y purification.
b) Ley de las presiones parciales de Dalton.
c) Destilación por arrastre con vapor, sus
características, ventajas y aplicaciones.
d) Extracción con disolventes orgánicos. Extracción
continua por el método de Soxhlet, sus
características, ventajas y aplicaciones.
e) Extracción por reflujo directo, sus características,
ventajas y aplicaciones.
 INFORMACIÓN

a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación de

sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros productos
no volátiles.
b) Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen
presión de vapor baja y punto de ebullición alto.
c) Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton
sobre las presiones parciales.
d) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición
será la temperatura a la cual a suma de las presiones de vapor de cada
líquido es igual a la presión atmosférica.
e) La destilación por arrastre de vapor sirve para separar aceites esenciales de
tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de
hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos
aromáticos y fenoles.
f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la técnica que
se utilice para el aislamiento.
MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS
EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET
EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO
MATERIAL ADICIONAL
SUSTANCIAS Y REACTIVOS
a) DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR
Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor (nota 1) y
agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado
en trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio
no se obstruya con los trozos de té limón; pues de ser así, no habrá paso
de la corriente de vapor.
Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar
el vapor que pasará al matraz no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite
esencial de té limón; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de
agua en un proceso de codestilación.
Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150
mL aproximadamente; de este codestilado, extraiga totalmente el aceite
esencial, mediante extracciones con acetato de etilo, las fases acuosas se
desechan y los extractos orgánicos se colectan en un matraz
Erlenmeyer,agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio
anhidro para eliminar el agua remanente. Decante el extracto. Con este
extracto y los otros que obtenga de los siguientes experimentos, haga una
c.c.f. para comparar resultados.
b) EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET
En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una
barra magnética (nota 2). Llene el dedal de celulosa con 6.5 g de té limón
cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción.
Caliente cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo, cuyos
vapores deberán condensarse en el refrigerante para caer sobre el té
limón. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el
acetato de etilo, éste cae por diferencia de presiones al matraz. Este
proceso se repite continuamente de tal manera que cada vez se extrae
mayor cantidad del aceite esencial.
El número de descargas del extracto puede variar en función de la cantidad y
calidad de la muestra. Haga el seguimiento mediante c.c.f., cuando no
aparezca aceite en el extracto, se dará por terminada la extracción.
Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio
anhidro, decante y destile el disolvente mediante una destilación simple o
en el rotavapor, dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilación,
que es el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la
c.c.f. comparativa.
c) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO
Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de etilo y
65 g de té limón cortado en trozos, agregue cuerpos de ebullición.
Caliente a reflujo durante 30 minutos para extraer el aceite esencial
(nota 3). Desmonte el equipo decante o filtre el extracto obtenido.
Séquelo con sulfato de sodio anhidro ydecántelo en un matraz
limpio y seco.
Destile el disolvente en un equipo de destilación simple o en el
rotavapor. Deje aproximadamente 5 mL de residuo de destilación,
obteniéndose así el extracto más concentrado. Colóquelo en un vial
y utilícelo para la c.c.f. comparativa.
Finalmente compare, por c.c.f. los extractos obtenidos en los tres
experimentos. Para ello, aplique las tres muestras en la misma
cromatoplaca. Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1).
De los extractos obtenidos por el método de Soxhlet y por el de
reflujo, haga varias aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar,
dejando secar entre una y otra aplicación. Del extracto obtenido
por destilación por arrastre con vapor haga tres o cuatro
aplicaciones. Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus
observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada.
 Notas:

(1) Se puede utilizar un matraz Erlenmeyer de

250 mL o 1 litro
(2) Para calentar utilice canastilla eléctrica o
parrilla con agitación magnética.
(3) El tiempo de reflujo empieza a partir de que
cae la primera gota de disolvente
condensado.
 MANEJO DE RESIDUOS

D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje.

D2: Los disolventes utilizados deben purificarse para su
reutilización.
 CUESTIONARIO

a) Describa cuál es el aspecto que presentan los diferentes extractos

obtenidos.
b) Con base en los resultados y observaciones de la c.c.f. comparativa,
¿cuál de los tres métodos de trabajo permite aislar con mayor
pureza el aceite esencial de té limón?
c) ¿En qué casos conviene emplear el método de extracción continua?
d) Describa el proceso de reflujo y sus características.
e) Mencione 5 procesos industriales en los que en algunos de sus
pasos, se aplique una destilación en corriente de vapor.
f) ¿Por medio de qué procedimiento se recuperaría, el acetato de
etilo?
g) ¿Cuál es la peligrosidad de la luz ultravioleta?
h) ¿Cuál es la toxicidad de las sustancias utilizadas en éste
experimento?