LABORATORIO N 1

SECCION A: RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO

SECCION B: TECNICAS GENERALES DE SEPARACION, DESTILACION,
DECANTACION, CENTRIFUGACION, FILTRACION
RECONOCIMIENTO DE MATERIAL DE LABORATORIO
INTRODUCCION
OBJETIVOS
Conocer el material bsico de un laboratorio de qumica, su manejo y las precauciones
que se deben tener al utilizarlo.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
Mechero, tubos de ensayo, gradillas, frascos de reactivo, matraces Erlenmeyer, probetas,
pipetas parciales y totales, buretas, mariposas, pinzas, trpodes, rejillas y otros.
Procedimiento
1. Manejo y uso del mechero
a. Examine el mechero y desrmelo
b. Arme el mechero, cierre la entrada de aire y encindalo, observe la llama con
diferente admisin de gas y aire.
c. Interponga un trozo de porcelana fra y observe lo que ocurre con los distintos
tipos de llama.
d. Encienda el mechero acercando un fsforo al orificio de entrada de aire. Verifique
el ruido caracterstico y observe el color de la llama (mechero calado). Cierre la
admisin de gas y de aire. Cuidado! la base del mechero est caliente, no la
toque, vuelva a encender el mechero.
2. Manejo y uso del tubo de ensayo y de los frascos de reactivos
a. Vace una solucin reactivo (S.R.) desde los frascos a tubos de ensayo. La tapa se
mantiene con la mano izquierda y vuelve a colocar en el frasco al devolverlo a su
ubicacin en el anaquel. Nunca se debe dejar la tapa sobre el mesn. Ensaye esta
operacin hasta dominarla.
b. Calentamiento de lquidos en tubos de ensayo. Esta operacin debe realizarse
como lo indica la Figura 1. El calentamiento debe efectuarse manteniendo el tubo
en continua agitacin, por lo que ste no debe llenarse hasta ms all de la mitad
de su volumen.
i.
Agregue agua a un tubo de ensayo hasta la mitad, mantngalo mediante
una pinza sobre la llama del mechero.
ii.
A otro tubo de ensayo agregue agua hasta de su volumen, usando una
pinza, calintelo, agitando continuamente, retrelo de la llama de vez en
cuando.
iii.
Anote sus observaciones.

3. Manejo y uso de probetas y pipetas

Medicin de lquidos
Cuando se requiere medir el volumen de un lquido puede usarse pipetas, probetas o
buretas, dependiendo de la exactitud requerida. Al usar la pipeta se debe aspirar
(directamente con la boca cuando la solucin no reviste peligro, en caso contrario con
la ayuda de una propipeta) la S.R. desde un tubo de ensayo o vaso de precipitado.
Nunca pipetear directamente desde el frasco de reactivo. La forma de tomar la pipeta
se ilustra en la Figura 2.
Mida 5.0; 7,0; 10,0 y 12,0 mL de agua, usando una pipeta y vaciando su contenido
cada vez en una probeta. Compare en cada caso el volumen medido.
Manejo y uso de vaso de precipitado y matraces
Calentamiento de lquidos en vasos y matraces.
Cuando se requiere calentar gran cantidad de lquidos se usan vasos de precipitado o
matraces Erlenmeyer y se calientan sobre una rejilla con asbesto o similar. Para evitar
el recalentamiento del lquido por sobre el punto de ebullicin, con peligro de
proyecciones, se agita con una varilla de vidrio (bagueta) o agregando esferitas de
vidrio. Arme un equipo con mechero, rejilla de asbesto sujeta por una pinza a un
soporte universal y sobre ste coloque un vaso de precipitado con agua hasta la
mitad, esferitas de vidrio y caliente a ebullicin, retire el mechero, agregue
inmediatamente una pequea cantidad de sal. Observe y repita el proceso, dejando
enfriar previamente un rato. Dibuje el equipo que arm, sealando el nombre de cada
una de las partes.

Figura 2

Figura 1

Figura 3

Manejo de probetas, pipetas, buretas y matraces aforados

Muchas operaciones y reacciones qumicas implican medir volmenes ya sea de lquidos

puros o de soluciones. La eleccin del implemento adecuado de medicin depende de la
exactitud que requiere la experiencia a realizar.
Lectura de una escala
Todo instrumento que mide determinada propiedad, longitud, masa, peso, densidad,
volumen, ndice de refraccin, conductividad elctrica, etc posee una escala de lectura.
Para leer correctamente dicha escala es necesario conocer el valor que corresponde a
cada una de sus divisiones. As, por ejemplo, si en la escala de un instrumento que mide
volmenes existen diez divisiones entre cada mililitro (mL), la divisin mnima corresponde
a 1/10= 0,1 mL; si el nmero de divisiones es 50, corresponde a 1/50= 0,02 mL, etc.
Generalmente, se debe leer valores que no coinciden exactamente con alguna de las
divisiones. En este caso se interpola el valor por simple estimacin visual. La
incertidumbre (precisin) depende de la distancia que hay entre las graduaciones
menores.
En consecuencia, se estima que el lmite de error es la mitad del valor correspondiente a
la mitad de la menor divisin. En tanto que la sensibilidad del instrumento esta dada por la
mnima divisin que se pueda leer de la escala o en caso de otros instrumentos los cuales
miden volmenes totales es dada por los fabricantes bajo ciertas condiciones y aparece
anotada en el instrumento.
Lectura de material volumtrico
En los aparatos volumtricos utilizados normalmente se ve una lnea curva (menisco) la
que indica el nivel de lquido que se tiene y tal como muestra la Figura 3, se debe leer
para obtener la medida real del volumen que contiene el material de vidrio el lquido que
en el cual se realiza la medicin.
Para enrasar (hacer coincidir el menisco con determinada divisin o aforo) se debe poner
el instrumento en posicin vertical, a la altura de los ojos y leer tal como en la Figura 3.
Limpieza y cuidado del material volumtrico
Es muy importante conservar estos implementos limpios porque:
La suciedad contamina el lquido, este impide la determinacin exacta del volumen. La
cristalera sucia no escurre bien, de modo que el volumen del lquido extrado del
recipiente es inferior al contenido en el. Lo anterior es fcil de comprobar observando si
las gotas liquidas quedan o no adheridas a las paredes. Lo anterior es fcil de comprobar
observando si las gotas liquidas quedan o no adheridas a las paredes.
Resulta muy eficaz en la limpieza del vidrio el uso de detergentes y posterior enjuague
con abundante agua. Si la suciedad no cede al tratamiento anterior se utilizan soluciones
especiales. Cuando las pipetas o buretas estn mojadas en su interior es necesario
cebarlas previamente a fin de no diluir la solucin a medir. El cebado se realiza
enjuagando toda la superficie de escurrimiento del aparato con algunos mL de la solucin.
Nunca se debe calentar el material de vidrio aforado ya que se deforma y no recupera su
capacidad original.

La bureta cuidados y como realizar la medicin

Es un instrumento de alta presin es por esto que se debe proceder con cuidado para
obtener resultados confiables.
1. Cebar con el lquido a medir
2. Agregar la solucin hasta 1/3 del volumen cuidando que la espita se llene,
evitando la presencia de burbujas
3. completar la bureta por sobre la medida del cero
En el caso de que permanezca lquido adherido a la espita, este debe ser
considerado en el volumen medido. Cada gota corresponde a aproximadamente a
0,05mL.

4. Dibuje el siguiente material, indicando la funcin principal:

Pipeta parcial

Pipeta total

Propipeta

Crisol y tapa

Vaso de precipitado

Probeta

Matraz aforado

Matraz
Erlenmeyer

Matraz kitasato

Embudo decantacin

Embudo Bchner

Bureta + soporte
universal

Gradilla con tubos de

ensayo

Tripode

Rejilla

Triangulo

Sistema de destilacin
simple

Bagueta

Piseta

Vidrio reloj

Tubo de ensayo

Termmetro

Mortero

Gradilla

Bomba de vaco

Sistema de filtracin
simple

Sistema de filtracin
al vaco con trampa
de agua

Sistema de filtracin al
vaco con bomba de
vaco

pH-Metro

Agitador magntico

Lentes de seguridad

Frasco de reactivo

Cpsula de porcelana

Papel filtro

Papel pH

Isopo

Embudo analtico

Esptula

Mechero Bunsen

Centrifuga

TECNICAS GENERALES DE SEPARACION

DECANTACION, CENTRIFUGACION, FILTRACION, DESTILACION
INTRODUCCION

OBJETIVO
Conocer algunas tcnicas de separacin: slido-lquido, dos lquidos miscibles, dos
lquidos inmiscibles.
PARTE EXPERIMENTAL
MATERIALES Y REACTIVOS
Tubos de ensayo, gradilla, embudos, embudos de decantacin, papel filtro, bagueta,
vasos de precipitado, tringulo, kitasato, trompa de vaco, solucin de yoduro de plata,
solucin de nitrato de plomo, agua, tetracloruro de carbono, equipo destilacin simple,
mezcla de dos lquidos miscibles.
1. Separacin de una fase lquida (agua) de una fase slida (yoduro de plomo).
a. Decantacin. Previa sedimentacin de la fase slida se procede a inclinar el
recipiente que contiene ambas fases de modo que escurra la fase lquida.
b. Centrifugacin. Se somete la mezcla slido-lquido a la accin de fuerza centrfuga
con el objeto de que la fase ms densa (slido) se deposite en el fondo del tubo.
Esta operacin se efecta en una centrfuga, las hay manuales y mecnicas. Para
ello se coloca la mezcla en un tubo de centrfuga y en el lado opuesto otro tubo
que contiene el mismo nivel de agua, de modo que contrapese al primero. La
centrfuga se hace funcionar un par de minutos, se desconecta y se espera hasta
que se detenga completamente y luego se separa el lquido por decantacin.
c. Filtracin. Se separa ambas fases usando material poroso quedando retenida en
sta fase slida. El material poroso ms empleado es el papel filtro que se fabrica
con varios tamaos de poros: para slidos muy finos, para otros intermedios y
para slidos gelatinosos. El papel filtro se dobla convenientemente y se adapta al
embudo (Figura 1). El sistema bifsico se vierte con ayuda de una bagueta de
modo que caiga suavemente sobre el filtro (Figura 2).
La filtracin puede acelerarse empleando vaco. Para esto se usa el embudo
Bchner provisto de papel filtro en el fondo. El embudo se adapta a un matraz
kitasato el que se conecta a travs de la espita lateral a una trompa de vaco (ver
Figura 3).
2. Separacin de dos lquidos inmiscibles (agua-tetracloruro de carbono).
La separacin se hace por decantacin. Para esto se coloca la mezcla en un embudo
de decantacin (Figura 4), el ms denso queda en el fondo del embudo y la
separacin se logra al abrir la llave de la espita de salida, dejando escurrir el lquido
hasta la zona de la interfase.
3. Separacin de dos lquidos miscibles.
La separacin se hace por destilacin. Consiste en calentar la solucin en un matraz
que se encuentra conectado con un tubo refrigerante. Los vapores que se
desprenden de la solucin son ms ricos en el componente ms voltil de la solucin.
Estos alcanzan la zona fra del refrigerante donde condensan a lquido. A la salida del
refrigerante se ubica un recipiente para recibir el lquido destilado (Figura 5).

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Tome tres tubos de ensayo y agregue a cada uno aproximadamente 3 mL de SR
nitrato de plomo. Deje reposar.
2. Con uno de los tubos practique la separacin por decantacin. Anote sus
observaciones.
3. Vace el contenido del segundo tubo a un tubo de centrfuga y centrifugue por dos
minutos. Separe la fase lquida por decantacin. Anote sus observaciones.
4. Coloque un papel filtro doblado en la forma que se indica (Figura 1) en el embudo.
Mjelo con agua para que se adhiera a las paredes del embudo (en el vstago forma
una columna de agua). Sobre el trpode coloque el tringulo y en l, el embudo con el
filtro. Bajo el embudo coloque un vaso de precipitado de modo que el vstago del
embudo quede en contacto con la pared interna. Con la ayuda de una bagueta vierta
el contenido del tercer tubo en el filtro. Arrastre el residuo que haya quedado en el
tubo con una piseta. Lave el slido retenido en el filtro con agua destilada (Figura 2).
Anote sus observaciones.
5. A un vaso de precipitado agregue 10 mL de solucin de nitrato de plomo y 10 mL de
yoduro de potasio. Prepare un equipo para filtrar al vaco. Coloque el papel filtro en el
fondo, agregando agua para que se adhiera. Adapte el embudo a un kitasato y
conecte la manguera de la trompa de vaco a la espita del matraz (Figura 3). Abra
suavemente la llave de la trompa de vaco. Con la ayuda de una bagueta vierta el
contenido del vaso de precipitado al embudo de modo que caiga sobre el papel filtro.
Lave con agua destilada usando una piseta. Cuando deje de escurrir lquido cierre la
manguera del matraz. Cierre la llave. Anote sus observaciones.
6. En el tringulo soportado por el trpode coloque el embudo de decantacin. Asegrese
que la llave del embudo est cerrada. Agregue al embudo 10 mL de agua (d=1,0g mL 1
) y 10 mL de tetracloruro de carbono (d=1,6 gmL -1). Tape el embudo retrelo del
tringulo y agite por unos segundos. Vuelva a colocar el embudo en el tringulo y
destpelo. Introduzca el vstago dentro de un tubo de ensayo o de un vaso de
precipitado y cuando ambas fases se hayan separado abra la llave dejando escurrir el
lquido hasta que la interfase llegue al orificio de la llave. En este momento cierre la
llave. Anote sus observaciones.
7. Arme un equipo de destilacin como se muestra en la Figura 5. Haga circular agua por
el tubo refrigerante. Caliente la solucin del matraz. Observe qu sucede con la
temperatura de los vapores. Registre la temperatura a la cual se destila el primer
lquido. Detenga el proceso en el momento que comienza a aumentar nuevamente la
temperatura.

Fig. 1 Plegamiento filtro

Fig. 2. Tcnica para transferir precipitado

Fig. 4 Embudo decantacin

Fig. 5. Equipo destilacin simple

Fig 6.
Equipo Soxhlet

Resuelva antes de asistir al trabajo prctico

1. Por qu no se debe llenar un matraz de destilacin mucho ms de la mitad de su
capacidad?
2. Por qu no se evapora de una vez todo el lquido del matraz de destilacin cuando se
alcanza el punto de ebullicin?
3. Indique dos razones que justifiquen que el agua fra en un refrigerante se haga circular
en sentido ascendente desde la parte inferior a la superior y no al contrario.
4. Averige acerca de:
a. Destilacin fraccionada
b. Destilacin a presin reducida
d. Refinacin del petrleo
5. Productos a partir de la refinacin del petrleo y temperaturas en que se destilan.