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Grupo: 2354
Equipo: 4
Fecha de entrega:
5 de marzo del 2024
Resumen.
Se realizó una destilación fraccionada de una muestra contaminada de cloroformo,
esto para su purificación.
Previamente a la destilación se le realizó un tratamiento con una solución de
bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 5% (20 mL) para neutralizar el posible ácido
clorhídrico (HCl) que pudiese contener la muestra, con la ayuda de un embudo de
decantación se realizó este lavado previo a la destilación y la separación del mismo.
Además se secó la muestra con cloruro de calcio (CaCl) para eliminar los restos de
agua en el cloroformo.
Al montar el aparato de destilación fraccionada se colocaron 45 mL de muestra de
cloroformo contaminado con presuntamente metanol, se registró que el líquido
empezó a ebullir a una temperatura registrada en el termómetro de 54°C. Al
comenzar la destilación, esta temperatura se halló constante todo el tiempo, para
finalmente darnos una cantidad aproximada de 36 mL de cloroformo puro,
obteniendo así un aceptable rendimiento del 80%.
Introducción.
La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de
líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de esos no volátiles. Hay cuatro
tipos de investigación, pero en esta práctica dos fueron las fundamentales para la
purificación de los solventes:
● Destilación simple: se usa para la purificación de líquidos, cuyos puntos de
ebullición son diferentes de 80 °C o para separar líquidos de sólidos. No la
tiras. Mediante la destilación siempre se pueden separar en mezclas de dos
componentes que hierven con una diferencia de puntos de ebullición de -60 a
80 °C. El aparato que se emplea para este tipo de destilación es el siguiente.
si se requiere que sea en condiciones anhídridas. Se coloca una “Y” te
destilación en lugar de la alargadera, y en ella se colocó una tras balón y una
trampa de humedad con su debida sustancia de secante.
● Destilación fraccionada: proceso de separación y purificación para mezclas
muy complejas, y con componentes de similar volatilidad. Se emplea en
sustancias con puntos de ebullición menores a 80 °C, hasta 1 °C. Distintos
pero cercanos. Si usa una columna de fraccionamiento, la cual permite un
mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado
que desciende. El aparato que se emplea para este tipo de destilación es el
siguiente.
Ecuación de Clausius-Clapeyron.
Se utiliza para calcular la presión de vapor de un líquido a distintas temperaturas y
establece la dependencia de la presión. Respecto a la temperatura para cualquier
sistema bifásico unicomponente. El estudio se lleva a cabo por medio de la fórmula.
Presión de vapor.
Se puede considerar como la tendencia de las moléculas a escapar de la superficie
de un solvente líquido, al Estado gaseoso. La presencia de un soluto reduce la
cantidad de moléculas de obres que puedan pasar al Estado, gracioso,
disminuyendo con esto la presión de vapor.
Disolución ideal.
Son aquellas sustancias que cumplen la ley de Raoult a cualquier temperatura y
concentración.
Volatilidad.
Medida de la tendencia de una sustancia a vaporizarse en función de la presión de
vapor.
Reflujo.
Es una técnica que implica la condensación de gases y la vuelta de este
condensado al sistema que lo originó. Se usa para producir el calentamiento de
reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura ambiente
y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción.
Azeótropo.
Ocasionalmente, una mezcla de dos o más líquidos de un vapor que estén equilibrio
con la fase líquida y que tiene la misma composición que el líquido.
Objetivos.
● Aplicar al cloroformo el tratamiento previo para eliminar impurezas más
abundantes, indicando las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de
purificación y detección de las impurezas.
● Escribir las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de síntesis del
cloroformo.
● Purificar por medio de destilación, el cloroformo después del tratamiento
previo.
● Reconocer las diferentes fracciones en una destilación: cabeza, corazón y
cola.
● Diferenciar cuándo debe de usarse una destilación simple, una fraccionada y
una baja presión.
Hipótesis.
El cloroformo es un compuesto orgánico que se usa como disolvente y que tiene un
punto de ebullición de 61.2 °C en condiciones normales.
El metanol es otro compuesto orgánico que tiene un punto de ebullición de 64.7 °C.
Estos dos compuestos forman una mezcla azeotrópica, es decir, con punto de
ebullición constante y por lo tanto, se debe usar la destilación fraccionada.
Por lo que sí, se destina una mezcla de cloroformo y metanol, usando una
destilación fraccionada, se obtendrá tres fracciones, la cabeza, el corazón y la cola.
La cabeza será la primera fracción que se recogerá y tendrá una mayor proporción
de cloroformo. El corazón será la segunda fracción que se recogerá y tendrá una
proporción similar de cloroformo y metal. La cola será la última fracción que se
recogerá y tendrá una mayor proporción de metanol. Se espera obtener el punto de
ebullición del cloroformo a 55° C y del metanol a 61.2° C, ya que la presión del lugar
del experimento es de 585 mmHg esto se calculó mediante la ecuación de
Clausius-Clapeyron.
Variables
Independiente.
● Tipo de disolvente.
● Cantidad de disolvente.
● Condiciones bajo las que se lleva a cabo la destilación.
Dependiente.
● Temperatura.
● Cantidad de disolvente por obtenido.
● Presión.
Parte experimental.
Material.
● Soporte universal
● Anillo metálico
● Manguera
● Refrigerante recto
● Bureta de 100 mL
● Matraz balón
● Trampa de Barret invertida
● Columna de fraccionamiento
● Cabeza de investigación
● Adaptador para termómetro con neopreno
● Cabeza de destilación
● Agitador magnético
Equipo
● Recirculador de agua
● Parrilla de calentamiento y agitación
Instrumento
● Termómetro
Reactivos
● Cloroformo (CHCl3)
● Bicarbonato de sodio (NaHCO3)
● Cloruro de calcio (CaCl)
Metodología.
1. Lavar la mezcla Con una solución de bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 5%
(20 mL), para neutralizar el ácido clorhídrico que se forma por la hidrólisis del
cloroformo, esto se realiza con la ayuda de un embudo de decantación, se
separa la muestra de cloroformo.
2. Eliminar el exceso de agua con un agente desecante, en este caso se utilizó
el cloruro de calcio (CaCl), para posteriormente separarlo con la ayuda de un
embudo y algodón.
3. Colocar la muestra de cloroformo de 45 mL previamente tratado en los pasos
1 y 2, en un matraz bola de 100 mL.
4. Conectar el matraz de destilación a una columna de fraccionamiento y a un
condensador, colocar un termómetro en la salida de la columna y un
recipiente graduado en la salida del condensador para recolectar nuestra
muestra purificada.
5. Registrar la temperatura y el volumen el destinado cada cierto intervalo de
tiempo, observar el cambio de color y olor del destilado.
6. Analizar los resultados y verificar si se cumple la hipótesis planteada y
cuantificar la muestra purificada de cloroformo obtenida.
7. Calcular el rendimiento de la destilación.
Resultados.
Al momento de comenzar la destilación de nuestra muestra, se registró que la
temperatura a la cual comenzó la ebullición de la misma, fue a los 54 °C,
temperatura la cual fue muy cercana a la esperada calculada mediante la ecuación
de Clausius-Clapeyron (55° C), se empezó a obtener un destilado de un color
transparente y limpio, se dio por terminada la destilación cuando el goteo terminó en
el recipiente de recolección, y en el matraz bola se encontraba un liquido de color
amarillento con un punto de ebullicion diferente, pues la temperatura de 54 ° C
seguia constante y el liquido restante no ebulló.
Finalmente, se obtuvieron 36 mL de cloroformo puro de una muestra inicial de 45
mL, dándonos un rendimiento del 80%.
Análisis y discusión de los resultados obtenidos.
Los resultados principales indicaron que la temperatura de ebullición medida (54 °C)
estuvo muy cercana a la esperada (55 °C), según la ecuación de
Clausius-Clapeyron. Se observó la obtención de un destilado transparente y limpio,
lo que sugirió una eficaz purificación del cloroformo. Sin embargo, al finalizar la
destilación, se notó un líquido restante en el matraz bola con un color amarillento y
un punto de ebullición diferente, sugiriendo la presencia de impurezas que no se
eliminaron durante el proceso. Las posibles impurezas podrían ser el cloruro de
metileno o el cloroformo monometílico.
Referencias bibliográficas.
1. ¿Qué es un disolvente?
Un disolvente es una sustancia capaz de disolver otras sustancias para formar una
solución homogénea. Por lo general, son líquidos, pero también pueden ser sólidos
o gases, y se utilizan comúnmente en procesos de disolución, extracción y
separación de sustancias.
6. ¿Cuántos tipos de destilación hay?, ¿en qué caso se usa cada una? ,
esquemas de los aparatos, indicando los nombres de las partes que integran
al aparato.
Una mezcla azeotrópica es una mezcla de líquidos que tiene un punto de ebullición
constante y no puede ser separada por destilación simple. Ejemplos de mezclas
azeotrópicas incluyen la mezcla de etanol y agua, que tiene un punto de ebullición
de aproximadamente 78.2 ºC, y la mezcla de ácido clorhídrico y agua, que tiene un
punto de ebullición de aproximadamente 108.6 ºC. Tres métodos para romper los
azeótropos son la adición de un tercer componente que forme un azeótropo
diferente, la destilación azeotrópica y la destilación extractiva.
El líquido con un punto de ebullición más bajo (77 ºC) tendrá una mayor presión de
vapor a una temperatura dada en comparación con el líquido con un punto de
ebullición más alto (35 ºC). Esto se debe a que las moléculas del líquido con un
punto de ebullición más bajo tienen una energía cinética mayor y, por lo tanto, son
más propensas a escapar y convertirse en vapor.
10. Se va a destilar cloroformo sobre cloruro de calcio, éste actuará como soluto
no volátil, si o no explíquese.
La mayoría de los disolventes son puros no polares, lo cual quiere decir que no
pueden interactuar o mezclarse con el agua, al contrario hay una fuerza de
repulsión, separando estas sustancias al intentar juntar, al momento de separarse
influye lo que se denomina densidad, ya que seria la cantidad de gramos de soluto
disuelto en una cantidad de volumen del liquido, lo que haría que este fuera mas
pesado o ligero. Para eliminar un disolvente que es menos denso del agua, se
espera que al momento de mezclar el agua como es mas denso (mayor masa por
unidad de volumen) este se asentara al fondo del recipiente, y con ayuda de un
embudo de separación, podremos separar la parte inferior que es el agua a otro
recipiente, de manera muy fácil ya que se puede notar el limite de fases de los
líquidos que nos indica donde acaba uno y empieza el otro.
13. ¿Cómo sabe que en una destilación está saliendo la fracción cabeza,
corazón y cola?
Todo esto se ve al llevar a cabo una grafica (en caso de que sea una destilación en
condiciones anhidras) de temperatura versus tiempo, además de conocer la
temperatura corregida al lugar donde se llevara a cabo la destilación del disolvente a
purificar, ya que la cabeza se distingue por una variación poco prolongada de la
temperatura la cual no es parecido al esperado para el disolvente; El momento en el
cual la temperatura es constante y es la que se espera es cuando se empieza
obtener el corazón, y cuando deja de ser constante la temperatura y varia de
nuevo,, es la cola de la destilación y esta se deja en el recipiente contenedor.
23. ¿Qué tipo de lubricante(s) usaría para los siguientes casos: Destilación de
Benceno, reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH y destilación a baja
presión de Eugenol
● Para la destilación de benceno se podría usar un lubricante a base de
silicona, ya que es compatible con la alta temperatura y no reacciona con el
benceno o grasas Kel-F.
● Para el reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH, se podría usar un
lubricante de teflón o PTFE (politetrafluoroetileno), ya que es resistente a los
productos químicos y alcalinos.
● Para la destilación a baja presión de eugenol, se podría usar un lubricante a
base de aceite mineral, vaselina o silicona , que es adecuado para
temperaturas moderadas y no reacciona con el eugenol.
24. Describa los métodos para purificar cada uno los disolventes
Los métodos para purificar cada disolvente pueden incluir destilación simple,
destilación fraccionada, extracción con disolventes selectivos, tratamiento con
agentes desecantes, y filtración. Cada método se elige según las propiedades del
disolvente y las impurezas presentes.