La extraccin slido lquido o lixiviacin es una operacin para separar los constituyentes solubles de un slido inerte con un solvente.

El proceso completo de extraccin suele comprender la recuperacin por separado del solvente y del soluto. La extraccin slido-lquido tiene gran importancia en un gran nmero de procesos industriales. En metalurgia en la extraccin de: cobre con cido sulfrico, oro con cianuro, etc. Muchos productos orgnicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviacin. Por ejemplo el azcar se separa por lixiviacin de la remolacha con agua caliente; los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodn mediante lixiviacin con disolventes orgnicos; el tanino se disuelve a partir de races y hojas de plantas. El t y el caf se preparan mediante tcnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin. Adems, los precipitados qumicos con frecuencia se lavan de sus aguas madres adheridas mediante tcnicas y equipo muy similares a los utilizados en las verdaderas operaciones de lixiviacin, como en el lavado de licor de sosa custica del carbonato de calcio precipitado despus de la reaccin entre xido de calcio y carbonato de sodio.

Preparacin del slido El xito de una lixiviacin y la tcnica que se va a utilizar dependen con mucha frecuencia de cualquier tratamiento anterior que se le pueda dar al slido. En algunos casos, las pequeas partculas del material soluble estn completamente rodeadas de una matriz de materia insoluble. Entonces, el disolvente se debe difundir en la masa y la solucin resultante se debe difundir hacia el exterior antes de poder lograr una separacin. Esto es lo que sucede con muchos materiales metalrgicos. La trituracin y molienda de estos slidos acelerar bastante la accin de lixiviacin, porque las porciones solubles son entonces ms accesibles al disolvente. Los cuerpos vegetales y animales tienen una estructura celular, los productos naturales que se van a lixiviar a partir de estos materiales se encuentran generalmente dentro de las clulas. Si las paredes celulares permanecen intactas despus de la exposicin a un disolvente adecuado, entonces en la accin de lixiviacin interviene la smosis del soluto a travs de las paredes celulares. ste puede ser un proceso lento. Sin embargo, moler el material lo suficientemente pequeo como para liberar el contenido de las clulas es poco prctico y algunas veces indeseable. OPERACIONES EN ESTADO NO ESTACIONARIO Las operaciones en estado no estacionario incluyen aqullas en que los slidos y los lquidos se ponen en contacto nicamente en forma de lotes y tambin aqullas en que un lote del slido se pone en contacto con una corriente que fluye continuamente del lquido (mtodo por semilotes). Las partculas slidas gruesas generalmente se tratan en lechos fijos mediante mtodos de percolacin, mientras que los slidos finamente divididos, que pueden mantenerse ms fcilmente en suspensin, pueden dispersarse en todo el lquido con la ayuda de algn tipo de agitador. Velocidad de extraccin

La velocidad de extraccin es afectada por los siguientes factores: Temperatura Concentracin del solvente Tamao de las partculas Porosidad Agitacin Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reaccin qumica. La temperatura mxima para cada sistema est limitada por: el punto de ebullicin del solvente, el punto de degradacin del producto o del solvente, solubilidad de impurezas y por economa. La concentracin del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturacin y a la existencia de reacciones qumicas, es de poca importancia cuando la extraccin es controlada por difusin. La reduccin de partculas tiene gran importancia, porque aumenta el rea de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extraccin, sobre todo para slidos de baja porosidad. La porosidad permite que el lquido penetre a travs de los canales formados por los poros dentro del slido, aumentando as el rea activa para la extraccin. La agitacin d una mayor eficiencia en la extraccin debido a que disminuye la pelcula de fluido que cubre la superficie del slido en reposo y que acta como una resistencia a la difusin. El equipo puede ser de etapas o de contacto continuo; algunas industrias requieren un tipo especial de equipo, pero en general las dos tcnicas usadas son: rociar el lquido sobre el slido o sumergir el slido completamente en el lquido, el equipo usado en cada caso depende mucho de la forma fsica de los slidos y del costo. Partculas trituradas (grandes) son tratadas en lechos fijos por mtodos de percolacin. Partculas molidas (finamente divididas) son puestas en suspensin en tanques llenos de solvente por medio de agitacin. Los principales mtodos para extraccin de partculas trituradas son: Extraccin en el sitio Extraccin de montn Tanques percolados Sistema de multietapa en contracorriente. Balance de materia Supongamos que hemos cargado el tanque de percolacin con un slido finamente dividido y ya hemos pasado a travs de l una cantidad suficiente de solvente como para considerar que el slido ya est agotado. Posteriormente dejamos un tiempo suficiente para que escurra la solucin posible. Una vez transcurrido este tiempo, retiramos el slido y encontramos que a pesar de haber esperado lo suficiente, el slido an contina humedecido con la solucin y que para separarlo definitivamente tendramos que recurrir a diversos sistemas como prensado o evaporacin, para lograr secar completamente el slido y dejarlo libre de lquidos. Esta situacin que acabamos de describir es comn a todos los procesos de lixiviacin. Por tal razn se ha visto conveniente describir los balances de materia con algunos criterios diferentes que a continuacin se detallarn.

En los procesos de lixiviacin deber considerarse como condicin de equilibrio aquella que se presenta cuando todo el soluto es disuelto en el solvente. Es posible que en algunos casos el slido que contiene el soluto sea parcialmente soluble en el solvente, sin embargo, para efectos del presente estudio consideraremos solamente los casos en que el slido desprovisto de soluto es insoluble en el solvente. De igual forma, tan slo se considera los casos en que no se presenta adsorcin del lquido a la estructura interna del slido. Puesto que la condicin de equilibrio se presenta cuando el soluto est completamente disuelto en el solvente, la concentracin del soluto en el lquido remanente deber ser la misma que en la solucin separada del slido. Se define ahora a la fraccin msica ( o en peso ) de la fase slida como la cantidad de soluto presente en la fase slida, dividido por la cantidad total de soluto y solvente que se encuentra asociadas a esta fase. Sean: A= solvente B= slido puro insoluble, libre de soluto y solvente. C= soluto x= fraccin en peso (o en masa) en la fase lquida. y= fraccin en peso (o en masa) en la fase slida. De acuerdo con la definicin de fraccin msica descrita se tiene que: y = Cs / (As +Cs) en donde: x = C1 / (A1 + C1)

Cs: soluto que se encuentra en la fase slida, ya sea que est presente en la estructura del slido o disuelto en el lquido asociado. As: solvente asociado a la fase slida. C1: soluto disuelto en la fase lquida. A1: solvente, en la fase lquida. De acuerdo con el concepto de equilibrio definido para la operacin de lixiviacin, se cumple que: yeq = xeq la ecuacin anterior representa una recta de pendiente m=1 en el diagrama x vs y. La cantidad de lquido remanente que queda asociado a un slido lixiviado depende de varios factores; entre ellos se destacan la densidad, la viscosidad del fluido y la tensin superficial. En las operaciones de varias etapas se pueden presentar que la cantidad de lquido retenido o remanente sea la misma a la salida de cada etapa. En este caso el balance de materiales se facilita puesto que las curvas o lneas de operacin sern siempre rectas en los diagramas x vs y. Balances en una etapa Slido por lixiviar slido lixiviado

Etapa de lixiviacin solvente solucin de lixiviacin

En la figura se representa esquemticamente la operacin de lixiviacin en una etapa. Esta etapa incluye la operacin completa: mezcla y separacin de las fases. Estudiemos ahora cada una de las corrientes que intervienen: Slido por lixiviar: est compuesto por el slido insoluble (B)y la totalidad del soluto (C). En el caso de que el slido por lixiviar provenga de una operacin anterior en que ya haya entrado en contacto con solvente, su composicin estar dada por el slido insoluble (B) y una cantidad de solvente y soluto (F) asociados al slido. El trmino (F) se expresar como masa de (A+C). Para poder expresar mejor la situacin inicial del slido que se va a lixiviar, se define a N F como la relacin de masa de slido insoluble sobre masa de solvente y soluto asociados al slido, expresada en masa de B/masa de (A+C). Tomando al definicin de la ecuacin 1, redefinimos a y1 como la fraccin msica del soluto expresada como masa de soluto C sobre masa de solvente mas soluto (A+C) presentes en el slido por lixiviar. De acuerdo con las definiciones anteriores, se tiene: Slido por lixiviar = B+F B = NFF Solvente: esta corriente, tambin llamada lquido lixiviante, est compuesta, o por solvente puro o por solvente con algo de soluto (si provienen de operaciones anteriores). Si consideramos como caso general el segundo, podremos definir a esta corriente con una nueva nomenclatura: Ro que contiene solvente (A) y soluto (C). De acuerdo con lo anterior, x o ser la composicin de R o o la fraccin msica (o en peso) del soluto, expresado como masa de C dividido por masa de (A+C). Slido lixiviado: despus de la operacin de lixiviacin se separan las dos fases y el slido lixiviado quedar con algo de solucin remanente asociada al slido. Definimos nuevos trminos de acuerdo con las siguientes caractersticas del slido lixiviado: B : masa de slidos insolubles presentes en el slido lixiviado. E1 : masa de solucin remanente asociada al slido. (en le caso de haberse conseguido el equilibrio). O masa de soluto y masa de solvente en el slido lixiviado. Este trmino siempre se expresar como masa de (A+C). N1 : relacin de masa de slido insoluble con respecto al solvente y soluto asociado. Expresada como masa de B/masa de (A+C). y1 : fraccin mscia del soluto en el slido lixiviado, expresado como masa de C/masa de (A+C). De acuerdo con lo anterior, tendremos:

Slido lixiviado = B + E1 B = N1E1 Solucin de lixiviacin: esta corriente es la solucin concentrada, llamada tambin extracto o miscela. Sus componentes son: solvente ( C ) y soluto en solucin (A).

La nomenclatura que se usar, ser: R1 : solucin de lixiviacin expresada como masa de (A+C). x1 : fraccin msica (o en peso) del soluto el R1, expresado como masa de C/masa (A+C). De acuerdo con los trminos definidos, un balance total de materia sobre una operacin de una etapa ser: F(1+NF) + Ro = E1 (1 + N1) + R1 Pero dado que B = NFF = N1E1, la ecuacin anterior pude transformarse en: F + Ro = E1 + R1 = M1 En donde M, es el resultado de la mezcla sin tener en cuenta los slidos insolubles . M1estar expresado como masa de (A+C). YFF + xoRo = y1E1 + x1R1 La operacin de lixiviacin en una etapa puede ser descrita grficamente, aprovechando la circunstancia que el estado de equilibrio se cumple la ecuacin yeq = xeq.

NF

N1

E1

NM1

M1

X0

x1=y 1 x,y

yF

La abscisa de la figura representa la fraccin en peso de soluto ( C) con respecto al soluto + solvente (A+C). La ordenada representa los valores de N en masa de B/masa de (A+C).

Para una etapa que ha de conseguir el equilibrio las corrientes E 1 y R1, tiene la misma composicin (x1=y1). En la mayora de las operaciones reales, al separar las corrientes de salida no se ha obtenido el equilibrio perfecto y se encuentra que el valor de y1 es ligeramente superior al de x1. La interseccin de los valores de y F y NF define el punto de entrada de los slidos por lixiviar. Este punto se ha identificado como F en la figura. El punto M1 resulta de la interseccin de las rectas R oF y E1R1. La relacin msica Nm1 puede deducirse de lo anterior. NM1 = B/M = B / (F + Fo) =B / ( E1 + R1) Para un sistema que alcanz el equilibrio y cuya separacin de fases fue perfecta el valor de Y M1 ser el mismo de x1 e y1; de lo contrario, cuando x1 e y1 sean diferentes, entonces: YM1 = ( yFF + xoRo)/ (F + Ro) = (y1E1 + x1R1) / ( E1 + R1) Analicemos ahora que sucede cuando el slido lixiviado retiene una cantidad de lquido (soluto+ solvente) diferente a la cantidad original.

NF

N1

E1

N = f(y) NM1 M1

X0

(R1)eq y 1 x,y

yF

Por lo general en la medida que la composicin y vaya aumentando, la relacin A+C presente en le slido ir tambin aumentando; por lo tanto la relacin N = B/(A+C) ir disminuyendo al aumentar el valor de y. En la figura se aprecia una curva N =f(y) que representa la relacin slidos insolubles/ (soluto + solvente asociados), en el slido lixiviado, para distintos valores de la

composicin en el equilibrio (y). Por tal razn tanto el punto (E 1)eq como E1 se encontrarn sobre dicha curva, en vez de encontrarse sobre la recta N FF. Cuando esta circunstancia se presenta el mtodo analtico de resolucin de problemas se puede complicar un poco, cuando no se dispone de los datos suficientes. En estos casos se recomienda utilizar mtodos grficos de resolucin para lo cual se requiere dibujar los diagramas a escala. 3. DESCRIPCIN DEL EQUIPO El equipo est diseado para realizar operaciones de separacin de sustancias lquidas contenidas en un slido mediante la utilizacin de un disolvente que permite que se realice la separacin. Est compuesto por un percolador, un evaporador-concentrador, un condensador, instrumentos de medida, tuberas, accesorios y vlvulas .

Condensador

Lnea de vapor

Evaporador Concentrador

Embudo

Mirilla

Medidor de orificio

Percolador

Calandrias

Equipo de extraccin slido-lquido ubicado en el Laboratorio de Ingeniera Qumica

Percolador: Fabricado en acero inoxidable tipo 304, de forma truncada, y provisto de una canastilla en donde se ubica el slido al cual se le va a realizar la operacin de extraccin de su componente lquido; est provisto de una tapa tambin en acero inoxidable con un empaque de caucho y doce tornillos que permiten asegurar la tapa del percolador para evitar las fugas de los vapores que se generan en el proceso. Tambin posee una chaqueta que permite la entrada de vapor vivo para la transferencia de calor hacia el interior del percolador, esto es para un calentamiento indirecto; tambin posee una lnea de entrada de vapor vivo al percolador para cuando el proceso indique que se debe realizar una operacin con estas circunstancias de entrada de vapor vivo al percolador. Especificaciones de diseo:

Capacidad mxima de slidos: 28.3 litros. Capacidad mxima de concentrados: 3.78 litros Presin mxima de vapor suministrado a las camisas de calefaccin: 15 psig. Condensador : Construido en acero inoxidable, permite el intercambio de calor con agua de proceso que proviene de las respectivas tuberas de la planta. Este equipo condensa el vapor que sale del evaporador y posee adems una lnea de reflujo hacia el percolador, esta lnea est provista de una mirilla de vidrio para verificar la presencia de condensado en la lnea de y para que no se presenten problemas de calentamiento del condensador por la falta de agua para el intercambio que permita la aparicin de condensado en la lnea de reflujo. Evaporador Concentrador : Fabricado en acero inoxidable, permite la evaporacin de uno de los componentes que despus es llevado al condensador, y si se estima conveniente, se puede regresar mediante reflujo al percolador; el otro componente es entonces concentrado a medida que aumenta el tiempo del proceso. Cuenta con dos calandrias (superior e inferior) y un cuerpo de ebullicin. Cada calandria posee una camisa para calefaccin con vapor vivo y enfriamiento con agua; las dos calandrias tienen un medidor de nivel de vidrio. La calandria inferior posee entrada de alimento por debajo de ella y la superior tiene la entrada de alimento por encima de ella. El cuerpo de ebullicin es de forma cnica en el fondo y cilndrica en su parte superior. Tambin est provisto de una vlvula de bola que permite retirar el extracto. Tuberas y vlvulas : Los conductos de vapor vivo y su condensado y de agua de enfriamiento son de hierro galvanizado, los dems conductos son de acero inoxidable. La tubera de hierro galvanizado posee los siguientes accesorios: codos de 90 grados, tes, uniones y universales del mismo material. Las tuberas de acero inoxidable poseen los siguientes accesorios del mismo material: codos de 90 grados, tes, crucetas, universales y uniones. Para suministro de vapor vivo el sistema posee una vlvula de globo de bronce. La lnea de vapor y agua de enfriamiento posee vlvulas de compuerta de bronce. Las dems vlvulas son del tipo bola, todas ellas de acero inoxidable. Una distribucin de las vlvulas instaladas se puede ver en el diagrama de flujo. Instrumentos de medida : Manmetro de cartula para leer la presin de vapor vivo suministrado. Dos termmetros bimetlicos, localizado en la tapa del percolador y otro en la tubera de condensado del vapor vivo. El percolador y el evaporador-concentrador estn asegurados a una estructura de tubos, cuyas patas estn empotradas al piso. Adems de este equipo para realizar la prctica se necesita disponer de: Equipo de destilacin de laboratorio, que consta de: Fuente de calentamiento (Mechero o estufa) Baln de 500 ml con boca esmerilada (Donde se ubicar el extracto) Soporte para baln Condensador Erlenmeyer para recoleccin de destilado de 500 ml

Soporte y pinzas para el condensador Requerimientos de agua de enfriamiento.

Un trozo de media velada o pauelo, para que no quede slido en el extracto. Cronmetro: Para tomar la muestra en el intervalo de tiempo preciso. Termmetro: Para verificar temperaturas. Recipientes: Para recoger las muestras y el solvente retirado Probeta: Para medir volmenes de solvente Refractmetro: Para medir los ndices de refraccin de las diferentes muestras. Picnmetro: Para medir la densidad de la muestra final y de las sustancias que se necesiten. Balanza. Secador indirecto: para secar el slido lixiviado (si no implica ningn peligro por las sustancias con que se trabajan). 4. PROCEDIMIENTO 1) Lavar el percolador teniendo en cuenta usos anteriores, llenando el tanque del percolador con agua hasta cierto nivel, posteriormente cerrar la tapa del percolador, abrir las lneas de agua al condensador, las lneas de vapor hacia las dos calandrias y abrir completamente las lneas del percolador hacia el evaporador- concentrador. Se debe realizar la purga durante diez a quince minutos para permitir que no queden residuos de prcticas realizadas anteriormente. 2) Colocar el slido previamente preparado para la extraccin (cortado o molido), en un pauelo o en una media velada, pesarlo, y luego colocarla dentro de la canastilla del percolador. 3) Llenar el percolador con el solvente a utilizar. El tanque del percolador tiene una capacidad aproximada de 2.5 litros hasta su rebose, el llenado se debe realizar de acuerdo a las condiciones que se van a manejar dentro del proceso. 4) Colocar la tapa del percolador asegurndose que el empaque quede del mismo quede correctamente puesto. Despus colocar los tornillos en pares teniendo en cuenta el tornillo que queda en su lado opuesto y asegurarlos al mismo tiempo para asegurar la tapa. Puesta en marcha Asegurndose que la tapa del percolador est bien sellada, se procede a verificar las lneas de vapor, tanto a la entrada de la chaqueta al percolador como la de la entrada de vapor vivo al mismo, de acuerdo con el tipo de proceso a realizar se deben disponer esas dos lneas de la siguiente manera: 5) Si se va a usar vapor vivo, abrir completamente la vlvula de entrada de vapor vivo al percolador y verificar que la vlvula de entrada de vapor a la chaqueta permanezca completamente cerrada. Si se va a disponer de vapor vivo a travs de la chaqueta, abrir completamente la vlvula de entrada del vapor a la chaqueta y verificar que la vlvula de entrada de vapor al percolador est completamente cerrada. 6) Abrir las vlvulas de entrada del agua al condensador y abrir la vlvula de reflujo hacia el percolador. 7) Verificar que la vlvula del percolador hacia el evaporador concentrador se encuentre totalmente cerrada para que no haya paso de lquido hacia este ltimo. Cerrar la vlvula de disposicin del extracto en la parte baja del evaporador concentrador. 8) Abrir las vlvulas de entrada de vapor a las calandrias (en caso de usar el evaporador al mismo tiempo que se est extrayendo la sustancia en le percolador) 9) Abrir el paso de vapor desde la lnea principal de la planta hacia el equipo teniendo en cuenta que la presin de operacin sea menor de 15 psig.

10) Abrir la vlvula de la lnea del percolador hacia el evaporador-concentrador, asegurndose que la vlvula de disposicin del extracto en la parte inferior permanezca constante. Este paso slo se realiza en caso de querer concentrar la sustancia al mismo tiempo que la extraen. 11) Permitir que el equipo se estabilice durante unos veinte a treinta minutos, verificando que las condiciones de proceso sean estables de acuerdo con las que se van a manejar en la prctica escogida. 12) Se puede abrir la lnea de disposicin del extracto para tomar muestras en intervalos de tiempo, para verificar la obtencin de ste. 13) Medir las propiedades necesarias para cada muestra (ndice de refraccin, densidad, etc) 14) Detener la toma de muestras hasta lograr la o las etapas ideales (hasta que no haya variacin de propiedades), segn como se haya realizado la prctica. Parada del equipo 15) Cerrar la vlvula de paso de vapor de la lnea principal. 16) Dejar el equipo durante unos diez minutos para su estabilizacin. 17) Desalojar el extracto del percolador. 18) Cerrar el reflujo de la lnea del condensador al percolador. 19) Cerrar la lnea de alimentacin de agua al condensador. 20) Abrir la tapa del percolador para retirar el slido lixiviado, para luego pesarlo y secarlo (al aire libre o en un secador). 21) Dejar libre la tapa del percolador y cerrar las vlvulas que se encontraban abiertas. En el caso de no haber usado el evaporador-concentrador durante la extraccin, entonces se sigue de la siguiente manera para concentrar el extracto recolectado en este mismo: 22) Abrir la vlvula que conecta el embudo con el evaporador e introducir el extracto. 23) Abrir la vlvula que conecta el condensador con el evaporador. 24) Abrir la lnea de alimentacin de agua al condensador. 25) Abrir las vlvulas de entrada de vapor a las calandrias para permitir la evaporacin del solvente. 26) Recolectar el solvente proveniente del condensador. 27) Cuando ya no se recoja mas solvente, detener la operacin, cerrando las vlvulas de entrada de vapor a las calandrias y cerrando la alimentacin de agua al condensador. 28) Recoger el extracto y pesarlo al igual que el solvente retirado. 29) Cerrar las dems vlvulas. Si no se logr el grado de concentracin deseado, y si las propiedades del solvente y extracto lo permiten, se puede llevar a cabo una destilacin sencilla del extracto obtenido del evaporador a nivel de laboratorio. sta se realiza de la siguiente manera: 30) 31) 32) 33) 34) Colocar el extracto en el baln. Montar el equipo. Iniciar el calentamiento. Operar hasta recuperar lo ms que se pueda de solvente. Caracterizar el extracto obtenido.

Precauciones Verificar continuamente la presencia de condensado en la mirilla del condensador, ya que si no se presentara indicara que posiblemente no hay paso de agua al condensador y esto podra ocasionar el calentamiento tanto del condensador, como de las lneas de agua. Observar continuamente la presin de operacin y la temperatura de los vapores que salen del percolador, ya que esto podra ser un inconveniente de sobrepresin del

sistema o por las mismas condiciones de operacin para un rendimiento mayor en la extraccin. Verificar que la vlvula de paso de vapor vivo al percolador est cerrada.

MUESTRA DE CLCULOS Balance de materia.

F + ST = ET + SL + Prdidas
F + S1 +S2 +S3 = E2 + E3 + SLS + Prdidas

F ST SL ET SLS

: : : : :

Alimento (Slido) Solvente total Slido lixiviado Extracto total Slido lixiviado seco

g. g. g. g. g.

Esquema del balance de materia

Slido (F)

Slido lixiviado hmedo (SL)

Slido hmedo

Solvente (S3)

SECADO NATURAL
Solvente (S3)

SECADO INDIRECTO
Slido lixiviadose co (SLS)

EXTRACCIN
Solvente (ST)
Aceite + solvente (E1)

Aceite impuro (E2)

SEPARACIN POR EVAPORACIN

Solvente (S1)

DESTILACIN

Solvente (S2)

Si una de las propiedades tomadas fue el ndice de refraccin, se puede hallar la concentracin de un determinado componente realizando la curva de calibracin de un refractmetro determinado con sustancias de concentraciones conocidas. Si durante la prctica se hallaron varios datos de equilibrio, se puede entonces trazar la curva de equilibrio prctico, conociendo o hallando la cantidad de solvente, soluto e insolubles en cada fase.