DISEÑO DE UN EXPERIMENTO PARA LA FABRICACIÓN DE PRODUCTOS A

BASE DE GELATINA

Iván Quintero Hoyos

Ingeniero Industrial, Universidad del Atlántico; Esp. en Ingeniería y gestión de la calidad ,Universidad del Atlántico;
Candidato a Magister en Ingeniería Industrial, Universidad del Norte. E-mail: iquintero242@unilibrebaq.edu.co

Adel Mendoza Mendoza

Ingeniero Químico, Universidad del Atlántico; Esp. en gerencia de producción y operaciones ,Universidad Autónoma del
Caribe; Candidato a Magister en Ingeniería Industrial, Universidad del Norte. E-mail: amendoza447@unilibrebaq.edu.co

Resumen

Uno de los principales usos de la gelatina se presentan en la industria

farmacéutica y alimenticia para fabricar cápsulas como envases o como agentes
de recubrimiento para las cápsulas u otras formas de dosificación, o como
adyuvantes o excipientes en preparaciones farmacéuticas como comprimido. El
propósito de la presente investigación es desarrollar el uso de la gelatina para la
fabricación de nuevos productos moldeados altamente resistentes, al ser la
gelatina un producto biodegradable sería muy ventajoso para el ambiente respecto
a otros productos como los plásticos.

Con esta investigación se quiere diseñar un experimento que permita evaluar las
condiciones de formación de gelatinas que maximice la resistencia mecánica de
los productos.

Palabras claves: Gelatina, Diseño de Experimentos.

Abstract

One of the main uses of gelatin are presented in the pharmaceutical and food
industry to produce capsules as packaging or coating agent for capsules or other
dosage forms, or as adjuvants or excipients in pharmaceutical preparations as a
tablet. The purpose of this research is to develop the use of gelatin for the
manufacture of new molded products highly resistant, gelatin being a
biodegradable product would be very advantageous for the environment compared
to other products such as plastics.

Through this research is to design an experiment to evaluate the conditions of

formation of gels to maximize the mechanical strength of products.

Keywords: Gelatin, Design of Experiments.

1. INTRODUCCIÓN

El creciente desarrollo y la globalización cada vez exigen la utilización de nuevos

materiales que impacten en menor manera el medio ambiente, y aprovechen
recursos reciclados.

Este nuevo reto consiste en la utilización de gelatina en la formación de productos

de usos varios no farmacéuticos que se presentarían en modelos de producción
más limpias.

En este proyecto se desarrollan aspectos de diseño y análisis experimental teórico

en una situación de un nuevo producto a nivel de laboratorio, para explorar
posibles zonas de operación y factores que impacten en las características de
calidad reales del producto.

El producto a explorar es la formación de moldes de gelatinas, cuya variable

importante a analizar es la dureza, ya que prescinde su utilización.

2. DESCRIPCIÓN DEL PROBLEMA

Entre las sustancias capaces de formar geles está el almidón y la gelatina. La

gelatina obtenida de subproductos animales, solamente forma geles a
temperaturas bajas. La gelatina se utiliza en diferentes líneas: alimentos,
farmacéuticos, para dar cuerpo a otras soluciones, etc. Para la presente
experiencia se considera una variable importante para el uso no cosmético de la
gelatina moldeada, la dureza, y constituye un reto importante dentro de la
innovación en su utilización.

Actualmente se requiere analizar la posibilidad de fabricar objetos resistentes con

gelatina, situación que por las condiciones de biodegrabilidad y conservación al
medio ambiente tendría una condición ventajosa, el diseño del producto está en
prueba por lo que se requiere determinar las condiciones a través del proceso
ensayo y error para asumir las zonas de operación, teniendo como base los
antecedentes en la producción de otros productos del sector farmacéutico. Por lo
anterior se propone realizar un diseño de experimentos para identificar los factores
significativos sobre la dureza.

3. METODOLOGIA

Diseñar el modelo de experimentos que se ajusten a las condiciones de la

formación de gelatina.

Identificar los factores significativos que influyen en la variable de respuesta

Elaborar un modelo de regresión confiable

Encontrar con el modelo de regresión las condiciones de formación de gelatina
que maximice la dureza del cuerpo en el proceso.

4. DISEÑO DEL EXPERIMENTO

Para el diseño de experimento se tienen en cuenta las siguientes variables de

entrada y variable de respuesta, como se describe a continuación.

4.1 Variables de entrada

Teniendo en cuenta la experiencia del diseñador los factores y los niveles de

entrada son los siguientes:

Factores Bajo Alto Unidades Continuo

Tiempo 2,0 17,0 horas Sí
Concentración 60,0 80,0 % gelatina Sí
Poder gelificante 180 240 Bloom No
Mat. de Pigmentación(TiO2) 0,0 3,0 % Sí
Tabla 1. Factores, niveles y unidades de experimento

4.2 Variable de respuesta

Dureza del material moldeado medido con un analizador de textura (Texturizador).

Respuestas Unidades
Dureza Kg

4.3 Factores de ruido: Procedencia de Gelatina, Temperatura en refrigerador,

Temperatura de baño de maría, Moldes, Equipos de medición, Temperatura
ambiente, Humedad, Presión.
5. DETALLES DE EXPERIMENTACIÓN.

Se realizaron experimentos en laboratorio con tres objetos de medición por

tratamiento para controlar los errores de diseño y tomar un promedio como
resultado. Se prepararon las soluciones en orden aleatorio según diseño y se
mantuvieron las condiciones del laboratorio (temperatura ambiente 25°C y
humedad 65%) Inicialmente se había previsto considerar la temperatura de
congelación dentro de los factores, pero por idoneidad del refrigerador controlado
no se pudo.

La experimentación se realizo de la siguiente manera:

1. Preparación de la solución. En una balanza analítica y con ayuda de un

vaso de 600 ml de precipitado se tomaron las cantidades adecuadas de
 agua, gelatina y/o TiO2, según tratamiento. La gelatina tiene un tiempo
de hidratación de 20 min. Luego la solución fue llevada a un baño
caliente a temperatura de 60 ºC. La solución aquí obtenida se mantuvo
en esta condición hasta completa disolución de la gelatina.

2. Moldeado Se utilizaron vasos de plásticos tinteros para vaciar la

solución y colocarlos en refrigeración controlada por los tiempos de
tratamiento.

3. Evaluación y medida. (Como inicialmente se buscaba determinación la

contracción también se pesaron las condiciones iniciales y finales de los
moldes) De igual manera se realizaron pruebas de penetración con un
analizador de textura TAXTPLUS, Se usó como accesorio una sonda de
penetración de aluminio con una velocidad de 5 mm/s, una fuerza de 10
kg y distancia de retorno de 10 mm. De esta manera el equipo arroja los
resultados de la dureza, distancia y esfuerzo realizado. (La dureza es el
resultado de la fuerza de ruptura del gel, dada por el equipo)

6. DISEÑO EXPERIMENTAL

6.1 Diseño de tamizado

Por razones técnicas y disponibilidad de recursos se realizó un diseño factorial

fraccionado un medio (2 ^ 4 – 1 de Resolución IV). Se aleatorizaron las ocho
corridas del modelo fraccionado para tamizar los factores.

El generador de diseño escogido fue D = ABC y la relación de definición I =

ABCD; y los siguientes alias se presentan:

A = BCD; B = ACD; C = ABD; D = ABC; AB = CD; AC = BD; AD = BC.

En la tabla 2 Se observan los resultados del experimento en orden aleatorio.

Tratamiento Tiempo Concentración Gelatina Pigmentación Dureza

horas % Bloom % Kg
bd 2 80 180 3 6,1921
bc 2 80 240 0 13,2579
ab 17 80 180 0 10,1543
c 2 60 240 3 9,7126
abcd 17 80 240 3 12,0879
(1) 2 60 180 0 3,2504
ac 17 60 240 0 8,004
ad 17 60 180 3 3,4491
Tabla 2. Corridas de experimento 2 ^ 4 – 1 de Resolución IV Orden aleatorio
6.2 Resultados del tamizado

Los efectos estimados y los alias del modelo se muestran en la tabla 3; y se

consideran hasta las interacciones de tercer (3º) orden, las cuales se considera
por la ley de la Navaja de Ockham, corresponden al efecto principal.

Efecto Estimado
promedio 8,26354
A: Tiempo+BCD 0,320575
B: Concentración +ACD 4,31902
C: Gelatina+ABD 5,00413
D: Pigmentación +ABC -0,806225
AB+CD 1,07552
AC+BD -1,75987
AD+BC -0,504425
Tabla 3 Efectos estimados para Dureza (Kg)

Al analizar los efectos se podría aseverar que los factores significativos o de

interés para la variable respuesta, dureza, son la concentración y el tipo de
gelatina. Situación que se confirma nuevamente con la prueba grafica de
normalidad. Ver grafica 1.

Gráfico de Probabilidad Normal para Resistencia

99,9

99

95
C:Gelatina+ABD

80 B:Concentracion+ACD
porcentaje

AB+CD
50 A:Tiempo+BCD
AD+BC
20 D:Pigmentaciòn+ABC

AC+BD
5

0,1

-1,8 0,2 2,2 4,2 6,2

Efectos estandarizados

Grafica 1.Gráfico de probabilidad normal

6.3 Exclusión de factores no relevantes y modelo inicial

Podemos observar el ANOVA del experimento en la tabla No 4. al excluir los

factores y las interacciones no significativas.

Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P

B:Concentracion 37,308 1 37,308 17,73 0,0084
C:Gelatina 50,0825 1 50,0825 23,80 0,0046
Error total 10,5223 5 2,10445
Total (corr.) 97,9127 7
Tabla 4 Análisis de Varianza para Dureza

El estadístico R-cuadrada ajustada, que es más adecuado para comparar modelos

con diferente número de variables independientes, es 84,9548%.

La ecuación del modelo ajustado es

Resistencia = -6,85305 + 0,215951*Concentración + 2,50206*Gelatina

En donde los valores de las variables se encuentran especificados en sus

unidades originales, excepto para los factores categóricos que toman valores de –
1 para el nivel bajo y +1 para el nivel alto, es decir el tipo de gelatina.

6.4 Comprobación de supuestos de diseño

Con las siguientes graficas de probabilidad normal, de los residuales frente a las
corridas y los niveles se comprueba los supuestos al no hallar hallazgos
sospechosos de violaciones de normalidad, homocedasticidad e independencia.

Gráfico de Probabilidad Normal para Residuos

99,9
99
95
porcentaje

80
50
20
5
1
0,1
-1,8 -0,8 0,2 1,2 2,2 3,2
residuos

Grafica 2. Grafico de probabilidad normal para residuos de la dureza

 Gráfica de Residuos para Resistencia

2,7

1,7

0,7

residuo
-0,3

-1,3

-2,3
0 2 4 6 8
número de corrida

Grafica 3. Grafico de residuos contra corridas

Gráfica de Residuos para Resistencia

2,7

1,7

0,7
residuo

-0,3

-1,3

-2,3
60 64 68 72 76 80
Concentracion

Grafica 4. Grafico de residuos contra concentración

Gráfica de Residuos para Resistencia

2,7

1,7

0,7
residuo

-0,3

-1,3

-2,3
180 240

Grafica 5. Grafico de residuos contra tipo de gelatina

6.5 Diseño de comprobación y afinación

Gracias a que el tiempo de congelación y la pigmentación no resultaron

significativos para nuestra variable de dureza se pudo realizar posteriormente un
experimento con diseño factorial 2^2 con dos replicas y cuatro puntos centrales,
para tener mayor poder de análisis y comprobación.

Se realizaron los experimentos sin Dióxido de Titanio y manteniendo la solución en

el refrigerador a 20 ºC por un tiempo de dos horas. Situación que en costo
representa economía para el proceso, lógico si el cliente quiere los moldes sin
color, al natural. En la tabla 5 se observa el diseño y los resultados
experimentales.

Corrida Concentración Gelatina Dureza

% Bloom Kg
1 70 180 7,2360
1 80 240 13,4781
1 60 180 3,9456
1 60 240 8,2463
1 80 180 8,1245
1 70 240 11,0250
2 70 180 7,8920
2 80 240 12,9807
2 60 180 4,0012
2 60 240 8,4970
2 80 180 8,1564
2 70 240 9,7987
Tabla 5. Diseño experimento dureza 2^2 con dos replicas y cuatro puntos centrales

6.5.1 Análisis de varianza del experimento

Los resultados del ANOVA corroboran los resultados del tamizaje arrojando
significativo los dos factores; y la no significancia estadística de la interacción de los
factores. En la tabla 6 se observan los resultados anotados anteriormente.

Fuente Suma de Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P

Cuadrados
A: Concentración 40,7235 1 40,7235 66,14 0,0001
B: Gelatina 50,7178 1 50,7178 82,38 0,0000
AB 0,238533 1 0,238533 0,39 0,5534
bloques 0,0443475 1 0,0443475 0,07 0,7961
Error total 4,3097 7 0,615672
Total (corr.) 96,0339 11
Tabla 6 Análisis de Varianza para Dureza
6.5.2 Efectos de los factores y modelo de regresión

La tabla 7 y el diagrama de Pareto de los efectos muestran los efectos del modelo,
dando muestra de los principales efectos en la variable de la dureza.
Efectos estimados para Dureza (Kg)
Efecto Estimado Error Estd. V.I.F.
promedio 8,61513 0,226508
A:Concetración 4,5124 0,554829 1,0
B:Gelatina 4,11168 0,453016 1,0
AB 0,34535 0,554829 1,0
bloque -0,121583 0,453016 1,0
Tabla 7 Efectos de factores para

Diagrama de Pareto Estandarizada para Dureza

+
B:Gelatina -

A:Concetración

AB

0 2 4 6 8 10
Efecto estandarizado

Diagrama de Pareto de efectos con efectos del modelo

Los coeficientes de regresión del modelo excluyendo la interacción que desde el

punto de vista estadístico no es significativa se presenta a continuación:

La ecuación del modelo ajustado es

Dureza = -7,17827 + 0,22562*Concentración + 2,05584*Gelatina

En donde los valores de las variables se encuentran especificados en sus

unidades originales , excepto para los factores categóricos que toman valores de –
1 para el nivel bajo y +1 para el nivel alto, es decir la variable gelatina toma esos
valores de -1 bajo y +1 alto.
El estadístico R-Cuadrada indica que el modelo, así ajustado, explica 95,2639%
de la variabilidad en Dureza. El estadístico R-cuadrada ajustada, que es más
adecuado para comparar modelos con diferente número de variables
independientes, es 94,2115%.

La prueba de falta de ajuste está diseñada para determinar si el modelo

seleccionado es adecuado para describir los datos observados ó si se debería
usar un modelo más complicado. La prueba se realiza comparando la variabilidad
de los residuos del modelo actual con la variabilidad entre observaciones
obtenidas en condiciones repetidas de los factores. Desafortunadamente, la
prueba no puede realizarse en este caso porque no hay observaciones replicadas.
Por falta de disponibilidad.

6.5.3 Optimización de modelo

El modelo al estar determinado con un factor cualitativo no es posible la

optimización con el método de ascenso acelerado. Sin embargo la obtención de la
mayor respuesta de la variable dureza se obtiene con los niveles altos de la
concentración de la solución es decir a un 80% y la utilización de gelatina de
mayor bloom 240 y el resultado máximo de dureza correspondería según el
modelo de regresión a 12.9272 kg. Esta información permitirá tratar de
experimentar con niveles de concentración de mayor concentración, que en su
manejo no eran considerado y solicitar tipos de gelatinas de mayor bloom.

El grafico 6. Superficie de respuesta muestra la relación directa en el plano entre

los factores y la variable respuesta, pero no es muy clara ya que uno de los
factores es cualitativo. Sin embargo se observa que al incrementar la
concentración y utilizar gelatina de mayo boom 240 se obtiene mayor resultado en
la dureza del molde.

Superficie de Respuesta Estimada

14,3
12,3
Dureza

10,3
8,3
6,3 1
0,6
4,3 0,2
-0,2
60 64 -0,6
68 72 76 -1
80 Gelatina
Concetración

Grafica 6. Grafico de superficie de respuesta

6.5.4 Verificación de Supuestos

El estadístico de Durbin-Watson (DW) prueba los residuos para determinar si hay

alguna correlación significativa basada en el orden en que se presentan los datos
en el archivo. Puesto que el valor-P es 1,30987 (P=0,1177) mayor que 5,0%, no
hay indicación de auto correlación serial en los residuos con un nivel de
significancia del 5,0%. Por otro lado las siguientes graficas no evidencian
situaciones anómalas con relación a la normalidad de los residuales, la
homocedasticidad y la independencia de los datos.

Gráfico de Probabilidad Normal para Residuos

99,9
99
95
porcentaje

80
50
20
5
1
0,1
-0,9 -0,5 -0,1 0,3 0,7 1,1 1,5
residuos

Grafica 7. Grafico de probabilidad normal residuales

Gráfica de Residuos para Dureza

1,6

1,1

0,6
residuo

0,1

-0,4

-0,9

-1,4
0 2 4 6 8 10 12
número de corrida

Grafica 8. Grafico de residuales en el tiempo

 Gráfica de Residuos para Dureza

1,6

1,1

0,6
residuo

0,1

-0,4

-0,9

-1,4
60 64 68 72 76 80
Concetración

Grafica 9. Grafico de residuales contra concentración

Gráfica de Residuos para Dureza

1,6

1,1

0,6
residuo

0,1

-0,4

-0,9

-1,4
180 240

Grafica 10. Grafico de residuales contra Tipo de gelatina

7. CONCLUSIONES

En el presente experimento se concluye que el tipo de gelatina, asociado a su

bloom, y la concentración de la solución inicial afectan de manera directa y
proporcional a la dureza del molde de gelatina, que tendrán usos varios no
farmacéuticos. Esto posiblemente debido que el bloom, es la fuerza de gelificación
del polímero, es decir la fuerza de enlace del gel. Y se concluye que el dejar en
congelación por más del nivel mínimo de operación (2 horas) no es importante
para la dureza de la gelatina moldeada. Y la otra variable considerada para el
diseño la pigmentación de la gelatina, tampoco influye en la dureza, por lo tanto
por costos sería recomendable presentar cuerpos de gelatina al color natural (sin
pigmentación de TiO2) y lógico sólo dejar por dos horas la congelación de la
solución.

Los resultados sirven como punto de partida para posteriores análisis, y

exploraciones de nuevas zonas de operación, puesto que por disponibilidad de
recursos, no se pudieron considerar gelatinas de mayor bloom y otros aspectos a
tener cuenta en la dureza final del proceso de formación de moldes resistentes de
gelatina para diversos usos. Otros aspectos a tener en cuenta que influye en la
dureza final es un posible proceso siguiente de deshidratación de los moldes que
incrementaría la dureza, esto podría ser con secado de aire seco frió, que
determinaría una dureza de 20 kg exigido por los potenciales clientes.

Otras variables que se puede considerar para estudios de optimización en este

nuevo producto: son la elasticidad, esfuerzo y tiempo de biodegrabilidad. Por otro
lado se descarta la importancia de la contracción, aunque no se presentaron los
resultados, estos arrojaron niveles que no afectan las características de calidad de
los clientes.

En este proyecto se han puesto en práctica los conocimientos de Diseño y

Análisis de experimentos, en el cual se ha tomado una operación industrial,
relacionada con un producto nuevo y se han determinado los principales factores
que inciden en una variable de respuesta además se ha desarrollado un modelo
de regresión que se ajusta a las condiciones de operación del proceso, se espera
que este trabajo facilite la toma de decisiones para la industria en el que se
desarrolló.
7. Bibliografía

Montgomery, Douglas. Diseño y Análisis de experimentos. Ed. Limusa. Segunda

edición, 2004.

Montgomery, Douglas. George Runger. Probabilidad y Estadística aplicadas a la

Ingeniería, 2001.

Peña, Rita. San Juan, Marco. Diseño de un experimento para evaluar el uso de la
carta EWMA con predicción en el monitoreo de procesos correlacionados.
Disponible en: http://redalyc.uaemex.mx/redalyc/pdf/852/85201506.pdf