LABORATORIO DE QUÍMICA UNI1VERSIDAD SANTIAGO DE CALI

ESPECTROMETRÍA IR CON TRANSFORMADA DE FOURIER

Fecha de última sección: 10/10/23
Fecha de entrega: 24/10/2023
Bejarano O., Jose Miguel (1107834225), Daza L., Lina Natalia (1002836485), Rivera M., Angie Julieth
(1006102081) Tafurt S., Julián Mauricio (1105363720).
Facultad de Ciencias Básicas, Química Farmacéutica, Universidad Santiago de Cali, Cali Colombia.

jose.bejarano03@usc.edu.co. lina.daza00@usc.edu.co. angie.rivera00@usc.edu.co. julian.tafurt00@usc.edu.co,

Resumen

Se llevó a cabo un análisis del ácido acetilsalicílico utilizando la espectroscopia FT-IR. Después de
obtener los espectros del ácido acetilsalicílico estándar, así como de la aspirina de la marca
comercial Bayer y SALICID, se procedió a comparar estos últimos con el espectro estándar. El
propósito de esta comparación era identificar los grupos funcionales presentes en la fórmula
molecular del ácido acetilsalicílico. Los resultados revelaron similitudes en las bandas en términos
de su número de onda en comparación con el ácido acetilsalicílico estándar. Sin embargo, no se
observó una identidad completa, ya que cada una de las aspirinas analizadas contenía diferentes
excipientes en su formulación. Estas diferencias en los excipientes condujeron a una caracterización
distinta en cada una de las bandas presentes en los respectivos espectros

Palabras clave: ácido acetilsalicílico, FT-IR, interferómetro, grupos funcionales.

INTRODUCCIÓN Y OBJETIVOS

El ácido acetilsalicílico es un compuesto orgánico que tiene un grupo funcional COOH) en su

estructura, por lo tanto, pertenece a los ácidos carboxílicos. Su obtención química se basa en el
ácido salicílico que luego es transformado mediante un proceso de acetilación a ácido
acetilsalicílico [1]. Es un medicamento que combina propiedades analgésicas y antiinflamatorias.
Su mecanismo de acción consiste en la inhibición de la síntesis de prostaglandinas, lo cual
disminuye la sensibilidad de los receptores del dolor frente a sustancias. Además, posee un efecto
antiagregante plaquetario irreversible, lo que lo convierte en una opción valiosa en la prevención de
coágulos sanguíneos y enfermedades cardiovasculares [2].

Figura 1. Ácido acetil salicílico

Una de las regiones del espectro electromagnético es la región infrarroja, la cual tiene mayor
longitud de onda que la región visible y por tanto menor frecuencia. El espectro infrarrojo se divide
en tres regiones fundamentales: infrarrojo cercano, medio y lejano, según la longitud de onda. La
región más utilizada es la del infrarrojo medio (MIR), que abarca el rango de frecuencias entre
4000 y 600 cm^-1. En esta región, los rayos de luz son absorbidos por las moléculas presentes en la
muestra, lo que permite la obtención de un espectro y por ende la identificación de grupos
funcionales.

Figura 2. Espectrómetro infrarrojo

Esta técnica de Espectroscopía de Infrarrojo con Transformada de Fourier (FTIR) proporciona un

espectro que refleja las bandas de los grupos funcionales presentes en sustancias tanto inorgánicas
como orgánicas. Esto permite la identificación de los materiales de manera efectiva. Los
espectrómetros FTIR ofrecen un trabajo rápido y sencillo, satisfaciendo las necesidades de diversos
tipos de laboratorios. [3]
A diferencia de los instrumentos infrarrojos tradicionales que utilizan un monocromador para
separar las longitudes de onda, los espectrómetros FTIR emplean un interferómetro que genera
patrones de interferencia que contienen información espectral infrarroja. Estos espectrómetros
utilizan las mismas fuentes de luz que los instrumentos dispersivos convencionales. Los
transductores utilizados comúnmente son el sulfato de triglicina, un transductor piroeléctrico. Para
obtener información sobre la radiación en función de la longitud de onda, el interferómetro modula
la señal de la fuente y se utiliza la técnica matemática de la transformada de Fourier para
decodificar esta información, para esto se necesita de tecnología avanzada como una computadora
de alta velocidad [4].
Esta práctica se llevó a cabo con el fin de hacer un análisis de la aspirina para identificar los grupos
funcionales presentes en la muestra mediante FTIR. Para poder concluir se debe realizar la
respectiva comparación del espectro infrarrojo estándar con el espectro obtenido de la muestra
comercial de aspirina.

DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS

Se llevó a cabo un análisis cualitativo en esta práctica, en el gráfico 1, se presentan los resultados
del espectro IR del estándar del ácido acetilsalicílico.
 Gráfico 1. Espectro IR estándar ácido acetilsalicílico

Durante el procedimiento experimental, se analizó muestras comerciales de aspirina de Bayer

(gráfico 2) y SALICID (gráfico 3).

Gráfico 2. Espectro IR de aspirina Bayer

Gráfico 3. Espectro IR de aspirina SALICID

Se realizaron diferentes tablas del número de onda de los grupos funcionales del estándar y las
muestras, con el fin de compararlos.

Tabla 1. Grupos funcionales presentes en el estándar

Tabla 2. Grupos funcionales presentes en la muestra (Bayer)

Tabla 3. Grupos funcionales presentes en la muestra (SALICID)

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Para realizar un análisis cualitativo y determinar los diferentes grupos funcionales en dos muestras
de aspirina comercial, las cuales fueron de la marca SALICID y Bayer, estos se sometieron a un
espectrofotometro de radiacion IR Mediano, el cual comprende una intensidad entre 4000 y 400
cm^-1.Este espectrofotómetro utiliza un interferómetro, el cual modifica la luz para realizar un
correcto procesamiento de datos, de esta manera un haz de luz atraviesa la muestra y otro pasa por
un detector que lo envía a un ordenador, donde se analiza finalmente la absorción de cada longitud
de onda y genera un espectro gracias a la transformada de fourier [5]. En el proceso realizado se
utilizó KBr, el cual es ideal para muestras sólidas; y de esta manera formar una pastilla, la cual debe
ser lo más transparente posible para permitir el paso de la radiación IR y obtener un espectro de alta
intensidad y picos con buena resolución. Es importante tener en cuenta que así como el KBr, se
puede utilizar cloruro de sodio y cloruro de plata para realizar dicha pastilla, sin embargo el KBr
específicamente muestra tener un halogenuro de alquilo y ninguno de estos permite una absorción
de la región infrarroja, siendo así un material robusto [6].
Para poder interpretar correctamente los espectros, debemos saber que en el eje X está la intensidad
de la radiación IR en número de onda y por otro lado en el eje Y está la intensidad que se absorbe.
De esta manera entre los 4000 y 1500 cm^-1, se generan vibraciones que pueden determinar los
grupos funcionales, mientras que una región aproximada de 1200 a 700 cm^-1 se encuentra la
huella dactilar, en las que hay vibraciones de alargamiento, así como de flexión, es decir,
vibraciones de enlace que son características de cada molécula o compuesto. [7]

Al realizar una comparación de las diferentes bandas correspondientes a cada muestra de aspirina
con respecto al estudio del ácido acetilsalicílico estándar, se pudo determinar que no hay diferencias
significativas que afecten en la determinación de la estructura de la molécula, sin embargo en la
aspirina de Bayer, se evidencia un rango un poco mayor en los enlaces C=C Y C-H con respecto al
estándar. Esto puede fundamentarse en que en esta región hay una vibración de ensanchamiento o
estiramiento de un grupo aromático y por tanto un cambio de forma en el grupo C=C que puede
estar relacionado a impurezas existentes en la muestras o pequeños cambios estructurales realizados
en la pastilla de aspirina [8].Otro factor que puede generar pequeñas variaciones en el espectro,
sería un pequeño cambio en el momento dipolar de la molécula, lo cual hace que su vibración varía
en pequeñas proporciones [9]

Sin embargo, en general, teniendo en cuenta también a la muestra de aspirina de SALICID, estas
pequeñas variaciones se fundamentan en la pureza de los diferentes compuestos, relacionado a su
composición y concentración, así como el instrumento y la técnica empleada, ya que como se pudo
evidenciar, al no proporcionar una presión necesaria para crear la pastilla, esta puede tener una
mayor turbidez que impide el paso adecuado de la radiación y por tanto una variación en los picos
[10]

CONCLUSIONES

Se logró comprender que la espectroscopía FT-IR es una técnica analítica de alta eficiencia que se
fundamenta en la determinación de diversos compuestos orgánicos presentes en una muestra a
analizar, lo cual se debe gracias a que cada molécula cuenta con una vibración característica lo que
permite la caracterización o identificación de la misma, en la región MIR a través de un espectro. A
partir de los espectros obtenidos de la aspirina SALICID y Bayer en comparación con el espectro
obtenido del ácido acetilsalicílico estándar, se logró analizar que los espectros de las aspirinas de
los dos diferentes laboratorios presentaron similitudes en los valores de sus números de onda en
cuanto a la determinación de las bandas vibracionales de sus grupos funcionales, en comparación
con el ácido acetilsalicílico estándar; puesto que al ser aspirinas de dos distintos laboratorios estás
no poseen los mismos excipientes y por esta razón, presentan interferencias durante la obtención de
los valores de sus números de onda además, de otros factores externos que también pudieron haber
interferido durante la determinación del espectro.

Desarrollo de preguntas de la guía

1. Describa la técnica de espectrometría IR, mencionando el principio de la FTIR. Mencione

que tipo de compuestos se cuantifican por esta técnica.

R/ La técnica de espectroscopia IR se caracteriza principalmente por estudiar los fenómenos en

cuanto a las interacciones entre la radiación y la materia, principalmente en la energía de radiación
la cual se encuentra localizada en una longitud de onda determinada del infrarrojo, siendo esta
absorbida bien sea por una molécula o por una parte de la misma, cabe resaltar que esta se
encontrará vibrando en un estado basal a una misma longitud de onda en cuanto a la radiación de la
región infrarroja provocando así un cambio de intensidad de la vibración; para que se logre
producir dicha vibración es necesario que un haz de energía se encuentre presente en los momentos
dipolares debido a que este permitirá que se genere la absorción de energía infrarrojo, caso
contrario, si cuando ocurre el momento dipolar este es nulo, no hay absorción de energía. Toda
molécula posee un espectro IR característico a lo cual también se le conoce como huella dactilar,
esto es debido a que todas las moléculas cuentan con vibraciones las cuales al activarse pueden
provocar en su mayor parte la absorción en una longitud de onda determinada dentro del rango del
espectro electromagnético, el cual corresponde a la región infrarroja, aquellas moléculas como lo
son 02, el Br2 o el CO entre otros, no pueden absorber la radiación de la región infrarroja, puesto
que al ser moléculas de especies diatómicas asimétricas cuentan con una cierta variedad de enlaces
haciendo que sus espectros de vibración sean más complejo, es decir, que se obtiene como resultado
una mayor cantidad de picos. La espectroscopia IR puede determinar compuestos tanto orgánicos
como inorgánicos en forma sólida, líquida o gaseosa.[11]

2. En qué consiste la técnica NIR, que es usada ampliamente en la industria azucarera y

alimenticia. Explicar el principio de esta metodología analítica y mostrar ejemplos.

R/ La técnica de NIR es uno de los métodos utilizados por la región infrarroja cercana del espectro
electromagnético y a su vez, también se conoce como el área del espectro que está definida por una
variedad de longitudes de onda que oscilan entre los 700 nm y 2500 nm, esta se caracteriza por ser
uno de los métodos analíticos más rápidos, por ende es utilizado en su mayor parte para la
determinación cuantitativa de componentes en diversos productos agrícolas o alimenticios como el
control de la leche, debido a que las bandas de la leche se desplazan con una menor longitud de
onda mientras que la concentración de proteínas y grasas presentes disminuyen, en la
determinación a niveles de concentración de alcohol de diversas bebidas que cuenten una mayor
graduación, así como en el estudio de muestras que se encuentren adulteradas con metanol. En la
industria alimenticia o azucarera se utiliza en su mayor parte en el análisis de una variedad de
productos como lo son el bagazo, masa, mieles, caña desfibrada entre otros.[12]

La técnica de NIR se fundamenta principalmente en la ley de Lambert Beer debido a que la

cantidad de concentración de los componentes existentes en la muestra es directamente
proporcional con la cantidad de energía que absorbe la muestra, dicha muestra bien sea líquida o
sólida se puede irradiar en diversas longitudes de onda en donde estas se encuentran localizadas
principalmente entre las regiones visible e infrarrojo cercano dentro de los 578 nm y 1842 nm, esta
radiación es absorbida en su totalidad por la muestra ocasionando así una vibración entre enlaces
C–H, O–H, N–H, debido a que estos son los constituyentes principales de las estructuras básicas de
una gran variedad de sustancias orgánicas; dichas vibraciones conforman un conjunto de datos o
valores obtenidos a diferentes longitudes de onda las cuales dan origen a un espectro único de cada
muestra a evaluar siendo esto registrado en un software para posterior a ello ser utilizado en su
análisis.[13]

c) ¿Qué cuidados se deben tener para la cuantificación de compuestos hidrosolubles en el

infrarrojo mediano? ¿Se puede usar una celda de KBr?

R/ Por medio de la espectroscopia IR en el rango medio se puede realizar la cuantificación de

diversos compuestos hidrosolubles, solo si los reactivos son de características anhidros, es decir,
aquellas sustancias que no contengan agua en su composición, puesto que si se encuentran en
presencia de humedad pueden ocasionar que el analito se disuelva, obteniendo como resultado un
análisis erróneo, esto puede ser porque las celdas en las cuales se encuentran depositadas las
muestras están conformadas principalmente por compuestos como sales hidrosolubles ya que no se
pueden utilizar compuestos polares como disolventes por los altos niveles de absorción que poseen,
provocando así que reaccione con los haluros de los metales alcalinos; es por ello que se usan
celdas para las muestras constituidas por compuestos no solubles, como lo son las celdas de AgCl o
CaF2, cabe mencionar que en esta técnica se utilizan como disolventes como agua o alcoholes ya
que estos poseen una buena absorción y atacan a los haluros que poseen los metales alcalinos.[14]

BIBLIOGRAFÍA

[1] Morán, A., & Morán, A. (2018). Nuestra amiga la Aspirina® | Dciencia. Dciencia | Blog De
Ciencia Para Todos. https://www.dciencia.es/nuestra-amiga-la-aspirina/

[2] Ácido acetilsalicílico (AAS) | Asociación Española de Pediatría. (n.d.).

https://www.aeped.es/comite-medicamentos/pediamecum/acido-acetilsalicilico-aas

[3] De Cv, I. Y. S. A. S. (2018, 29 agosto). Espectrometría Infrarroja con Transformada de Fourier

(FTIR) - ISASA Latam. ISASA Latam. https://isasalatam.com/molecular/espectrometri
a-infrarroja-con-transformada-de-fourier-ftir/

[4] Martínez, M. (2021, May 12). Transformada de Fourier: qué es y cómo se calcula. Nobbot.
https://www.nobbot.com/que-es-la-transformada-de-fourier-y-para-que-sirve/

[5] Mills, R. (s. f.). Fundamentos del análisis FTIR. FOSS.

https://www.fossanalytics.com/es-ar/news-articles/technologies/a-short-intro-to-ftir-analysis#:~:text
=El%20an%C3%A1lisis%20FTIR%20funciona%20de,el%20consiguiente%20procesado%20de%2
0datos.

[6] De Laboratorio, A. (2023, 8 mayo). Por qué se utiliza KBR en espectroscopia IR. Ciencia y
Datos. https://cienciaydatos.org/espectroscopia/por-que-se-utiliza-kbr-en-espectroscopia-ir/

[7] Coates J. (2020) Capítulo 6. Análisis de los espectros de infrarrojo.

https://ciatej.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream/1023/743/1/Cap%206%20Analisis%20de%
20los%20espectros%20de%20infrarrojo.pdf

[8] Ferraro, J. R., & Haddock, J. B. (1980). Interpretation of Infrared Spectra, A Practical
Approach. Analytical Chemistry, 52(9), 1429-1436. doi:10.1021/ac50061a019

[9] Téllez C. (2019) Aplicaciones de la espectroscopia infrarroja en el análisis de alimentos.

https://core.ac.uk/download/pdf/286563602.pdf

[10] Nyquist, R. A. (2000). Interpretation of Infrared Spectra: A Practical Approach. CRC Press.

[11] Schrader, Bernhard. (1995). Infrared and Raman Spectroscopy: Methods and Applications. New York:
VCH, Weinheim. (pp. 787).

[12] Qué es y cómo funciona la tecnología NIR. (2022, 19 mayo). Tecnilab.

[13] Richard Mills. (s. f.). Tecnología NIR para análisis de rutina de productos alimentarios y agrícolas.
(2021, 9 septiembre). FOSS.
[14] Disolventesas y opera anhidros | Técnicciones avanzadas en el laboratorio químico (TALQ).
Universidad de Barcelona.