Método de prueba estándar para determinar el valor de azul de metileno para material

que pasa la malla N° 200 RA 05/2010

1. OBJETIVO.

Determinar el grado de reactividad de los agregados finos (material que pasa la malla #
200) que son utilizados para la fabricación de mezclas asfálticas, el cual puede tener una
influencia nociva en su desempeño, usando como material de medición el azul de
metileno.

2. ALCANCE.

Esta recomendación describe el procedimiento de prueba para determinar el valor de azul

de metileno para material que pasa la malla # 200 (75 μm), en muestras tomadas con
base en la norma SCT N-CMT-4-04 “Calidad de materiales pétreos para mezclas
asfálticas”.

3. DEFINICIONES.

Suspensión (química).- Son mezclas heterogéneas formadas por un sólido en polvo

(soluto) o pequeñas partículas no solubles (fase dispersa) que se dispersan en un medio
líquido o gaseoso (fase dispersante o dispersora).
Titulación (química).- Proceso cuantitativo que se basa en la medición de la cantidad de
un reactivo de concentración conocida (solución patrón) que se consume por un analito
(sustancia a la que se le quiere averiguar la concentración).

4. EQUIPO.

El equipo para la ejecución de la prueba deberá estar en condiciones de operación,

calibrado, limpio y completo en todas sus partes. Todos los materiales por emplear serán
de alta calidad, considerando siempre la fecha de su caducidad.

4.1 Balanza. Con capacidad mínima de 1 kg y aproximación de 0,01 g.

4.2 Mallas. # 200 (75 μm) y las que se requieran, con las características indicadas en el
manual de la SCT M∙MMP∙4∙04∙002/08, Granulometría de materiales pétreos para
mezclas asfálticas.
4.3 Espátula o cuchara. Pieza delgada de metal o plástico con mango para manejar el
agregado y los finos.
4.4 Bureta. Con capacidad mínima de 50 ml, graduada cada 0,1 ml.
4.5 Vaso de precipitado. Con capacidad de 50 ml ó 100 ml.
4.6 Agitador magnético con barra agitadora. De velocidad variable con barra agitadora
de tamaño tal que pueda realizarse una agitación vigorosa en el vaso de precipitados
de 50 ml ó 100 ml.
4.7 Varilla de vidrio. De 8 mm de diámetro con una longitud mínima de 150 mm.
4.8 Cronómetro. Con precisión mínima de un (1,0) segundo.
4.9 Matraz volumétrico. De 1000 ml de capacidad.
4.10 Horno. Con capacidad de mantener una temperatura constante de 110 ± 5° C.
4.11 Papel filtro. Whatman No. 40.
4.12 Soporte universal.

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4.13 Pinzas para soporte universal.

Bureta

Pinzas

Soporte
universal
Vaso de precipitado
Barra agitadora

Agitador magnético

Figura 1.- Montaje del equipo.

5. SOLUCIONES ESPECIALES

5.1 Azul de metileno grado reactivo. Con grado reactivo y fórmula C16H18ClN3S.3H2O.
La solución elaborada en laboratorio debe estar en una botella ámbar recubierta con
papel aluminio (u otro material que impida el paso de luz a la solución), almacenada
dentro de un gabinete obscuro a una temperatura de 20 ± 5 °C. Es recomendable
verificar la solución que no forme una nata en la superficie de la solución o moho; su
almacenamiento no deberá ser mayor de cuatro meses después de realizada la
disolución en agua destilada.
5.2 Agua destilada. Contenida en un recipiente cerrado que evite su contaminación.

6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.

6.1 Materiales pétreos. La preparación de la muestra de materiales pétreos, obtenida

según se establece en el manual de la SCT M-MMP-4-04-001, Muestreo de
materiales pétreos para mezclas asfálticas, se hace de la siguiente manera:
6.1.1 Del material por ensayar, se separa mediante cribado al menos cinco (5,0)
gramos del material que pasa la malla # 200 (75 μm). El material cribado se seca
en horno a 110 ± 5° C hasta masa constante.
6.1.2 Una vez que los finos se tienen separados y secos, se pesa un (1,0) gramo del
material que pasa la malla # 200 (75 μm), se vierte en el vaso de precipitado de 50
ml ó 100 ml. Se añaden posteriormente 30 ml de agua destilada.
6.1.3 Se coloca el vaso de precipitado sobre el agitador magnético, se introduce la
barra agitadora y se comienza una agitación vigorosa, del agua destilada con los
finos.
6.1.4 Por otra parte, se prepara en el matraz volumétrico una solución de un (1,0)
gramo de azul de metileno grado reactivo en 1000 gramos de agua destilada, para
que la concentración de azul de metileno en agua destilada sea 1/1000.

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 Nota 1.- Investigaciones (Aschenbrener, 1992) han desarrollado la siguiente relación
entre los valores de azul de metileno y el desempeño anticipado de pavimentos
de mezcla asfáltica en caliente, en relación con la susceptibilidad a la humedad.
(Ver Tabla 1)

Azul de metileno (mg/g) Desempeño esperado de la prueba

≤6 Excelente
7-12 Marginalmente aceptable
13 - 19 Posibles fallas
≥ 20 Falla

Tabla 1.- Desempeño esperado de azul de metileno

7. PROCEDIMIENTO DE PRUEBA.

7.1 Se llena la bureta graduada hasta la marca con la solución 1/1000 de azul de
metileno en agua destilada.
7.2 Con la solución de azul de metileno se titula la suspensión de los finos en agua
destilada en alícuotas de un (1,0) ml a la vez, sin detener la agitación de la
suspensión (material fino + agua).
7.3 Después de cada adición de solución se agita la suspensión por un minuto.
Después de ese lapso se toma con la punta de la barra de vidrio una gota de
suspensión y se vierte sobre el papel filtro para observar la apariencia de la gota
sobre el papel.

Figura 2 y 3.- Adición de la solución en el papel filtro

7.4 El punto final del ensaye es cuando se observa alrededor de la gota la formación
de un pequeño halo color azul cian. Si aún no se alcanza esta condición, se debe
seguir adicionando más solución de azul de metileno.

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 Figura 4.- Aparición del halo color azul cian en el segundo mililitro adicionado.

7.5 Una vez que se forme el halo, se debe continuar con la agitación cuatro minutos
más y se debe volver a evaluar. Si el halo desaparece después de ese tiempo
adicional, aún no se ha alcanzado el punto final del ensaye y se debe continuar
con el inciso 7.4.

Figura 5.- Aparición repetida del halo azul cian, se ha terminado el ensayo.

8. CÁLCULOS Y RESULTADOS.

8.1 Valor de azul de metileno. El valor de azul de metileno se define como la cantidad de
mililitros de azul de metileno capaz de reaccionar con un (1,0) gramo de material que
pasa la malla # 200 (75 μm) hasta su saturación (aparición del halo).
8.2 El valor de azul de metileno para un material evaluado, de acuerdo al procedimiento
descrito en esta recomendación, se reporta como la cantidad de mililitros de solución
adicionada a la suspensión hasta la aparición del halo.
Csol
AM 
Pfiller
Donde:
AM es el valor de azul de metileno; mg/g

CSOL es la cantidad en miligramos de azul en 1mm de solución necesaria

para alcanzar el punto final del ensaye; ml

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 PFILLER es la cantidad de material contenido en la suspensión, igual a un (1,0)
gramo; g

9. PRECAUCIONES PARA EVITAR ERRORES.

9.1 Se debe realizar la prueba en un lugar cerrado y limpio.

9.2 Todo el equipo esté perfectamente limpio y funcional.
9.3 Verificar que la balanza esté limpia en todas sus partes y calibrada, colocada en una
superficie horizontal, sin vibraciones que alteren las lecturas.
9.4 Cuidar verticalidad de la bureta. (Ver figura 1)
9.5 Cuidar que las muestras sean representativas del banco que se pretende evaluar.
9.6 Evitar la contaminación de la muestra con polvo del medio ambiente, así como la
contaminación por el uso de equipo sucio o por la manipulación manual de la muestra.
9.7 Se recomienda durante los primeros ensayes continuar con la titulación de la
suspensión más allá del punto final del ensaye con el propósito de obtener de manera
más precisa el punto final. A medida que el evaluador adquiera más experiencia en la
identificación del halo, esta recomendación se puede obviar.

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