Laboratorio de Análisis Instrumental Universidad Santiago de Cali

ANÁLISIS DE UN FÁRMACO POR ESPECTROMETRÍA

IR CON TRANSFORMADA DE FOURIER (FT-IR)

Kelly V. Caicedo Grueso; Juan S, Espinosa Portela; Valentina Pineda Rivera;

Catalina Rivera Velasco

Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Microbiología, Universidad Santiago de Cali

kelly.caicedo02@usc.edu.co ; juan.espinosa07@usc.edu.co ; valentina.pineda01@usc.edu.co ;
catalina.rivera01@usc.edu.co
2022

RESUMEN

En la presente práctica, se realizó un estudio a un fármaco en este caso se empleó una

pastilla denominada aspirina comercial (ácido acetilsalicílico) en el que se hizo un análisis
cualitativo directo utilizando una gran cantidad de KBr (al preparar la muestra se usó más
KBr que Aspirina), con el fin de determinar la presencia de los grupos funcionales que
absorben la radiación en un intervalo específico de frecuencias que se encuentran en el
ácido acetilsalicílico y de igual manera poder deducir lo puntos máximos de absorción
estrechos.

PALABRAS CLAVE: Grupos funcionales, análisis cualitativo, aspirina comercial, ácido

acetilsalicílico.

ABSTRACT

In the present practice, a study was carried out on a drug in this case a pill called
commercial aspirin (acetylsalicylic acid) in which a direct qualitative analysis was made
using a large amount of KBr (when preparing the sample was used more KBr than Aspirin),
in order to determine the presence of functional groups that absorb radiation in a specific
range of frequencies found in acetylsalicylic acid and also to deduce the maximum points of
narrow absorption.

KEYWORD: Functional groups, qualitative analysis, commercial aspirin, acetylsalicylic acid.

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INTRODUCCIÓN

Espectroscopia infrarroja

La espectroscopia infrarroja (IR) habla del hecho de mayor parte de las moléculas absorbe
la luz en la región infrarroja del espectro electromagnético transformándose en vibraciones
moleculares. Esta absorción es una peculiaridad de la naturaleza de los enlaces químicos
presentes en la muestra, debido a que éstas se estudian detalladamente en cada análisis,
en las cuales en la parte donde se observan diferentes longitudes de onda individuales
(dispersas) para cada compuesto.
Con el espectrómetro, la absorción se mide en base de la longitud de onda (en números de
onda, normalmente de 000 a 600 cm-1). Como resultado se obtiene un espectro IR que
actúa como una "huella digital molecular" característica que se puede utilizar para reconocer
muestras orgánicas e inorgánicas. [1]

Asimismo, la microespectroscopía infrarroja transformada de Fourier (FTIRM) es una nueva

técnica que ha ganado popularidad en el estudio de sistemas biológicos. Esta técnica es el
resultado de combinar la espectroscopia infrarroja (FTIR) con la microscopía óptica. El uso
de la radiación sincrotrón ofrece importantes ventajas en términos de brillo, pero los
recientes avances en óptica (ATR) y detectores (FPA) han permitido escalar la técnica en
los laboratorios. En ambos casos, se puede lograr una resolución a escala micrométrica. [2]

Componentes del equipo

En la siguiente figura, se logran observar los componentes principales del equipo empleado
en espectrofotometría infrarrojo por transformadora de Fourier, las cuales son:
1. Fuente de luz IR
2. Interferómetro
3. Portamuestras
4. Espejos (móviles y fijos)
5. Monocromador
6. Sistema de lectura (espectro)

Figura 1. Componentes principales del equipo FT-IR.

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Ácido acetilsalicílico o ASS

El ácido acetilsalicílico es un fármaco que previene la formación de prostaglandinas en el

organismo porque inhibe la enzima ciclooxigenasa. Las prostaglandinas se producen en
respuesta a lesiones o ciertas enfermedades y causan inflamación y dolor. La aspirina
reduce la inflamación, la fiebre y el dolor. En pequeñas dosis, el ácido acetilsalicílico
también inhibe la agregación plaquetaria, ver ficha de ácido acetilsalicílico (antiagregante).
[3]

Figura 2. Molécula ácido acetilsalicílico.

Bromuro de potasio (KBr)

El bromuro de potasio (KBr) es una sal compuesta de iones de potasio y bromuro. La

sustancia es un polvo cristalino blanco que se disuelve fácilmente en agua. El bromuro de
potasio se utiliza como sólido en interferómetros de espectroscopia infrarroja. Es
comúnmente utilizado en esta técnica ya que, se transmite bien casi todo el espectro
infrarrojo. Sin embargo, una desventaja es que la sustancia es bastante higroscópica. Por lo
tanto, los interferómetros deben protegerse de la húmedad que puede generar, de lo
contrario se vuelven inútiles para la luz infrarroja. [4]

Figura 3. Molécula del bromuro de potasio (KBr).

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RESULTADOS
En las siguientes figuras se pueden evidenciar los espectros obtenidos como resultados en
la práctica realizada. Para lograr una buena interpretación de los espectros mostrados más
adelante (figura 6 y 7) se debe tener en cuenta las regiones en donde se encuentran los
grupos funcionales, a continuación en la figura 4 se logran comprender las regiones
divididas en tres zonas importantes:

Figura 4. Espectro FT-IR de la muestra de KBr y aspirina comercial con las regiones de los
grupos funcionales.

Figura 5. Espectro FT-IR del estándar de KBr y aspirina comercial.

En la siguiente figura (ver figura 6) se hallaron los posibles grupos funcionales presentes
en la aspirina comercial, como se logra evidenciar en la figura presente, ésta cuenta con
una banda de espectro desde 4000 a 400 cm-1, en donde a partir de los 3600 hasta los 3400
se manifestó el primer grupo funcional (O-H) y termina con un grupo funcional éter que va
desde los 1160 hasta 1060.

Figura 6. Frecuencias de absorción del espectro FT-IR de la muestra.

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Figura 7. Frecuencia de absorción del espectro FT-IR de la muestra comercial.

DISCUSIÓN
Para el desarrollo de la presente práctica se empleó un espectrofotómetro de IR con una
longitud de onda de 4000 a 400 cm-1, para ello se utilizó como muestra una mínima cantidad
de una pastilla de aspirina comercial (ácido acetilsalicílico) que a su vez se mezcló con una
mayor cantidad de KBr que es una sal de halógeno, en donde se analizaron las frecuencias
de mayor absorbancia para así identificar los grupos funcionales presentes en el fármaco.

Para llevar a cabo una buena identificación de los grupos funcionales y un buen manejo de
la muestra, se empleó un compuesto denominado como KBr que es comúnmente utilizado
en el análisis cualitativo el cual por ser un compuesto iónico y al ser inerte en el rango
infrarrojo este se transmite a lo largo de la mayor parte de la región del infrarrojo hasta una
frecuencia de aproximadamente 400 cm-1; por lo tanto, se usan espejos de sales, ya que es
el KBr es una sal higroscópica y corrosiva una vez se encuentra húmeda y a su vez evitar
alteraciones en el equipo y por ende en los resultados suministrados por el mismo. [5]

Cabe resaltar que, la aspirina permite que haya un mayor flujo de sangre en las piernas.
También se utiliza para tratar ataques cardíacos y para la prevención de coágulos de sangre
cuando se tiene un ritmo cardíaco anormal. [6]

Por consiguiente, al comparar el espectro infrarrojo de la muestra con el estándar se

observan algunas diferencias en las longitudes de ondas de la transmitancia de los picos,
sin embargo, los grupos funcionales presentes en ambos espectros son iguales. Por tanto,
esto se debe a que el espectro infrarrojo presenta puntos máximos de absorción estrechos
en donde los enlaces van a vibrar al absorber la energía adecuada y así arrojar un espectro
característico para cada compuesto con poca separación entre sí, que resultan de las
transiciones entre los distintos niveles cuánticos vibratorios. [7]

En la muestra empleada se identificaron más grupos funcionales, debido a que el espectro

de banda tuvo un mayor rango en comparación al espectro encontrado en la teoría (ver
figura 7 y 8) por ende, la diferencia entre la figura teórica (ver figura 8) y la figura 6 se
pudieron presentar diversos errores que se pueden considerar sistemáticos debido a una
inadecuada manipulación de la muestra, la limpieza del portamuestras del equipo, ya que
puede haber presencia de pequeñas partículas de polvo o incluso una mínima cantidad de
fragmentos de aire que pueden llegar a afectar a la muestra.
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Figura 8. Espectro FT-IR teórico de la aspirina comercial.

CONCLUSIONES

Se comprobó que la técnica de espectrofotometría de espectro infrarrojo es muy precisa

debido a la capacidad que tiene el equipo de analizar diferentes compuestos orgánicos y
proporcionar a cada uno un espectro de banda único, permitiendo identificar su grupo
funcional.

De igual forma, se logró evidenciar en la figura 6 un mayor rango de banda en

comparación con la figura 8 (obtenida en la literatura), logrando la identificación de más
grupos funcionales en la figura 6, esto se puede deber a una inadecuada manipulación de
muestra, mal limpieza del equipo, o algún otro tipo de error sistemático, sin embargo, los
grupos funcionales arrojados como resultado fueron muy similares.

Finalmente, se confirmó que la técnica analítica de espectrofotometría de espectro infrarrojo

tiene una gran utilidad al momento de realizar la identificación de compuestos orgánicos en
una muestra (análisis cualitativo), gracias al efecto de vibraciones de cada molécula, ya que
cada vibración es considerada única, y esto permite la caracterización de la misma.
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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Ciatej.mx. [citado el 11 de octubre de 2022]. Disponible en:

https://ciatej.mx/files/divulgacion/divulgacion_5a43b7c09fdc1.pdf.

2. Barraza-Garza G, de la Rosa LA, Martínez-Martínez A, Castillo-Michel H, Cotte M,

Alvarez-Parrilla E. La microespectroscopía de infrarrojo con transformada de Fourier
(FTIRM) en el estudio de sistemas biológicos. Rev latinoam quím [Internet]. 2013 [citado el
11 de octubre de 2022];41(3):125–48. Disponible en:
https://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0370-59432013000300001

3. Asociación Española de Pediatría [Internet]. Aeped.es. [citado el 11 de octubre de 2022].

Disponible en: https://www.aeped.es

4. Bromuro de potasio [Internet]. Laboratorium Discounter. [citado el 11 de octubre de 2022].

Disponible en: https://www.laboratoriumdiscounter.nl/es/quimicos/a-z/k/bromuro-de-potasio/

5. Ácido acetilsalicílico y cardiopatía [Internet]. Medlineplus.gov. [citado el 11 de octubre de

2022]. Disponible en: https://medlineplus.gov/spanish/ency/patientinstructions/000092.htm

6. Serrano Martínez JL. Posgrado en INGENIERÍA DEL AGUA Y DEL TERRENO. CURSO:
INSTRUMENTACIÓN Y MÉTODOS DE ANÁLISIS QUÍMICO TEMA: ESPECTROSCOPÍA
INFRARROJA 1-Fundamentos [Internet]. Upct.es. [citado el 11 de octubre de 2022].
Disponible en: https://www.upct.es/~minaeees/espectroscopia_infrarroja.pdf

7. Skoog D , Holler F J, Crouch S R; Fundamentos de química analítica 9na . Edición, Cap.

25: Instrumentos de espectrometría óptica, Ed Cengage learning. pp. 684-685*.

8. Qué es y cómo funciona la tecnología NIR [Internet]. Tecnilab. 2021 [citado el 11 de

octubre de 2022]. Disponible en: https://www.tecnilab.es/espectrometria-nir-laboratorio/

9. Determinación de Simeticona PDF [Internet]. Scribd. [citado el 11 de octubre de 2022].

Disponible en: https://es.scribd.com/document/557330923/Determinacion-de-Simeticona-pdf
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ANEXOS

1. Describa la técnica de espectrometría IR, mencionando el principio de la FTIR.

Mencione que tipo de compuestos se cuantifican por esta técnica.

R/ Estudia los fenómenos de interacción entre la radiación de origen infrarrojo y la materia.

Esencialmente la energía de la radiación, localizada en determinada longitud de onda del
infrarrojo, es absorbida por una molécula (o parte de ella) que se encuentra vibrando en su
estado basal a la misma longitud de onda que la radiación infrarroja incidente, provocando
con ello un cambio en la intensidad de la vibración. Una condición necesaria para que se
produzca una vibración en una molécula al incidir sobre ella un haz de energía infrarroja es
la presencia de momentos dipolares. Sí el momento dipolar es nulo no hay absorción de
energía infrarroja, caso contrario, habrá absorción de energía infrarroja.

En principio, cada molécula presenta un espectro IR característico (huella dactilar), debido a

que todas las moléculas (excepto las especies diatómicas homonucleares como O2 y Br2)
tienen algunas vibraciones que, al activarse, provocan la absorción de una determinada
longitud de onda en la zona del espectro electromagnético correspondiente al infrarrojo. Por
tanto, puede determinar compuestos orgánicos e inorgánicos en forma sólida, líquida o
gaseosa. [1]

2. En qué consiste la técnica NIR, que es usada ampliamente en la industria azucarera

y alimenticia. Explicar el principio de esta metodología analítica y mostrar ejemplos.

R/ La región NIR es el área del espectro definida por longitudes de onda entre 700 nm y
2500 nm. El infrarrojo cercano es un método de análisis rápido y preciso. Es un método muy
recomendado para la determinación cuantitativa de los componentes principales en la
mayoría de los tipos de productos alimentarios y agrícolas. Está técnica se fundamenta en
la Ley de Lambert-Beer, es decir, la cantidad de energía absorbida por la muestra es
directamente proporcional a la concentración de los componentes de la muestra.

La muestra (en estado sólido o líquido) es irradiada a diferentes longitudes de onda. En

NIRS, dichas longitudes de onda se encuentran localizadas entre el visible y el infrarrojo
cercano (578 y 1842 nm). Dicha radiación es absorbida por la muestra, produciendo la
vibración de los enlaces carbono-hidrógeno (C-H), oxígeno-hidrógeno (O-H) y
nitrógeno-hidrógeno (N-H), que son los principales constituyentes de la estructura básica de
las sustancias orgánicas.Estas vibraciones constituyen un conjunto de valores a diferentes
longitudes de onda que dan lugar a un espectro característico de cada muestra que puede
ser considerado su huella dactilar. El espectro queda almacenado y registrado en un
procesador para su posterior tratamiento matemático. [8]

Algunos ejemplos de las aplicaciones son en el control de la leche, con un importante

desplazamiento de las bandas a menores longitudes de onda conforme disminuye la
concentración de la grasa y proteínas. Del mismo modo, es usado en la determinación de la
concentración de alcohol en vinos y bebidas de mayor graduación, así como también en el
estudio de muestras adulteradas con metanol etilenglicol. Por otra parte, en la industria
azucarera es usado en el análisis de jugos de caña, mieles, masa, bagazo, caña desfibrada,
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clarificación del jugo de la caña, entre otros; además se utiliza en la clasificación de frutas
de acuerdo a su contenido de azúcar. [9]

3. ¿Qué cuidados se deben tener para la cuantificación de compuestos hidrosolubles

en el infrarrojo mediano? ¿Se puede usar una celda de KBr?

R/ La cuantificación de componentes hidrosolubles es posible mediante espectroscopia

infrarrojo en el rango medio siempre y cuando los reactivos de lavado sean anhidros, debido
a que si hay presencia de humedad, el analito se podría disolver provocando así un análisis
erróneo debido a que las celdas donde se deposita la muestra a analizar en infrarrojo están
compuestas generalmente de sales hidrosolubles, por tanto, no se deben usar componentes
polares como solventes por lo que se debe cambiar por celdas constituidas por compuestos
no solubles en agua por ejemplo, las celdas de AgCl o CaF2. Asimismo, se debe considerar
que no existe un solo disolvente que sea transparente en toda la región infrarroja medio. El
agua y los alcoholes se utilizan poco como disolventes porque absorben intensamente y
atacan a los haluros de metales alcalinos que son los materiales más habituales utilizados
en las ventanas de las cubetas. [7]