FACULTAD DE LABORATORIO DE QUÍMICA

CARRERA DE MEDICINA HUMANA

Laboratorio de Química Orgánica
Informe de Prácticas N° “02”

Tema: Cristalización
Docente: Choquesillo Peña, Fritz
Sección: 2O2
Grupo: 1

Integrantes Apellidos y Nombres

1 Acuña Cenzano, Joselyn María
2 Huisa Carrasco, Nicole Danitza
3 Pacheco Saldarriaga, Valery Jazmin
4 Perez Meneses, Yennifer

Fecha de Realización de la Práctica: 23/04/2021

Fecha de Entrega del Informe: 30/04/2021

Lima-Perú
2021-I
OBJETIVOS
✓ OBJETIVO GENERAL
• Aplicar la metodología de purificación de sólidos

✓ OBJETIVOS ESPECÍFICOS
• Reconocer los conceptos de solubilidad y el efecto de la temperatura en la
purificación.
• Identificar las operaciones y manejo de equipos de filtración por gravedad y a
presión reducida.
• Demostrar la propiedad del carbón activado en capturar ciertas impurezas,
como colorantes.

INTRODUCCIÓN
La cristalización es uno de los mejores métodos físicos para purificar
compuestos sólidos. Además, es un método que nos permite eliminar impurezas. Es
una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la
purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas.
Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan
su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve
en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Cuando la
mezcla se enfría se genera una disolución del compuesto sobresaturada, lo que
favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción.
El punto de fusión en una sustancia es de gran importancia para determinar el
grado de “pureza”, en donde se observará un aumento del punto de fusión cuando la
sustancia no posea impurezas. La solubilidad es otro factor de gran importancia, ya
que es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos
cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Por otro lado, el disolvente no
debe tener un punto de ebullición excesivamente alto con respecto al sólido a
cristalizar, ya que, si se procede a realizar un calentamiento, el sólido con menor punto
de ebullición será el primero en pasar a fase de vapor, y este debería ser la sustancia
que no interesa recuperar. Además, se debe tomar en cuenta el hecho de que el
disolvente debe ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar, para que de esta
forma no se modifique la integridad de este.
La elección del disolvente adecuado es a menudo de importancia decisiva. Los
más frecuentemente utilizados son: agua, alcoholes, acetonas, éter, tolueno,
cloroformo, ácido acético glacial y acetato de etilo. Para conseguir buenos resultados
en la purificación deberán tener en cuenta los siguientes requisitos:
→ El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a temperatura elevada.
→ El soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.
→ El compuesto no debe reaccionar con el solvente, sobre todo si se trabaja a
altas temperaturas.
 → El soluto no debe correr el riesgo de descomposición a la temperatura del
proceso.
→ El solvente a emplear, además de cumplir los requisitos anteriores puedan ser
eliminados fácilmente
En el presente trabajo, se conocerá de forma práctica el proceso de
cristalización, la importancia de la temperatura y solubilidad en esta técnica, y se hará
la identificación de un disolvente ideal.

MATERIALES Y EQUIPOS
✓ Materiales en la mesa de los estudiantes
• gradilla
• tubos de ensayo
• beaker de 250ml
• plancha de calentamiento
• Erlenmeyer de 250ml
• embudo Buchner
• papel filtro
• trompa de vacío
• matraz Kitazato
• luna de reloj

✓ Reactivos en la mesa de los estudiantes

• acetanilida
• solvente no polar
• cloroformo
• etanol
• agua destilada
• carbón activado

MÉTODO OPERATORIO
1. Elección del solvente
✓ Se debe colocar 100 miligramos de acetanilida en 4 tubos de ensayo.
Luego, se tratará de disolverlas (frío y caliente) en los siguientes solventes:
• Solvente no polar
• Cloroformo
• Etanol
• Agua destilada
*Si la muestra es insoluble en frío, calentarla a baño María.
 ✓ Observar el resultado de cada tubo de ensayo y anotar.
2. Cristalización
✓ Una vez que se elige el solvente ideal para la cristalización, se deben
colocar 5 g de la muestra problema en un Erlenmeyer de 250 ml y disolverlo en
100 ml del solvente elegido (agua destilada). Se calienta hasta llegar a la
ebullición.
✓ Después, se deja enfriar (a T° ambiente o mediante un chorro de agua
fría en el exterior del envase). Añadir 0.2 g de carbón activado, calentar
nuevamente hasta ebullición.
✓ La solución se filtra por embudo de vástago corto por gravedad en
sistema caliente, si el sólido empieza a cristalizar en el embudo o filtro se añaden
algunas gotas del disolvente y se recibe en un vaso de 250 ml (mantenerlo
caliente). Luego, el filtrado se debe enfriar, sin forzar. Cuando la disolución se
enfría, la solubilidad disminuye y el sólido cristaliza.
✓ Una vez que se completa la cristalización, los cristales se separan por
filtración por presión reducida utilizando un embudo Büchner, con un papel filtro
previamente pesado y se lavan con el mismo solvente que se usó para la
cristalización.
✓ Colocar el papel filtro y los cristales en una luna de reloj y dejarlo en un
desecador por 24 horas y pesar.

RESULTADOS
✓ Al realizar la elección del solvente se observó que, en frío la acetanilida
(C8H9NO) era insoluble en n-hexano (C6H14) y en agua destilada, poco soluble
en etanol (C2H5OH) y soluble en cloroformo (CHCl3). Por otro lado, después de
calentar en un baño maría las muestras que eran insolubles en frío se registró que,
en caliente la acetanilida era soluble en etanol y agua, pero permaneció siendo
insoluble en n-hexano.
✓ Después de colocar la acetanilida y el agua destilada en un Erlenmeyer,
calentar la muestra, después enfriarla y finalmente agregarle carbón activado se
observó que la norita al filtrar en caliente aumentó el tamaño de las impurezas
insolubles de nuestra muestra evitando que estas puedan pasar por los poros de
papel filtro.
 ✓ Después de verter el contenido del matraz de Erlenmeyer en papel filtro
y filtrar a presión reducida se observó que después de verter sobre los cristales
gotas de agua destilada las impurezas solubles fueron arrastradas al matraz
Kitasato.

CONCLUSIONES

✓ A través de este proyecto pudimos saber los conceptos de cristalización,

el cual es un método que se utiliza para purificar compuestos que son sólidos a
temperatura ambiente.
✓ Se pudo mostrar a través del método operatorio propuesto, que la
temperatura y la solubilidad juegan un papel muy importante en la purificación de
los cristales. Asimismo, que la mayoría de solidos son más solubles en solventes
a temperaturas altas que bajas.
✓ Se demostró que el agua destilada es el solvente adecuado para la
purificación de la acetanilida, debido a que esta es insoluble cuando está en fría,
pero al momento de calentarla es soluble. Por eso se escogió al agua destilada
como solvente para la prueba experimental.
✓ Se evidencio la función y la propiedad del carbón activado, el cual se
encarga de capturar las impurezas y así aumentarla en tamaño, para que de esa
manera no sea más grande que el poro del papel filtro y no logre filtrarse.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Barluega, J. (1987). Manual de química orgánica (19.a ed.). Barcelona, España:
Editorial Reverté S.A.
Fukasaki, A. y Gomero, N. (2018). Guía de Prácticas de Química Orgánica. (3ra.
edición). UNIVERSIDAD CIENTÍFICA DEL SUR.
Núñez, M., & Zeledón, M. (2015). Purificación de sólidos por cristalización y
determinación de punto de fusión. (Trabajo de grado). UNIBE, Ciudad de
México, México.
 ANEXOS
Elección del solvente
n-Hexano Cloroformo Etanol Agua destilada
Frío Caliente Frío Caliente Frío Caliente Frío Caliente
Insoluble Insoluble Soluble Soluble Poco Soluble Insoluble Soluble
soluble

Conclusión:
Para la elección del solvente, se colocó la muestra problema en cuatro tubos
de ensayo con cuatro disolventes diferentes, estos fueron: n-Hexano, Cloroformo,
Etanol y agua destilada. Sin embargo, se puede identificar como el solvente ideal al
agua destilada, ya que es un compuesto inorgánico polar, en frío es insoluble y en
caliente es soluble, de esta manera se puede afirmar que el agua oxigenada cumple
con las condiciones requeridas para ser el solvente ideal.

CUESTIONARIO
1. En base a la función del carbón activado, habrá alguna diferencia al
comparar muestras que utilizaron carbón activado y otras que no la hicieran.

Si, la muestra en la que no se utilizó carbón activado contendría impurezas

mecánicas de elevado peso molecular (cabe resaltar que el tamaño de estas es
menor al poro del papel de filtro), que pudo haberse formado como producto de
descomposición o subproducto durante el proceso de síntesis; en cambio, en la
muestra que se utilizó carbón activado, estas impurezas son retenidas al efectuar la
filtración en caliente en el papel de filtro, ya que el carbón activado absorbe sobre su
superficie a este tipo de impurezas.

2. ¿Por qué es necesario filtrar en calentamiento y a gravedad en la

primera operación?

El sistema se debe encontrar en calentamiento para que la solución pueda fluir

y no cristalizarse en el papel de filtro o en el embudo. Y filtrado por gravedad, ya que
este permitirá que la disolución pueda atravesar los poros del filtro, dejando retenidos
a los sólidos.

3. ¿En esta última operación, por qué fue necesario filtrar con embudo de
Vástago corto y no largo?
 En caso de usarse un embudo de vástago largo, su tallo constituiría toda una
superficie de enfriamiento, la solución cristalizaría taponando el embudo, por lo tanto,
habría una gran pérdida de cristales. Por ello, es preferible y más eficiente el uso de
un embudo de vástago corto.

4. ¿En la segunda operación de filtración, por qué fue necesario enfriar

antes la solución?
Para realizar una segunda filtración a presión reducida era esencial enfriar la
solución de Erlenmeyer, obtenida luego del filtrado por calentamiento, pues este
proceso ayuda a que se disminuya su la solubilidad y permite la formación de cristales.
Entonces, los cristales obtenidos, posteriormente son colocados en un filtro redondo
para así poder proseguir con el respectivo lavado, al agregarle algunas gotas del
solvente (agua destilada) y eliminar las impurezas solubles.

5. ¿A qué razones atribuye la necesidad de enfriar a temperatura cercana

a 0°C, antes de filtrar a presión reducida?
Esto se debe a que un enfriamiento a temperaturas cercanas a 0°C permite
que el solvente (agua destilada) pueda eliminarse fácilmente de la acetanilida, lo cual
favorece invariablemente la obtención de cristales, para después realizar una filtración
a presión reducida.

6. ¿Qué tipo de contaminantes se eliminan durante la filtración a presión

reducida? Explique.
Los contaminantes que se eliminan durante la filtración a presión reducida son
aquellas impurezas solubles, al terminar la filtración por gravedad con agua caliente
los cristales obtenidos pueden aún contener impurezas, es por eso que se utiliza la
filtración a presión reducida, este proceso se realiza con agua fría y se utiliza el
embudo Buchner, matraz Kitasato, una trompa de vacío y papel filtro. A continuación,
para poder eliminar las impurezas, con una pipeta se vierte el solvente utilizado
anteriormente sobre los cristales, al ser solubles estos se filtrarán y los cristales
quedarán libres de impurezas.

7. Se tienen 7g de una sustancia sólida “x”, disuelta en 100mL de agua a

100°C y se enfría hasta 20°C. ¿Qué cantidad de esta sustancia cristalizará?
Observe la curva de solubilidad para la sustancia “x”.
 En el grafico podemos observar que a 100°C se disuelven 7 gramos de la
sustancia “X”, pero a 20 °C solo se disuelve aproximadamente 2 gramos según lo
mostrado, entonces la cantidad de sustancia cristalizada seria 5 g de la sustancia
“x”.

Cantidad soluble a 100°C Cantidad soluble a 20 °C

7g 2g
Por lo tanto: 7g – 2g= 5g