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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Practica 5. Destilacin simple y Fraccionada Alumnas: Grupo: 29 :: Laboratorio de Qumica Orgnica ::

DATOS EXPERIMENTALES DE LOS REACTIVOS Nombre del compuesto Masa molar Punto de fusin Punto de ebullici n densidad Formula desarrollada

ACETONA 58,04 g/mol

C3H6O

94.9 C
>300 C

56.3 C

0,79 g/cm3 200 400 kg/m


3

ANARANJAD O DE METILO

327.34 g/mo l

C14H14N3NaO3S

AGUA [H2O]

18 g/ mol

0C

100C

0,958 kg/l

H2O

PROCEDIMIENTO Como en prcticas pasadas se realiz la destilacin simple, esta vez se destilo solamente, por el mtodo de destilacin fraccionada. Para as al final de la prctica, decidir que mtodo es el mejor de acuerdo a las caractersticas de la mezcla o lquido que se destilara y con ello cumplir con el objetivo de la prctica.

DESTILACIN FRACCIONADA DE UNA MEZCLA. 1. Utilizamos 20 mL de la muestra X y el material correspondiente que se indica en la Figura 1. 2. Cubra la columna Vigreaux con fibra de vidrio a fin de regular el calentamiento y evitar variaciones bruscas de la temperatura (la apapachamos). 3. Anotar las temperaturas de destilacin por cada fraccin de destilacin obtenida (Primer componente, azetropo y segundo componente).

TABLAS DE RESULTADOS GRUPALES

EQUIPO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Nuestro equipo

FRACCION TEMPERATURA C A 48 - 50 50 - 52 50 - 52 50 52 50 - 53 48 50 51 - 54 50 53 No 50 - 52 48 50 50 - 52 47 - 48 B 90 - 92 90 - 92 50 - 90 90 - 92 90 - 92 50 - 92 93 - 95 89 - 92 52 - 92 86 - 92 52 - 91 48 - 90 C 92 92 91 92 - 93 92 - 94 92 96 - 97 92 - 94 hay 92 92 91 - 92 90 A 7 7.5 5 6 7 7.5 7.5 7.5 6 7 7 7

VOLUMEN (ml) B 1 1 3.4 8.5 2 2 2 2 resultados 2 3 1.5 4 C 7.5 6 8.2 5 7 4 7 7 5.5 6 6.5 7

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OBSERVACIONES: Se nos dio una muestra problema la cual estaba en estado liquido al momento de destilar nuestra muestra problema debamos ponerle mucha atencin al termomentro ya que debamos registrar las temperaturas y al mismo tiempo quitar la probeta la cual tendra la primera destilacin. Nuestra primera destilacin se encontr en un rango del 47 y 48C y el volumen obtenido de esta destilacin fue de 7ml el cual al observarlo era como incoloro y un olor similar a la cetona Nuestra segunda destilacin se encontr entre un intervalo de 47-90 C y el volumen obtenido fue de 4ml el cual fue el mas bajo volumen entre nuestras 3 destilaciones este segundo compuesto la maestra nos explico que se le llamaba azeotropo que al observarlo era un poco turbio con un olor muy ligero a la acetona. Se supone que deba ser agua pero suponemos que cuando lo olimos se quedo un poco de la primera destilacin Y por ultimo a los 90C obtuvimo el tercero el cual fue un volumen de 7ml Tambin pudimos observar que al terminar nuestras destilaciones en nuestro matraz de bola quedo el anaranjado de metilo

ANALISIS DE RESULTADOS INDIVIDUALES Y GRUPALES Al reportar los datos nos damos cuenta en la tabla que algunos equipos anotaron mal la temperatura del azeotropo ya que anotaron intervalos muy pequeos lo cual no fue lgico ya que la temperatura del azeotropo deba de ser un intervalo mas grande esto debido a que la temperatura de este empezaba cuando dejaba de destilar el primer componente y terminaba cuando empezaba a destilar el segundo componente El primer componente que obtuvimos fue la acetona , nuestor segundo componente fue el azeotropo y por ultimo el agua el cual destilo a los 90C

CUESTIONARIO

a) Qu establece la Ley de Raoult? RAOULT encontr la relacin que existe entre la presin parcial del vapor de un componente y su concentracin en una disolucin ideal. La presin parcial de vapor PA del componente A es una fraccin de su presin de vapor en el estado puro P A ,a la misma temperatura de la disolucin, y su valor depende de la concentracin de dicho componente en la disolucin, la cual se expresa en fraccin molar, ya que esta representa el numero relativo de molculas de una determinada sustancia en la disolucin La ley de Raoult, para dos componentes, se expresa del modo siguiente: PA = PAXA PB = PBXB Donde PA y PB representan las presiones parciales de vapor de los componentes de la disolucin cuando sus fracciones molares son X A y XB respectivamente y las presiones de vapor de los componentes puros son PA y PB Si en la disolucin hay componentes voltiles, cada uno producir una presin parcial en la disolucin que puede calcularse a partir de la ley de Raoult . La presin total siempre es igual ala suma de las presiones parciales de todos los componentes P= PA + Pi

b) Qu criterio sigui para separar las diferentes fracciones durante las destilaciones? Explique. Lo primero que se obtiene se llama cabeza y es lo que se destila a una temperatura constante y se tienen impurezas con punto de ebullicin menor a la sustancia por destilar (sustancias voltiles), despus sigue el cuerpo que destila a temperaturas constantes y es lo que ya estamos purificando, aqu se quita el matraz y ponemos otro para poner la cabeza, y lo que ya no destila se llama cola y son impurezas con punto de ebullicin mayor al compuesto c) Compare los resultados experimentales de las destilaciones y diga tres razones de aquella que le pareci ms eficaz.

La destilacin simple para mezclas de lquidos que difieran en ms de 80 C sus puntos de ebullicin entre ellos y la destilacin fraccionada con puntos de ebullicin que difieran menos de 80 C o con muy pocos grados entre ellos d) Cundo es recomendable utilizar destilacin simple y cundo destilacin fraccionada? La simple se usa para separar dos sustancias con puntos de ebullicin muy lejanos. Por ej., el agua puede separase por destilacin simple porque las sales que contiene tienen puntos de ebullicin muy diferentes al del agua. La fraccionada se usa cuando las sustancias tienen puntos de ebullicin mas cercanos. Sirven para separar, nunca para purificar, es imposible purificar una sustancia por medio de cualquiera de estas dos destilaciones. e) Qu finalidad tiene el plato terico? Es medir que tan buena es una columna, la cual debe tener un nmero grande de platos tericos y producir picos angostos; un plato terico, es la longitud de columna requerida para que se establezca un equilibrio de soluto entre las fases mvil y estacionaria.

f) Se podra separar por destilacin simple una mezcla de dos lquidos de puntos de ebullicin de 67C y 99C? y Por destilacin fraccionada? Finalmente Qu liquido se obtendra primero? La diferencia entre los puntos de ebullicin es de 32C por esto no es conveniente realizar un destilacin simple para separar esta mezcla. La separacin se puede realizar por destilacin fraccionaria, y el primer componente que se obtendra seria el que tiene punto de ebullicin de 67C.

BIBLIOGRAFIA Domnguez X. A. y Domnguez X. A., Qumica Orgnica Experimental, Limusa, Mxico, 1982. Bates R. B. and Schaefer J. P., Tcnicas de Investigacin en Qumica Orgnica, PrenticeHall Internacional, Madrid, 1977