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Analisis Cuantitativo Muestreo

Analisis Cuantitativo Muestreo

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MUESTREO Para obtener información importante, un análisis debe realizarse con una muestra cuya composición sea representativa

de todo el material de donde se tomó. El muestreo es el proceso de selección del material representativo que se va a analizar. En el siguiente diagrama se resumen los pasos que van desde un objeto real a las muestras individuales que pueden ser analizadas. LOTE: conjunto del material (tejido, urna, lago, etc.) del que se toman las muestras. MUESTRA BRUTA (muestra primaria): es la que se toma

directamente del lote para analizarla y que en parte se almacena (se guarda como futura referencia). Esta muestra es representativa del lote, esto hará el análisis válido. PREPARACION DE LA MUESTRA: proceso de convertir una muestra bruta en una muestra de laboratorio homogénea, la preparación de muestra también incluye los pasos dados para eliminar las especies interferentes o para concentrar el analito. Son los pasos necesarios para convertir una muestra bruta representativa en una forma adecuada para el análisis químico. MUESTRA DEL LABORATORIO: muestra pequeña y homogénea que tiene la misma composición que la muestra bruta.

LOTE
Muestreo

Muestra bruta representativa
Preparación de muestra

Muestra de laboratorio homogénea

Alícuota

Alícuota

Alícuota

Las técnicas de muestreo dependen de: Estado de agregación del material (sólida, líquida o gas) Propiedades particulares Estructura (pedazos grandes, pequeños, gránulos, polvo, etc.) La cantidad disponible de material Forma de embalaje (frascos, sacos, barriles, a granel) Destino del material Modo de trasportar (vagones de ferrocarril, en barcazas) Tamaño de la partida

Principio general del muestreo: La muestra representativa debe estar compuesta del mayor número posible de porciones de sustancias tomadas de la manera

absolutamente arbitraria de diversos lugares de la partida estudiada.

Consideraciones: Materia prima heterogénea Cuanto mayor sea el número de porciones de la sustancia escogidas de diferentes partes o pedazos, mayor probabilidad de que la muestra tenga las características promedio de la sustancia a analizar. Muestra representativa primaria no se puede usar por ser grande y heterogénea

Trituración para homogenizar (si hablamos de materiales de gran tamaño, se trituran hasta el tamaño de una nuez) Realizar trituración rápidamente (evitar oxidación o deshidratación) Muestreo de metales y aleaciones se toma en forma de virutas o limadura por métodos adecuados. Tamaño de muestra El número de análisis replicados Muestras repetidas: proporciones de aproximadamente el mismo tamaño, de un material en las que simultáneamente y bajo las mismas condiciones se lleva a cabo un procedimiento analítico.

Método de Cuarteo:

A

D

B

C

a) Extender uniformemente en cuatro triángulos (Figura), b) Eliminar los opuestos, por ejemplo A y C ó D y B. c) Unir los dos restantes, se trituran de nuevo y se cuartean hasta obtener una muestra menor de 25 g (repitiendo trituración y cuarteado) d) Guardar muestra en recipientes herméticamente cerrados y

etiquetados.

Preparación de la muestra de laboratorio: • Un sólido voluminoso se debe triturar y mezclar para que la muestra del laboratorio tenga la misma composición que la muestra bruta. • Antes del análisis, los sólidos se suelen secar a 110 ºC a presión atmosférica, con objeto de eliminar el agua adsorbida. • Las muestras sensibles al calor se deben guardar simplemente con un entorno que las lleve a un nivel de humedad constante reproducible. • La muestra de laboratorio de ordinario se disuelve para hacer el análisis. Es importante disolver toda la muestra. o Si la muestra no se disuelve en condiciones suaves, se puede usar una digestión o fusión ácidas. o El material orgánico se puede destruir por combustión y

(incineración seca), o incineración húmeda (oxidación con reactivos líquidos).

Molienda: Los sólidos se pueden triturar usando un mortero y maza. Los morteros pueden ser de: • Acero (llamado de percusión o mortero diamante). Se usa para desmenuzar materiales como minerales y rocas golpeando suavemente la maza con un martillo ya que el mortero y la maza ajustan completamente. • Ágata (se asemeja en forma a los de porcelana o alúmina), en ellos se trituran pequeñas partículas, convirtiéndolas en polvo fino.

Carburo de boro, cinco veces más duros que los de ágata, y menos propensos a contaminar la muestra, el mortero es un cuenco semiesférico incrustado en un cuerpo de plástico o de aluminio. La maza tiene un mango de plástico y acaba en una punta de carburo de boro.

Molinos: • De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar

enérgicamente bolas de acero o de cerámica dentro de un tambor junto con la muestra, hasta que la convierte en polvo. • Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeándola dentro de un vial con una bola, que se mueve en uno y otro sentido. o Para materiales blandos, el vial y la bola son de plástico. o Para materiales más duros se usa acero, ágata y carburo de wolframio.

Molino de laboratorio Shatterbox hace girar un disco y un anillo dentro de una cámara de molienda a 825 rpm, pulverizando hasta 100 gramos de material. El carburo de wolframio y el zirconio se utilizan como cámaras para muestras muy duras.

Preparación de soluciones de la muestra: Muestras en solución, que implica que el o los disolventes deben disolver con rapidez toda la muestra y en condiciones suficientemente buenas para evitar la pérdida.

Conservación de la muestra Recipientes para guardar la muestra son de importancia primordial en el análisis químico. Existen recipientes de diverso materiales, pero los más utilizados en el laboratorio de análisis son los siguientes. 1. Vidrio. El mejor es el vidrio refractario (Pyrex), características: Alta temperatura de ablandamiento Coeficiente de dilatación pequeño Gran estabilidad química Atacado principalmente por soluciones alcalinas Las soluciones ácidas (a escepción de aquellas que contienen HF) atacan débilmente el vidrio Evitar cambios bruscos de temperatura Evitar calentamiento desigual No exponer a llama directa SIEMPRE COLOCAR UNA MALLA CUBIERTA DE ASBESTO 2. Porcelana. Resisten temperaturas relativamente altas (crisoles, tazas, vasos, etc). Resistente a la acción de álcalis y otros reactivos

Se destruyen parcialmente (crisoles) al fundir sustancias que contienen álcalis o carbonatos Material muy usado para la calcinación de precipitados Para análisis muy precisos no se usa 3. Cuarzo. Se usa como vasijas de cuarzo fundido. Extraordinariamente resistente a los cambios bruscos de temperatura Se funde a elevadas temperaturas (≈ 1700°C) Los álcalis cáusticos y carbonatos de metales alcalinos destruyen el vidrio de cuarzo Los ácidos no lo atacan (a escepción de HF y parcialmente H3PO4) Existen los transparentes como el vidrio y semitransparentes

4. Platino. Valiosísimo material para fabricación de: crisoles, tazas, electrodos para determinaciones electrogravimétricas, etc. Mínima actividad química Elevada temperatura de fusión (1770°C) Lo destruyen: Cl, Br, agua regia (mezcla de HNO3 y HCl concentrados) y álcalis cáusticos El platino forma aleaciones con el Pb, Sb, As, Sn, Ag, Bi, Au, etc., por lo que muestras que contengan estos elementos no se deben calentar en recipientes de platino

Al combinarse con el carbono, silicio y fósforo se vuelve frágil y se rompe. Por esto no se debe exponer a la llama luminosa del quemador de gas El calentamiento se efectúa de manera que la zona azul interior de la llama no entre en contacto con el fondo del recipiente. En la calcinación de precipitados en estos recipientes, se toma con pinzas con puntas de níquel o platino, colocándolo en triangulo de alambre protegido con tubos de porcelana. Alto costo 5. Polietileno. Menor costo Estabilidad química a varios reactivos (incluido el HF)

Muestra pesada Cantidad pequeña exactamente pesada de sustancia a analizar, tomada de su muestra media, la cual se somete cuantitativamente a todos los procedimientos necesarios en el curso del análisis. Las dimensiones de las muestras pesadas son pequeñas y van de décimas partes de gramo hasta varios gramos. Cuanto mayor sea la muestra pesada, tanto mayor será la exactitud relativa del resultado de análisis El manejo de una muestra pesada grande se dificulta Toma de muestra pesada

Se especifica la cantidad de muestra a pesar No se pesa directamente sobre el platillo de la balanza Se realiza en: vidrio de reloj: para sustancias que no desprenden productos gaseosos ni absorben componentes del aire de forma rápida, Se realiza en: tubo de ensaye, para sustancias que se pulverizan fácilmente, Se realiza en: pesafiltros, para sustancias poco estables (volátiles, hidroscópicas)

Disolución de la muestra pesada A) Cálculo del volumen del disolvente: una vez teniendo la muestra pesada en un vaso, se procede a la disolución. Como disolvente se usan más frecuentemente: agua o ácidos. Se toma comúnmente tal cantidad de disolvente que es suficiente para obtener una disolución de la sustancia a investigar al 0.5 o 1.0% aproximadamente. B) Disolución de la muestra pesada: Por calentamiento débil. No llevarse a ebullición. Las muestras pesadas bien solubles, se disuelven en frío En un vaso cubierto con un vidrio de reloj Disolución con ácidos diluidos o concentrados se realiza en una campana de humos Si la disolución requiere tiempo prolongado, se hace en un matraz Erlenmeyer, para evitar perdida de volumen, en la boca del matraz se coloca un embudo de vidrio cubierto con un vidrio de reloj.

D C. Consuelo Cortes P.

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