Universidad de la
AMAZONIA
Análisis PRÁCTICA Nº3: ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN
Instrumental MOLECULAR IR: ANÁLISIS DE DIFERENTES MUESTRAS
MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN EN EL
INFRARROJO
Jessica Paola Zuñiga Barón1*, Resumen
Adriana Lizeth Cangrejo El presente trabajo se realizó con el objetivo de obtener y analizar espectros de
absorción en el infrarrojo de diferentes muestras (aceite de linaza, bolsa plástica,
Yanten1 aspirina, xilocaina, aceite de cocina) a través de la identificación de las bandas
características de los grupos funcionales. Para el análisis de las muestras de ácido
1EstudiantesAnálisis Instrumental. acetilsalicílico fue necesaria la preparación de las pastillas A patrón, B y C de KBr
Universidad de la Amazonia. con el propósito de homogenizar y formar muestras solidas transparentes que
facilitaran la absorción intensa en el IR para la posterior comparación entre los
Autor de correspondencia*: espectros del ácido; las demás muestras no solidas no requirieron preparación y
j.zuniga@udla.edu.co fueron ubicadas directamente en el espectrofotómetro para su respectivo análisis.
Palabras clave: Absorción, ácido acetilsalicílico, espectro, grupos funcionales,
transmitancia
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Introducción especies moleculares con diferencias de
Los espectros de absorción, emisión y energía pequeñas entre los estados
reflexión en el IR de especies vibracionales y rotacionales. Una
moleculares son el resultado de distintas molécula debe soportar cambios en el
variaciones energéticas debido a las momento dipolar cuando vibra o gira
transiciones de las moléculas de unos para absorber radiación IR, puesto que
estados energéticos vibracionales y sólo bajo esta condición el campo
rotacionales a otros [1] eléctrico alternante de la radiación
interacciona con la molécula y genera
La espectroscopia IR es una técnica modificaciones en la amplitud de sus
analítica instrumental que permite movimientos.
conocer los grupos funcionales
característicos de la estructura Entre las vibraciones producidas se
molecular de un compuesto una vez es pueden distinguir dos categorías:
sometido a una radiación infrarroja en el estiramiento y de flexión. Cuando se
espectrofotómetro [2] Cómo se observa genera una vibración de estiramiento
en la Ilustración 2. Un espectro IR es una existe un cambio continuo en la
representación gráfica de los valores de distancia interatómica entre dos átomos,
frecuencia ante los valores de mientras las vibraciones de flexión
transmitancia. La absorción de radiación presentan un cambio en el ángulo entre
IR se evidencia en el espectro en forma dos enlaces y este cambio se identifica de
de pico [2] cuatro tipos: Tijereteo, Aleteo, Balanceo
y Torsión. Es importante tener en cuenta
La radiación IR no posee la energía que cuando una molécula contiene más
idónea para producir las transiciones de dos átomos es factible se den todos
electrónicas detectadas en las los tipos de vibraciones [1]
radiaciones ultravioleta y visible; razón
por la cual, se limita la absorción IR a
Teniendo en cuenta la aplicabilidad y los puesta en el interior del montaje de las
instrumentos, el espectro IR se divide en piezas metálicas en el interior del cual se
tres regiones (IR cercano, medio y depositó la muestra Ácido acetil
lejano). Así, las técnicas basadas en cada salicílico y KBr conteniéndola con dos
una de las tres regiones del espectro IR cilindros. Se prensó de manera manual
difieren considerablemente afectando para finalmente obtener la pastilla de
los picos de absorción experimental por KBr llevada al espectrofotómetro para la
cuatro factores que llegan a generar un lectura del espectro IR.
menor número de bandas de absorción
cuando: Preparación de la pastilla B de KBr
1. La simetría molecular no Se trituró una pastilla de aspirina en
produce cambios en el momento mortero de ágata de la cual se tomó una
dipolar pequeña cantidad del polvo
2. Las energías de las vibraciones comprimido y fue mezclado en el
son idénticas mortero con KBr, de igual manera la fue
3. La intensidad de absorción es homogenizada hasta obtener un polvo
indetectable cuando es fino con textura compacta, y a
demasiado baja. continuación se prensó de manera
4. La vibración energética se da en manual con el propósito de obtener la
una región de longitud de onda pastilla. Posteriormente se situó en el
fuera del intervalo de trabajo. porta muestra del espectrofotómetro y
se registró el espectro IR luego
En química, las características comparado con el obtenido para el
adicionales de los interferómetros tienen patrón puro de ácido Acetilsalicílico.
utilidad en: trabajos que requieren alta
resolución, estudios de muestra con Preparación de la pastilla C de KBr
absorbancia elevada, estudio de Se contó con una muestra previamente
sustancias con bandas débiles, sintetizada de ácido acetilsalicílico la
investigaciones con necesidad de cual fue mezclada con KBr y se procedió
barridos rápidos, estudios de emisión en con la preparación de la misma forma en
el IR [1] que se preparó la pastilla B y se observó
el espectro IR.
En este trabajo el desarrollo
experimental se llevó a cabo con el Todos los implementos empleados
propósito de obtener y analizar durante el análisis IR fueron limpiados
espectros de absorción IR de distintas con acetona minimizando la posibilidad
sustancias, permitiendo determinar la de contaminación de la pastilla.
contribución del momento dipolar o
polarizabilidad iónica en el material. También se analizaron muestras de
aceite de cocina, aceite de linaza,
Metodología xilocaina y bolsa plástica; por ello al
contrario de las sólidas no requirieron
Preparación de la pastilla A patrón preparación para su análisis en el
Se mezcló una pequeña cantidad de espectrofotómetro.
ácido acetilsalicílico con KBr en mortero
de ágata los cuales posteriormente
fueron homogenizados, ambos se
encontraban secos. Una vez la muestra
se homogenizó una pequeña porción fue
Resultados y Discusión
Ilustración 1 Estructura del Ácido Acetilsalicílico
Ilustración 2 Espectro IR Ácido Acetilsalicílico teórico [3]
Ilustración 3 Espectro IR Patrón Ácido Acetilsalicílico (A)
Ilustración 4 Espectro IR Ácido Acetilsalicílico, Aspirina comercial (B)
Ilustración 5 Espectro IR Ácido Acetilsalicílico sintetizado (C)
A partir de la estructura química del sintetizada), a lo que se atribuye
Ácido acetilsalicílico presentado en la posibles interferencias en la muestra,
Ilustración 1, se logra identificar los uno de los factores principales, es la
principales grupos funcionales humedad del ambiente, pues al
presentes en la molécula, preparar la muestra de aspirina
posteriormente, los espectros infrarrojos comercial, ésta se mantuvo expuesta por
obtenidos en la práctica de laboratorio, un periodo de tiempo considerable; para
los cuales se presentan como A, B y C, se la muestra sintetizada, se observa que
comparan con el IR teórico (Ilustración presenta un margen de error elevado,
2), lo que ha demostrado que el espectro frente a los otros espectros, esto era de
A (patrón) tiene una similitud esperarse al considerar que lleva varios
significativa en los picos con respecto al meses en almacenamiento inadecuado,
teórico, posteriormente el B (aspirina donde se adquieren impurezas y
comercial) y por último el C (muestra humedad del medio.
Se identificaron los siguientes grupos COOR: 1750-1700 cm-1
funcionales y se hallaron los rangos de C-O: 1031-1160 cm-1
las bandas de vibración teóricas: Se comparan éstos valores con los
arrojados en los picos de los diferentes
Anillo aromático: 1625-1475 cm-1
espectros, se logran identificar algunos
-CO-CH3: 3100-2900 cm-1
dentro de los rangos, donde se asume
O-H: 2400-3400 cm-1
que se encuentran dichos grupos
COOH: 3300-2500 cm-1
funcionales.
Ilustración 6 Estructura del Polietileno
Ilustración 7 Espectro IR Bolsa Plástica Verde
Se halla que el polietileno es la medio de una polimerización; debido a
propiedad química mayoritaria en la su estructura, el grupo más
muestra de bolsa plástica, es el polímero representativo es el Carbono sp , su
3
más simple y es usualmente usado para banda de vibración se encuentra en
la fabricación de bolsas plásticas gracias longitudes de onda inferiores a 3000 cm-
a su bajo costo, como su nombre lo 1 (Gulmine, Janissek, Heise, & Akcelrud,
indica, se trata de una cadena extendida 2002).
de eteno (o etileno) y se consigue por
Ilustración 8 Estructura del Ácido Oleico
Ilustración 9 Espectro IR Aceite Cocina
Ilustración 10 Espectro IR Aceite Linaza
El espectro infrarrojo del aceite de con un rango en la banda de vibración
cocina y el aceite de linaza son para el doble enlace cis entre 750-500cm-
significativamente similares, debido que 1; las bandas de vibración de tensión
el principal grupo en su estructura es el para carbonos sp3 se encuentran por
ácido oleico, el cual presenta una banda debajo de 3000cm-1 y los carbonos sp2,
para la vibración de tensión del grupo - por encima de 3000cm-1; por último,
OH de ácidos carboxílicos entre 3525- todos aquellos bandas con valores
3340 cm-1, de la misma manera, cuenta inferiores de los 1500cm-1, se encuentran
todos aquellos grupos considerados
como huella digital.
Ilustración 11 Estructura del Ácido Oleico
Ilustración 12 Espectro IR Lidocaína
La lidocaína es usualmente usada como encontrara en estado puro, se logra el
anestésico local, el espectro de infrarrojo objetivo de encontrar los picos dentro de
de éste compuesto no se encuentra en los rangos esperados.
óptimas condiciones, pues éste cuenta
con un tiempo de exposición al ambiente Si no se dispusiera de KBr, es posible
realizar el análisis con otros compuestos
significativamente largo, al mismo
como: NaCl, CsI, CaF2, entre otros; esto
tiempo, como ha sido usado, es posible
se debe a su amplio rango en las bandas
que cuente con presencia de
de vibraciones donde son invisibles y en
contaminantes y bastante humedad, se algunos casos, como el CaF2 donde la
hallaron los siguientes rangos de las humedad no afecta significativamente al
bandas de vibraciones: reactivo; de la misma manera, si no se
contara con una prensa, se puede hacer
Enlace NH: 3600-3100cm-1
el análisis por suspensiones del analito
anillo aromático: 1625-1475 cm-1
en un aceite mineral o un hidrocarburo
C=O: 1740-1660cm-1 fluorado, donde se muelen entre 2-5mg
Carbonilo de la amida: 1600 cm-1 de la muestra y se añaden 1-2 gotas de
Carbono sp3: <3000cm-1 un aceite hidrocarbonado pesado
(Nujol) (McMurry - Organic Chemistry
Se realiza la comparación de los valores 7e.pdf, n.d.)
con los picos arrojados en el infrarrojo
para la identificación de los grupos
funcionales, pese a que la muestra no se
Conclusiones [1] SKOOG, D.A.; Leary J.J., Holler F. James;
PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL,
6ta ed.; Ed. McGraw-Hill (2008), págs. 430-438.
Se logró obtener los espectros de
absorción de las muestras analizadas y [2] Dyer, John R. Application of Absortion
de la misma manera, la identificación de Spectroscopy of Organic Compunds. Prentice-
los diferentes grupos funcionales que se Hall Inc, Englewood Cliffe, N.J. (1965)
encuentran presentes en las moléculas.
[3] Universidad nueva granada,
Se logró la identificación de los “Practica N°4. Obtención del Espectro
componentes del ácido acetilsalicílico en IR del Ácido acetilsalicílico,” pp. 7–30,
tres muestras diferentes, por medio de la 2005.
comparación de sus espectros de
absorción. [4] Gulmine, J. V, Janissek, P. R., Heise,
H. M., & Akcelrud, L. (2002).
Literatura Citada Polyethylene characterization by FTIR. 21,
557–563.
[5] McMurry - Organic Chemistry 7e.pdf.
(n.d.).
