Soluciones volumétricas (SV) 163
sulfúrico l.0 M yagua, llevar a volumen con la misma
mezcla. Diluir 2.0 mL de esta solución a ] 00 mL con una
mezcla de volúmenes iguales de solución de ácido sulfúrico
1.0 M Y agua (esta solución contiene 20 ppm de Hg). Pasar
1.0 mL de la solución a un embudo de separación, agregar
50 mL de solución de ácido sulfúrico 1.0 M, 140 mL de agua
y 10 IUL de solución de clorhidrato de hidroxilamina al 20
por ciento (m/v). Titular con la solución de ditizona; después
de cada adición agitar la mezcla 20 veces y hacia el punto
final de la titulación dejar separar las fases y descartar la
capa clorofórmica. Continuar la titulación hasta obtener un
color verde azuloso.
Calcular el equivalente en miligramos de mercurio por mili-
litro de solución de ditizona mediante la siguiente fórmula:
20 Iv
Donde:
v= Volumen en mililitros de la solllción de ditizona
requeridos para la titulación.
SV DE DODECIL SULFATO DE SODIO 0.001 M
CI2H2SNa04S MM 28
288.4 mg en 1 000 mL.
En un matraz volumétrico de 1 000 mL disolver en agua
288.4 mg de dodecil sulfato de sodio, (secar previamente a
105°C durante 2 h) en 800 mL de agua, y llevar a volumen
con agua.
Valorar la solución como se indica a continuación: a 80 mL
de esta solución, agregar 15 mL de cloroformo, 20 mL de
solución de ácido sulfúrico 1.0 N Y 1.0 mL de SI de amarillo
de dimetilo y azul B de Oracet. Titular con SV de cloruro de
·bencetonioO.004 M, agitar vigorosamente y después de cada
adición, dejar que las capas se separen. Continuar con la
titulaciól1 hasta que la capa de clorofonno adquiera un color
verde permanente.
Calcular la normalidad considerando que cada mililitro de
SV de cloruro de bencetonio 0.004 M, corresponde a 4.0 mL
de solución de dodecil sulfato de sodio 0.001 M es
equivalente a 1.154 mg de CI2H2SNa04S,
SV DE EDETATO DISÓDICO 0.1 M
CtoH14N2Na20S·2H20 MM 372.20
37.5 gen 100 mL.
En un matraz volumétrico de 1000 mL disolver 37.5 g de
edetato disódico en 500 mL de agua, agregar 100 mL de
solución de hidróxido de sodio 1.0 M Y llevar a volumen con
agua.
Valorar la solución como se indica a continuación: disolver
120 mg de zinc en gránulos en 4.0 mL de solución de ácido
clorhidrico 7.0 M Y agregar 0.1 mL de agua de bromo.
Calentar a ebullición para remover el exceso de bromo, en-
friar, agregar solución de hidróxido de sodio 2.0 M hasta que
la solución tenga un pH débilmente ácido o neutro. Diluir
con agua a 200 mL, agregar 50 mg de SI de anaranjado de
xilenol triturado y suficiente hexamina hasta obtener un
color rosa violeta. Posteriormente añadir 2.0 g más de
hexamina. Titular con la solución de edetato disódico 0.1 M
hasta color amarillo.
Calcular la molaridad considerando que cada mililitro de SV
de edetato disódico O. l M es equivalente a 6.54 mg de Zn.
Nota: guardar en envases de polietileno.
SV DE EDETATO DISÓDICO 0.05 M
CIOH 14N2Na20S· 2I-hO MM 372.24
18.6 gen 1 000 mL.
En un matraz volumétrico de 1 000 mL, disolver 18.6 g de
edetato disódic~ en agua y llevar a volumen con agua.
Valorar la solución como se indica a continuación: pesar
200 mg de SRef carbonato de calcio quelométrico (secar
previamente a 110° C durante 2 h, Y enfriado en desecador),
pasar a un vaso de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar
suavemente hasta formar una suspensión. Cubrir el vaso con
un vidrio de reloj y añadir con pipeta 2.0 mL de solución de
ácido clorhídrico al 10 por ciento, insertándola entre la boca
del vaso y la orilla del vidrio de reloj; agitar el contenido del
vaso para disolver el carbonato de calcio. Lavar las paredes
del vaso, la parte exterior de la pipeta y el vidrio de reloj con
agua, y llevar a un volumen de 100 mL con agua. Agitar la
solución fueliemente y añadir 30 mL de la solución de
edetato disódico contenido en una bureta de 50 mL. Agregar
15 mL de SR de hidróxido de sodio y 300 mg de SI de azul
de hidroxinaftol triturado, continuar la titulación con la
solución de edetato disódico hasta color azul.
Calcular la molaridad mediante la siguiente fórmula:
PI (100.09 JI)
Donde:
P = Peso en miligramos de carbonato de calcio tomados.
v= Volumen, en mililitros, gastados de la solución de
edetato disódico.
Nota: guardar en envases de polietileno.
SV DE FERRICIANURO DE POTASIO 0.05 M
K3Fe(CN)6 MM 329.25
16.46 g en 1 000 mL.
En un matraz volumétrico de 1 000 mL, disolver 17 g de
ferricianuro de potasio en agua y llevar a volumen con agua.
Valorar la solución inmediatamente antes de su uso como se
indica a continuación: pasar 50 mL de la solución a un
matraz yodométrico de 500 mL, diluir con 50 mL de agua,
agregar 10 mL de SR de yoduro de potasio y 10 mL de ácido
clorhídrico diluido (preparado en un matraz volumétrico de
100 mL, agregar 60 mL de agua y 22.6 mL de ácido
clorhídrico y llevar a volumen con agua), tapar y dejar
reposar durante 1 mino Posteriormente ai1adir 15 mL de
solución de sulfato de zinc 1: 10. Titular el yodo liberado con
solución SV de tiosulfato de sodio 0.1 N; cuando la solución
SV DE DODECIL SULFATO DE SODIO 0.001 M
840 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, décima edición.

Contiene ~alcio equivalente a no menos de 98.0 por ciento y mantenido en la llama no luminosa, no produce un color
no más de 100.5 por ciento de carbonato de calcio calculado verde.
con referencia a la sustancia seca.
HIERRO. MGA 0451. No más de 0.1 por ciento. Disolver
SUSTANCIA DE REFERENCIA. Fluoruro de sodio, 40 mg de la muestra en 5 mL de solución de ácido
manejar de acuerdo con las instrucciones de uso. clorhídrico 2 N, pasar a un vaso con ayuda de agua y diluir a
10 mL. Preparar una solución de referencia transfiriendo
DESCRIPCIÓN. Polvo fino, micro cristalino blanco. 4.0 mL de la solución concentrada de referencia de hierro,
preparada como se indica en el MGA 0451, a un matraz
SOLUBILIDAD. Casi insoluble en agua y alcohol. diluyendo con agua a 10 mL. A cada matraz añadir 2 mL de
solución de ácido cítrico (1 en 5) y dos gotas de ácido
F.N~A VOS DE IDENTIDAD tioglicólico, ajustar a pH de 9.5 ± 0.1 con solución de
amoníaco (dih}ir 40 mL de hidróxido de amonio a un
A. MGA 0511. La adición de ácido acético produce volumen de 100 mL), diluir con agua a 20 mL, mezclar y
efervescencia, presencia de carbonato. dejar reposar durante 5 mino Diluir con agua a 50 mL y
mezclar. Determinar al mismo tiempo las absorbancias de las
B. MGA 0511. La solución obtenida en el Ensayo de soluciones de la muestra y la preparación de referencia a una
identidad A, después de ebullición, da reacción positiva a las longitud de onda de máxima absorbancia de 530 nm, utilizar
pruebas de identidad para calcio. agua como blanco. La absorbancia de la muestra no excede a
la absorbancia de la preparación de referencia.
IMPUREZAS ORGÁNICAS VOLÁTILES. MGA 0500.
Cumple los requisitos. FLUORURO. No más de 0.005 por ciento.
Nota: preparar y almacenar todas las soluciones en
SUSTANCIAS INSOLUBLES EN ÁCIDO. El peso del recipientes de plástico.
residuo no excede 10 mg (0.2 por ciento). Mezclar 5.0 g de Solución amortiguadora. Pasar 73.5 g de citrato de sodio
la muestra con 10 mL de agua y añadir ácido clorhídrico, dihidratado a un matraz volumétrico de 250 mL, disolver con
gota a gota, con agitación constante, hasta que no cause agua y llevar a volumen con el mismodisolvente.
efervescencia, añadir agua hasta tener una mezcla de 200 mL Preparación de referencia. Disolver una cantidad conocida
y filtrar. Lavar el residuo insoluble con agua hasta que el de la SRef de fluoruro de sodio para obtener una solución
último lavado no muestre cloruros y calcinar. que contenga 1.1052 g/rnL. Pasar 20 mL de la solucián re,.
sultante a un matraz volumétrico de 100 mL que contenga
ARSÉNICO. MGA 0111, Para compuestos inorgánicos. No 50 mL de solución amortiguadora, llevar a volumen con agua
más de 3 ppm. Disolver lentamente 1 g de la muestra en y mezclar. Esta solución contiene 100 IlglmL del ion fluoruro.
15 mL de ácido clorhídrico y diluir con agua a 55 mL, Sistema de electrodos. Usar un electrodo específico para
continuar con el procedimiento, omitiendo la adición de iones fluoruro y un electrodo de referencia de plata-cloruro
20 mL de solución de ácido sulfúrico 7 N. de plata conectado a un medidor de pH capaz de medir
potenciales con un mínimo de reproducibilidad de ± 0.2 m V.
CLORUROS. MGA 0161. No más de 0.03 por ciento. Línea de respuesta de referencia. Pasar 50 mL de la
Disolver 5.0 g de muestra en 80 mL de solución de ácido solución amortiguadora y 4 mL de ácido clorhídrico aun
acético diluido. Cuando la efervescencia termine, calentar la vaso de precipitados y añadir agua hasta 100 mL. Agregar
solución a ebullición durante 2 min, enfriar, diluir a 100 mL una barra agitadora recubierta de plástico, insertarlos
con so lución de ácido acético diluido y filtrar si es necesario, electrodos en la solución, agitar durante 15 min y leer
a través de vidrio sinterizado de poro [mo. Utilizar 3 mL de potencial en milivoltios. Continuar agitando y, a interval
la solución anterior y diluir a 15 mL con agua. La solución de 5 min, agregar 100 IlL, lOOIlL, 300 IlL Y 500 IlL de'
no contiene más cloruros que los correspondientes a 0.1 mL preparación de referencia, leyendo los potenciales despué:s
de SV de ácido clorhídrico 0.02 N. de 5 min de cada adición. Registrar los logaritmos de
concentraciones acumuladas del ion fluoruro (0.1
SULFATOS. MGA 0861. No más de 0.25 por ciento. 0.2 Ilg/mL; 0.5 Ilg/mL y 1.0 Ilg/mL) versus el potencial,
Utilizar 1.5 mL de la preparación de la muestra obtenida en milivoltios.
la prueba de Cloruros y diluir a 15 mL con agua. La solución Procedimiento. Pasar 2.0 g de la muestra a un vaso
no contiene más sulfatos que los correspondientes a 0.2 mL precipitados conteniendo una barra magnética,
de SV de ácido sulfúrico 0.02 N. 20 mL de agua y 4 mL de ácido clorhídrico y agitar
que se disuelva. Añadir 50 mL de la solución amortl'g;ua<lOl¡?
BARIO. Un alambre de platino, mojado en el filtrado y agregar agua para obtener 100 mL de la preparación
obtenido en la prueba Sustancias insolubles en ácido y muestra. Lavar y secar los electrodos, introducirlos

CARBONATO DE CALCIO

la preparación de la muestra, agitar durante 5 min y leer el
potencial en milivoltios. Determinarla concentración (C), en
microgramos por mililitro del potencial medido y de la línea
de respuesta de referencia, del ionfluoruro de la preparación
de la muestra. Calcular el porcentaje de fluoruro en la
muestra multiplicando (C) por 0.005.
MERCURIO. MGA 0551. No más de 0.5 Ilg/g. Colocar 4 g
de la muestra en un vaso de precipitados de 100 mL y
disolver cuidadosamente en 14 mL de solución de ácido
clorhídrico 6 N. Usar 3 mL de ácido clorhídrico en lugar
de 3 mL de ácido sulfúrico cuando se realice la preparación
de la muestra y la preparación de referencia.
PLOMO. MGA 0721. No más de 3 ppm. Mezclar 1.0 g de la
muestra con 5 mL de agua, agregar lentamente 8 mL de
solución de ácido clorhídrico 3.0 N Y evaporar en BV a
sequedad. Disolver el residuo en 5.0 mL de agua y proceder
como se indica en la prueba límite. de plomo.
MAGNESIO Y SALES ALCALINAS. No más de 1.0 por
ciento. Mezclar 1.0 g de la muestra con 35 mL de agua,
añadir cuidadosamente 3.0 mL de ácido clorhídrico, calentar
la solución a ebullición durante 1 mino Rápidamente añadir
40 mL de SR ácido oxálico y agitar vigorosamente hasta que
la precipitación sea evidente. Añadir inmediatamente a la
mezcla caliente dos gotas de SI de rojo de metilo y solución
de hidróxido de amonio 6 N hasta que la solución esté
alcalina. Enfriar a temperatura ambiente, pasar a una probeta
de 100 mL y llevar al volumen con agua, mezclar y dejar
reposar durante 4 h o durante toda la noche; filtrar, a 50 mL
del filtrado claro, colocados en un crisol de platino, añadir
05mL de ácido sulfúrico, evaporar la mezcla en un BV a un
volumen menor. Cuidadosamente calentar a la flama hasta
sequedad y continuar calentando hasta la descomposición
completa y volatilización de las sales de amonio. Llevar el
residuo a la calcinación hasta peso constante. El peso del
residuo no excede a 5.0 mg.
PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más de 2.0 por
ciento. Secar a 200°C durante 4 h.
METALES PESADOS. MGA 0561, Método 1. No más de
20 ppm. Mezclar 1 g de la muestra con 5 mL de agua,
lentamente agregar 8 mL de solución de ácido clorhídrico
3.0 N Y evaporar en BV a sequedad. Disolver el residuo en
20mL de agua, filtrar, llevar a un volumen de 25 mL con
agua.
VALORACIÓN. MGA 0991, Titulación directa. Pesar
200 mg de la muestra previamente seca a 200°C durante 4 h,
pasar a un vaso de precipitados de 250 mL. Humedecer
completamente con unos mililitros de agua, enseguida
agregar, gota a gota, suficiente solución de ácido clorhídrico
3.0 N 'hasta completa disolución. Agregar 100 mL de agua,
Fármacos 841
15 mL de SV de hidróxido de sodiO' 1.0 N Y 300 mg de azul
de hidroxinaftol; titular con SV de edetato disódico 0.05 M
hasta que la solución vire a un color azul. Cada mililitro
de SV de edetato disódico 0.05 M equivale a 5.004 mg de
carbonato de calcio.
CONSERVACIÓN. En envases bien cerrados.
CARBONATO DE LITIO
Li 2C0 3 MM 73.89
Carbonato de litio [554-13-2]
Contiene no menos del 99.0 por ciento de carbonato de litio
calcul¡ldo con referencia a la sustancia seca.
DESCRIPCIÓN. Polvo blanco. granular.
SOLUBILIDAD. Se disuelve con efervescencia en ácidos
minerales diluidos. Poco soluble en agua; muy ligeramente
soluble en etanol.
ENSAYOS DE IDENTIDAD
A. Humedecer una porción de muestra con ácido clorhídrico,
se imparte un color rojo-carmín a la flama no luminosa.
B. MGA 0511. Da reacción positiva a las pruebas de
identidad para carbonatos.
C. Produce efervescencia con la adición de ácido, produce
un gas incoloro, el cual al pasarse a una solución de
hidróxido de calcio, produce inmediatamente un precipitado.
ASPECTO DE LA SOLUCIÓN. MGA 0121. Suspender
10 g de la muestra en 30 mL de agua y disolver agregando
22 mL de ácido nítrico. Neutralizar con solución de hidróxido
de sodio 2.0 M, diluir a 100 mL con agua. La solución es clara.
COLOR DE LA SOLUCIÓN. MGA 0181, Método JI. El
color de la solución obtenida en la prueba de Aspecto de la
solución no excede al de la solución de comparación B9.
PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más de 1.0 por
ciento, secar a 200°C durante -4 h.
SUSTANCIAS INSOLUBLES. No más de 0.02 por ciento.
Pasar 10 g de la muestra. a un vaso de precipitados de
250 mL, agregar 50mL de agua y lentamente 50 mL
de solución de ácido clorhídrico 6 N. Tapar con un vidrio de
reloj y calentar a ebullición la solución durante 1 h. Filtrar la
solución a través de un filtro de vidrio poroso previamente
puesto a peso constante. Lavar el filtro con agua caliente
hasta que el agua de los lavados esté libre de cloruros
CARBONATO DE LITIO