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Estudio comparativo de la
34 extraccin de cafena con CO2
supercrtico y acetato de etilo
Nstor Y. Rojas
Ph.D. Profesor Asistente, Departamento de Ingeniera Ignacio Rodrguez
Qumica, Facultad de Ingeniera, Universidad Nacional Ingeniero Qumico, M.Sc, Profesor Asistente, Departa-
de Colombia. Bogot D.C., Colombia. mento de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera,
nyrojasr@unal.edu.co Universidad Nacional de Colombia. Bogot D.C.,
Colombia.
lirodriguezv@unal.edu.co
#24 revista de ingeniera. Universidad de los Andes. rev.ing. ISSN. 0121-4993. Noviembre de 2006
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tcnica
RESUMEN En este trabajo se evala el mtodo de extrac- ABSTRACT This work examines the extraction of caffeine
cin con dixido de carbono (CO2) supercrtico para from coffee beans using supercritical CO2, emphasizing
la obtencin de cafena a partir de granos de caf. Se on the practical features of this extraction technology
destacan las caractersticas operativas que ofrece esta and comparing its results to the Soxhlet etraction me-
tecnologa de extraccin y se hace una comparacin con thod using ethyl acetate. Experiments were designed to
el mtodo Soxhlet usando acetato de etilo. Para ello, se study the inuence of pressure, temperatur and time
desarrolla un diseo de experimentos que incluye varia- of extraction, and to determine the best combination
ciones en presin, temperatura y tiempo de extracin, among these variables. The laboratoryscale equipment
y permite determinar la mejor combinacin de estas used consisted of a high-pressure extraction reactor fed
variables. Se emplea un equipo a escala de laboratorio with liquid CO2 and pressurized with N2, a heating devi-
compuesto de una celda de extraccin alimentada con ce and a separation vessel where caffeine was collected.
CO2 lquido y presurizada con nitrgeno, una chaque- Results indicate that pressure and time are the variables
ta de calentamiento, y n recipiente de separacin en el with the highest inuence on the extraction rate. Yields
que se precipita la cafena. Los resultados indican que la of 1.6 grams of caffeine per kilogram of green coffee,
presin y el tiempo son las variables con mayor inuen- and 3.53 grams of caffeine per kilogram of green coffee,
cia en la extraccin. Se alcanz un rendimiento de 1.6 were reached using supercritical CO2 and ethyl acetate
gramos de cafena extrada por cada kilogramo de caf (Soxhlet) respectively.
verde con CO2 supercrtico y de 3.53 gramos de cafe-
na extrada por kilogramo de caf verde con el mtodo
Soxhlet con acetato de etilo.
#24 revista de ingeniera. Universidad de los Andes. rev.ing. ISSN. 0121-4993. Noviembre de 2006
36 GENERALIDADES existe entre estas dos propiedades. Por su parte, los
lquidos poseen alto poder solvatante y limitaciones
FLUIDOS SUPERCRTICOS
en la transferencia de masa.
Un fluido supercrtico (FS) se define como una sus-
tancia que est por encima de sus valores crticos de ANTECEDENTE
temperatura y presin; condiciones bajo las cuales La primera extraccin exitosa de cafena de granos
no se condensa (al disminuir la temperatura isob- de caf fue lograda por el qumico alemn Runge en
ricamente o al aumentar la presin isotrmicamente) 1820. Desde ese momento se logr identificar que los
ni se evapora (al aumentar la temperatura isobrica- constituyentes del caf eran posibles causantes del
mente o al disminuir la presin isotrmicamente). insomnio y se dio inicio a la historia del caf desca-
Las propiedades del FS son intermedias entre las del feinado. Sin embargo, los avances tcnicos no llega-
fluido en fase lquida y en fase gaseosa, combinan- ron sino hasta fin de siglo, cuando Ludwig Roselius
do un elevado poder de solvatacin con una elevada decidi hacer pre-tratamiento sobre los granos em-
difusividad. Adems, presenta las ventajas de utilizar pleando vapor antes de someterlos a un solvente. El
sustancias no txicas, en reemplazo de solventes que descubrimiento de Roselius hizo posible la primera
presentan impactos importantes sobre la salud huma- produccin de caf descafeinado a escala industrial
na o el ambiente. al fundar HAG en Bremen (Alemania) en 1912. Esta
misma empresa fue la que dcadas ms tarde recibi
PROPIEDADES FSICAS DE LOS FLUIDOS SUPERCR-
la licencia de la patente del proceso de descafeina-
TICOS
cin usando dixido de carbono (1970s), el cual fue
La viscosidad de los fluidos supercrticos (FS) es de
descubierto y desarrollado por el seor Kurt Zosel.
5 a 30 veces inferior a la de los lquidos [1], lo que
Operaciones similares se iniciaron en Estados Unidos
implica que los analitos difundan ms fcilmente en
a travs de la empresa General Foods, la cual tambin
FS que en fases lquidas. Adems, como los FS po-
tom la licencia de la patente.
seen una tensin superficial prcticamente nula, su
penetrabilidad en los materiales porosos es mucho En la actualidad se han realizado numerosos estudios
ms alta. La consecuencia ms importante derivada sobre solubilidad de cafena en FS y la extraccin de
de estas propiedades es que los FS permiten realizar sta con FS desde diferentes fuentes vegetales [2, 6] y
extracciones ms rpidas y eficientes que los disol- sobre mltiples aplicaciones de los FS [7, 10].
ventes convencionales. En la tabla 1 se observa una
comparacin entre propiedades fsicas y de transpor-
te msico de gases, lquidos y FS.
METODOLOGA
Los gases tienen la ms alta difusividad y por lo tanto, Para llevar a cabo la extraccin de cafena con CO2
la ms alta tasa de transferencia de masa. Sin embar- supercrtico se formul un diseo factorial completo
go, al tener la ms baja densidad, se reduce su poder 23 con dos niveles, uno alto y uno bajo, con tres fac-
de solvatacin debido a la dependencia directa que tores (presin, temperatura y tiempo de extraccin)
tcnica
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dando un total de 8 experimentos cada uno con un do para presurizar el sistema hasta las condiciones en 37
duplicado, resultando un total de 16 experimentos las que debe darse la extraccin). Ninguno de los dos
(Tabla 2). gases es recirculado en el proceso.
FAC T O R NIVEL
Para realizar cada una de las extracciones se procedi
200 bar (alto) de la siguiente manera: una vez cargada la muestra
Presin
110 bar (bajo) en el recipiente extractor, ste fue saturado con CO2
80C (alto) lquido; luego de alcanzar la presin y la temperatu-
Temperatura
60C (bajo)
ra de extraccin, dichas condiciones eran mantenidas
120 min (alto)
Tiempo durante el tiempo de extraccin planteado; posterior-
60 min (bajo)
Tabla 2. Factores y niveles de experimentacin. mente se proceda a despresurizar el recipiente ex-
tractor, permitiendo el flujo de extracto hacia el reci-
A partir de los resultados obtenidos con el diseo an- piente de separacin. Por ltimo, dicho extracto era
terior, se seleccionaron los experimentos con el ma- sometido a anlisis de espectroscopia infrarroja y a
yor rendimiento y se hizo una evaluacin individual anlisis cuantitativo. Para los ensayos con cosolvente,
empleando acetato de etilo como co-solvente, con el ste era adicionado junto con la muestra al cargar el
fin de determinar su influencia sobre el rendimiento recipiente extractor.
frente a las pruebas realizadas inicialmente. En esta
fase se llevaron a cabo 4 experimentos, cada uno con
un duplicado, para un total de 8 experimentos ms.
PROCEDIMIENTOS
del montaje del equipo de extraccin se incluyen dos Fuente: Laboratorio de Altas Presiones, Departamento de Qumica-
cilindros de gas, uno que contiene CO2 lquido (sol- Facultad de Ciencias, Universidad Nacional de Colombia (Bogot,
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inferir que dichos extractos contienen cafena en un Por otra parte, al realizar las extracciones con CO2 39
alto grado de pureza. En contraste, el espectro del como solvente y acetato de etilo como cosolvente
extracto obtenido por extraccin Soxhlet present (ensayos 3, 5, 6 y 7) se observ un menor rendi-
diferencias significativas con respecto al de cafena miento en la cantidad de cafena extrada (inferior a
patrn, se deduce que ste contiene cafena en un 0,08 g/kg), ver tabla 3.
bajo grado de pureza. De tal forma, se demuestra una
A continuacin se realizar un anlisis de la influencia
mayor especificidad en la extraccin con CO2 super-
de cada uno de los factores ensayados sobre el rendi-
crtico para la obtencin de extractos enriquecidos en
miento en la extraccin (teniendo en cuenta los efec-
cafena.
tos principales y la interaccin entre los efectos). Para
EXTRACCIN CON CO2 SUPERCRTICO ello se emple el software estadstico MINITAB14
La totalidad de extractos obtenidos con CO2 super- el cual permite elaborar graficas de interaccin as
crtico presentaron un rendimiento superior a 1,3 g de como analizar la varianza de los datos (ANOVA).
cafena por kg de caf. Los ensayos tres, cinco, seis y Efectos principales
siete alcanzaron los mayores valores en cafena extra-
Mediante la figura 3 se puede afirmar que los tres fac-
da (1,5 g/kg de caf, aprox.). El mayor rendimiento
tores en estudio (Tiempo, Presin y Temperatura) tie-
en la extraccin se alcanz con las condiciones ms
nen un efecto significativo sobre la extraccin, ya que
fuertes de extraccin (1,60 g cafena/kg de caf, a
se analiz de manera independiente su efecto sobre la
200 bar, 80 oC y 120 min), ver tabla 3. Comparando
variable respuesta (Rendimiento). En cada cuadrante,
dicho contenido con el conocido para Coffea arabica
la recta presenta un cambio significativo en la media
(15 g cafena/kg de caf, aprox.) se observa un bajo
del rendimiento para cada nivel. Sin embargo, Pre-
rendimiento en la extraccin de cafena con CO2 su-
sin y Temperatura son factores que parecen tener un
percrtico.
efecto ms fuerte sobre la respuesta.
TIEMPO DE
PRESIN TEMPERATURA A: MUESTRA RENDIMIENTO
ENSAYO EXTRACCIN
(BAR) (C) B: DUPLICADO (G CAFENA/KG CAF)
(MIN)
A 1,326
1 110 60 60
B 1,306
A 1,476
2 110 60 120
B 1,485
A 1,492
3 110 80 120
B 1,486
A 1,425
4 110 80 60
B 1,414
A 1,610
5 200 80 120
B 1,594
A 1,504
6 200 80 60
B 1,490
A 1,531
7 200 60 120
B 1,519
A 1,490
8 200 60 60
B 1,513
A 0,038
3 110 80 120
B 0,041
A 0,044
5 200 80 120
B 0,040
A 0,071
6 200 80 60
B 0,077
A 0,042
7 200 80 120
B 0,038
Ensayos 1 a 8: con CO2 como solvente. Ensayos 3, 5, 6 y 7: con CO2 como solvente y acetato de etilo como cosolvente.
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COSTOS DE OPERACIN EXTRACCIN CON CO2 EXTRACCIN SOXHLET 41
CO2 (190 g) $ 707
Costo de solventes Acetato de etilo (100 mL) $ 6300
N2 (36 mL) $ 32
Costos energticos 0,11 kW (80 oC) $ 27 0,16 kW (110 oC) $ 38
Costos totales $ 766 $ 6338
Costos totales por
$ 476 $ 1795
g de cafena obtenida