Analítica Experimental 1 (1507).

Semestre 2022-2. Facultad de Química, UNAM.

Integrantes:
Cruz Romero Ana Luisa, Flores Martinez Nadia Sarahi, Tinajero Lozada Andrea Gisela

TAREA REDOX

El ácido oxálico se utiliza como abrillantador de pisos, superficies de mármol, terrazo y granito, y
gracias a sus propiedades de óxido-reducción permite remover óxidos en superficies metálicas. En
cierto laboratorio de análisis químico llega una muestra de ácido oxálico que se sospecha se
encuentra adulterado. Propón una metodología que te permita pureza del ácido oxálico, debes
proponer la metodología de análisis de la muestra, la normalización y preparación de las
disoluciones con las que vas a valorar la muestra.

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Tabla 1. Aparatos e instrumentos disponibles en el laboratorio

Tabla 2. Sustancias disponibles en el laboratorio.

Para tu diseño de experimento indica

a) Busca los potenciales de reducción estándar de las diferentes especies y ubícalos en una
escala de potencial estándar (E0), selecciona un material que será el material de referencia
secundario para analizar tu muestra y a partir de él, selecciona el patrón primario.

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b) Verifica que las reacciones que estás planteando sean espontáneas y cuantitativas.

c) Escribe las semirreacciones de reducción y oxidación y las reacciones globales a ocurrir.

Titulación de tiosulfato de sodio con triyoduro

Titulación para determinar la pureza de ácido oxálico con triyoduro

d) Plantea cómo realizar la preparación las disoluciones que te permitirán realizar la

cuantificación y di las concentraciones a la cual los prepararías.

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1. Preparación de disolución KIO3: Realizando los cálculos adecuados, suponiendo

emplear un volumen de alícuota de 10.0 mL para 3 réplicas y los respectivos
endulzados, se propone preparar un volumen de esta disolución de 100.0 mL,
estableciendo el siguiente procedimiento:
1. Pesar 0.1140 g de KIO3 en balanza analítica con una nave de pesado.
2. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100.0 mL.
3. Añadir agua destilada para disolver el sólido, homogeneizando.

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4. Una vez homogeneizado, se añade agua destilada c.b.p 100.0 mL
5. Etiquetar apropiadamente y resguardar.
2. Preparación de disolución tiosulfato de sodio 0.02 mol/L: Calculando la masa
necesaria para preparar un volumen de 100.0 mL, se realiza el procedimiento:
1. Pesar por diferencia en un vaso de precipitados, en balanza granataria, 0.3 g
de tiosulfato de sodio.
2. Una vez pesado, se le añade una espátula de carbonato de sodio.
3. Se añade agua destilada previamente hervida y se agita con un agitador de
vidrio para homogeneizar.
4. Añadir c.b.p 100 mL de agua destilada recién hervida.
5. Se transfiere la disolución a un recipiente adecuado y apropiadamente
etiquetado.
3. Preparación de disolución de triyoduro 0.01 mol/L: Para preparar esta disolución, se
obtiene el triyoduro al hacer reaccionar yodo y yoduro (prominente del yoduro de
potasio), y realizando los cálculos apropiados, se propone el siguiente procedimiento:
1. Pesar por diferencia con vaso de precipitados de 250 mL, en balanza
granataria, 0.2 g de yodo.
2. Con varilla de vidrio, triturar/moler lo máximo posible el yodo.
3. Adicionar KI en exceso al yodo, una espátula.
4. Mezclar ambos reactivos hasta homogeneizar.
5. Una vez homogeneizado, agregar de 1 mL en 1 mL agua destilada ,
asegurándose que al añadirla no haya precipitado; si se forma, añadir más KI.
Continuar añadiendo agua poco a poco con esta misma precaución.
6. Asegurándose de que no se haya formado precipitado durante la adición de
agua, añadir agua destilada c.b.p 100 mL.
7. Transferir la disolución a un recipiente color ámbar y correctamente
etiquetado.
e) Normalización y titulación de disoluciones (Asegúrate de trabajar con reacciones
balanceadas, como TIP: podría ser que el análisis no sea directo).
1. Normalización de tiosulfato de sodio con KIO3
1. Tomar 5.0 mL de la disolución de KIO3 previamente preparada y transferir a
un matraz Erlenmayer de 125 mL.
2. Agregar agua destilada c.b.p aproximadamente 25 mL.
3. Añadir aproximadamente 3 mL de H2SO4 4.5 mol/L
4. Agregar un exceso de KI e inmediatamente colocar un tapón sobre el matraz.
5. Agitar hasta que se observe una coloración amarillo ámbar.
6. Una vez agitada, resguardar la alícuota en un lugar oscuro, con la menor
cantidad de luz posible, por aproximadamente 10 minutos.
7. Transcurrido este tiempo, sacar del resguardo y comenzar la titulación con la
disolución de tiosulfato.
8. Añadir tiosulfato hasta que se observe un cambio de color de la alícuota a
amarillo paja y detiener momentáneamente la titulación.
9. Añadir 2 gotas de almidón a la alícuota, y observar el cambia de color a azul.
Una vez añadido el almidón, continuar con la titulación.
10. Continuar la adición de titulante hasta que se observe un cambio de color de
azul a incoloro.
11. Registrar el volumen de titulante gastado.
12. Realizar puntos 1 a 11 por triplicado.

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2. Titulación de I3- con tiosulfato previamente normalizado.
1. Considerando un volumen de alícuota de 5.0 mL, tomar de la disolución de I3-
previamente preparada, y se coloca en un matraz Erlenmayer de 125 mL
2. Añadir agua destilada c.b.p aproximadamente 25 mL.
3. Comenzar la titulación empleando como titulante la disolución de tiosulfato
previamente normalizada.
4. Añadir titulante hasta que la alícuota se torne de color amarillo pana, y se
detiene momentáneamente la titulación.
5. Añadir 2 gotas de almidón como indicador, y se observa un cambio de color
rojo a azul. Una vez añadido el almidón, se continúa con la titulación.
6. Continuar con la adición de titulante hasta que se observe un cambio de color
de azul a incoloro.
7. Registrar el volumen de titulante gastado.
8. Realizar los puntos por triplicado.
3. Determinación de la pureza de una muestra de ácido oxálico min 99.6%, marca
STAR, OXOCHEM PVT.LDT., lote 151, peso neto 25.000 kg, peso bruto 25.130 kg,
fecha de producción Noviembre del 2017, fecha de expiración Noviembre del 2021.
1. Pesar por diferencia 0.1440 g de la muestra de ácido oxálico en un vaso de
precipitados de 100 mL
2. Disolver con la mínima cantidad de agua destilada
3. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100.0 mL
4. De la disolución preparada, tomar 5.0 mL
5. Transferir a un matraz Erlenmeyer de 125 mL
6. Adicionar c.b.p 25 mL de agua destilada
7. Agregar 2 gotas de almidón
8. Adicionar triyoduro hasta un cambio de color azul
9. Repetir pasos 4 a 8 hasta 3 réplicas
f) Di el tamaño de muestra por emplear, ve si es una cantidad manejable y exprésala
correctamente, las muestras problema debes medirlas con instrumentos.

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g) Indica la reacción química que sufre el analito con la disolución titulante, ¡no olvides
balancear!
H2C2O42- + I3- ⇄ 2CO2 + 3HI
h) Da las condiciones generales para cada parte del análisis, di si debes usar algún indicador,
calentar la muestra, añadir ácido o base para lograr condiciones estándar, añadir exceso de
algún reactivo, etc.
Indicador: almidón
La disolución de tiosulfato se debe preparar con agua destilada recién hervida debido a que se
deben eliminar los gases que contenga y que puedan volverse ácidos y favorecer la dismutación del
tiosulfato.
La disolución de triyoduro se prepara con un exceso de KI, ya que esta especie al reaccionar con el
yodo forma el triyoduro.
La disolución de triyoduro se debe resguardar en un recipiente color ámbar para evitar reacciones
fotocatalíticas que descomponen la disolución.
Y se debe resguardar en un lugar fresco, ya que el aumento de la temperatura puede provocar la
sublimación del yodo.
La normalización de tiosulfato con KIO3 se lleva a cabo en medio ácido por lo cual se debe agregar
un volumen aproximado de 3 mL de ácido sulfúrico 4.5 N.
Adicionalmente se añade un exceso de KI para la formación de triyoduro en el medio.****?
Se debe tapar, agitar y resguardar de la luz por las reacciones fotocatalíticas, aproximadamente 10
min.
i) Redacta claramente la metodología del análisis de la muestra.
1. Pesar por diferencia en un vaso de precipitados de 100 mL 0.0720 g de muestra.
2. Disolver con la mínima cantidad de agua destilada.
3. Transferir cuantitativamente a un matraz de 100.0 mL.
4. Adicionar cbp 100 mL de agua destilada.
5. Tomar una alícuota de 10.0 mL.
6. Transferir a un matraz Erlenmeyer de 250 mL y agregar cbp 50 mL de agua
destilada.
7. Agregar 2 gotas de almidón.
8. Adicionar titulante hasta observar el cambio de color azul.

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j) Genera una tabla de datos para la normalización del patrón secundario*

En el planteamiento, se propone estandarizar un patrón secundario, y con este, normalizar el que
se empleará.
1) Estandarización de Na2S2O3 con KIO3

Reacción: S2O3 2- (ac)+IO3 - (ac) ⇄ S4O6 2- (ac) + I2 (ac)

Indicador: Almidón
Volumen de Volumen de [Na2S2O3] uC uA
Repetición alícuota punto final [mol/L] [mol/L] [mol/L]
[mL] [mL]
1
2 5.0
3
Promedio Observaciones:
Desviación estándar
Tabla 3. Resultados experimentales de la estandarización.
2) Titulación de I3- con Na2S2O3

Reacción: S2O3 2- (ac)+I3 - (ac) ⇄ S4O6 2- (ac) + 3I- (ac)

Indicador: Almidón
Volumen de Volumen de [I3-] uC uA
Repetición alícuota punto final [mol/L] [mol/L] [mol/L]
[mL] [mL]
1
2 5.0
3
Promedio Observaciones:
Desviación estándar
Tabla 4. Resultados experimentales del patrón secundario.
k) Genera una tabla de datos para determinar el mensurando

Reacción: C2O4 2- (ac)+I3 - (ac) ⇄ 2CO2 (g) + 3I- (ac)

Indicador: Almidón
Repetición Volumen
alícuota
de Volumen de %P H2C2O4
punto final [%m/m]
uC
[%m/m]
uA
[%m/m]
U95%, k=2
[%m/m]

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[mL] [ mL]
1
2 5.0
3
Promedio Observaciones:
Desviación estándar
Tabla 5. Resultados experimentales para generar el mensurando de la muestra de Determinación
de la pureza de una muestra de ácido oxálico min 99.6%, marca STAR, OXOCHEM PVT.LDT., lote
151, peso neto 25.000 kg, peso bruto 25.130 kg, fecha de producción Noviembre del 2017, fecha de
expiración Noviembre del 2021.
l) Propón un modelo matemático para determinar la incertidumbre expandida (95%
confianza) del mensurando y la incertidumbre combinada de la concentración del patrón
secundario.

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