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determinación del hierro total

por EGOAVIL VICTORIA HEBER

DETERMINACIÓN TITRIMÉTRICA DEL ÓXIDO DE HIERRO TOTAL

MEDIANTE UN REDUCTOR DE PLATA

Procedimiento
1. Agitar 15 mL de NH4 OH en la solución que se reservó en un
vaso de precipitados de 250 mL después de la determinación
del Ti. Cubrir el vaso de precipitados con un

cubreobjetos acanalado y evaporar en el baño de vapor hasta

un volumen de 75 mL. Enfriar la solución; añadir dos gotas de
K2 Cr2 07 al 5 por ciento.
 y agitar. Si la solución no se vuelve claramente más amarilla,
evaporar más y volver a probar de vez en cuando añadiendo
K2 Cr O27 dos gotas cada vez. Cuando el color del dicromato
persista, añada 25 mL de cloruro amónico al 15 por ciento y
ajuste el volumen a 100 mL.
Nota: A. Los iones cloruro deben estar presentes para precipitar
los iones Ag a medida que se forman, o la reducción de iones
férricos es incompleta. B. Antes de pasar la solución por el
reductor, se reduce la concentración de ácido añadiendo NH4
OH. Un ácido más fuerte que 1 Nat se adhiere a la Ag, y el H2
desprendido provoca un bloqueo gaseoso: la solución ya no
fluye por gravedad, y el reductor debe vaciarse y cargarse de
nuevo. C. H O22 , si no se ha eliminado previamente, pasa a
través del reductor y reoxida el Fe ferroso en el efluente. Por lo
tanto, la solución se calienta y se prueba con K2 Cr O21 - D.
Para reaccionar el reductor: 100 mL H2 O+100 mL (1+1) NH4
OH disuelve el Ag2 O. Agitar la columna con una varilla larga
de vidrio. Lavar la columna con 200 mL de H2 O. Comprobar
los lavados con papel de pH para asegurarse de que la
columna se ha lavado sin NH4 OH. Lavar la columna con 200
mL de HCl al 5%.
2. Vaciar el reductor (fig. 4) hasta que el nivel del líquido esté
aproximadamente 0,125 in por encima de la Ag. Añadir 40 mL
(1+1) H3 PO4 y 10 mL (1+1) H2 SO4 a un vaso de precipitados
limpio de 600 mL y bajar el reductor al vaso de precipitados
hasta que el tubo de salida se incline hacia el ácido. Transfiera
aproximadamente la mitad de la solución de Fe al depósito.
Abra completamente la llave de paso del reductor y, a medida
que la solución drena, transfiera el resto de la solución de Fe al
depósito. Dejar escurrir la solución hasta que su nivel esté
aproximadamente 0,125 pulgadas por encima de la Ag.
Levantar el reductor a medida que aumenta el volumen del
efluente, manteniendo la punta del tubo de salida por debajo
del nivel del líquido.
3. Lava el interior del depósito con una pequeña cantidad de HCl
al 5 por ciento y deja que la solución drene hasta que su nivel
esté un poco por encima de la Ag, repitiendo 5 veces más.
Añade HCl al 5 por ciento y continúa drenando hasta que el
volumen de la solución en el vaso de precipitados sea de casi
300 mL. Cierre la llave de paso y saque el tubo de salida del
líquido. Lavar la punta del tubo de salida con agua y continuar
vaciando el reductor hasta que el volumen del efluente sea de
300 mL.
4. Añadir cuatro gotas de sulfonato de difenilamina sódica al 0,2% y
valorar con 0,06262 N K2 Cr O21 utilizando un agitador magnético
(el color púrpura debe durar 30 segundos).
Cálculos:
o m L valorante X N 159,68
X X
100 1,000
2 Peso de la
muestra (g)
= porcentaje de Fe total como Fe,O,.

FIGURA 4.-Reducción de plata.

Errores (Rieman y otros, 1951, p. 185, 205-206, 322):
1. El indicador de ácido sulfónico de difenilamina, al igual que otros
indicadores de difenilamina, no es muy estable en presencia de
un exceso de oxidante y debe tenerse cuidado de no permitir que
este indicador permanezca en contacto con el oxidante durante
un período demasiado largo. Los indicadores de difenilamina son
especialmente inestables en la valoración del dicromato con ion
ferroso.
2. Al reducirse, el dicromato produce ión crómico (III) cuyo color
verde tiende a oscurecer el cambio de color de los indicadores. El
cambio de color en el punto final se produce lentamente desde un
verde azulado a un tinte grisáceo hasta un púrpura; por lo tanto,
la valoración debe realizarse gota a gota cuando se observa el
tinte gris, ya que la oxidación del indicador es algo lenta.

DETERMINACIÓN TITRIMÉTRICA DEL ÓXIDO DE HIERRO

TOTAL COMO FE2O, EN UNA PORCIÓN SEPARADA DE LA
MUESTRA

En ocasiones, como para comprobar la eficacia del reductor de plata

analizando rocas de referencia estándar del USGS para el Fe total O23
o debido al deterioro de una muestra de modo que la determinación
del Fe no puede analizarse a partir de la muestra pesada original, se
hizo necesario determinar el Fe total en una porción separada de
muestra. Así, tuvimos que desarrollar un procedimiento de
descomposición para rocas silicatadas cuya matriz es similar a la de la
muestra original antes de proceder al paso 2, "Determinación
titrimétrica del óxido de hierro total mediante el uso de un reductor de
plata."
El siguiente procedimiento de descomposición de la muestra permite
hacer pasar por el reductor de plata porciones de una muestra
separada y ha demostrado estar libre de sesgos en la determinación
del Fe total:
1. Pesar 1,0000 g de muestra y transferirla a un vaso de precipitados
de teflón de 100 ml.
2. Mezclar 10 mL de HF y 10 mL de H2 SO4 en un vaso de teflón de 30 mL.
3. Con un cuentagotas, añada lentamente el ácido mezclado a la
muestra en el vaso de teflón de 100 ml.
4. Tapar el vaso de teflón y digerir el contenido en un baño de agua
hirviendo durante toda la noche.
5. Retirar la tapa y evaporar el HF en una placa caliente llevando a
humos blancos densos durante 10 min.
6. Si la roca silicatada es un basalto o una dolerita, trate la muestra
disuelta de la siguiente manera:
A. Añadir 20 mL de H2 O destilado en pequeñas porciones,
agitando continuamente con una varilla agitadora.
B. Añadir 10 mL de HCl concentrado y digerir toda la noche en
un baño de agua hirviendo.
 C. Transfiere el contenido del vaso de teflón a un vaso de
cristal de 250 ml con agua destilada. Cubre el vaso con un
vidrio de reloj y caliéntalo en una placa caliente.
D. Añadir 5 mL de HCl y continuar calentando hasta que los
sulfatos entren en solución.
E. Llénelo hasta un volumen de 100 ml con H2 O destilada.
F. Proceda al paso 2, "Determinación titrimétrica del óxido
de hierro total mediante el uso de un reductor de plata",
para la determinación del Fe total O23 .
7. Si la roca de silicato es una peridotita o una dunita (muestras
con un alto contenido en Cr) siga este procedimiento:
Después del paso 6B del procedimiento de descomposición,
decantar el contenido
del vaso de teflón en un vaso de vidrio de 250 ml. Transferir el
residuo del vaso de teflón a un vaso de vidrio de 20 mL.
Añadir 2 mL de una solución uno a uno en volumen de H2 SO.
y H3 PO. y llevar a ebullición para disolver el residuo.
Trasvasarlo con H2 O destilado al vaso de precipitados de 250
mL que contiene la solución decantada. Añadir 5 mL de HCl
centrifugado, tapar el vaso de precipitados y calentarlo en una
placa calefactora hasta su completa disolución. Enfríe el
contenido y continúe con el paso 6E.

DETERMINACIÓN TITRIMÉTRICA DEL HIERRO FERROSO

Procedimiento (Maxwell, 1968, p. 417):
1. Pesar 0,5000 g de muestra y transferirla cuantitativamente a un
crisol de platino de 100 ml con tapa bien ajustada.
2. Añadir 1 mL de H2 O y agitar para distribuir la muestra sobre el
a evitar que se apelmace; añada dos o tres gotas de (1 + 1)
fondopara
H2 SO4 para descomponer los compuestos carbonatados
presentes; tape el recipiente y déjelo reposar hasta que haya
cesado la reacción.
3. A 10 mL de H2 O en un vaso de precipitados de teflón de 50 mL,
añadir 5 mL de H2 SO4 y 5 mL de HF. Colocar el crisol tapado
con la muestra sobre un triángulo de sílice suspendido
firmemente sobre un mechero Bunsen a fuego lento. Deslice la
tapa hacia un lado, añada rápidamente la mezcla ácida
caliente del vaso de teflón, vuelva a colocar la tapa e
inmediatamente comience a calentar los lados y la tapa del
crisol con la llama de un segundo mechero hasta que el
contenido esté hirviendo y salga vapor.
4. Ajustar la altura de la llama del primer quemador para que los
con tientes del crisol hiervan suavemente y seguir calentando
durante 10 min. El calentamiento no debe prolongarse porque
el H2 SO4 concentrado caliente oxida el Fe ferroso.
5. A 250 mL de H2 O en un vaso de 600 mL, añadir 50 mL de ácido
bórico al 5%, 5 mL de H2 SO. y 10 mL de H3 PO. y mezclar
bien.
6. Al final del período de calentamiento de 10 minutos, sumerja la
pinza por debajo de la superficie de la solución ácida en el vaso
de 600 ml. No permita que más que el platino de las pinzas toque
el ácido. Desprender inmediatamente la tapa del crisol con un
solución.
varilla agitadora y agitar para mezclar el contenido del
crisol y del vaso de precipitados. Asegúrate de que todo el
material soluble se ha disuelto. Volver a mover y enjuagar el
7 crisolcuatro
. Añadir gotas de 0,2 por ciento de sulfonato de difenilamina
y la tapa.
el vaso
de sodio a de precipitados y valorar con 0,06262
N K2 Cr O21 -
Cálculo:

mL de valorante
X X N8 X 71. 5 -_ por ciento Fe0
100
1,000 -1- Peso de la
muestra

y, porcentaje Fe O23 =porcentaje Fe total como Fe O23 -(porcentaje

FeOXl.1113) .