Informe Laboratorio: Hidrometría y azul de metileno

Robert Mathew Schafer

Pontificia Universidad Javeriana, Ingeniería Civil
Código de Estudiante No.: 20510199, Email: robert.schafer@javeriana.edu.co
Nathalia Nieto Guzmán
Pontificia Universidad Javeriana, Ingeniería Civil
Código(s) de Estudiante(s) No.: 20456097, Email: ni.nathalia@javeriana.edu.co
Valentina Estévez Barco
Pontificia Universidad Javeriana, Ingeniería Civil
Código(s) de Estudiante(s) No.: 20504470, Email: vaestevez@javeriana.edu.co
Juan Esteban Jaramillo Aguirre
Pontificia Universidad Javeriana, Ingeniería Civil
Código(s) de Estudiante(s) No.: 20508457, Email: jaramillo_je@javeriana.edu.co

Resumen: Utilización y análisis de los ensayos de azul de metileno e hidrometría, para evaluar las
características del caolín como material apto para ser utilizado como agregado o si en cambio es un material
que limita y condiciona su uso.

Palabras claves: Hidrometría, azul de metileno, área superficial y granulometría

- Determinar las características expansivas

INTRODUCCIÓN
El presente informe de laboratorio tiene como
objetivo analizar los resultados obtenidos a partir
de las pruebas realizadas a una muestra de caolín.
Estas pruebas comprenden el ensayo de azul de
metileno y la determinación de la granulometría
mediante el ensayo de hidrometría.
El análisis granulométrico mediante
hidrometría brinda información detallada sobre la
distribución del tamaño de partículas presentes en
la muestra, lo que permite evaluar su gradación.
Los resultados obtenidos en estos ensayos
serán analizados y comparados con las
especificaciones técnicas establecidas por el
Instituto Nacional de Vías (INVIAS).
Esto permitirá determinar si la muestra de
caolín cumple con los criterios necesarios para
ser considerada como un agregado apto para la
construcción de carreteras o si presenta
limitaciones que impidan su uso en dicha
aplicación.
OBJETIVOS GENERALES
- Medir mediante el método del azul de
metileno el contenido de arcilla del
material y el área superficial de estas
partículas.
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
de la arcilla utilizada, usando el método
de hidrometría, se buscará la gravedad
específica del material y así, hallar la
distribución de tamaño de partícula del
suelo.
MARCO TEÓRICO
Granulometría: La granulometría se define
como la distribución de los diferentes tamaños de
las partículas de un suelo, expresado como un
porcentaje en relación con el peso total de la
muestra seca. La granulometría es la distribución
de los tamaños de las partículas de un agregado
tal como se determina por análisis de tamices y/o
análisis granulométrico por el método del
hidrómetro. 4
Hidrómetro: es un instrumento que sirve para
determinar la densidad relativa de los líquidos
son necesidad de calcular antes su masa y
volumen. Normalmente, está hecho de vidrio y
consiste en un cilindro hueco con un bulbo
pesado en su extremo para que pueda flotar en
posición vertical basado en el principio de
Arquímedes. Tiene un lastre de mercurio en su
parte inferior (que le hace sumergirse
1
parcialmente en el líquido) y un extremo
graduado directamente en unidades en densidad.
El nivel del líquido marca sobre la escala el valor
de su densidad.
PSD: Corresponde a las siglas en ingles de
“particle-size distribution”, en español
distribución del tamaño de la partícula.
Ley de stocks: El método de sedimentación se
basa en el análisis de la sedimentación
gravitacional de partículas en un fluido. Una
suspensión de suelo dispersa se transfiere a un
cilindro de sedimentación, se llena hasta un
volumen definido, y se agita para obtener una
distribución uniforme de partículas. Después de
agitar, sacudir o girar el cilindro, el fluido se
detiene y las partículas en la suspensión caen con
una velocidad de sedimentación que está
relacionada con su tamaño. Dependiendo de la
distribución del tamaño de las partículas, su
concentración en cualquier profundidad de la
suspensión del suelo disminuye continuamente
con el tiempo, porque las partículas sedimentadas
más grandes que un tamaño determinado han
pasado la profundidad.
EQUIPOS E INSTRUMENTACIÓN
Azul de metileno
Según la norma INV-E-235-13 numeral 4
1. Bureta - Con una capacidad de al menos
50ml con graduaciones de 0.1ml.
2. Papel de Filtro Whatman No. 20.
3. Varita de Vidrio – De aproximadamente
25mm de largo y 8 mm de diámetro
4. Agitador de Paletas – Con velocidad de
rotación variable y regulable hasta 600
rpm ±60 rpm con tres o cuatro paletas
agitadoras de 75 ± 10 mm de diámetro.
5. Balanza – De 500 g de capacidad, con una
precisión de ± 0.1% de la masa de la
muestra de ensayo.
6. Cronometro
7. 2 vasos precipitados uno de vidrio y otro
de plástico con capacidad de 1L.
8. Agua destilada
9. 30g de caolín
10. Preparación solución de 10g de azul de
metileno en 1L de agua destilada.
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
Hidrometría
Según la norma INV-E-123-13 numeral 2
1. Dos Balanzas
2. Cilindro de vidrio para sedimentación,
marcado en el volumen de 1000mL
3. Termómetro de inmersión
4. Cronometro
5. Hidrómetro 152H g/L concentración
6. Agente dispersante, hexametafosfato de
sodio de 40g en 1L de agua destilada.
7. Vaso metálico
8. Agitador operado mecánicamente, con
motor eléctrico apropiado hace girar un
eje vertical a una velocidad no menor de
10000 revoluciones por minuto.
9. Vasos precipitados
10. Agua destilada
METODOLOGÍA
Azul de metileno:
Procedimiento:
A. Se toma en un vaso precipitado 500 ml de
agua destilada, mostrado en la Ilustración 1.
B. Con ayuda de una báscula se toman 30 g de
la muestra de caolinita, que posteriormente de
disolverán en el recipiente con el agua
destilada. Mostrado en la Ilustración 2.
C. Una vez se tiene la muestra en el agua, el
recipiente se pasa a la batidora donde, teniendo la
paleta a una altura cercana a 0 cm del fondo del
vaso precipitado se enciende a 600 rpm durante 5
minutos con el fin de que se encuentre
completamente disuelta en el agua. Mostrado en
la Ilustración 3.
D. Una vez se tiene la muestra disuelta, se pasa
a la bureta para añadir en intervalos de 5 ml cada
uno la solución del azul de metileno, una vez se
tienen los 5 ml en la muestra. Se pasa nuevamente
a la batidora, con la paleta a la misma altura se
enciende a 400 rpm durante un minuto para que
esté íntegro en la muestra. Mostrado en la
Ilustración 4.
E. Se prepara sobre el vaso precipitado
plástico el papel filtro Whatman para que las
gotas queden solo suspendidas en el papel.
2
 F. Se toma la muestra, con ayuda de la varilla
de vidrio se revuelve la mezcla tocando el fondo
del vaso precipitado y luego se saca la varilla y se
sostiene horizontalmente, luego pasa sobre el
papel filtro y aquí se pone vertical para que sobre
este caiga la gota. Mostrado en la Ilustración 5. C
G. Una vez la gota ha caído sobre el papel, se
observa si ya se formó la aureola cian alrededor
del azul de la gota, en caso de que no, se pasa al
Ilustración 3. Batido muestra
paso de añadir 5 ml de azul de metileno y se
repiten los pasos siguientes hasta que se observe
la aureola color cian alrededor de la
gota. Mostrado en la Ilustración 6.

Ilustración 4. Agregado azul de metileno

Tabla 1. Tabla de paso a paso de laboratorio de

azul de metileno
PASO EVIDENCIA F

Ilustración 5. Toma muestra

Ilustración 1. 500ml agua destilada

Ilustración 6. Muestras finales

Ilustración 2. 30 g de Caolinita
2. Hidrometría:
Se parte de una muestra representativa del
material a analizar y se procede a realizar un
secado a temperatura ambiente o a 60ºC. Una vez
que el material esté seco, se separa mediante el
tamiz #10. La fracción retenida por este tamiz se

3
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
lava y se dispone en una columna de tamices, línea de aforo (1.000mml). Mostrado en la
considerando que los primeros tamices tienen la Ilustración 10.
apertura más grande, mientras que los ubicados e) Para el segundo agitado (Agitado manual)
en la parte inferior poseen la apertura más se le coloca a la probeta un tapón para
pequeña. De esta manera, se logra separar la poder realizar los movimientos y completar
fracción en diferentes tamices según el tamaño de los ciclos. Un ciclo hace referencia al hacia
la apertura. una sola dirección. Para este agitado se
En el caso de la fracción pasante número 10, realizaron 60 ciclos en 60 segundos
se llevan a cabo 2 ensayos. En el primero, se mostrados en la ¡Error! No se encuentra
extrae una pequeña porción para realizar una el origen de la referencia..
unidad higroscópica, la cual permite verificar si f) Llevado al baño de la muestra y toma de
el material está completamente seco. Es datos en los siguientes tiempos: 2 min, 5
importante mencionar que un material secado a min, 5 min, 30 min, 60 min, 250 min (4h y
temperatura ambiente o a 60ºC podría contener 10 min), 1450 min (24h). Para la toma de
cierto grado de humedad. Por ello, se toma una los datos 30 segundos antes de que se
fracción y se seca a 110ºC hasta que la humedad cumplan los tiempos mencionados
esté completamente eliminada, determinando así anteriormente se deja el hidrómetro
la cantidad de agua retenida en la muestra. estabilizarse y al momento de cumplirse el
El segundo ensayo, objeto principal de este tiempo se mira el menisco formado y se
informe, es la hidrometría. Para la preparación de toma el dato de la parte superior del saliente
este ensayo, se ajusta la cantidad de masa según que se formó. Para la toma de la
el tipo de material a analizar. Por ejemplo, para temperatura, se saca el hidrómetro y se
arena se toman 115 g, mientras que para arcillas introduce el termómetro, procurando que
se toman alrededor de 60 g. La muestra se coloca no se toque el borde del vaso para no
en un agente dispersante, hexametafosfato de afectar el dato tomado.
sodio (40 g), disuelto en un litro de agua. Se
Tabla 2. Tabla de proceso paso a paso de
añaden 125 ml de dispersante a la muestra de
Hidrometría
suelo y se deja reposar durante 24 horas, como
mínimo, o preferiblemente durante 16 horas. PASO EVIDENCIA
La ejecución del ensayo se lleva a cabo en el A
laboratorio siguiendo los siguientes pasos:
a) Se escogió la masa y la muestra a analizar.
Mostrado en la Ilustración 7.
b) Trasvasado de la muestra y el agente
dispersante del envase de vidrio al vaso
metálico, procurando que no queden
partículas en el envase de vidrio para no
afectar el ensayo. Se llena con agua Ilustración 7. Toma muestra.
destilada el vaso metálico hasta ¾ partes de
la capacidad del vaso. Mostrado en la
Ilustración 8.
c) Se realiza el primer agitado (agitado
mecánico), se realiza por 1 minuto a 10.000
rpm. Mostrado en la Ilustración 9.
d) Se hace un segundo trasvasado el cual
consiste en pasar el contenido del vaso
metálico a una probeta de vidrio,
completando 1 o 2 dedos por debajo de la
4
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
 B D

Ilustración 8. Llenado vaso 3/4

Ilustración 10. Segundo trasvasado

Ilustración 9. Batido mecánico

Ilustración 11. Agitado manual

5
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
RESULTADOS cantidad de absorción del material la cual da un
Ensayo de azul de metileno resultado de 16.7 g azul de metileno/kg fracción
caolín mostrado en la Ecuación 2.
50
V = × 10 = V = 16.7
30
Ecuación 2. Implementación ecuación 1 (INV E 235- 13)

1 1 1
𝑆 = (0.5𝑁)𝐴 𝐴
319.87 200 10
Ecuación 3. Superficie Especifica – -Incrementos
(ASTM,2007)

𝑆 = 1.8𝐿𝐿 − 34

Ecuación 4. Correlación al Límite Líquido (ASTM,2007)

Ilustración 12. Resultado azul de metileno.
¡Error! No se encuentra el origen de la
referencia. Se muestra los intentos realizados en
Ecuación 1 Ecuación 2
S =36.711 S = 34.4
el laboratorio para la obtención de la aureola y la
cantidad de azul de metileno implementado.
Haciendo uso de las ecuaciones Ecuación 3 y
Ecuación 4, tomando como LL 38%, N 6 en 5ml
al ser nuestro incremento planteado, 𝐴 como
6.022× 10 y 𝐴 como 1.3× 10 𝑚 nos dio
los siguientes resultados.
Tabla 4. Resultado ecuaciones
Ensayo de Hidrometría
Utilizando las especificaciones de la norma INV
123-13, y metodologías de interpolación con las
tablas proporcionadas por la norma se realizaron
los cálculos de la hidrometría.

Tabla 5. Datos iniciales

Tabla 3. relación entre número de círculo y dosis
de azul de metileno
MATERIAL CANTIDAD UN OBSERVACIONES
CAOLIN 30 g Previamente seca y
lavada en tamiz
#200
AGUA 500 ml Mezcla inicial de
DESTILADA agua destilada y
AZUL DE 500 mg azul de metileno, se
METILENO añade la misma
(Cantidad cantidad de azul de
Inicial) metileno por vez

𝑉 = × 10
Ecuación 1.(Según la norma 235-13 del INVIAS)
Haciendo uso de la Ecuación 1 para determinar la
6
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
Tabla 6. Tabla cálculos de la hidrometría
30
𝐷= ∗
981(𝐺 ∗ 1)𝑤 𝑇
Ecuación 5. Diámetro de la partícula (Según la norma
123-13 del INVIAS)
Para el cálculo de las correcciones por
temperatura y meniscos se utilizaron las tablas de
los Anexo 1,Anexo 2, y Anexo 3y para datos más
exactos se realizaron interpolaciones. Para la
corrección por temperatura se hizo una suma
aritmética de la columna de concentración g/litro,
dado que el hidrómetro utilizado fue el H152. No
se hizo la corrección de defloculante, dadas las
condiciones del laboratorio no resultaba
necesarias.
Curva Granulométrica
100%
90%
80%
Porcentaje de Finos
dosis necesaria para saturar la mezcla de caolín
con el agua destilada más allá de que como se
muestra en la ilustración 12, se vio el aro cian
alrededor de la gota con una dosis de 45ml, la
cual es menor a la final de 50ml. Esto podría
haber sido causado por falta de absorción de la
mezcla del azul de metileno.
Por otro lado, con los resultados mostrados en
la tabla 5, se sabe que la superficie específica es
𝐿 de entre 34 a 36 m2/g, la cual entra en los límites
normales de la caolinita, pues según Barbosa y
Romero (2017) la superficie específica de este
material puede llegar hasta los 50m2/g, lo que
refleja que la muestra podría tener granos de
tamaños más grandes que el mínimo tamaño de
grano que puede presentar este material.
Finalmente, con base en los datos obtenidos en
el laboratorio, se sabe que para cada kilogramo
de esta muestra de caolín se necesitan 16.7g de
azul de metileno para saturarlo. Para saber si esta
muestra de caolín es apta para ser usada como
agregado para la construcción, se comparó el
valor obtenido con el valor máximo establecido
de azul de metileno que deben tener los
agregados según los artículos 330.2.2 y 350.2.2
del capítulo 3 del documento técnico del INVIAS
“Especificaciones generales de construcción de
carreteras 2022”. Según las tablas 330 – 2 y 350
– 2 de dicho documento, la muestra de caolín no

es apta para ser usada como agregado para

70%
60% construcción de base granular ni para ser tratada
50% con cemento ya que el valor obtenido es mayor a
40% los 10g/kg que establece el documento.
30% Hidrometría
20%
Como se puede ver en la ilustración 13, la curva
10%
0%
granulométrica muestra que al menos hasta los
0.0000 0.0020 0.0040 0.0060 0.0080 0.0100 límites de los cálculos donde cierra con un 40%,
Diametro de particulas en suspensión (mm) se observa que las proporciones de los tamaños
de grano tienden a ser similares, lo que significa
Ilustración 13. Curva Granulométrica que según esta tendencia la muestra está mal
gradada. Además, se ve que una gran parte de las
ANÁLISIS DE RESULTADOS partículas presenta diámetros menores de los 75
Azul de Metileno μm del tamiz 200, de estos, cerca de un 40% tiene
Como se puede ver en la tabla 4, aunque hubo partículas con diámetros menores a los 0.1 μm.
diferencias mayores a los 5ml reglamentados Esta gran proporción de granos mucho más
entre cada dosis de azul de metileno a la mezcla, finos que los que pasan el tamiz 200 puede
no hubo repercusiones en el resultado final de la indicar una alta plasticidad en el material y a su
vez una baja permeabilidad dada la presencia en
7
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
un gran porcentaje de partículas casi 200 veces
más pequeñas que el tamaño que se considera una
arcilla.
RECOMENDACIONES
Azul de Metileno:
1. Tener cuidado al momento de adicionar el
azul de metileno a la muestra, puesto que se
puede afectar la cantidad de incremento de
este a la muestra afectando el resultado.
2. Si se realizan más de 2 laboratorios al tiempo
tener cuidado con la limpieza de la batidora y
pivote para la muestra ya que podría
generarse contaminación y dañar la muestra.
3. Al momento de dejar la muestra en el papel
tener precaución con el distanciamiento de las
muestras puesto que puede volver difícil la
lectura y dañarla.
Hidrometría:
1. Tener un control bueno del tiempo para la
tomada de los datos, para esto distribuir bien
cuando deben ir los integrantes del grupo con
respecto a su horario.
2. Procurar no dejar residuos de la muestra en
ningún envase al momento de los trasvasados
ya que esto puede generar un cambio en el
resultado.
3. Para el lavado de la muestra una vez finalizado
la toma de datos en los tiempos establecidos
tener una forma constante de flujo en la
probeta para que el material salga completo y
no se genere perdidas.
4. Tener claro cuál es la probeta para no hacer
mal la lectura de datos.
5. Dejar que el hidrómetro se regule para tener
una toma de datos clara y concisa.
CONCLUSIONES
En conclusión, la muestra de caolín dada su superficie
específica muestra que tiene granos más grandes que
el tamaño mínimo que puede presentar. Por ende, a la
luz del documento técnico del INVIAS
“Especificaciones generales de construcción de
carreteras 2022” no es apta para ser usada como
agregado de construcción de vías.
Por otro lado, la curva granulométrica
obtenida muestra que la muestra de caolín está mal
gradada, con una alta proporción de partículas finas
menores a 75 μm (tamiz 200). Donde
aproximadamente el 40% de las partículas tienen
diámetros menores a 0.1 μm, lo cual es
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno
significativamente inferior al tamaño considerado
como arcilla (menor a 2 μm).
REFERENCIAS
ASTM INTERNATIONAL (2007). Methylene
Blue Surface Area Method to Correlate with
Specific Soil Properties. [En línea].
https://compass.astm.org/document/?contentCode
=ASTM%7CGTJ101429%7Cen-US
Barbosa, C. y Romero, S. (2017). Determinación
de la superficie especifica en suelos
caoliníticos y bentoníticos mediante la
aplicación de adsorción de azul de metileno
aplicando diferentes gradientes térmicos.
Trabajo de grado para optar al título de
Ingeniero Civil. Universidad Católica. [En
línea].
https://repository.ucatolica.edu.co/server/api/
core/bitstreams/83288e9f-b8bc-4650-b200-
141a6d65082d/content#:~:text=Actualmente
%20existen%20registros%20de%20superfici
e,100-240%20m2%2Fg
Instituto Nacional de Vías (2022). Especificaciones
generales de construcción de carreteras 2022.
[En línea].
https://www.invias.gov.co/index.php/archivo-y-
documentos/documentos-tecnicos/14480-
especificaciones-generales-de-construccion-de-
carreteras-2022-1/file
Instituto Nacional de Vías (2022). Manual de Normas
de Ensayo de Materiales para Carreteras, Sección
100 – Suelos. [En línea].
https://www.invias.gov.co/index.php/archivo-y-
documentos/documentos-tecnicos/12864-normas-
de-ensayo-de-materiales-para-carreteras-1/
Instituto Nacional de Vías (2022). Manual de
Normas de Ensayo de Materiales para
Carreteras, Sección 200 – Agregados Pétreos.
[En línea].
https://www.invias.gov.co/index.php/archivo-y-
documentos/documentos-tecnicos/12864-normas-
de-ensayo-de-materiales-para-carreteras-1/
Anexos
Anexo 1. Tabla valores de profundidad efectiva,
basada en hidrómetro y cilindro de tamaños
8
especificados. diámetro de las partículas.

Obtenido de Norma INV 123-07

Obtenido de Norma INV 123-07

Anexo 2. Table de valores de Ct para corrección

por temperatura de las lecturas del hidrómetro

Obtenido de Norma INV 123-07

Anexo 3. Valores de K para el cálculo del

9
Laboratorio de hidrometría y azul de metileno