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PRACTICA No.

4 5
Sntesis y purificacin del acetato de etilo
Destilacin por arrastre de vapor
Qumica orgnica

Presentado por:
Vanesa Hernndez Estrella
Cdigo: 1062325893
Jos Daniel Garzn Anacona
Cdigo: 1061687217

Tutora:
Mara Isabel Orozco Solano

Universidad nacional abierta y a distancia unad


Escuela de ciencias agrcolas, pecuarias y de medio ambiente
Ecapma
Septiembre 2016

INTRODUCCION

En esta prctica de laboratorio, se busca ilustrar la sntesis orgnica de un


compuesto y su posterior purificacin, con el fin de determinar sus principales
caractersticas y su posible grado de pureza. Otro propsito es ilustrar una tcnica
de extraccin y purificacin con lo es la destilacin fraccionada.
Se iniciar purificando el alcohol de reaccin (alcohol antisptico) el cual ser
purificado mediante destilacin fraccionada. Luego se determinar su grado de
pureza. Posteriormente se utilizara este producto como reactivo en la sntesis del
acetato de etilo el cual tambin se purificar con una nueva destilacin
fraccionada.

OBEJTIVOS

Objetivo general:
-Identificar a la destilacin como un mtodo para la separacin y purificacin de
sustancias qumicas
-Sintetizar acetato de etilo a partir de reactivos particulares

Objetivos especficos:
-Analizar algunas tcnicas de separacin, purificacin y sntesis de sustancias
orgnicas a travs de la sntesis de acetato de etilo a partir de alcohol antisptico.
- investigar a travs de la indagacin de informacin relevante en el laboratorio y
diversas fuentes documentales
- conocer y manejar los instrumentos utilizados en cada practica dentro del
laboratorio.

PRACTICA No. 4 Sntesis y purificacin del acetato de etilo


Procedimiento:
Materiales:

Esptula
Gradilla
5 Tubos de ensayo
Mortero
Agitador de vidrio
Cinta de enmascarar
Mechero Bunsen o plancha de calentamiento
Vidrio de reloj
Pipeta 10mL
Papel absorbente
Equipo de destilacin fraccionada (Refrigerante, Alargadera, Baln de
destilacin, Termmetro, Columna de fraccionamiento, Soporte universal,
pinzas y nueces), Perlas de ebullicin
2 Erlenmeyer 50mL
Picnmetro 5mL
Embudo de decantacin 250mL
Vaso de precipitados 100mL
Vaso de precipitados 250mL
Balanza
250mL de alcohol antisptico (cada equipo de trabajo debe traerlo al
laboratorio)
Reactivos suministrados por el laboratorio

REACTIVOS:
cido actico glacial.
Etanol.
cido sulfrico concentrado.
Carbonato de sodio.
Cloruro de calcio.
Sulfato de sodio.
Parte I
Purificacin de etanol
En un baln de fondo plano, aadimos 75mL del alcohol antisptico.

Adicionamos perlas de ebullicin (pequeas esferas de vidrio, pedazos de


porcelana o de ladrillo que ayudan a regular la ebullicin evitando el
sobrecalentamiento).
Luego hicimos el montaje, verificando que quede fijo y cierre hermtico
tanto del sistema de destilacin como el de refrigeracin.

Calentamos el baln a una temperatura de 290C.


Temperatura inicial 30C
Temperatura de ebullicin 68C a los 10 minutos
Inicio de destilacin a los 13 minutos y aumento a una temperatura de 75C
recogemos en una probeta los primeros 10mL que constituyen la
cabeza de la destilacin

Luego de recoger los 10ml, recogimos la siguiente fraccin en un vaso de


precipitados, esta corresponde al etanol al 95%.
Dejamos calentar hasta que alcanzo menos de la mitad del lquido en el
baln y cambio de color, apagamos la plancha y dejamos enfriar
Utilizando un baln aforado de 5ml determinamos la densidad de las tres
mezclas obtenidas.

Peso baln aforado= 11,4467g


Peso muestra 1= 15,4953g
Peso muestra 2= 15,4974
Peso muestra 3= 16,0665

D1=50%
D2=75%
D3=37%

Muestra 1:
D=

15.4953 g11.4467 g
=0,8 g /ml
5 ml

Muestra 2:
D=

15.4974 g11.4467
=0,8 g/ml
5 ml

Muestra 3:
D=

16.0665 g11.4467 g
=0,9 g /ml
5 ml

Parte II
Sntesis del acetato de etilo
En un baln de 100 ml adicionamos 40ml de la mezcla de etanol de la parte I y
30ml de cido actico.
Luego realizamos el montaje para el reflujo y en 10ml de agua adicionamos 3
gotas de cido sulfrico concentrado al 95% agitamos continuamente y lo
agregamos por el tubo de refrigeracin por la parte de arriba, se lleva la mezcla a
reflujo por 30 minutos Realice el montaje para el reflujo como se muestra en la
figura 8 4.

Terminado el tiempo, deje enfriar el equipo y luego efecte el montaje para la


destilacin fraccionada conforme lo realiz para la purificacin del etanol (figura 7)

Nota: en esta fase del procedimiento se identific una falla relacionada a mal
montaje del baln de destilacin debido a que este no tena una correcta
adaptacin o sellado con la columna de fraccionamiento por lo que se pierde
cantidad de vapor haciendo que esta falla instrumental afectara la finalizacin del
proceso.

Se informa sobre inconveniente a la tutora y posteriormente procede a desmonte


del sistema una vez est fro, se lavan cuidadosamente los instrumentos utilizados
y se concluye la prctica.

PRACTICA No. 5 EXTRACCIN DE UN ACEITE ESENCIAL


MEDIANTE DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR

Objetivos Generales
Conocer y aplicar los principios tericos prcticos de la tcnica de extraccin
destilacin por arrastre de vapor
Objetivos especficos
Identificar los fundamentos para mtodos de extraccin de sustancias orgnicas
por arrastre de vapor
Marco terico
Es muy importante tener en cuenta que la tcnica de la destilacin por arrastre con
vapor, no se emplea para la purificacin de compuestos orgnicos sino para la
separacin o extraccin de los mismos.
En general, se utiliza para la separacin de sustancias voltiles y muy poco
solubles en agua que se encuentran mezcladas con otras sustancias poco
voltiles.

En la prctica se utiliza esta tcnica especialmente en los siguientes casos:


Cuando sea inconveniente el empleo de la extraccin con un solvente orgnico,
por la presencia de un alquitrn.
Cuando no se pueda efectuar una destilacin simple, una filtracin o una
extraccin, por la presencia de material slido.
Cuando la sustancia a extraer se descomponga a la temperatura de ebullicin y
sta sea superior a 100C.
Cuando el producto voltil que se va a extraer sea un slido que al destilar tienda
a depositarse en el refrigerante, entonces el agua lo arrastra y no se deposita.
CH2
La destilacin por arrastre con vapor es una aplicacin prctica de la destilacin
de mezclas inmiscibles.
Una mezcla lquida de compuestos inmiscibles entre s no obedece la ley de
Raoult, por el contrario, a una temperatura determinada cada componente ejerce
su propia presin de vapor independientemente de los dems componentes, y la

presin de vapor total de la mezcla ser la suma de las presiones parciales de


cada componente (Ley de Dalton).
La mezcla ebullir a la temperatura a la cual la presin total del vapor es igual a la
presin atmosfrica.
Si se tiene una mezcla de agua y una sustancia orgnica inmiscible, la presin de
vapor del compuesto orgnico es menor que la presin total y hervir a una
temperatura menor cuando est mezclado con el agua, que cuando est puro.
Esto permite ahorrar energa.
En una mezcla de dos compuestos inmiscibles A y B, a una temperatura
determinada, la presin de vapor de cada componente es proporcional a la
concentracin de sus molculas en la mezcla. Por consiguiente, a la temperatura
de ebullicin en el vapor y en el destilado se tiene:
NA

PA
=

NB

PB

Donde N A y N B son el nmero de molculas de A y B respectivamente, P A y P B


son las presiones de vapor de A y B a la temperatura de ebullicin.
Si en la ecuacin anterior se multiplican los numeradores por M A (peso molecular
de A), y los denominadores por MB (peso molecular de B), se tiene la siguiente
expresin:
NA MA

PA MA
=

NB MB

PB MB

Sin embargo, el producto del peso molecular (M= g/mol) por el nmero de moles
presentes (N= mol) es igual al peso presente de dicho compuesto (W= g), por lo
que la ecuacin anterior queda:

WA

MA PA

Siendo WA=WB
MB PB el peso del compuesto A destilado y WB el peso
del compuesto B destilado.
Segn esta ecuacin, la relacin en peso de los compuestos A y B en el destilado
es directamente proporcional a los pesos moleculares y a las presiones de vapor
de los compuestos A y B a la temperatura de ebullicin.
Si el componente B de la mezcla es el agua, debido a su bajo peso molecular, en
el destilado se obtendrn cantidades apreciables de compuestos de mayor peso
molecular.
Tambin, de acuerdo a dicha ecuacin, se puede determinar experimentalmente el
peso molecular del compuesto desconocido A; basta con mezclar el compuesto A
con agua, someter la mezcla a destilacin mientras la temperatura permanece
estable, separar los lquidos destilados, pesarlos y calcular la presin de vapor del
compuesto A, a la temperatura de ebullicin, que ser igual a la presin
atmosfrica (presin de vapor total de la mezcla a la temperatura de ebullicin)
menos la presin de vapor del agua a la temperatura de ebullicin, as tendremos:

WA PB
MA =___________
PA WB

Materiales

Esptula
Agitador de vidrio
1 Refrigerante
Alargadera
2 Balones de destilacin
Termmetro,
Varillas de vidrio, vidrio de reloj, 3 pinzas con nuez, 2 mecheros
bunsen, 2 trpodes, tubo en U
2 Erlenmeyer 100mL
Picnmetro 1mL
Vaso de precipitados 100mL
Vaso de precipitados 250mL
Cinta de enmascarar
Balanza

200g de cascaras de naranja o mandarina recin cortadas

Procedimiento
En un baln de fondo redondo, coloque 120g del material seleccionado para la
extraccin (cascara de naranja picada)

En otro baln de destilacin, aada 500mL de agua e instale un tubo de vidrio que
casi toque el fondo del baln para regular la ebullicin del agua ya que es el
generador del vapor requerido para la destilacin.

Complete el montaje como lo muestra la figura 9.

Comience a calentar el agua del matraz generador de vapor. Verifique que fluye
sin dificultades; mantenga la destilacin hasta que verifique la ausencia de gotas
de aceite en el destilado mediante su recoleccin sobre un vidrio de reloj limpio y
seco

Resultados
Mediante la realizacin de la prctica para extraccin de aceite esencial (cascara
de naranja) por medio de arrastre con vapor se utilizaron 120 gramos de cascara
de naranja fresca y finamente picada dispuestos en un baln de destilacin y en
otro baln 500 ml de agua luego de realizar el respectivo montaje se procede a
calentar a fuego constante mediante la utilizacin de mechero los dos balones con
las sustancias contenidas a lapso de 15 minutos se puede observar como
pequeas gotas de vapor condensado se trasportan hacia el tubo y finalmente a el
vaso que se dispuso para la recoleccin del resultado, se mantienen en
observacin por 5 minutos ms logrando observa como las cascaras de naranja
desprenden un color amarillo y se puede sentir un olor agradable a naranja, al
pasar de 5 minutos y por estar limitados de tiempo se decide subir la temperatura
del mechero que calentaba el baln con el agua generando que esta agua pase de
manera sorpresiva al baln donde se encontraba la cascara de naranja, debido a
esto se para la prctica y se apagan los mecheros se deja enfriar el resultado y
posteriormente se observa que la cascara de naranja presentaba algunos signos
de haberse quemado (coloracin negra) sin embargo se puede evidenciar un claro
olor a naranja y el resultado tiene una coloracin amarilla.

CONCLUSIONES
Para la prctica relacionada a purificacin del etanol se pudo comprender como
las propiedades fsicas ayudan a la identificacin de sustancias, pero tambin
facilitan su purificacin, este es el caso del punto de ebullicin.
Se experiment que aunque la destilacin simple no es una tcnica adecuada
para separar las mezclas de lquidos con muchas impurezas en este caso se pudo
observar una separacin entre los dos lquidos agua y etanol, esto gracias al
proceso echo mediante la columna de fraccionamiento donde se logr efectuar
una concentracin mayor del componente ms voltil hasta la obtencin del
lquido puro.
Tambin mediante la prctica nmero 5 gracias a la tcnica de arrastre de vapor
se logr obtener aceite esencial con una alta concentracin de olor a naranja.

BIBLOGRAFIA

GERMN DE LA TORRE JARAMILLO y PEDRO MORENO VESGA. (2016). Gua


Componente prctico Qumica Orgnica_100416 (1).pdf. 17 septiembre 2016, de
UNAD Sitio web: http://campus19.unad.edu.co/ecbti10/mod/folder/view.php?
id=4274
A.,F. (2014).Qumica orgnica.(9a. ed.) McGraw-Hill Interamericana. Pgina 31.
Tomado de http://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2053/?il=701
Gmez Sierra, Csar, Mrquez Nuo, Rogelio, and Domnguez Snchez,
Federico. Introduccin a la qumica orgnica. Mxico, D.F., MX: Instituto
Politcnico Nacional, 2009. ProQuest ebrary. Web. 19 setiembre 2016. Pg. 995
128. Tomado de: http://bibliotecavirtual.unad.edu.co:2077/lib/unadsp/detail.action?
docID=10359599