Métodos de aislamiento

MÉTODOS DE AISLAMIENTO: DESTILACIÓN POR ARRASTRE

DE VAPOR Y EXTRACCIÓN CONTÍNUA

OBJETIVOS

a) Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando las siguientes

técnicas de laboratorio: destilación por arrastre con vapor y extracción
continua con disolventes orgánicos (en Soxhlet y a reflujo).
b) Conocer las características de cada una de estas técnicas, así como los
factores que intervienen en ellas.
c) Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de éstas técnicas en
el aislamiento del aceite esencial.

ANTECEDENTES

a) Propiedades y características de los aceites esenciales. Su aislamiento

y purificación.
b) Ley de las presiones parciales de Dalton.
c) Destilación por arrastre con vapor, sus características, ventajas y
aplicaciones.
d) Extracción con disolventes orgánicos. Extracción continua por el
método de Soxhlet, sus características, ventajas y aplicaciones.
e) Extracción por reflujo directo, sus características, ventajas y
aplicaciones.

INFORMACIÓN

a) La destilación por arrastre con vapor es una técnica para la separación

de sustancias insolubles en agua y ligeramente volátiles de otros
productos no volátiles.
b) Las sustancias arrastrables con vapor son inmiscibles en agua, tienen
presión de vapor baja y punto de ebullición alto.
c) Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la ley de Dalton
sobre las presiones parciales.
d) Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición
será la temperatura a la cual a suma de las presiones de vapor de cada
líquido es igual a la presión atmosférica.
e) La destilación por arrastre de vapor sirve para separar aceites
esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas
complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles.
f) La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerá de la técnica
que se utilice para el aislamiento.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO DE 2 ALUMNOS

Matraz Erlenmeyer de 1 litro o 250 2 Embudo de vidrio 1

mL
Matraz Erlenmeyer de 125 mL 1 Cámara de elución 1
Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Vial 1
Vaso de precipitados de 250 mL 1 Espátula 1
Probeta graduada de 25 mL 1 Pinzas de tres dedos con 3
nuez
Tubo de vidrio de 80 cm de largo 1 Anillo de fierro 2
Conexión de tubo de vidrio con 2 1 Mechero Bunsen 1
tapones de hule bihoradados para
matraces de 1 litro o 250 mL
Refrigerante para agua con 1 Tela de alambre con asbesto 2
mangueras
Colector 1 Recipiente de peltre 1
Embudo de separación con tapón 1 Portaobjetos 2

EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET

(Asignarla a un alumno)

Equipo Soxhlet 24/40 con cámara de extracción y refrigerante para agua 1

con mangueras
Matraz redondo de 500 mL, 24/40 1
Dedal para Soxhlet 1
Pinza de tres dedos con nuez 2
Canasta de calentamiento de 500 mL o parrilla eléctrica con agitación 1
Barra magnética 1
Reóstato 1

EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO

(Asignarla a un alumno)

Matraz redondo de 500 mL 24/40 1

Refrigerante para agua 24/40 con mangueras 1
Pinzas de tres dedos con nuez 2
Canasta de calentamiento de 500 mL o parrilla eléctrica 1
Reóstato 1

MATERIAL ADICIONAL

Rotavapor 1
Lámpara de luz U.V. con gabinete 1

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SUSTANCIAS Y REACTIVOS

Zacate limón (té limón)

Acetato de etilo
Hexano
Sulfato de sodio anhidro
Gel de sílice para c.c.f., GF-254
Yodo

PROCEDIMIENTO

a) DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

Monte el equipo que se muestra en la figura 1.

Matraz 1

Matraz 2

Figura 1. Destilación por arrastre con vapor

Coloque el agua destilada en el matraz no. 1: generador de vapor (nota 1) y

agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el té limón cortado en
trozos pequeños. Al tapar este matraz, cuide que la conexión de vidrio no se
obstruya con los trozos de té limón; pues de ser así, no habrá paso de la
corriente de vapor.
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Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar
el vapor que pasará al matraz no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite
esencial de té limón; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua
en un proceso de codestilación.
Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150
mL aproximadamente; de este codestilado, extraiga totalmente el aceite
esencial, mediante extracciones con acetato de etilo, las fases acuosas se
desechan y los extractos orgánicos se colectan en un matraz Erlenmeyer,
agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para
eliminar el agua remanente. Decante el extracto. Con este extracto y los otros
que obtenga de los siguientes experimentos, haga una c.c.f. para comparar
resultados.

b) EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET

Monte el equipo que se muestra en la figura 2.

Figura 2. Extracción continua en Soxhlet

En el matraz redondo de 500 mL coloque 300 mL de acetato de etilo y una

barra magnética (nota 2). Llene el dedal de celulosa con 6.5 g de té limón
cortado en pequeños trozos y colóquelo en la cámara de extracción. Caliente
cuidadosamente hasta la ebullición del acetato de etilo, cuyos vapores deberán
condensarse en el refrigerante para caer sobre el té limón. En el momento en
que la cámara de extracción se llena con el acetato de etilo, éste cae por
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diferencia de presiones al matraz. Este proceso se repite continuamente de tal

manera que cada vez se extrae mayor cantidad del aceite esencial.
El número de descargas del extracto puede variar en función de la cantidad y
calidad de la muestra. Haga el seguimiento mediante c.c.f., cuando no
aparezca aceite en el extracto, se dará por terminada la extracción.
Al finalizar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio
anhidro, decante y destile el disolvente mediante una destilación simple o en el
rotavapor, dejando aproximadamente 5 mL de cola de destilación, que es el
extracto más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la c.c.f.
comparativa.

c) EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO

Monte el equipo que se muestra en la figura 3.

Figura 3. Extracción directa a reflujo

Coloque en el matraz redondo de 500 mL, 300 mL de acetato de etilo y 65 g de

té limón cortado en trozos, agregue cuerpos de ebullición. Caliente a reflujo
durante 30 minutos para extraer el aceite esencial (nota 3). Desmonte el equipo
y decante o filtre el extracto obtenido. Séquelo con sulfato de sodio anhidro y
decántelo en un matraz limpio y seco.
Destile el disolvente en un equipo de destilación simple o en el rotavapor. Deje
aproximadamente 5 mL de residuo de destilación, obteniéndose así el extracto
más concentrado. Colóquelo en un vial y utilícelo para la c.c.f. comparativa.
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Finalmente compare, por c.c.f. los extractos obtenidos en los tres

experimentos. Para ello, aplique las tres muestras en la misma cromatoplaca.
Eluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1).

De los extractos obtenidos por el método de Soxhlet y por el de reflujo, haga

varias aplicaciones, entre 7 y 10, dejando secar, dejando secar entre una y otra
aplicación. Del extracto obtenido por destilación por arrastre con vapor haga
tres o cuatro aplicaciones.

Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus observaciones. Dibuje
e interprete la cromatoplaca revelada.

Notas:

(1) Se puede utilizar un matraz Erlenmeyer de 250 mL o 1 litro

(2) Para calentar utilice canastilla eléctrica o parrilla con agitación magnética.
(3) El tiempo de reflujo empieza a partir de que cae la primera gota de
disolvente condensado.

MANEJO DE RESIDUOS

RESIDUOS CANTIDAD
D1. Residuos acuosos
D2. Residuos de disolventes

D1: Las soluciones acuosas se desechan al drenaje.

D2: Los disolventes utilizados deben purificarse para su reutilización.

CUESTIONARIO

a) Describa cuál es el aspecto que presentan los diferentes extractos

obtenidos.

b) Con base en los resultados y observaciones de la c.c.f. comparativa,

¿cuál de los tres métodos de trabajo permite aislar con mayor pureza el
aceite esencial de té limón?

c) ¿En qué casos conviene emplear el método de extracción continua?

d) Describa el proceso de reflujo y sus características.

e) Mencione 5 procesos industriales en los que en algunos de sus pasos,

se aplique una destilación en corriente de vapor.

f) ¿Por medio de qué procedimiento se recuperaría, el acetato de etilo?

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g) ¿Cuál es la peligrosidad de la luz ultravioleta?

h) ¿Cuál es la toxicidad de las sustancias utilizadas en éste experimento?

BIBLIOGRAFÍA

a) Ávila Zárraga y colaboradores

Química Orgánica, Experimentos con un Enfoque Ecológico.
1era edición. México 2001.

b) D.L.Pavia, G.M. Lampman

Introduction to Organic Laboratory Techniques
W.B. Saunders
1988

c) Brewster R.Q., Vanderwerf, C.A. y McEwen, W. E.

Curso de Química Orgánica Experimental
Alambra, Madrid, 1974.

d) Moore J.A. and Dalrymple D.L.

Experimental Methods in Organic Chemistry
W. B. Saunders
USA, 1976

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