1.

OBJETIVOS
● GENERAL
Determinar y emplear la recristalización como una de las técnicas mas
usadas para la purificación de compuestos sólidos.

● ESPECÍFICOS
_ Purificar sólidos
_ Utilizar métodos diversos para apreciar el crecimiento de los cristales.
_ Elegir el disolvente adecuado
_ Utilizar las pruebas de solubilidad en disolventes orgánicos
_ Manejar correctamente las técnicas de cristalización

2. MARCO TEÓRICO
La cristalización es la técnica mas simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos
solidos.
consiste en en la dilución de un sólido impuro en la menor cantidad posible adecuado en
caliente. en estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se satura lo
que genera la la cristalización.
la cristalización es un proceso dinámico, en el cual las moléculas que estan en disolución
estan en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina.
Es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los
cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya impurezas.
La elección mas factible para la elección de un disolvente de cristalización es “lo semejante
disuelve lo semejante”.
los disolventes mas usados son:
- eter de petroleo
- cloroformo
- acetona
- acetato de etilo
- etanol
- agua
La cristalización se usa con mucha frecuencia en el ámbito industrial como fase de
separación y purificación en las industrias farmacéutica, química y alimentaria.
Esta es la razón por la que se requiere que los científicos e ingenieros de distintas industrias
de todo el mundo conozcan, optimicen y controlen los proceso de cristalización a diario. Con
una cristalización eficaz y eficiente, se consolida la seguridad y la alta calidad de la
producción.

3. PROCEDIMIENTO
REACTIVOS
Acetanilida o aspirina (0,7 g )
Agua destilada H2O ( 10 -15 ml )
MATERIALES
Matraz Erlenmeyer de 150 ml
Mortero de porcelana con pistilo
Papel filtro
Embudo de vidrio
Vaso de precipitado de 150 ml
Espátula
Piceta
Canasta de papel
EQUIPOS
Equipo de filtración
Balanza semianalitica
Hornilla eléctrica
DESARROLLO EXPERIMENTAL
➔ Pesar 0.70 g de acetanilida pulverizada
➔ Colocar la muestra en el matraz Erlenmeyer
➔ Agregar el disolvente ideal y mover hasta disolver la muestra
➔ Calentar la solución en la hornilla hasta el punto de ebullición y que la
muestra esté disuelta lo más posible
➔ Cortar y doblar en pliegues el papel filtro, posteriormente pesar el papel
➔ Preparar el equipo de filtración (poner el papel filtro dentro del embudo y el
vaso de precipitado en la parte inferior para recibir la solución filtrada)
➔ Filtrar por gravedad la solución y dejar enfriar
➔ Agregar agua caliente de ser necesario
➔ Dejar secar bien el papel filtro y pesar
➔ Llevar el vaso con la muestra a un baño de hielo si la cristalización no llegó a
ocurrir
OBSERVACIONES

➢ Se observó que después de un tiempo de verter la solución de

aspirina (ácido acetilsalicílico) calentada en el embudo con el papel
filtro esta empezó a cristalizarse en la salida del pistón del embudo no
dejando pasar el resto de la solución teniendo como consecuencia la
cristalización de la aspirina dentro del pistón del embudo.
Esto pudo deberse a diversos factores como:
El largo del pistón del embudo, dado que se recomienda que éste
debería ser mucho más corto que el utilizado en la práctica para evitar
la cristalización de la solución mientras cae por el pistón.
la temperatura del ambiente y del embudo también pudieron aportar a
la temprana cristianización de la aspirina

➢ Se observó que los cristales formados en el vaso de precipitado tenían

una forma más granulada y más pequeña que la forma característica
de los cristales de la aspirina.
Observándose también a la vez que los cristales formados en el pistón
del embudo tiene una forma más alargada y ordenada, siendo este el
más cercano a la forma normal de los cristales de la aspirina.

4. CONCLUSIONES

1.- La cristalización es un método muy efectivo para limpiar compuestos sólidos en

química orgánica, como por ejemplo, la aspirina.
2.- Se ha comprobado que la cantidad adecuada de solvente es crucial durante la
cristalización. Usar demasiado solvente puede dificultar la formación de cristales de
manera efectiva.
3.- El uso de una bomba de filtrado es importante para secar los cristales en ciertos
casos. En ausencia de este equipo, el filtrado por gravedad puede llevar a resultados
incorrectos si no se realiza de manera adecuada.
4.- Doblar el papel filtro varias veces ayuda a mejorar la eficiencia de filtración al
aumentar su área de contacto con la solución, lo que acelera el proceso de filtrado.
5.- Es esencial esperar a que el papel filtro esté completamente seco antes de medir
la masa del residuo después de la filtración. De lo contrario, se pueden obtener datos
incorrectos que afecten el cálculo del rendimiento.

6.- En esta práctica, aprendimos a utilizar carbón activado para separar impurezas

insolubles y de color en sustancias, aprovechando su capacidad de adsorción.

 5. BIBLIOGRAFÍA

6. CUESTIONARIO

1. Explique en sus palabras el por qué y cuándo se utiliza la técnica de

recristalización. Mencione ejemplos de esta técnica aplicada en industria y en la
naturaleza

R. La técnica de recristalización se utiliza para purificar sólidos orgánicos, especialmente

compuestos que contienen impurezas. Se basa en la diferencia en la solubilidad de los
componentes en un solvente a diferentes temperaturas. Al disolver el sólido en un
solvente caliente y luego permitir que se enfrié, las impurezas que son menos solubles
en frío se separan, dejando cristales más puros.

Ejemplos:
- fabricación de aspirinas
- cristalización de azúcar
- cristalización de ácido benzoico
- cristalización de ácido úrico
- cristales covalentes de carbono, diamante
- formación de escacha
- cristales iónicos KCl, ZnS

2. ¿Qué cuidados se deben tener para tener cristales más puros?

R. Para obtener cristales más puros, es importante seguir varios cuidados durante el
proceso de recristalización. Estos incluyen utilizar un solvente adecuado que disuelve el
compuesto de interés, pero no las impurezas, evitar la agitación excesiva durante la
formación de los cristales, utilizar un sistema de refrigeración lento para permitir la
formación de cristales grandes y evitar la contaminación externa durante el proceso.

3. ¿Cómo saber que disolventes se debe utilizar para realizar la técnica de

cristalización?

R. La elección del disolvente adecuado para la técnica de cristalización se basa en la

solubilidad del compuesto de interés y de las impurezas en el solvente a diferentes
temperaturas. Idealmente, el compuesto de interés debe ser soluble en caliente pero
poco soluble en frío, mientras que las impurezas deben tener una solubilidad diferente
en el solvente en esas condiciones. Se pueden realizar pruebas de solubilidad
preliminares con diferentes solventes para determinar cuál es el más adecuado.

4. Explique en sus palabras el objetivo de realizar la filtración en caliente, y que

recomendaciones debe tener esta etapa dentro del proceso de cristalización

R. El filtrado en caliente se realiza para eliminar las impurezas insolubles que pueden
estar presentes en la solución caliente.
 - Es importante que la filtración se realice rápidamente.
- Se recomienda precalentar el embudo de vidrio y el papel filtro para evitar la
cristalización prematura de la solución.

5. ¿Cuál es el objetivo de agregar carbón activado a esta técnica de purificación?

R. Para absorber impurezas orgánicas presentes en la solución