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Oper Unit Ingria Quim Mccabe Extraccion
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Lixiviación y extracción
LIXIVIACIÓN
La lixiviación difiere muy poco del lavado o filtrado de sólidos que se estudia en el ca-
pítulo 29, y el equipo de lixiviación recuerda mucho a la sección de lavado de diferentes
filtros. En la lixiviación, la cantidad de material soluble separado es con frecuencia mayor
que en el lavado por filtración ordinaria, y las propiedades de los sólidos pueden variar
considerablemente durante la operación de lixiviación. Una alimentación de sólidos
gruesos, duros o granulados, se desintegra para formar una pulpa cuando se retira su
contenido de material soluble.
Equipo de lixiviación
Cuando los sólidos forman una masa abierta y permeable a lo largo de toda la operación
de lixiviación, el solvente se percola a través de un lecho no agitado de sólidos. Con
sólidos impermeables o materiales que se desintegran durante la lixiviación, los sólidos
se dispersan en el solvente y después se separan de él. Ambos métodos pueden realizarse
por cargas o en operación continua.
En los aparatos que se presentan en la figura 23.1, los sólidos se mueven a través del
solvente con muy poca o ninguna agitación. El extractor de Bollman (figura 23.1a) con-
tiene un elevador de palas en el interior de una carcasa cerrada. Hay perforaciones en el
fondo de cada pala. Tal como se muestra en el dibujo, en el extremo superior derecho de
la máquina las palas son cargadas con sólidos en forma de hojuelas, como frijoles de soya
y se rocían con una cantidad apropiada de miscela intermedia a medida que descienden.
La miscela intermedia es una solución intermediaria del solvente que contiene algo de
aceite extraído y de pequeñas partículas sólidas. A medida que los sólidos y el solvente
descienden en corrientes paralelas por la parte derecha de la máquina, el solvente va ex-
trayendo más aceite de la soya. Al mismo tiempo los sólidos finos se separan del solvente
por filtración, de forma que es posible bombear la miscela totalmente limpia desde el
fondo derecho de la carcasa. A medida que los frijoles de soya parcialmente extraídos
ascienden por la parte izquierda de la máquina, una corriente de solvente puro percola a
través de ellos en contracorriente y después se bombea desde el colector izquierdo hasta
el tanque de almacenamiento de la miscela intermedia. Los frijoles de soya extraídos se
vacían de las palas de la parte superior del elevador en una tolva, de donde se retiran
mediante un transportador de paletas. La capacidad de unidades típicas es de 50 a 500
toneladas de soya durante 24 horas.
Miscela intermedia
Solvente puro
Hojuelas
secas
Descarga de
sólidos húmedos
Transporte
de palas
Miscela completa
a)
Rociado de solvente
Carga de sólidos
Estación de
descarga
de sólidos
Bombas
de solvente
Descarga
de sólidos
Descarga de solventes
b)
FIGURA 23.1
Equipo de lixiviación de lecho móvil: a) extractor de Bollman; b) extractor Rotocel11b (con per-
miso de McGraw-Hill, Inc.).
N n+1 n 2 1
Lb Ln Ln−1 La
xb xn xn−1 xa
FIGURA 23.2
Cascada de lixivación en contracorriente.
mente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de
concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a
otra en un sistema en contracorriente.
Debido a su importancia, aquí sólo se estudiará el método continuo en contracorriente.
Por otra parte, puesto que por lo general se utiliza un método por etapas, no se conside-
rará el método de contacto diferencial. Al igual que en otras separaciones de cascadas
de etapas, la lixiviación se considera, en primer lugar, desde el punto de vista de etapas
ideales y, después, tomando en cuenta la eficiencia de las etapas.
La figura 23.2 presenta un diagrama de balance de materia para una cascada continua
en contracorriente. Las etapas se numeran en el sentido del flujo del sólido. La fase V es
el líquido que sobrefluye de una etapa a otra en sentido contrario al del flujo del sólido,
disolviendo soluto a medida que se desplaza desde la etapa N hasta la etapa 1. La fase L
es el sólido que fluye desde la etapa 1 hasta la etapa N. Los sólidos agotados salen de la
etapa N y la solución concentrada es el sobreflujo que sale de la etapa 1.
Se supone que el sólido exento de soluto es insoluble en el solvente y que la velocidad
de flujo de este sólido es constante a través de la cascada. El sólido es poroso e inerte (sin
adsorción) y lleva consigo una cantidad de solución que puede o no ser constante. Sea
L el flujo de este líquido retenido y V el flujo de la solución en sobreflujo. Los flujos V
y L pueden expresarse en unidades de masa por unidad de tiempo o bien sobre un flujo
definido de sólido seco exento de soluto. Por otra parte, de acuerdo con la nomenclatura
estándar, las concentraciones extremas son las siguientes:
Equilibrio
En la lixiviación, siempre que esté presente una cantidad suficiente de solvente para di-
solver todo el soluto que entra con el sólido y no exista adsorción del soluto por el sólido,
el equilibrio se alcanza cuando el soluto se disuelve por completo y la concentración de la
solución que se forma es uniforme. Tal condición puede alcanzarse fácilmente o con
dificultad, dependiendo de la estructura del sólido. Estos factores se consideran al tratar
la eficiencia de las etapas. Ahora se supondrá que se cumplen las condiciones necesarias
para que se alcance el equilibrio. Por lo tanto, la concentración del líquido retenido por
el sólido que sale de una etapa cualquiera es la misma que la del líquido que sobrefluye
de la misma etapa. La relación de equilibrio es simplemente xe = y.
Línea de operación
La ecuación de la línea de operación se obtiene aplicando balances de materia a la parte
de la cascada que contiene las n primeras unidades, tal como se representa por medio de
la superficie de control indicada por las líneas de trazos discontinuos en la figura 23.2.
Estos balances son
Soluto: Vn +1 yn +1 + La x a = Ln x n + Va ya (23.2)
L V y − La x a
yn + 1 = n x n + a a (23.3)
Vn +1 Vn +1
Como es habitual, la línea de operación pasa por los puntos (xa, ya) y (xb, yb) y, si las
velocidades de flujo son constantes, la pendiente es L/V.
EJEMPLO 23.1 Se va a extraer aceite de una comida con benceno, utilizando un extractor
continuo en contracorriente. La unidad a tratar es de 1 000 kg de comida (basada en el sólido
totalmente agotado) por hora. La comida no tratada contiene 400 kg de aceite y está contami-
nada con 25 kg de benceno. La mezcla de solvente fresco contiene 10 kg de aceite y 655 kg
de benceno. Los sólidos agotados han de contener 60 kg de aceite no extraído. Experimentos
realizados en idénticas situaciones a las de la batería que se proyecta, indican que la solución
retenida depende de la concentración de la solución en la forma que se indica en la tabla 23.1.
Encuentre a) la concentración de la solución concentrada, o extracto; b) la concentración de
la solución que sale con los sólidos extraídos; c) la masa de solución que sale con la comida
extraída; d) la masa del extracto; e) el número de etapas que se requieren. Todas las magni-
tudes están dadas por hora.
Solución Sean x y y las fracciones masa de aceite en las soluciones de los flujos inferior y
superior.
Para la entrada de solvente,
TABLA 23.1
Datos para el ejemplo 23.1
e) Determine las concentraciones de entrada y salida para la primera etapa y localice la línea
de operación para las etapas restantes. Partiendo de que x1 = ya = 0.60, la solución retenida
es 0.595 kg/kg de sólido.
La x a + V2 y2 = L1 x1 + Va ya
V2 y2 = 595(0.60) + 583(0.60) − 425(0.941) = 307
307
y2 = = 0.408
753
El punto x1 = 0.60, y2 = 0.408 está en el extremo final de la línea de operación para las etapas res-
tantes. Para determinar un punto intermedio en la línea de operación, se escoge xn = 0.30.
Ln = solución retenida = 0.53(1 000) = 530 kg/h
Para un balance global,
Un balance de aceite da
Vn +1 y+1 = Ln x n + Va ya − La x a
= 530(0.30) + 583(0.60) − 400 = 108.8
108.8
yn + 1 = = 0.158
688
Los puntos xn, yn+1, xa, ya y xb, yb definen una línea de operación ligeramente curva, tal como
se muestra en la figura 23.3. Se requieren cuatro etapas ideales.
1.0
0.8
brio
ili
0.6 equ
de
ea 1
Lín pa
y Eta
0.4 x1
de n
ea ió
íL n rac
e
x2 op
0.2
x3
FIGURA 23.3
Diagrama de McCabe-Thiele para lixiviación (ejemplo 23.1).
por los métodos anteriores.6 La entrada de solvente a la etapa N será el máximo, que
es consistente con un sobreflujo procedente de la etapa 1 y todos los líquidos, excepto
el que sale empapando al flujo inferior procedente de la etapa 1, no estarán saturados.
Si se usa muy poco solvente y si la saturación se alcanza en otras etapas diferentes a la
primera, todas menos una de las etapas “saturadas” son inefectivas y la concentración
de soluto en el flujo inferior procedente de la etapa N es superior a la que se requiere si
se utiliza más solvente fresco.
EXTRACCIÓN DE LÍQUIDOS
tiene una elevada selectividad para aromáticos y una volatilidad muy baja (por ejemplo
de 290 °C).
En el caso de que sea posible utilizar indistintamente la destilación y la extracción,
por lo general se elige la destilación, a pesar de que se requiere calentamiento y enfria-
miento. En la extracción es preciso recuperar el solvente (generalmente por destilación)
para su reutilización, y la operación combinada es más compleja y con frecuencia más
costosa que la destilación sola sin extracción. Sin embargo, la extracción ofrece mayor
flexibilidad en la selección de las condiciones de operación, ya que el tipo y cantidad
de solvente, así como la temperatura de operación, se pueden variar a voluntad. En este
sentido, la extracción se parece más a la absorción de gases que a la destilación simple.
En muchos problemas, la elección entre los métodos a utilizar se basará en un estudio
comparativo de destilación y extracción.
La extracción se utiliza para separar más de dos componentes y en algunas aplica-
ciones se requiere una mezcla de solventes en vez de un solo solvente. Estos métodos
más complicados no se tratan en este libro.
Equipo de extracción12a
Mezcladores-sedimentadores
Para la extracción discontinua, el mezclador y el sedimentador pueden ser la misma
unidad. Es muy frecuente el uso de un tanque que contiene un agitador de aspas (pro-
pulsor) o turbina. Al terminar el ciclo de mezcla, se detiene el agitador y las capas se
dejan decantar por gravedad, retirando después el extracto y refinado que se recogen en
recipientes separados, sacándolos a través de una línea inferior de descarga provista de
una mirilla de vidrio. Los tiempos de mezcla y sedimentación que se requieren para una
extracción determinada sólo se obtienen por experimentación; son típicos cinco minu-
tos para mezcla y 10 minutos para sedimentación, pero son frecuentes tiempos mucho
mayores y menores.
En el caso de flujo continuo, el mezclador y el sedimentador son piezas distintas
del equipo. El mezclador puede ser un pequeño tanque agitado equipado con líneas de
entrada y salida, así como placas deflectoras para evitar la formación de cortocircuitos;
también puede ser una bomba centrífuga u otro mezclador de flujo. El sedimentador con
frecuencia es un sencillo decantador continuo que trabaja por gravedad. Con líquidos
que se emulsionan con facilidad y que tienen densidades aproximadamente iguales, tal
vez sera necesario hacer pasar la descarga del mezclador a través de un tamiz o una pieza
de fibra de vidrio para que puedan coalescer las gotitas de la fase dispersa antes de que
sea posible la sedimentación por gravedad. Para separaciones más difíciles, se emplean
centrífugas tubulares o tipo disco.
TABLA 23.2
Características de funcionamiento de equipo comercial de extracción
Capacidad Espaciado
de líquido de Eficiencia entre
las corrientes del plato platos o
combinadas, HTU, o de la etapas,
Tipo ft3/ft2 h† ft etapa, % in. Aplicaciones típicas
†
ft2 es el área total de la sección transversal.
Extracto final
Extracto
Sedimento Sedimento Sedimento
No. 1 No. 2 No. 3
Alimentación
Refinado
final
Refinado Solvente
Mezclador Mezclador Mezclador
No. 1 No. 2 No. 3
FIGURA 23.4
Sistema de extracción mezclador-sedimentador.
Solvente
Plato
Capa de líquido perforado Aceite
ligero
Gotas ascendentes Conducto Zona de mezcla Vertedera de
de cascada
de líquido ligero Zona de sedimentación
descenso
Caja de cierre
Aceite
Filas de
perforaciones Conducto de
descenso
del solvente
a) b)
FIGURA 23.5
Torres de extracción de platos perforados: a) perforaciones en platos horizontales; b) plato perfo-
rado de vertedero de cascada con zonas de mezcla y sedimentación. (Según Bushell y Fiocco.4)
La superficie de
contacto entre Salida
Salida las fases está
La superficie de contacto de la de la
entre las fases está ya sea ya sea en la fase
fase cima o en el
en la cima o en el fondo ligera ligera
fondo
Entrada Entrada Eje
de la de la Malla tejida YorkTM
fase pesada fase pesada
Eje
Impulsor (o aspa)
del agitador
Disco
rotatorio Estator interior
Estator exterior
Estator o anillos
Zona de mezcla
estabilizadores
Zona de sedimentación
Entrada Entrada
de la de la
fase ligera fase ligera
Manway Orificio
Asiento de descarga Asiento
guía manual guía
Salida de la Salida de la
fase pesada fase pesada
a) b)
FIGURA 23.6
Extractores de torre agitada: a) unidad de discos rotatorios; b) extractor de York-Sheibel.
placas. Puesto que el flujo del líquido es suave y llano, sin cambios bruscos de velocidad
y dirección, las torres de placas son muy convenientes para líquidos que se emulsifican
fácilmente. Sin embargo, por la misma razón, no son efectivos como mezcladores y cada
placa equivale solamente a 0.05 a 0.1 etapa ideal.17
Columnas pulsadas
La agitación también puede comunicarse por medios externos, tal como ocurre en las
columnas pulsadas. Una bomba reciprocante “pulsa” todo el contenido de la columna
a intervalos frecuentes, de forma que un rápido movimiento reciprocante de amplitud
relativamente pequeña se superpone al flujo ordinario de las fases líquidas. La torre es
de empaque ordinario, o bien, de platos perforados especiales. En una torre empacada, la
pulsación dispersa los líquidos y suprime la canalización, de manera que mejora de forma
considerable el contacto entre las fases. En las torres de platos perforados pulsadas, las
perforaciones son más pequeñas que en las torres no pulsadas, oscilando entre 1.5 a 33 mm
de diámetro, con un área abierta total en cada plato de 6 a 23% de la sección transversal de
la torre. Estas torres se utilizan casi siempre para tratar líquidos radiactivos altamente
corrosivos. No utilizan conductos de descenso. En el comportamiento ideal, la pulsación
provoca la dispersión del líquido ligero en la fase pesada durante la carrera ascendente,
mientras que la fase pesada se proyecta en forma de chorro en la fase ligera durante la
carrera descendente. En estas condiciones la eficiencia de las etapas puede ser de 70%.
Sin embargo, esto es posible sólo cuando los volúmenes de las dos fases son aproxima-
damente iguales y cuando casi no hay variación de volumen durante la extracción. En el
caso más frecuente, las dispersiones sucesivas son menos efectivas y hay retromezclado
de una fase en una dirección, con lo cual la eficiencia de los platos disminuye a 30%. En
columnas pesadas, tanto de empaque como de platos perforados, la altura que se requiere
para obtener un determinado número de contactos teóricos es con frecuencia menor que
la tercera parte de la requerida en una columna no pulsada.14
Extractores centrífugos
La dispersión y separación de las fases se acelera considerable por medio de la fuerza
centrífuga, tal como sucede en varios extractores comerciales. El extractor Podbielniak
contiene una cinta perforada situada en el interior de una pesada carcasa metálica, que va
enrollada en espiral alrededor de un eje hueco horizontal, a través del cual entran y salen
los líquidos. El líquido ligero se bombea hasta la parte exterior de la espiral a una presión
comprendida entre 3 y 12 atm para vencer la fuerza centrífuga, mientras que el líquido
pesado se introduce por el centro. Los líquidos fluyen en contracorriente a través del paso
formado por la cinta y las paredes de la carcasa. El líquido pesado se mueve hacia fuera
a lo largo de la cara externa de la espiral, mientras que el líquido ligero es forzado por
desplazamiento a fluir hacia dentro a lo largo de la cara interna. Se genera así un rociado
altamente cortante en la superficie de contacto líquido-líquido dando lugar a una rápida
transferencia de materia. Además, parte del líquido se rocía a través de las perforaciones
de la cinta y aumenta la turbulencia. En una sola máquina es posible conseguir hasta 20
contactos teóricos, si bien lo más frecuente es de 3 a 10 contactos teóricos. Los extracto-
res centrífugos son caros y encuentran una aplicación relativamente limitada. Tienen la
ventaja de producir muchos contactos teóricos en un pequeño espacio y tener tiempos de
residencia muy pequeños (del orden de 4 segundos). Son muy valiosos para la extracción
de productos sensibles tales como vitaminas y antibióticos.
Equipo auxiliar
La fase dispersa de una torre de extracción se deja coalescer en algún punto para formar
una capa continua de la que se retira una corriente de producto. La superficie de contacto
entre esta capa y la fase continua predominante se forma en una sección abierta en la cima
o en el fondo de una torre empacada; en una torre de platos perforados la sección abierta
se forma cerca de la parte superior de la torre cuando la fase ligera se dispersa. Si la fase
pesada es la que se dispersa, la superficie de contacto entre ambas fases se mantiene cerca
del fondo de la torre. El nivel de esta superficie de contacto controla automáticamente
de una forma análoga al caso de un decantador continuo por gravedad por medio de una
línea de venteo de sobreflujo para la fase pesada. En columnas grandes, la superficie de
contacto se mantiene a veces en el nivel deseado por medio de un controlador de nivel
que acciona una válvula situada en la línea de descarga de líquido pesado.
En la extracción líquido-líquido casi siempre es necesario separar el solvente del
extracto o del refinado, o de ambos. Por lo tanto, resultan esenciales equipos auxiliares
tales como sistemas de destilación, evaporadores, calentadores y condensadores, para
su empleo en sistemas de extracción y, con frecuencia, su costo es mucho mayor que
el dispositivo de extracción en sí. Tal como se mencionó al inicio de la sección, si
una determinada separación se puede realizar tanto por destilación como por extracción,
por lo general resulta más favorable, desde el punto de vista económico, la destilación.
La extracción proporciona una solución a los problemas que no pueden resolverse sólo
por destilación, pero por lo general no suprime la necesidad de utilizar la destilación o
la evaporación en alguna parte del sistema de separación.
Fundamentos de la extracción
Puesto que la mayor parte de los métodos de extracción continua usan contactos en con-
tracorriente entre dos fases, una corriente formada por un líquido más ligero y otra por
un líquido más pesado, muchos de los fundamentos de la absorción de gases en contra-
corriente y de destilación se aplican a la extracción de líquido. Así, cuestiones tales como
etapas ideales, eficiencia de las etapas, relación mínima entre las dos corrientes y tamaño
del equipo tienen la misma importancia en la extracción que en la destilación.
Solución
a) Por un balance de materia, a partir de que y0 = 0,
L( x 0 − x1 ) = Vy1
y1 = K D x1
VK D
x1 + 1 = x0
L
El factor de extracción es
VK D 6 × 80
E= = = 4.8
L 100
x1 1 1
Por lo tanto = = = 0.172
x 0 1 + E 5.8
†
El coeficiente de distribución es la relación de la concentración de equilibrio del soluto en el extracto con
respecto a la del refinado.
x2 1
=
x1 1 + E
x2 1
= = 0.0297
x 0 (1 + E ) 2
N=
[( )(
ln x a − x a∗ / x b − x b∗ )]
ln E
ya 1 617
x a∗ = = = 20.2
KD 80
x b∗ = 0
ln[(100 − 20.2) / 3]
N= = 2.09
ln 4.8
Acetona
a)
1.00
0.9 0.1
0.8 0.2
0.7 0.3
to
ac
na
Fra
Fa
tr
et o
ex
se
0.6 0.4
c
ac
ció
de
de
de
n
E
se
ref
ma
sa 0.5 0.5
Fa
ina
sa
ma
do
de
ón
0.4 0.6
ag
cci
ua
Fra
0.3 0.7
C D
0.2 0.8
M
0.1 0.9
MIK H 2O
1.00 1.00
(s) A 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 B b)
Fracción masa de MIK
FIGURA 23.7
Sistema acetona-MIK-agua a 25 °C. (Según Othmer, White y Trueger.10).
MCH
a)
1.00
0.9 0.1
B
0.8 0.2
0.7 0.3
Fra
H
MC
cci
0.6 0.4
ó
de
nm
sa
0.5 0.5
asa
ma
Fa
s
de
ón
ed
0.4 0.6
an
cci
er
ilin
Fra
efi
a
0.3 0.7
na
do
0.2 M 0.8
Fase de extracto D
0.1 0.9
Anilina Heptano
1.00 1.00
(s) A 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 C b)
Fracción masa de heptano
FIGURA 23.8
Sistema anilina-n-heptano-MCH a 25°C: a, soluto, MCH: b, diluyente, n-heptano; s, solvente,
anilina. (Según Varteressian y Fenske.16).
en el contenido de agua yH2O con el contenido de acetona yA. La relación yA/yH2O pasa a
través de un máximo de aproximadamente 27% en peso de acetona en la fase del extracto.
Se podría obtener una concentración más elevada de acetona, pero la mayor cantidad
de agua en el extracto probablemente haría que la operación en esas condiciones fuera
indeseable.
Las composiciones de la fase que resultan de la extracción de una sola etapa se
obtienen con facilidad al utilizar el diagrama triangular. Por ejemplo, si una mezcla con
40% de acetona y 60% de agua se pone en contacto con la misma masa de MIK como
solvente, la mezcla global estará representada por el punto M de la figura 23.7. Se traza
ahora una nueva recta de composición, encontrando que la fase de extracto sería 0.232
de acetona, 0.043 de agua y 0.725 MIK. La fase de refinado sería 0.132 de acetona, 0.845 de
agua y 0.023 de MIK. Un repetido contacto de la fase de refinado con solvente fresco,
un proceso que recibe el nombre de extracción con corrientes cruzadas, permitiría recu-
perar la mayor parte de la acetona, pero sería menos eficiente que utilizar una cascada
en contracorriente debido al gran volumen de solvente que se requiere.
La relación de acetona a agua en el producto es de 5.4; y la del refinado de 0.156.
En la figura 23.8, los números correspondientes al el punto M, la relación de MCH a
n-heptano, son 3.3 en el producto y 1.6 en el refinado. La separación es marcadamente
más efectiva en el sistema MIK-acetona-agua.
0.3 6
0.2 4
yA /y H2O
y H2 O
3
0.1 2
1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
yA
FIGURA 23.9
Composición de la fase de extracto para el sistema MIK-ace-
tona-H2O.
EJEMPLO 23.3 Una planta de extracción en contracorriente se utiliza para extraer acetona
(A) a partir de su mezcla con agua por medio de metilisobutilcetona (MIK) a una tempera-
tura de 25 °C. La alimentación consta de 40% de acetona y 60% de agua. Como líquido de
extracción se utiliza igual masa de solvente puro. ¿Cuántas etapas ideales se requieren para
extraer 99% de acetona que entra con la alimentación? ¿Cuál es la composición del extracto
después de separado el solvente?
Solución Se utilizan los datos de la figura 23.7 para preparar la gráfica de la relación de
equilibrio ya contra Xa, que es la curva superior de la figura 23.10. Los puntos extremos
de la línea de operación se determinan mediante balances de materia teniendo en cuenta las
cantidades de agua en la fase del extracto y de MIK en la fase de refinado. Base: F = 100
unidades de masa por hora.
Para una recuperación de 99% de A, el extracto tiene 0.99 × 40 = 39.6A, y el refinado tiene
0.4A. Los flujos totales son
En la cima, La = F = 100 = 40 A + 60 H 2 O
Va = 39.6 A + n H 2 O + (100 − m)MIK = 139.6 + n − m
0.5
Punto
crítico
0.4
0.3
yA
0.2
0.1
FIGURA 23.10
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 Diagrama de McCabe-Thiele para extracción
xA (ejemplo 23.3).
Puesto que n y m son pequeños y tienden a anularse en las sumas de Va y La, el flujo total
de extracto Va es del orden de 140, lo que daría lugar a yA,a ≈ 39.6/140 = 0.283. El valor de
XA,b es del orden de 0.4/60 = 0.0067. Estas estimaciones se ajustan después de calcular los
valores de n y m.
A partir de la figura 23.8 para yA = 0.283, yH2O = 0.049,
0.049
n= (39.6 + 100 − m)
1 − 0.049
0.02
m= (0.4 + 60 − n)
1 − 0.02
0.02
≈ (0.4 + 52.8) = 1.1
0.98
Valor revisado de n = (0.049/0.951)(139.6 – 1.1) = 7.1:
Vb + L = Lb + V
L ≈ 54.4 + 117.6 − 100 = 72.0
Lx A + Vb yb = Lb x b + Vy A
Lx A ≈ 0.4 + 117.6(0.12) − 0
14.5
xA ≈ = 0.201
72
Este valor es probablemente muy exacto, pero es posible determinar valores corregidos de V,
L y xa. Para xA = 0.201, xMIK ≈ 0.03 (véase figura 23.8). Un balance de MIK desde la entrada
de solvente hasta el punto intermedio conduce a
Se representa xA = 0.20, yA = 0.12, que da lugar a una línea de operación ligeramente curva.
A partir de la figura 23.10, N = 3.4 etapas.
TABLA 23.3
Comparación de extracción y destilación, utilizando reflujo en ambos casos
Destilación Extracción
Solvente
n
Vn+1 Ln
n+1
F
Plato de alimentación
Sección de agotamiento del refinado
m
Vm+1 Lm
m+1
N Solvente
LN = Lb B Agotador
de solvente
Solvente sB
Refinado exento
de solvente B′
FIGURA 23.11
Extracción en contracorriente con reflujo.
Producto no aromático
Columna
de
lavado
Refinado
Retrolavado
Alimen- Extractor
Columna Columna
tación
de de
destilación recuperación
del del
extracto solvente Producto
aromático
Extracto
FIGURA 23.12
Proceso Sulfolane de extracción. (Según Broughton y Asselin.3).
Ciertos compuestos se separan a partir de sólidos o líquidos por extracción con un sol-
vente supercrítico. Además de su poder disolvente selectivo, un fluido supercrítico posee
varias ventajas sobre los solventes líquidos convencionales. Su densidad y viscosidad
son bajas, y las difusividades de los solutos en estos fluidos son elevadas —aproximada-
mente 100 veces más grandes que las de los líquidos ordinarios—. En consecuencia, los
fluidos supercríticos penetran con facilidad los sólidos porosos o fibrosos. Los solutos se
recuperan a partir de los fluidos supercríticos con sólo variar la temperatura o la presión,
aunque también se emplean otros medios. La desventaja principal de la extracción con
fluidos supercríticos es que se requiere de una presión elevada.
Equilibrio de fases
Un solvente útil para la extracción supercrítica, especialmente en el procesamiento de
alimentos, es el dióxido de carbono, que tiene un punto crítico de 31.06 °C y 73.8 bars
(1 070 lbf /in.2). El diagrama de fases para el CO2 puro (véase figura 23.13) muestra las
regiones de equilibrio del sólido, líquido y gas, así como las condiciones en las cuales
existe el fluido supercrítico. En la región supercrítica no hay distinción entre el líquido y
el gas, ni tampoco existe fase de transición de uno a otro; los fluidos supercríticos actúan
como un gas muy denso o un líquido móvil y ligero.
La solubilidad y selectividad en un fluido supercrítico son funciones fuertemente de-
pendientes de la temperatura y la presión. Para la extracción prácticamente total de solutos
mediante CO2 supercrítico, como se indica en la figura 23.13, se utiliza presión muy ele-
vada, debido a que las solubilidades son las más altas. El solvente cargado puede entonces
pasarse a través de una serie de tanques de separación en los que la temperatura o presión
cambian progresivamente, para derivar en lo que recibe el nombre de fraccionamiento
multietapas. Es ventajosa la remoción selectiva de componentes volátiles que producen
olor en condiciones cercanas al punto crítico. Aquí las solubilidades son muy pequeñas,
pero la selectividad para los compuestos más volátiles es mucho más elevada.
Fluido supercrítico
250
Presión (bar)
iento
Sólido
200
ionam
150 Punto crítico
Fracc
Punto triple
100 Deodorización
Pc = 73.8 bar
50 Líquido
Gas
0
0 20 40 60
Temperatura (°C)
Los diagramas de equilibrio de fases para uno o más solutos en el CO2 supercrítico
y otros solventes llegan a ser muy complicados.2 Se ha publicado relativamente poca
información acerca del equilibrio; esta carencia aunada al costo del equipo de alta pre-
sión y las dificultades de escalamiento han limitado las aplicaciones comerciales de la
extracción de fluidos supercríticos.
Proceso comercial13
SÍMBOLOS
PROBLEMAS
23.1. Se va a extraer un mineral de cobre tostado, que contiene cobre como CuSO4, mediante un
extractor de etapas en contracorriente. Cada hora se va a tratar una carga consistente en 10
toneladas de sólidos inertes, 1.2 toneladas de sulfato de cobre y 0.5 toneladas de agua. La
solución concentrada producida debe consistir en 90% de H2O y 10% de CuSO4 en peso.
La recuperación de CuSO4 será de 98% del contenido en el mineral. Como solvente fresco
se utilizará agua pura. A la salida de cada etapa una tonelada de sólidos inertes retiene dos
toneladas de agua más sulfato de cobre disuelto en agua. En cada etapa se alcanza el equili-
brio. ¿Cuántas etapas se requerirán?
23.2. Una batería de extracción de cinco etapas en contracorriente se utiliza para extraer el lodo
procedente de la reacción
El CaCO3 lleva consigo 1.5 veces su peso de disolución al fluir de una unidad a otra. Se desea
recuperar 90% de NaOH. Los productos de la reacción entran en la primera unidad sin exceso de
reactantes pero con 0.6 kg de H2O por kilogramo de CaCO3. a) ¿Cuánta agua de lavado
debe utilizarse por kilogramo de carbonato de calcio? b) ¿Cuál es la concentración de la
solución que sale de cada unidad, suponiendo que el CaCO3 es completamente insoluble?
23.3. En el problema 23.2 se ha encontrado que el lodo retiene una proporción de solución que
varía con la concentración en la forma que se indica en la tabla 23.4. Si se desea producir
una solución de 12% de NaOH, ¿cuántas etapas deberán utilizarse para recuperar 97% del
NaOH?
23.4. Se va a extraer aceite de hígado de bacalao utilizando éter en una batería de extracción en
contracorriente. Por experimentación, se ha encontrado que el arrastre de disolución por la
masa de hígado triturado es el que se muestra en la tabla 23.5. En la batería de extracción
la carga por celda es de 100 lb, basada en hígados totalmente agotados. Los hígados no
extraídos contienen 0.043 galones de aceite por libra de material agotado (tratado). Se desea
obtener una recuperación de aceite de 95%. El extracto final debe contener 0.65 galones
de aceite por galón de extracto. La alimentación de éter que entra en el sistema está exenta de
aceite. a) ¿Cuántos galones de éter se necesitan por carga de hígados? b) ¿Cuántos extrac-
tores se requieren?
TABLA 23.4
NaOH, % en peso 0 5 10 15 20
Kg de solución/kg de CaCO3 1.50 1.75 2.20 2.70 3.60
TABLA 23.5
TABLA 23.6
Datos de equilibrio
Líneas de unión
% de agua en la
% de peso en la capa acuosa capa de tricloroetano
23.8. Una solución que contiene 10 g/L de una valiosa proteína y 1 g/L de una impureza de proteína se
extrae en un recipiente agitado usando un solvente orgánico. El coeficiente de distribución
es K = 8 para la proteína valiosa y de 0.5 para la impureza. El volumen inicial es de 500 L
y se usan 400 L de solvente para la extracción. ¿Cuáles son las concentraciones finales de
las dos fases y qué fracción de cada proteína se recupera en la fase de solvente?
23.9. Para mostrar el efecto de la distribución del tamaño de partícula sobre la velocidad de ex-
tracción, considere un sólido conteniendo aceite con algunas partículas con un tamaño de
la mitad del tamaño promedio y algunas 1.5 veces el tamaño promedio (es decir, 25%
de 0.5 mm, 50% de 1.0 mm y 25% de 1.5 mm). Para un coeficiente de difusión efectivo de
1 10–7 cm/s2, determine los tiempo de extracciones de 50, 90 y 99%, y compárelas con
los tiempos esperados basados en el tamaño promedio de partícula.
23.10. Se va a extraer un soluto orgánico de una solución acuosa diluida usando un solvente con
un coeficiente de distribución de 6.8. Para un extractor continuo en contraflujo, ¿cuántas
etapas ideales se necesitan si el flujo del solvente es 0.35 veces el de la solución y se requiere
una recuperación del soluto de 99%?
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