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MUESTREO

Para obtener información importante, un análisis debe realizarse

con una muestra cuya composición sea representativa de todo el

material de donde se tomó.

El muestreo es el proceso de selección del material representativo

que se va a analizar.

En el siguiente diagrama se resumen los pasos que van desde un

objeto real a las muestras individuales que pueden ser analizadas.

LOTE: conjunto del material (tejido, urna, lago, etc.) del que se

toman las muestras.

MUESTRA BRUTA (muestra primaria): es la que se toma

directamente del lote para analizarla y que en parte se almacena (se

guarda como futura referencia). Esta muestra es representativa del lote,

esto hará el análisis válido.

PREPARACION DE LA MUESTRA: proceso de convertir una muestra

bruta en una muestra de laboratorio homogénea, la preparación de

muestra también incluye los pasos dados para eliminar las especies

interferentes o para concentrar el analito. Son los pasos necesarios para

convertir una muestra bruta representativa en una forma adecuada para

el análisis químico.

MUESTRA DEL LABORATORIO: muestra pequeña y homogénea que

tiene la misma composición que la muestra bruta.


LOTE

Muestreo

Muestra bruta
representativa

Preparación de
muestra

Muestra de laboratorio
homogénea

Alícuota Alícuota Alícuota


Las técnicas de muestreo dependen de:

Estado de agregación del material (sólida, líquida o gas)

Propiedades particulares

Estructura (pedazos grandes, pequeños, gránulos, polvo, etc.)

La cantidad disponible de material

Forma de embalaje (frascos, sacos, barriles, a granel)

Destino del material

Modo de trasportar (vagones de ferrocarril, en barcazas)

Tamaño de la partida

Principio general del muestreo:

La muestra representativa debe estar compuesta del mayor número

posible de porciones de sustancias tomadas de la manera

absolutamente arbitraria de diversos lugares de la partida estudiada.

Consideraciones:

Materia prima heterogénea

Cuanto mayor sea el número de porciones de la sustancia escogidas

de diferentes partes o pedazos, mayor probabilidad de que la

muestra tenga las características promedio de la sustancia a analizar.

Muestra representativa primaria no se puede usar por ser grande y

heterogénea
Trituración para homogenizar (si hablamos de materiales de gran

tamaño, se trituran hasta el tamaño de una nuez)

Realizar trituración rápidamente (evitar oxidación o deshidratación)

Muestreo de metales y aleaciones se toma en forma de virutas o

limadura por métodos adecuados.

Tamaño de muestra

El número de análisis replicados

Muestras repetidas: proporciones de aproximadamente el mismo

tamaño, de un material en las que simultáneamente y bajo las

mismas condiciones se lleva a cabo un procedimiento analítico.

Método de Cuarteo:

D
B

C
a) Extender uniformemente en cuatro triángulos (Figura),

b) Eliminar los opuestos, por ejemplo A y C ó D y B.

c) Unir los dos restantes, se trituran de nuevo y se cuartean hasta

obtener una muestra menor de 25 g (repitiendo trituración y cuarteado)

d) Guardar muestra en recipientes herméticamente cerrados y

etiquetados.

Preparación de la muestra de laboratorio:

• Un sólido voluminoso se debe triturar y mezclar para que la muestra

del laboratorio tenga la misma composición que la muestra bruta.

• Antes del análisis, los sólidos se suelen secar a 110 ºC a presión

atmosférica, con objeto de eliminar el agua adsorbida.

• Las muestras sensibles al calor se deben guardar simplemente con un

entorno que las lleve a un nivel de humedad constante y

reproducible.

• La muestra de laboratorio de ordinario se disuelve para hacer el

análisis. Es importante disolver toda la muestra.

o Si la muestra no se disuelve en condiciones suaves, se puede

usar una digestión o fusión ácidas.

o El material orgánico se puede destruir por combustión

(incineración seca), o incineración húmeda (oxidación con

reactivos líquidos).
Molienda:

Los sólidos se pueden triturar usando un mortero y maza.

Los morteros pueden ser de:

• Acero (llamado de percusión o mortero diamante). Se usa para

desmenuzar materiales como minerales y rocas golpeando

suavemente la maza con un martillo ya que el mortero y la maza

ajustan completamente.

• Ágata (se asemeja en forma a los de porcelana o alúmina), en

ellos se trituran pequeñas partículas, convirtiéndolas en polvo

fino.

• Carburo de boro, cinco veces más duros que los de ágata, y

menos propensos a contaminar la muestra, el mortero es un

cuenco semiesférico incrustado en un cuerpo de plástico o de

aluminio. La maza tiene un mango de plástico y acaba en una

punta de carburo de boro.


Molinos:

• De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar

enérgicamente bolas de acero o de cerámica dentro de un tambor

junto con la muestra, hasta que la convierte en polvo.

• Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeándola dentro

de un vial con una bola, que se mueve en uno y otro sentido.

o Para materiales blandos, el vial y la bola son de plástico.

o Para materiales más duros se usa acero, ágata y carburo de

wolframio.
• Molino de laboratorio Shatterbox hace girar un disco y un anillo

dentro de una cámara de molienda a 825 rpm, pulverizando hasta

100 gramos de material. El carburo de wolframio y el zirconio se

utilizan como cámaras para muestras muy duras.


Preparación de soluciones de la muestra:

Muestras en solución, que implica que el o los disolventes deben disolver

con rapidez toda la muestra y en condiciones suficientemente buenas

para evitar la pérdida.

Conservación de la muestra

Recipientes para guardar la muestra son de importancia primordial

en el análisis químico. Existen recipientes de diverso materiales, pero los

más utilizados en el laboratorio de análisis son los siguientes.

1. Vidrio. El mejor es el vidrio refractario (Pyrex), características:

Alta temperatura de ablandamiento

Coeficiente de dilatación pequeño

Gran estabilidad química

Atacado principalmente por soluciones alcalinas

Las soluciones ácidas (a escepción de aquellas que contienen HF)

atacan débilmente el vidrio

Evitar cambios bruscos de temperatura

Evitar calentamiento desigual

No exponer a llama directa SIEMPRE COLOCAR UNA MALLA CUBIERTA

DE ASBESTO

2. Porcelana. Resisten temperaturas relativamente altas (crisoles,

tazas, vasos, etc).

Resistente a la acción de álcalis y otros reactivos


Se destruyen parcialmente (crisoles) al fundir sustancias que

contienen álcalis o carbonatos

Material muy usado para la calcinación de precipitados

Para análisis muy precisos no se usa

3. Cuarzo. Se usa como vasijas de cuarzo fundido.

Extraordinariamente resistente a los cambios bruscos de temperatura

Se funde a elevadas temperaturas (≈ 1700°C)

Los álcalis cáusticos y carbonatos de metales alcalinos destruyen el

vidrio de cuarzo

Los ácidos no lo atacan (a escepción de HF y parcialmente H3PO4)

Existen los transparentes como el vidrio y semitransparentes

4. Platino. Valiosísimo material para fabricación de: crisoles, tazas,

electrodos para determinaciones electrogravimétricas, etc.

Mínima actividad química

Elevada temperatura de fusión (1770°C)

Lo destruyen: Cl, Br, agua regia (mezcla de HNO3 y HCl concentrados)

y álcalis cáusticos

El platino forma aleaciones con el Pb, Sb, As, Sn, Ag, Bi, Au, etc., por

lo que muestras que contengan estos elementos no se deben

calentar en recipientes de platino


Al combinarse con el carbono, silicio y fósforo se vuelve frágil y se

rompe. Por esto no se debe exponer a la llama luminosa del

quemador de gas

El calentamiento se efectúa de manera que la zona azul interior de la

llama no entre en contacto con el fondo del recipiente.

En la calcinación de precipitados en estos recipientes, se toma con

pinzas con puntas de níquel o platino, colocándolo en triangulo de

alambre protegido con tubos de porcelana.

Alto costo

5. Polietileno.

Menor costo

Estabilidad química a varios reactivos (incluido el HF)

Muestra pesada

Cantidad pequeña exactamente pesada de sustancia a analizar, tomada

de su muestra media, la cual se somete cuantitativamente a todos los

procedimientos necesarios en el curso del análisis.

Las dimensiones de las muestras pesadas son pequeñas y van de

décimas partes de gramo hasta varios gramos.

Cuanto mayor sea la muestra pesada, tanto mayor será la exactitud

relativa del resultado de análisis

El manejo de una muestra pesada grande se dificulta

Toma de muestra pesada


Se especifica la cantidad de muestra a pesar

No se pesa directamente sobre el platillo de la balanza

Se realiza en: vidrio de reloj: para sustancias que no desprenden

productos gaseosos ni absorben componentes del aire de forma

rápida,

Se realiza en: tubo de ensaye, para sustancias que se pulverizan

fácilmente,

Se realiza en: pesafiltros, para sustancias poco estables (volátiles,

hidroscópicas)
Disolución de la muestra pesada

A) Cálculo del volumen del disolvente:

una vez teniendo la muestra pesada en un vaso, se procede a la

disolución.

Como disolvente se usan más frecuentemente: agua o ácidos.

Se toma comúnmente tal cantidad de disolvente que es suficiente

para obtener una disolución de la sustancia a investigar al 0.5 o 1.0%

aproximadamente.

B) Disolución de la muestra pesada:

Por calentamiento débil. No llevarse a ebullición.

Las muestras pesadas bien solubles, se disuelven en frío

En un vaso cubierto con un vidrio de reloj

Disolución con ácidos diluidos o concentrados se realiza en una

campana de humos

Si la disolución requiere tiempo prolongado, se hace en un matraz

Erlenmeyer, para evitar perdida de volumen, en la boca del matraz se

coloca un embudo de vidrio cubierto con un vidrio de reloj.

D C. Consuelo Cortes P.