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VISCOSÍMETRIA CAPILAR E ÍNDICE DE FLUÍDEZ (MF)

JUAN CAMILO PALACIOS GAITAN 108179

JUAN DIEGO GARCIA RIBEROS 98721

ELBER STIVEN VASQUEZ ROBAYO 109081

UNIVERSIDAD ECCI

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA

BOGOTÁ

2022

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VISCOSÍMETRIA CAPILAR E ÍNDICE DE FLUÍDEZ (MF)

JUAN CAMILO PALACIOS GAITAN 108179

JUAN DIEGO GARCIA RIBEROS 98721

ELBER STIVEN VASQUEZ ROBAYO 109081

PREINFORME QUÍMICA INDUSTRIAL APLICADA Y RSE ꓲꓲꓲ

PROFESOR:

SERGIO ENRIQUE PLAZAS JIMENEZ

UNIVERSIDAD ECCI

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA

BOGOTÁ

2022

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Contenido
1 Contenido
Contenido 3
2 Tablas 3
3 Ilustraciones 3
4 Introducción 4
5 Objetivos 4
5.1 General 4
5.2 Específicos 4
6 Marco teórico 5
7 Listados de materiales, equipos y reactivos 7
7.1 Materiales: 7
7.2 Equipos: 7
7.3 Reactivos: 7
8 Montajes y procedimiento 8
8.1 Montajes 8
8.2 Procedimiento 8
9 Cálculos preliminares 9
9.1 Viscosidad 9
9.2 (ml) de la solución madre 11
10 Bibliografía 12
10.1 Referencias 12

2 Tablas
Tabla 1 Terminología 5
Tabla 2 Cantidad de azúcar en 50 g de solución para diferentes densidades 6
Ilustraciones
Ilustraciones

3
Ilustración 1 diagrama de flujo montaje 9

3
4 Introducción

Los fluidos son sustancias capaces de fluir y se adaptan a la forma de los


recipientes que los contiene. Cuando están en equilibrio los fluidos no pueden
soportar fuerzas tangenciales o cortantes. Todos los fluidos son compresibles en
cierto grado y ofrecen poca resistencia a los cambios de forma. La densidad y la
viscosidad son las propiedades más importantes en el flujo de fluidos. Así, la
posibilidad de obtener datos sobre la viscosidad de los materiales nos permite
tener una idea del tipo de producto con el que estamos trabajando. Los
laboratorios de la mayor parte de las industrias farmacéutica, alimenticia, química,
etc. necesitan tomar medidas de viscosidad de sus productos en sus diferentes
etapas de elaboración. La idea de este protocolo es brindar información útil sobre
los pasos metódicos de los diferentes procedimientos vinculados al uso del
viscosímetro, tales como su mantenimiento. (fisícoquímica,2017)

5 Objetivos

5.1 General
 Calcular a través de técnicas experimentales y uso de equipo
especializado el índice de fluidez (Melt Flow índex MF) y la viscosimetría
capilar en un polímero dado.

5.2 Específicos

● Interpretar y tabular datos para hallar la fluidez de un alcohol polivinílico.

● Determinar viscosimetría capilar, teóricamente a través de la ecuación de


Mark-Houwink y experimentalmente a través de un viscosímetro montado
en un baño termostatado.

● Comparar valores de cálculos experimentales y teóricos previamente


hechos.

4
6 Marco teórico
La viscosidad, cómo expone la enciclopedia en línea Britannica, es una propiedad
que mide la resistencia de un fluido a un cambio de forma o movimiento. A su vez,
esta denota la oposición al flujo, (Britannica, 2022).

La viscosidad tiene su origen en la fuerza de atracción entre las moléculas de


cierto fluido. En la industria polimería es especialmente importante a la hora de
hacer control de calidad de un polímero, ya que la viscosidad está estrechamente
relacionada con el peso molecular del material que a su vez nos dictara las
propiedades intrínsecas de dado polímero.

Hay diferentes formas y técnicas de hallar dicha viscosidad, pero para fines de
esta práctica se hará hallando su índice de fluidez y un viscosímetro. Este índice
de fluidez es una prueba que consiste en el uso de un plastometro.

Ilustración 1 plástometro

Nota. Plastometro MF20 marca Instron [Fotografía], por Direct Industry, mercado de
equipos industriales, 2022. Recuperado de:
https://www.directindustry.com/prod/instron/product-18463-1663196.html

Hay varios plástometros pero en su mayoría todos consisten en un pistón de peso


muerto, un cilindro de acero con calentamiento controlado y un dado en el fondo. Para
hallar el índice de fluidez, se vierten unos pellets del polímero a analizar arriba del
tanque, el cual, con el peso muerto y el calentamiento controlado va a sacando un tipo
de “espagueti” en la parte inferior del plastometro. Se debe dejar caer este espagueti por

5
cierto tiempo dado para medirlo en unidades de g/10 minutos. Se debe tener en cuenta
que esta práctica se da, primero que todo, en presiones y temperaturas constantes
estandarizadas y que dependiendo del equipo usado cambiara el resultado. Esto porque
factores cómo la presión (dada por la masa del peso muerto) o el diámetro del orificio
pueden variar entre equipos, caso en el cual hay que basarse en las indicaciones que
haya dado el proveedor.
Asimismo, términos técnicos y requisitos de acondicionamiento ya sea de la maquina o
el material son dictaminamos por la ASTM (American Society for Testing and
Materials – Sociedad Estadounidense para pruebas y materiales). La cuál, según su
página oficial, es una organización que determina los estándares internacionales, el
cual, mediante aportes y acuerdos públicos de sus miembros, normatiza técnicas para un
amplio catálogo de materiales, productos y sistemas. (ASTM INTERNATIONAL,
2022).
Para facilidad de está practica se hará en intervalos de un minuto a diferentes
temperaturas para pellets un polietileno y un propileno (de nuevo, dependiendo del
material se busca una tabla que nos dictamine a cuál temperatura especifica vamos a
trabajar).
Por otro lado, se hará una prueba con un viscosímetro para algunas soluciones de
alcohol polivinílico en agua, primeramente, se preparará una solución madre de alcohol
polivinílico en agua al 6%P/V en 0.5 lts, de ahí se harán los cálculos necesarios para
hacer 4 soluciones en matraces aforados.

Ilustración 2 Viscosímetro

Nota. Viscosímetro capilar CFRU series [Fotografía], por Direct Industry, mercado de
equipos industriales, 2022. Recuperado de: https://www.directindustry.es/prod/cannon-
instrument-company/product-106453-2074863.html
Los viscosímetros capilares en forma de U, constan de una estructura de vidrio que se
posicionara verticalmente en un baño termoestatado a 32 °C (para asegurarnos que
todos los ensayos se harán en temperatura constante). Este equipo funciona teniendo en

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cuenta el tiempo que tardara cierta solución de pasar de un bulbo al otro (marcados
mediante una línea) dependiendo de la viscosidad del material este tardara más o menos
tiempo en bajar. Se usa succión y luego se libera cronometrando el tiempo.
Realizando la prueba 3 veces esperamos sacar un promedio para solventar el error
humano a la hora de usar un cronometro. Ya con esos datos se hacen los cálculos
necesarios para encontrar las viscosidades haciendo uso de la ecuación de Mark
Houwink y Kraemer. Las cuales nos relación el peso molecular con la viscosidad
intrínseca. La cual se usará posteriormente para hallar el peso molecular viscosimétrico.

7 Listados de materiales, equipos y reactivos

7.1 Materiales:

● Cronometro

● plástometro

7.2 Equipos:

● Baño Termostatado
● Montaje viscosímetro
● Termómetro
● Calentador
● Dado
● Cilindro
● Calentador
● Pistón

7.3 Reactivos:

● Polialcohol vinílico 88% hidrolizado


● PETs: LDPE, MDPE, HDPE
● Polipropileno

8 Montajes y procedimiento
8.1 Montajes

7
8.2 Procedimiento
Para realizar el laboratorio de determinación de peso molecular viscosímetro se
debe calentar el agua a una temperatura de 90 grados centígrados esta nos
ayudara como disolvente, agregamos cierta cantidad de alcohol polivinílico para
que nuestra solución Madre tenga una concentración del 6%, Preparamos tres
soluciones diluidas las cuales son:

Medimos el tiempo de caída para el solvente puro teniendo en cuenta el


funcionamiento de este, este procedimiento se tiene que repetir un total de 3
veces ya que trabajamos con el promedio del tiempo de caída de este. Después
realizamos la misma prueba para las diferentes soluciones siempre tomando en
cuenta que es de menor a mayor para tener la menor cantidad de errores
experimentales. Realizamos los cálculos correspondientes.

8
Ilustración 3 Diagrama de flujo

9 Cálculos preliminares

9.1 Viscosidad
Disolvente Ciclohexano/ 35°c
[n]rel = t/to [n]sp=[n]rel-1 [n]red= [n]sp/c ninh= ln(nrel)/c
Ensayo C(g/dl) t(s) relativa específica reducida LN re Inherente
1 0 72
2 0,202 76,39 1,060972222 0,060972222 0,301842684 0,059185679 0,292998409
3 0,399 81,14 1,126944444 0,126944444 0,318156502 0,119509939 0,299523656
4 0,608 86,76 1,205 0,205 0,337171053 0,186479567 0,306709814
5 0,81 92,66 1,286944444 0,286944444 0,354252401 0,252270761 0,311445384
6 1 99,07 1,375972222 0,375972222 0,375972222 0,319160552 0,319160552

9
Polímero Disolvente Temp (°c) K*10^-5(dl/g) a
Políestireno Ciclohexano 35 76 0,5

viscocidad red vs concenración


0,4
C(g/dl) viscocidad red
0,202 0,301842684 0,3
0,399 0,318156502 0,2
0,608 0,337171053 y = 0,0918x + 0,2821
0,81 0,354252401 0,1

1 0,375972222 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

Calcular [n] según teória Macrogallery

Concentración [n] red

De acuerdo con la ecuación hallada


Y= 0,0918x + 0,2821

n red = 0,0918c + 0,2821Ecuación huggins

Se obtiene

Viscosidad intrínseca-1 = 0,2821


Constante de huggins = K' = 1,15355

10
Calcular [n] según teória Macrogallery Viscocidad inherente vs
concentración
C(g/dl) Inherente
0,33
0,202 0,292998409 y = 0,032x + 0,2866
0,399 0,299523656 0,32
0,608 0,306709814 0,31
0,81 0,311445384 0,3
1 0,319160552
0,29
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2

De acuerdo con la ecuación hallada Y= 0,0918x + 0,2821

n inh = 0,032c + 0,2866 Ecuación kraemer

Se obtiene

Viscosidad intrínseca-2 = 0,2866


Constante de Kraemer = K'' = 0,389581

Cálculo del peso moleculas viscosimétrico Mv


k'= 76*10^-5 a= 0,5 ([n]/k')^1/a = Mv
Mark Houwing ecuation [n] = k' *M^a
Sistema: ciclohexano ps Mv
Intrínseca-1 [n] = 0,2821 [n]
0,28435 139984,2841
Intrínseca-2 [n] = 0,2866 promedio

9.2 (ml) de la solución madre


Grupo 1
c= g/dL
Disolución ml g soluto S1 S2 S3 S4
Solución madre S1 25 0,0125 0,05 0,09 0,03 0,02
6 S2 25 0,0225 ml solución madre
%P/V S3 25 0,0075 0,20833333 0,375 0,125 0,08333333
S4 25 0,005

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10 Bibliografía
fisicoquimica. (07 de 2017). Recuperado el 22 de 08 de 2022, de
http://www.fcn.unp.edu.ar/sitio/fisicoquimica/wp-content/uploads/2017/07/
metodos-de-caracterizacion.pdf

Beltrán, M., & Marcilla, A. (2012). Tecnología de Polímeros. Obtenido de


ESTRUCTURA Y PROPIEDADES DE LOS POLÍMEROS:
https://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/16883/1/Tema_1._Estructura_y_propied
ades_de_los_polimeros.pdf

IUPAC. (1998). IUPAC, GOLD BOOK. Obtenido de degree of polymerization:


https://goldbook.iupac.org/terms/view/D01569

. ASTM INTERNATIONAL. (2022). Overview. Obtenido de Detailed Overview:


https://www.astm.org/about/overview/detailed-overview.html

Britannica. (24 de Agosto de 2022). Britannica. Obtenido de Definición viscosidad:


https://www.britannica.com/science/viscosity

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