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UNIVERSIDAD DE PAMPLONA

MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS:

DESTILACIÓN Y CROMATOGRAFÍA

JOHAN ALEJANDRO GUERRERO ARANGO 1006946696


OSCAR MAURICIO LOZANO DUARTE 1005230651
JHON DEIVID VILLOTA VELASQUEZ 1004624857

QUIMICA GENERAL

GRUPO Ñ

2020-1
Introducción

En este documento que va a leer a continuación se encuentra las clases de destilación con sus respectivas
características puntualmente especificadas, su historia, su importancia en la industria, y los montajes de cada
uno de estos. Este trabajo también incluye el método de separación llamado “cromatografía” siendo
especificada puntualmente al igual que los métodos de cromatografía, como, por ejemplo, la cromatografía de
gases, la cromatografía en papel, etc. Esperamos sea de su agrado.

Justificación

Este trabajo fue hecho con el fin de incrementar nuestros conocimientos sobre el tema, siendo guiado por
nuestro Docente CARLOS ALBERTO GUERRERO FLOREZ, la cual nos ha brindado las indicaciones y pasos a
seguir para la realización de este trabajo. Agregando que esto es un complemento de conocimiento para nuestra materia de
Laboratorio de Química y esta teoría nos brinda una ayuda grande para la realización de montajes en el laboratorio
brindándonos más seguridad al enfrentarnos a la práctica.

Objetivos

 Diferenciar cada uno de los métodos de destilación aprendidos hasta el momento.


 Conocer la evolución de los montajes a través del tiempo.
 Categorizar y especificar cada uno de los métodos de cromatografía que hemos investigado.

Destilación simple

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores
producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual lo refresca y condensa de modo que
el destilado no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a la presión y
temperatura dados.

La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de ebullición difieren
extraordinariamente (en más de 80 °C aproximadamente) o para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para
estos casos, las presiones de los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo
que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del componente menos volátil. En
este caso, el destilado puede ser suficientemente puro para el propósito buscado.
El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se
almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados,
llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena el líquido concentrado.

En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma
de clasificar la destilación puede ser la de que ésta sea discontinua o continua.

Importancia

Se usa para separar líquidos con [punto de ebullición] inferiores a 150 ºC de impurezas no volátiles, o bien para
separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullición de al menos 60-80
°C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30-60 °C se pueden separar por destilaciones
sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilación fracciones enriquecidas de uno de los
componentes, las cuales se vuelven a destilar.

Para que la ebullición sea homogénea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de
plato poroso (o agitación magnética). El líquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe
llenarse mucho más de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición del líquido, comienza la producción apreciable de vapor, condensándose parte del
mismo en el termómetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se
condensa debido a la corriente de agua fría que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado)
escurre al matraz colector a través de la alargadera.

La existencia de una capa de sólido en el fondo del matraz de destilación puede ser causa de violentos saltos
durante la destilación, especialmente si se utiliza una calefacción local fuerte en el fondo del matraz. La
calefacción de un matraz que lleva cierta cantidad de sólido depositado en el fondo se debe realizar siempre
mediante un baño.
Entendimiento de la gráfica

1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar.


2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deberá contener pequeños trozos de material poroso (cerámica,
o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilación: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura lateral.
4. Termómetro: El bulbo del termómetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la entrada del
refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deberá tener al menos una gota de líquido.
Puede ser necesario un tapón de goma para sostener al termómetro y evitar que se escapen gases (muy
importante cuando se trabaja con líquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores que se desprenden del balón
de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por éste.
6. Entrada de agua: El líquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo permanezca lleno
con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro, porque no se
calienta mucho el líquido.
8. Se recoge en un balón, vaso de precipitados, u otro recipiente.

9. Fuente de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

10. Adaptador de vacío: No es necesario para una destilación a presión atmosférica.

11.Control de calor.
12.Control de la velocidad del agitador.
13.Agitador/placa de calor.
14.Baño de calentamiento (aceite/arena).
15.Barra del agitador/gránulos anti-choque.
16.Baño de enfriamiento.

Inventor

Arnau de Vilanova: médico y teólogo catalán, profesor de la Universidad de Montpellier, quien en el siglo
XIII publicó los secretos de la destilación del vino en su libro Liber Aqua Vitae. Seguramente fue el primero en
escribir acerca del alcohol y su tratado sobre vinos y espirituosos constituyó un manual en su época. De tan
entusiasmado que estaba con los poderes curativos y restauradores del líquido lo denominó Aque Vitae (de aquí
el término francés Eau de Vie). Para él, ese licor constituía el elixir de la vida. El filósofo y químico, Ramón
Llul, discípulo suyo, continuó con sus experimentos y lo llamó Aqua Ardens, agua que arde.1

La destilación por arrastre con vapor

Es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de
otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos
orgánicos no arrastrarles.

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice
que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada
gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión
total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente:

PT = P1 + P2 + --- Pn

Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma
de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del
componente más volátil.2

Importancia

Cuando se calienta una mezcla de dos líquidos prácticamente inmiscibles mientras se agita para exponer la
superficie de cada líquido a la fase de vapor, cada constituyente ejerce independientemente su propia presión de
vapor en función de la temperatura como si el otro constituyente no estuviera presente. En consecuencia, la
presión de vapor de todo el sistema aumenta. La ebullición comienza cuando la suma de las presiones de vapor
de los dos líquidos inmiscibles solo excede la presión atmosférica (aproximadamente 101 kPa al nivel del mar).
De esta manera, muchos compuestos orgánicos insolubles en agua pueden purificarse a una temperatura muy
por debajo del punto en que se produce la descomposición. Por ejemplo, el punto de ebullición del
bromobenceno es 156 °C y el punto de ebullición del agua es 100 °C, pero una mezcla de las dos ebulliciones a
95 °C. Por lo tanto, el bromobenceno se puede destilar fácilmente a una temperatura de 61 °C por debajo de su
punto de ebullición normal.

1
https://www.destillatio.eu/es/blog/La-historia-de-la-destilaci-oacute-n/b-94/

2
https://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n_por_arrastre_de_vapor
Un destilador de agua hirviendo. Tanque de ebullición en la parte superior y tanque de retención en la parte
inferior.

La destilación al vapor se emplea en el aislamiento de aceites esenciales, por ejemplo, para usar en perfumes.
En este método, el vapor pasa a través del material vegetal que contiene los aceites deseados. El aceite de
eucalipto y el aceite de naranja se obtienen por este método a escala industrial. La destilación al vapor también
se usa a veces para separar productos intermedios o finales durante la síntesis de compuestos orgánicos
complejos.

La destilación a vapor también se usa ampliamente en las refinerías de petróleo y plantas petroquímicas, donde
comúnmente se la denomina "extracción con vapor".

La destilación a vapor también es un medio importante para separar los ácidos grasos de las mezclas y para
tratar productos crudos como aceites altos para extraer y separar ácidos grasos, jabones y otros compuestos
orgánicos de valor comercial.3

3
https://www.copper-alembic.com/es/pagina/historia-de-la-destilacion
Destilación fraccionada

La destilación fraccionada es un proceso físico utilizado en química para separar mezclas (generalmente
homogéneas) de líquidos mediante el calor, y con un amplio intercambio calorífico y másico entre vapores y
líquidos. Se emplea cuando es necesario separar soluciones de sustancias con puntos de ebullición distintos pero
cercanos. Una de las fuentes más importantes de materias primas es el petróleo, procesado en grandes
cantidades en las refinerías.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento. Ello
facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio
produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los
vapores de sustancias con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

La destilación fraccionada sirve para separar una mezcla homogénea compuesta por 2 líquidos con un punto de
ebullición próximo

Importancia
Este tipo de destilación es muy importante para tratar la mayoría de casos que tienen que ver con el petróleo

Por ejemplo:

¨Mediante este método se obtiene fracciones y no productos puros¨

Para destilar el petróleo se utilizan las refinerías. Estas son enormes complejos donde se somete al petróleo
crudo a procesos de separación física en los cuales se extrae gran variedad de sus derivados Las torres de
destilación industrial para petróleo poseen alrededor de 100 bandejas Dentro del petróleo existen varios
compuestos de los cuales se obtienen alrededor de 2.000 productos.

Cada sustancia dentro del petróleo destila a distinta temperatura, a partir de una temperatura fija se obtiene una
sustancia predeterminada. Por ejemplo: se calienta el crudo hasta los 100 °C de donde se obtiene nafta, luego se
sigue calentando el petróleo restante para obtener otras sustancias buscadas en temperaturas más altas y así
hasta llegar a los 350-400 °C, temperatura en la cual el petróleo empieza a descomponerse. Es por esto que
dentro de las refinerías se somete al petróleo crudo a determinadas temperaturas en distintas instancias. De este
modo, los componentes se van desprendiendo de una manera ordenada.4

Hidrodestilación

Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre, hidrodestilación,
hidrodifusión o hidroextracción. Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirlo, debido a que
se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes
condiciones del vapor de agua para el proceso. Es así que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera
del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor”. Cuando se usa vapor saturado, pero la
materia prima está en contacto íntimo con el agua Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y
Caracterización Manuel G. Cerpa 1-5 generadora del vapor, se le llama “hidrodestilación”. Cuando se usa vapor
saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado
formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era un agente extractor, se le denominó
“hidroextracción”. En la presente memoria, se adoptará el término hidrodestilación, para definir el proceso para
obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. El
generador de vapor no forma parte del recipiente donde se almacena la materia prima, es externo y suministra
un flujo constante de vapor. Su presión es superior a la atmosférica, pero el vapor efluente, que extrae al aceite
esencial está a la presión atmosférica. La materia prima forma un lecho compacto y se desprecia el reflujo
interno de agua debido a la condensación del vapor circundante. De manera general, la hidrodestilación se

4
https://www.ecured.cu/Destilaci%C3%B3n_fraccionada
describe de la siguiente manera: La materia prima vegetal es cargada en un hidrodestilador, de manera que
forme un lecho fijo compactado. Su estado puede ser molido, cortado, entero o la combinación de éstos. El
vapor de agua es inyectado mediante un distribuidor interno, próximo a su base y con la presión suficiente para
vencer la resistencia hidráulica del lecho. La generación del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o
interna (base del recipiente). Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se calienta y va
liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta volatilidad se va evaporando. Al ser
soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”, corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla,
vapor saturado y aceite esencial, fluye hacia un condensador, mediante un “cuello de cisne” o prolongación
curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es condensada y enfriada,
hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador, se obtiene una emulsión líquida inestable. La cual,
es separada en un decantador dinámico o florentino. Este equipo está lleno de agua fría al inicio de la operación
y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad en el agua y a la diferencia de densidad y
viscosidad con el agua. Posee un ramal lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulación
del aceite. El vapor condensado acompañante del aceite esencial y que también se obtiene en el florentino, es
llamado “agua floral”. Posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite
esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para
suministrar el vapor saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente. De otro Capítulo 1:
Introducción 1-6 modo, es almacenada como un sub-producto. El proceso termina, cuando el volumen del aceite
esencial acumulado en el florentino no varíe con el tiempo. A continuación, el aceite es retirado del florentino y
almacenado en un recipiente y en lugar apropiado. El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente
carga de materia prima vegetal, para iniciar una nueva operación.5

5
http://www.anipam.es/downloads/43/hidrodestilacion-de-aceites-esenciales.pdf
Historia

En el Lejano Oriente, empezó la historia de los aceites esenciales. Las bases tecnológicas del proceso fueron
concebidas y empleadas primariamente en Egipto, Persia y la India. Sin embargo, fue en Occidente donde
surgieron los primeros alcances de su completo desarrollo. Los datos experimentales de los métodos empleados,
en los tiempos antiguos, son escasos y vagos. Aparentemente, solo el aceite esencial de trementina fue obtenido
por los métodos conocidos actualmente, aunque se desconoce exactamente cuál fue. Hasta la Edad Media, el
arte de la hidrodestilación fue usado para la preparación de aguas florales. Cuando se obtenían los aceites
esenciales en la superficie del agua floral, era desechado comúnmente, por considerarlo un sub-producto
indeseado. La primera descripción auténtica de la hidrodestilación de aceites esenciales reales ha sido realizada
por Arnold de Villanova (1235(?) – 1311). Quien introdujo “el arte de Hidrodestilación de aceites esenciales:
Modelado y Caracterización Manuel G. Cerpa 1-9 este proceso” en la terapia europea. Bombastus Paracelsus
(1493 – 1541) estableció el concepto de la Quinta Essentia, es decir, la fracción extraíble más sublime y posible
técnicamente de obtener de una planta y constituye la droga requerida para el uso farmacológico. La definición
actual de aceite “esencial” recae en el concepto desarrollado por Paracelsus. Existen evidencias de que la
producción y el uso de los aceites esenciales no llegaron a ser generales hasta la mitad del siglo XVI. El físico
Brunschwig (1450 – 1534) menciona sólo 4 aceites esenciales conocidos durante esa época: el de trementina, el
del enebro, el del romero y el del espliego. Con la llegada de la máquina de vapor y el uso de calderas de vapor
para las industrias manufactureras (s. XIX), la hidrodestilación se convirtió en un proceso industrial a gran
escala. Surgieron dos tipos de generadores: los de calor vivo, donde la caldera forma parte del mismo recipiente
donde se procesa el material vegetal y trabaja a la temperatura de ebullición atmosférica. Y, las calderas de
vapor, las cuales no forman parte del equipo y trabajan en un amplio rango de flujos y temperaturas para el
vapor saturado. Se puede afirmar que la hidrodestilación industrial nació en el s. XIX y durante el s. XX, se
buscó mejorar los diseños mecánicos de los alambiques, minimizar el alto consumo energético requerido y
controlar adecuadamente el proceso.6

No se han realizado modificaciones severas al proceso original y básico, descrito por la Fig. 1-1; básicamente,
porque se busca lograr el mayor contacto entre el vapor de agua y el material vegetal. Por lo cual, las mayores
modificaciones en los diseños han sido de carácter mecánico, buscando ese mayor contacto y que la materia
prima sea calentada lo más rápidamente posible. El mayor inconveniente de este proceso es su condición de
Capítulo 1: Introducción 1-14 semi-continuo, las modificaciones industriales recientes han sido enfocadas a
establecer un proceso continuo. Sin embargo, no se logrado que estos avances sean aplicados a niveles
inferiores de producción. 1.6.1. Por escala Laboratorio: El más conocido es el equipo Clevenger (Günther,
1948), usado en muchos laboratorios y considerado en varios estándares internacionales, como el más adecuado
para la determinación del contenido total del aceite esencial de una planta aromática. Está compuesto (Fig. 1-2)
de un balón, donde se deposita la materia prima molida y una cantidad conocida de agua pura. Se le calienta
constantemente, el aceite esencial con el agua presente se evapora continuamente. Un condensador va acoplado
6
http://www.anipam.es/downloads/43/hidrodestilacion-de-aceites-esenciales.pdf
al balón y una conexión en forma de D, permite acumular y separar el aceite esencial de la mezcla condensada.
El agua floral condensada regresa al balón por el rebose de la conexión.7

Destilación Soxhelt

El extractor Soxhlet o simplemente Soxhlet (en honor a su inventor Franz von Soxhlet) es un tipo de
material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos
en un sólido, a través de un disolvente afín.

El condensador está provisto de una chaqueta de 100 mm de longitud, con espigas para la entrada y salida del
agua de enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte superior del sifón, de 10 mL; el diámetro
interior del extractor es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL capacidad.

Está conformado por un cilindro de vidrio vertical de aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media de
diámetro. La columna está dividida en una cámara superior y otra inferior. La superior o cámara de muestra
sostiene un sólido o polvo del cual se extraerán compuestos. La cámara de disolvente, exactamente abajo,
contiene una reserva de disolvente orgánico, éter o alcohol.

Dos tubos vacíos, o brazos, corren a lo largo a un lado de la columna para conectar las dos cámaras. El brazo de
vapor corre en línea recta desde la parte superior de la cámara del disolvente a la parte superior de la cámara del
sólido. El otro brazo, para el retorno de disolvente, describe dos U sobrepuestas, que llevan desde la cámara de
la muestra el disolvente hasta la cámara de disolvente. El soxhlet funciona cíclicamente, para extraer las
concentraciones necesarias de algún determinado compuesto.

7
http://www.anipam.es/downloads/43/hidrodestilacion-de-aceites-esenciales.pdf
Éste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora, el disolvente sube hasta el área donde es condensado;
aquí, al caer y regresar a la cámara de disolvente, va separando los compuestos hasta que se llega a una
concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la
ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar.8

El origen

Desde el año 3500 A.C, en Mesopotamia se extraía materia orgánica con un extractor de agua caliente. Este
principio se conoce como la extracción sólido-líquido y ha sido útil desde la antigüedad para obtener infusiones
y perfumes. Posteriormente, en 1830 el químico francés Anselmo Payen implementó su operación de forma
automatizada y finalmente, en 1879 el químico alemán Franz Ritter Von Soxhlet propuso el método para la
determinación de grasa.

Fenómenos físico-químicos fundamentales del método

Aunque por su operación o manejo, el tiempo prolongado y el volumen elevado de disolvente, son algunas de
sus desventajas. Desde un punto de vista pedagógico, el método de Soxhlet presenta la ventaja de poder
comprender algunos conceptos fundamentales: A) evaporación, B) extracción sólido-líquido y C) condensación.
Con este método se observan estos fenómenos hasta la obtención de una muestra sin grasa y del aceite extraído.

Soxhlet fue el hombre que ingeniosamente inventó un método que creativamente conjuga fenómenos físico-
químicos fundamentales, de los que podemos ser testigos presenciales por mucho que avance la hoy llamada era
de la virtualidad. A casi catorce décadas de su creación se mantiene vigente, pues nos permite obtener
resultados confiables, como anteriormente se mencionó, el método de Soxhlet se emplea en investigación, en el
control de calidad de alimentos y en docencia.

Utilización del Método

El método de Soxhlet es uno de los análisis básicos que se llevan a cabo en los laboratorios de alimentos. Es un
método clásico, pues con base en una propiedad de la sustancia que nos interesa, en este caso la grasa, permite
cuantificar de forma indirecta su presencia en los alimentos. A este análisis también se le conoce como
gravimétrico, denominación que proviene del latín gravis = con peso, y del griego antiguo metria = medir. De
esta manera, el método registra el peso de la muestra de alimento en dos momentos clave: al inicio, cuando el
alimento aún contiene a la sustancia que nos interesa; y al final, cuando ha perdido parte de su composición, que
bien puede ser el componente que queremos cuantificar o, por el contrario, toda la materia que no lo contenga.
Así, por diferencia de peso, es posible estimar el porcentaje del compuesto que investigamos.

8
https://es.wikipedia.org/wiki/Extractor_Soxhlet
Este método, se aplica en los laboratorios de análisis de alimentos, que están certificados para generar la tabla
de valor nutrimental de un producto alimentario, lo emplean de forma rutinaria para determinar el contenido de
grasa en muestras sólidas. Y en la industria de alimentos, se aplica en el control de calidad, al verificar que los
productos se elaboren con un mismo contenido de grasa en todos sus lotes. El método se emplea con fines
pedagógicos o de investigación, en las carreras técnicas y universitarias, que estudian la composición de
alimentos, como nutrición, química, bioquímica e ingenierías orientadas al área de alimentos.

Recientemente, también se aplica a nivel investigación para evaluar su funcionamiento en otro tipo de muestras,
como es la extracción de grasas o aceites a partir de muestras líquidas, o para extraer cafeína, lo cual requiere
adaptaciones al procedimiento original, bien en los materiales y/o en la operatividad.9

Inventor

Franz Ritter von Soxhlet (12 de enero de 1848 Brno - 5 de mayo de 1926 Múnich) fue un químico agrícola
alemán de Brno. Inventó el extractor Soxhlet en 1879 y en 1886 propuso que se aplicara la pasteurización a la
leche y otras bebidas. Soxhlet también es conocido como el primer científico que fraccionó las proteínas de la
leche en caseína, albúmina, globulina y lactoproteína. Además, describió por primera vez el azúcar presente en
la leche, la lactosa.10

9
https://www.sabermas.umich.mx/archivo/articulos/244-numero-29/450-soxhlet-del-inventor-al-metodo.html

10
https://en.wikipedia.org/wiki/Franz_von_Soxhlet
Destilación a Presión Reducida

 La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación


con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende
destilar.

 Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la


temperatura de descomposición química del producto.

Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.11

11
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html#redu
La destilación a presión reducida es un método de separación de disoluciones que se emplea cuando uno o más
componentes de la mezcla que se desea analizar son termolábiles (aquellos compuestos que se descomponen
con la temperatura), le finalidad de dicho proceso de reducción de presión es reducir la temperatura de
ebullición del compuesto líquido y evaporarlo a una temperatura inferior que su temperatura normal de
ebullición y temperatura de descomposición.

Lo anterior puede justificarse mediante un análisis de la curva de equilibrio líquido- ‐ vapor de una sustancia
en diagrama de fases P- ‐T donde se observa como la temperatura de equilibrio liquido- ‐vapor
disminuye conforme la presión disminuye (vale recordar que en la práctica anterior se definió el punto de
ebullición como el equilibrio liquido-‐vapor).

Aplicaciones de la destilación a presión reducida. Características de las sustancias susceptibles de purificarse


por destilación a presión reducida.

Como se mencionó en el apartado anterior una de las aplicaciones de la destilación a presión reducida es la
separación de mezclas de compuestos que se descomponen a temperaturas inferiores a su temperatura de
ebullición. Cuanto mayor es el grado de vacío, menor es la temperatura de destilación. Si la destilación se
efectúa en un vacío prácticamente perfecto, el proceso se llama destilación molecular. Este proceso se usa
normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables.
Las características de las sustancias purificadas por este método son ser termolábiles e inestables.12

Historia

12
https://es.scribd.com/doc/55119773/Antecedentes-Destilacion-a-Presion-Reducida-p
Fuente: https://books.google.com.co/books?
id=opMlFKupxPcC&pg=PA159&lpg=PA159&dq=boyle+destilacion+a+presion+reducida&source=bl&ots=qk
3zyDlCae&sig=ACfU3U2RTSitPigeTEQlEEAuxJ-O1JpxfA&hl=es-
419&sa=X&ved=2ahUKEwjswKnu3KTpAhXwYt8KHYuKAr4Q6AEwA3oECAgQAQ#v=onepage&q&f=fals
e

Importancia
La destilación al vacío a escala industrial6 tiene varias ventajas. Las mezclas de punto de ebullición cercanas
pueden requerir muchas etapas de equilibrio para separar los componentes clave. Una herramienta para reducir
la cantidad de etapas necesarias es utilizar la destilación al vacío.7 Las columnas de destilación al vacío (como
se muestra en las Figuras 2 y 3) que se usan típicamente en refinerías de petróleo tienen diámetros que varían
hasta aproximadamente 14 metros (46 pies), alturas que varían hasta aproximadamente 50 metros (164 pies) y
velocidades de alimentación que varían hasta aproximadamente 25,400 metros cúbicos por día (160,000 barriles
por día).

La destilación al vacío aumenta la volatilidad relativa de los componentes clave en muchas aplicaciones. Cuanto
mayor sea la volatilidad relativa, más separables son los dos componentes; esto connota menos etapas en una
columna de destilación con el fin de efectuar la misma separación entre los productos de la parte superior y del
fondo. Las presiones más bajas aumentan las volatilidades relativas en la mayoría de los sistemas.

La segunda ventaja de la destilación al vacío es el requisito de temperatura reducida a presiones más bajas. Para
muchos sistemas, los productos se degradan o polimerizan a temperaturas elevadas.

La destilación al vacío puede mejorar una separación por:

 Prevención de la degradación del producto o la formación de polímeros debido a la presión reducida que
conduce a temperaturas más bajas de los fondos de las torres,

 Reducción de la degradación del producto o la formación de polímeros debido a la reducción del tiempo
de residencia promedio, especialmente en columnas que usan empaque en lugar de bandejas.

 Mayor capacidad, rendimiento y pureza.

Otra ventaja de la destilación al vacío es el costo de capital reducido, a expensas de un costo operacional
ligeramente mayor. La utilización de la destilación al vacío puede reducir la altura y el diámetro, y por lo tanto
el costo de capital de una columna de destilación.13

13
https://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n_al_vac%C3%ADo#Aplicaciones_a_escala_industrial
Destilación por Filtración al Vacío

La Filtración al vacío es un método físico que se utiliza para separar mezclas heterogéneas de un sólido
en un solvente o mezcla de reacción líquida. La mezcla se vierte en un embudo a través de un papel filtro, el
sólido de la mezcla queda en el filtro y el líquido es atraído hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vacío
que se le aplica a éste con una bomba de vacío. Lo que interesa recolectar en este tipo de filtración es el sólido
cristalizado que queda en el papel filtro, el líquido filtrado se desecha. El sólido se cristaliza gracias a que el
efecto de vacío que causa la bomba, enfría la solución.14

Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica
cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a veces permite la filtración de aquellas
suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es suficiente para el proceso.

Utilidad: separar un sólido de un líquido, cuando lo que se quiere recuperar es el sólido. Ofrece una menor
superficie de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de aplicar la succión con vacío permite acelerar la
velocidad de filtración.

Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante de una disolución orgánica. En
este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vacío no succione parte del líquido filtrado o facilite
la evaporación del disolvente durante el proceso.

https://www.monografias.com/docs/Filtraci%C3%B3n-Al-Vaci%C3%B3-Utilizaci%C3%B3n-Materiales-
14

Procedimiento-Etc-PKSKKATPJ8U2Y
Material: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un tamaño que cubra la base
del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de caucho, varilla de vidrio, conexión a
un sistema de vacío (bomba de succión, trompa de agua). El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden
sustituirse por una placa de filtración.15

Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que cubra la superficie del embudo de
Büchner sin sobrepasarla. El embudo, junto con el filtro, se ajusta al matraz de Kitasato con un adaptador de
goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una pinza unida a un soporte con una nuez, se conecta al sistema
de vacío. El filtro puede mojarse con el mismo disolvente que contiene la suspensión. Seguidamente, se vierte
lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el
derramamiento de líquido. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el
mismo que contiene el líquido filtrado), y se dejará un tiempo conectado al vacío hasta que quede lo más seco
posible.

15
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/filtracio_buit.html#
Importancia

 Ampliamente importante para el análisis de sustancias heterogéneas en la química.

 Importante en algunos montajes de purificación de agua para quitar sedimentos solidos del líquido.

 Es de gran importancia en prueba de productos alimenticios.16

china.com/co_fjfzyk2019/product_Large-Scale-Industrial-
Water-Treatment-Equipment-Plant_rehueuhhg.html

16
https://www.membrane-solutions.com/es/vacuum_filter.htm
Cromatografía

La cromatografía es un método físico de separación para la caracterización de mezclas complejas cuyo


objetivo es separar los distintos componentes, la cual tiene aplicación en todas las ramas de la ciencia; en el
principio de retención selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo
identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Diferencias sutiles en el coeficiente de partición
de los compuestos dan como resultado una retención diferencial sobre la fase estacionaria y, por tanto, una
separación efectiva en función de los tiempos de retención de cada componente de la mezcla.

La cromatografía puede cumplir dos funciones básicas que se excluyen mutuamente:

 Separar los componentes de la mezcla, para obtenerlos más puros y que puedan ser usados
posteriormente (etapa final de muchas síntesis).

 Medir la proporción de los componentes de la mezcla (finalidad analítica). En este caso, las cantidades
de material empleadas suelen ser muy pequeñas.

Historia

La cromatografía, (proviene del griego χρῶμα chrōma y γράφω gráphō, que significan respectivamente "color"
y "escribir, registrar", literalmente "escritura de color", o "registro de color"), fue empleada originalmente con
sustancias coloreadas.
Ya en 1850, Runge describió la formación de zonas coloreadas cuando se depositaban gotas de sustancias
colorantes sobre papel secante, pero el desarrollo más importante vino con los experimentos de Mijaíl Tsvet1
(1872-1919), que empleó por primera vez en 1906 el término "cromatografía". A comienzos del año 1903,
Mijaíl Tsvet, botánico ruso, logró separar una mezcla de pigmentos de plantas (clorofilas) en una columna de
carbonato de calcio. Más tarde, en 1910, cromatografió un extracto de yema de huevo en una columna de
inulina. Sus investigaciones, sin embargo, no fueron utilizadas por otros investigadores hasta 1931. Esta demora
quizá se debió al hecho de que los trabajos de Tsvet fueron publicados en ruso y en una revista que no tenía
amplia circulación.

El rápido desarrollo de la cromatografía como herramienta analítica sensible no ocurrió hasta 1931, cuando
Kuhn, con Lederer y con Winterstein, empleó la técnica para el análisis de pigmentos de plantas, confirmando
los primeros trabajos de Tsvet y su predicción de que el caroteno no era una sola sustancia, sino una mezcla de
varios homólogos estrechamente relacionados. Al mismo tiempo, el tamaño de las columnas empleadas fue
aumentando para poder recuperar los componentes separados. La técnica, por lo tanto, no era solo analítica sino
preparatoria.

La cromatografía en columna por este tiempo tenía aplicaciones limitadas, dado que los componentes que se
podían separar eran invariablemente lípidos. Pasaron 10 años antes de que Martin y Synge desarrollaran una
técnica mediante la cual se pudieran separar compuestos acuosos o hidrofílicos. Esto marcó un nuevo interés en
la técnica y en 1944 Consden, Gordon y Martin lograron separar mezclas complejas de aminoácidos en papel y
fueron premiados con el Premio Nobel por sus trabajos. Al poco tiempo, en 1947, en Estados Unidos de
Norteamérica, la Comisión de Energía Atómica dio a conocer información sobre el uso de la cromatografía de
intercambio iónico para la separación de productos de fisión nuclear.

El desarrollo más reciente en el campo de la cromatografía se deriva de los trabajos de Stahl, quien en 1956
presentó una técnica práctica mediante la cual una capa delgada sílice gel, celulosa o alúmina era diseminada
sobre una placa de vidrio. Esta técnica, llamada cromatografía de capa fina, resultó en un análisis más rápido y
más sensible para el examen de mezclas complejas y, en muchos casos, ha sustituido a otros métodos similares
más antiguos de cromatografía en papel toche.

En 1959, Porath y Flodin introdujeron una nueva técnica llamada cromatografía de filtración de gel. Esta se ha
convertido en una poderosa y nueva herramienta para la separación de sustancias de alto peso molecular,
particularmente las proteínas, y ha encontrado muchas aplicaciones en los campos de la bioquímica, la
medicina, la fisiología y la biología. La mayoría de las técnicas de filtración en gel utilizan columnas y
recientemente se han hecho trabajos con una combinación de filtración en gel y materiales de intercambio
iónico, logrando que las separaciones complejas sean extremadamente rápidas y eficientes.
Los primeros equipos de cromatografía de gases aparecieron en el mercado a mediados del siglo XX. A su vez,
la cromatografía líquida de alta resolución (HPLC High Performance Liquid Chromatography, en inglés)
comenzó a desarrollarse en los años 1960, aumentando su importancia en las décadas siguientes, hasta
convertirse en la técnica cromatográfica más empleada. Sin embargo, esto se irá modificando con el paso de los
años.17

Métodos de Cromatografía

Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales
técnicas son:

 Cromatografía en papel: La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para
realizar análisis cualitativos, ya que, pese a no ser una técnica muy potente, no requiere de ningún tipo
de equipamiento. La fase estacionaria está constituida simplemente por una tira de papel filtro. La
muestra se deposita en un extremo colocando pequeñas gotas de la solución y evaporando el disolvente.
Luego el disolvente empleado como fase móvil se hace ascender por capilaridad. Luego se coloca la tira
de papel verticalmente y con la muestra de abajo dentro de un recipiente que contiene fase móvil en el
fondo. Después de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al extremo se retira
el papel y se deja secar. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se
verán las manchas de distinto color separadas. Cuando los componentes no tienen color propio el papel
se somete a procesos de revelado. Hay varios factores de los cuales depende una cromolitografía eficaz:
la elección del disolvente y la del papel de filtro. Un ejemplo podría ser que utilices un pedazo de papel
y le hagas puntos de colores con plumones permanentes y le pongas un lápiz del lado donde no están los
puntos de colores (esto te servirá como soporte), después en un vaso pon alcohol y coloca la tira de
papel con el lápiz horizontalmente en la parte de arriba para que el papel no caiga y tienes que esperar
para que el alcohol haga efecto en el papel, lo que sucederá es que a los puntos de colores se les harán
unas pequeñas líneas hacia arriba.

El descubrimiento de la cromatografía en papel en 1943 por el químico inglés Archer John Porter Martin
(1910-2002) y el también bioquímico inglés Richard Laurence Millington Synge (1914-1994)
proporcionó, por primera vez, los medios de explorar los constituyentes de plantas y para su separación
e identificación. Hubo una explosión de actividad en este campo a partir de 1945.18

17
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa
18
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_papel
 Cromatografía en capa fina: es una técnica cromatográfica que utiliza una placa inmersa verticalmente
en una fase móvil (eluyente). Esta placa cromatográfica consiste en una fase estacionaria polar
(comúnmente se utiliza sílica gel) adherida a una superficie sólida. La fase estacionaria es una capa
uniforme de un absorbente mantenido sobre una placa, la cual puede ser de vidrio, aluminio u otro
soporte. Está técnica deriva de los trabajos del famacéutico alemán Egon Stahl (1924-1986), que la
presentó en 1956. Los productos a examinar se disolverán, cuando sea posible, en un disolvente
orgánico que tenga un punto de ebullición lo suficientemente bajo para que se evapore después de la
aplicación, lo más común es usar acetona.3 Frecuentemente se emplean disoluciones al 1%, de manera
que al aplicar 2 ml resulta en la carga 20 mg de producto sólido. Muchos reactivos de revelado llegan a
detectar 0,1 mg de material; por esto con esta carga puede llegarse a observar un 5% de impurezas.

Existe una gran variedad de micropipetas y micro jeringuillas para realizar el proceso de siembra de la
muestra a analizar. También pueden usarse tubos capilares. El proceso de siembra se realiza tocando con
la punta del capilar (micropipeta, etc.) sobre la placa preparada, dejando una distancia al borde inferior
de un centímetro aproximadamente. El punto de aplicación de la muestra se denomina toque. Una vez
colocado el toque se deja secar para evaporar el disolvente, de forma que en la placa solo quedará la
muestra a analizar.19

19
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_en_capa_fina
Cromatografía en columna. La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como
fase móvil se distinguen:

 Cromatografía de líquidos: también conocida como cromatografía de líquidos, es una técnica de


separación y no debe confundirse con una técnica cuantitativa o cualitativa de análisis. Es una de las
técnicas analíticas ampliamente utilizadas, la cual permite separar físicamente los distintos componentes
de una solución por la adsorción selectiva de los constituyentes de una mezcla. En toda cromatografía
existe un contacto entre dos fases, una fija que suele llamarse fase estacionaria, y una móvil (fase móvil)
que fluye constantemente durante el análisis, y que en este caso es un líquido o mezcla de varios de
ellos. La fase estacionaria por su parte puede ser alúmina, sílice o resinas de intercambio iónico que se
encuentran disponibles en el mercado. Los intercambiadores iónicos son matrices sólidas que contienen
sitios activos (también llamados grupos ionogénicos) de carga electrostática (positiva o negativa). De
esta forma, la muestra se fija al soporte sólido por afinidad electrostática. Dependiendo de la relación
carga/tamaño algunos constituyentes de la mezcla se retendrán con mayor fuerza sobre el soporte sólido
que otros, es decir serán adsorbidos, lo que provocará su separación. Las sustancias que permanecen más
tiempo libres en la fase móvil avanzan más rápidamente con el fluir de la misma, y las que quedan más
unidas a la fase estacionaria o retenidas avanzan menos y por lo tanto tardarán más en salir o fluir. Éste
es el principio fundamental de la cromatografía. Un ejemplo notable es la cromatografía de intercambio
iónico. Las columnas más utilizadas son las de sílice.20

 Cromatografía de gases: a cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se


volatiliza y se inyecta en la cabeza de un mechero de una columna cromatográfica. La elución se
produce por el flujo de una fase móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la
fase móvil no interactúa con las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a
través de la columna.

20
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_l%C3%ADquida
Existen dos tipos de cromatografía de gases (GC): la cromatografía gas-sólido (GSC) y la cromatografía
gas-líquido (GLC), siendo esta última la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar
simplemente cromatografía de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es sólida y la retención de los
analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorción. Precisamente este proceso de adsorción,
que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografía tenga aplicación limitada, ya que
la retención del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elución con colas.
Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como
fase estacionaria moléculas de líquido inmovilizadas sobre la superficie de un sólido inerte.

La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Este consta de diversos componentes como el gas
portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el
detector.

La cromatografía data de 1903 en la obra del científico ruso, Mijaíl Tsvet. El estudiante de doctorado
alemán Fritz Prior desarrolló la cromatografía de gas de estado sólido en 1947. Archer John Porter
Martin, que fue galardonado con el Premio Nobel por su trabajo en el desarrollo de la cromatografía
líquido-líquido (1941) y de papel (1944), sentó las bases para el desarrollo de la cromatografía de gas y
más tarde de la cromatografía líquido-gas (1950). Erika Cremer sentó las bases y supervisó gran parte
del trabajo de Prior.

Montaje de técnicas

El montaje de una técnica analítica de CG es netamente empírico, el perfil de los analitos que se quiera
determinar, la elección de la fase móvil, los tiempos de retención (elución) estarán dados exclusivamente
por las condiciones particulares de la columna (fase estacionaria) frente al equipo. Las rampas de
temperatura a seleccionar bien pueden isotérmicas o escalonadas.

La elección del gas dependerá del tipo de detector, la elección de la columna (fase estacionaria)
dependerá de la polaridad de los compuestos a separar, el detector dependerá del tipo de compuestos a
detectar.

Usualmente una técnica analítica de GC consumirá muchas horas de un cromatografista en ser


desarrollada e instalada por el método del ensayo y error antes de ser validada como real.

La elección de los estándares es fundamental en el desarrollo de la técnica. La estabilización de la línea


base de la fase móvil en la fase estacionaria (posterior al frente del solvente) a través del tiempo es
fundamental para establecer un método. Una línea de base (solvente) poco estable o irregular que
cambia de intensidad frente al detector a medida que eluye debe ser afinada y estabilizada antes de
introducir los analitos.

El layout de los parámetros del rango de temperatura del horno, la adecuada elección de la columna y su
fase estacionaria (incluye, tipo, largo y diámetro), la elección adecuada del tipo de detector, las
temperaturas del detector e inyector, los volúmenes de analito, deberán ser establecidas de modo tal que
se obtenga la mayor eficacia en separar los analitos, y con la mejor resolución posible. La pureza de la
muestra dependerá de la preparación previa de la misma.

La CG es una metodología altamente efectiva y su performance permite una amplia gama de


posibilidades para la química analítica en compuestos orgánicos. Una derivación de esta técnica es la
Cromatografía HPLC que funciona sobre la base de la afinidad del analito por la fase móvil líquida en
vez de gaseosa. La sensibilidad de la técnica GC puede incluso detectar microgramos del analito si está
bien montada. La cuantificación se basa en cálculos del área bajo la curva que es proporcional a la
concentración del analito. Comúnmente se usa en estándar interno de trabajo.21

 Cromatografía de fluidos supercríticos: es una técnica híbrida entre la cromatografía de gases (GC) y la
HPLC, que combina lo mejor de ambas técnicas. Esta técnica es importante porque permite la
separación de mezclas en las que no es adecuada la aplicación de la GC ni de la HPLC. En concreto, se
aplica a compuestos no volátiles o térmicamente inestables que no pueden separarse mediante GC, o
aquellos que contienen grupos funcionales que imposibilitan su detección en la HPLC. La SFC se utilizó
por vez primera en 1962.

Debido a las características de la fase móvil (alta presión y temperatura), se emplean equipos parecidos a
los de HPLC, con varias diferencias:

21
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases
 El empleo de un horno termostático para poder controlar con precisión la temperatura de la fase
móvil.

 El uso de un restrictor, empleado para poder mantener por una parte la presión en el interior de la
columna, y -por otra parte- permitir la bajada de la presión a la salida para que el fluido
supercrítico (SF en adelante) pase al estado gaseoso y pueda detectarse adecuadamente el analito.

Básicamente, un restrictor es un tubo capilar de unos 2 a 10 cm de longitud y un diámetro interno menor


al de la columna (típicamente 1/10 del diámetro), donde a la salida el SF expande y pasa al estado
gaseoso y se puede mantener simultáneamente la presión en el interior de la columna.

A diferencia de la cromatografía de gases, en la SFC no se aumenta la velocidad de elución modificando


la temperatura, sino la presión del SF. El aumento de presión, al aumentar la densidad, permite una
mayor interacción analito-fase móvil y disminuye los tiempos de elución. Se suele emplear en las
eluciones una primera etapa isobárica para luego aumentar la presión lineal o asintóticamente hasta el
final de la elución.22

22
https://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_fluidos_supercr%C3%ADticos

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