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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO

LEÓN

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Química Orgánica Experimental

Práctica No. 3 Destilación simple fraccionada

Maestros:

María Isabel Leyva González


María de Lourdes Maya Treviño

Grupo No. 1 Brigada No. 2 Equipo No. 12

Matrícula Nombres Firma

2079903 Sánchez Peña José Luis

2072117 Silva Camacho Juan Carlos

2133411 Uresti Guevara Juan Esteban

2008076 Zapata Méndez Luis Mario

Semestre: Agosto – diciembre 2023


San Nicolás de los Garza, Nuevo León a 6 de octubre de 2023
Práctica no.3 “Destilación simple fraccionada”

Objetivo

Separar los componentes de una mezcla binaria mediante destilación fraccionada,


identificarlos con precisión mediante su temperatura de ebullición y cuantificar el
rendimiento volumétrico de esta operación.

Fundamento

Podemos separar una mezcla en sus componentes si aprovechamos las diferencias


en sus propiedades. Un método importante para separar los componentes de una
mezcla homogénea es la destilación, un proceso que depende de las diferentes
capacidades de las sustancias para formar gases.[1]
Para poder llevar a cabo la destilación es importante que únicamente exista una
sustancia volátil, o bien, que ésta contenga más de una sustancia volátil, pero el
punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros
componentes en, al menos, 80 ºC.[2]

Existen diferentes tipos de destilación, dentro de esta práctica de laboratorio se


utilizan dos tipos.

Destilación simple: es el proceso de ebullición y condensación de una mezcla en


solución líquida para separar sustancias normalmente miscibles y con temperaturas
muy diferentes de ebullición. [3]
El aparato para una destilación simple es un sistema cerrado, y se compone de una
fuente de calor, un matraz o recipiente que contiene el líquido a destilar, un
condensador refrigerado por agua normalmente, y un recipiente para recoger el
destilado. La mezcla se calienta y el líquido con el punto de ebullición más bajo se
vaporiza y se condensa en el tubo refrigerante o condensador goteando en el
recipiente final. [3]
Destilación fraccionada: se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se
pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con
una diferencia entre ellos menor a 80 ºC.[2]

Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se


enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar
los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación.

En la destilación se utilizan muchos instrumentos por lo que es importante poder


identificarlos y conocer su funcionamiento.

Matraz de destilación: también conocido como matraz de fondo plano, es un


recipiente de vidrio que contiene la mezcla a destilar y como lo indica su nombre su
fondo es plano.[4]

Termómetro: se utiliza para medir la temperatura de la mezcla en el matraz, y saber


cuándo se alcanza el punto de ebullición.[4]

Condensador: tubo de vidrio alargado conectado al matraz por donde sube el


vapor. Al pasar por el tubo, el vapor se enfría y se condensa. Este instrumento está
conectado a una bomba de recirculación de agua mediante mangueras.[4]

Frasco de colección: recipiente de vidrio donde se recoge el líquido condensado,


por ejemplo: vasos de precipitado, probetas, matraces, etc.[4]

Columna de destilación: tubo vertical que se utiliza en la destilación fraccionada.


La mezcla se introduce por la parte superior de la columna y se calienta. Los
componentes se separan y se recogen en diferentes puntos de la columna en
función de su punto de ebullición.[4]

Bomba de recirculación: los recirculadores para laboratorio son un tipo de equipo


que permite la recirculación de un fluido entre un tanque o recipiente y un sistema
de proceso. Estos sistemas se emplean en una variedad de aplicaciones de
laboratorio, desde la recirculación de líquidos a la regulación de temperatura y la
limpieza de equipos. Los recirculadores para laboratorio permiten una mayor
eficiencia en los procesos de trabajo.[5]

Procedimiento

1.- Se midió 50 mL de la muestra en una probeta de 50 mL.

2.- La muestra se transfirió al matraz de fondo plano.

3.- Se colocó el matraz de fondo plano sobre la plancha de calentamiento,


posteriormente se agregó la columna empacada, la cabeza de destilación y el
condensador mediante soportes universales.

4.- Se conectó la bomba de recirculación a él condensador utilizando mangueras y


se colocó una probeta a un lado del condensador.

5.- Se encendió la plancha de calentamiento a una temperatura de 315 °C.

6.- Una vez se obtuvo la primera gota de acetato de butilo, se comenzó a registrar
datos cada 30 segundos.

7.- En el momento en que se recuperaron 32 mL del líquido, se detuvo el


calentamiento.
8.- Se dejo enfriar el equipo.

9.- Se retiro la columna empacada y se montó nuevamente el sistema.

10.- El acetato de butilo recuperado fue devuelto a su envase.

11.- Se inició el calentamiento nuevamente.

12.- Una vez se obtuvo la primera gota de acetato de butanol, se comenzó a registrar
datos cada 30 segundos.

13. - En el momento en que se recuperaron 12 mL del líquido, se detuvo el


calentamiento.

13.-Usando la plancha de calentamiento se evaporó el butanol restante en la


campana.
14.- El butanol recuperado fue devuelto a su envase.

Material

• Matraz de destilación • 2 mangueras


• Columna empacada • 2 soportes universales
• Cabeza de destilación • 2 pinzas para soporte
• Termómetro y tapón • 1 vaso de precipitado de 100
• Condensador mL
• Plancha de calentamiento • 1 probeta de 50 mL
• Bomba de recirculación • 4 perlas de destilación

Reactivos

Mezcla binaria acetato de etilo/butanol

Resultados y discusiones

Tabla 1. Datos de la práctica.

Datos Volumen

Mezcla binaria 50 mL

Butanol 16.66 mL recuperados

Acetato de etilo 33.33 mL recuperados

a) Cálculos para la composición de la muestra binaria:

El volumen utilizado de la muestra binaria fue de 50 mL, se pudo plantear que la


relación es de 2:1 por lo que la ecuación queda de la siguiente manera:

2𝑥 + 𝑦 = 50 Ecuación 1

“x” es nuestro acetato de etilo por lo que nuestra “y” es nuestro butanol que lo
tomamos como la variable “x” para el despeje de esta:
2𝑥 + 𝑥 = 50 Ecuación 1.1

3x = 50

50
𝑥= = 16.66
3

𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑖𝑙𝑜 = 2(𝑥) = 2(16.66) = 𝟑𝟑. 𝟑𝟑 𝒎𝑳

𝐵𝑢𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = 𝑥 = 𝟏𝟔. 𝟔𝟔 𝒎𝑳

Por lo tanto, el volumen recuperado del acetato de etilo y del butanol fue de 33.33
mL y 16.66 mL.

Temperatura de volumen y tiempo.

Para la destilación fraccionada se registró una subida constante en la temperatura,


ya que esta subía alrededor de un grado cada minuto, a su vez la destilación simple
no tuvo una mayor complicación, puesto que al solo tener que retirar la columna
empacada simplemente se repitió el procedimiento anterior.

Tras la recolección del destilado y durante su cálculo de volumen se puede concluir


que el volumen obtenido no es exacto, ya que fue recolectado por medio de una
probeta de 100 mL en el caso de la destilación fraccionada y en el caso de la simple
el volumen fue recolectado por medio de un vaso de precipitado de 50 mL, los cuales
al no estar diseñados para mediciones exactas del volumen no se obtendrá el
volumen preciso correspondiente a cada una de las anotaciones realizadas en
conjunto a su temperatura.

A continuación, se muestran las gráficas de la destilación simple (Temperatura vs


tiempo) y la destilación fraccionada (Temperatura vs Volumen) de los datos
obtenidos de la práctica:
Grafica 2. Temperatura vs Volumen (Fraccionada)

Temperatura vs Volumen
90
80
Temperatura °C 70
60
50
40
30
20
10
0
1 0.5 5 10 15 20 25 30 31.4 31.6 31.8 31.8
gota
Volumen mL

Grafica 2.1. Temperatura vs Tiempo (Simple)

Temperatura vs Tiempo
120

100
Temperatura °C

80

60

40

20

0
30 60 120 180 240 300 360 420 480 540 600
Tiempo (S)

b) La temperatura del destilado, ¿Que indica?

La temperatura de un destilado indica varias cosas importantes dependiendo del


contexto y del proceso de destilación específico. La Pureza del destilado, La
temperatura del destilado puede indicar qué componente o componentes están
siendo recogidos en ese momento. La Eficiencia del proceso proporciona
información sobre la eficiencia del proceso de destilación, es decir, Si la
temperatura se mantiene constante y coincide con el punto de ebullición del
componente deseado, esto sugiere un control preciso de la destilación. La
Identificación de componentes desconocidos identifica y separa componentes de
una muestra desconocida, entre otros más.

C) La presión atmosférica en la ciudad de monterrey y como afecta los puntos de


ebullición de las sustancias involucradas.

La presión atmosférica en monterrey el 29/09/23 fue de 1014 hPa. La presión


atmosférica tiene un impacto significativo en los procesos de destilación simple y
fraccionada, ya que influye en los puntos de ebullición de los componentes de una
mezcla. En este caso teníamos una presión atmosférica de 1014 hPa,
normalmente una presión atmosférica a nivel del mar es de 1013 hPa, por lo tanto,
teníamos una presión relativamente alta, por lo que el punto de ebullición del
acetato de etilo sería ligeramente más alto debido a la mayor presión y el butanol
tiene un punto de ebullición de aproximadamente 117 °C a presión atmosférica
estándar. A una presión ligeramente más alta de 1014 hPa, el punto de ebullición
sería un poco más alto, pero este cambio sería pequeño y probablemente
insignificante en la mayoría de las aplicaciones prácticas.

Para la destilación fraccionada se registró una subida constante en la temperatura


ya que esta subía alrededor de un grado cada minuto, a su vez la destilación simple
no tuvo una mayor complicación ya que al solo tener que retirar la columna
empacada simplemente se repitió el procedimiento anterior.

Tras la recolección del destilado y durante su cálculo de volumen se puede concluir


que el volumen obtenido no es exacto ya que fue recolectado por medio de una
probeta de 100 mL en el caso de la destilación fraccionada y en el caso de la simple
el volumen fue recolectado por medio de un vaso de precipitado de 50 mL, los cuales
al no estar diseñados para mediciones exactas del volumen no se obtendrá el
volumen preciso correspondiente a cada una de las anotaciones realizadas en
conjunto a su temperatura.
Cuestionario

1. ¿En qué consiste la técnica de la destilación?


La técnica de destilación consiste en el aprovechamiento de los
diferentes puntos de ebullición que tienen los compuestos en una
mezcla en estado líquido para así poder separarlos.
2. Identifique y describa al menos dos propiedades físicas en las que se
fundamenta la destilación.
• Punto de ebullición: Se trata de la temperatura a la cual la presión
del líquido es igual a la presión que rodea al líquido para que este
se transforme en vapor.
• Volatilidad: Esta propiedad física se refiere a la facilidad con la
que una sustancia se vaporiza.
3. ¿Qué es y cómo se describe el equilibrio líquido-vapor en una mezcla
binaria? Este equilibrio ocurre cuando no se presentan cambios con
respecto al tiempo de la temperatura y la presión total de la mezcla. Es
decir, la temperatura y la presión son las mismas entre las dos fases
(líquido-vapor) cuando están en equilibrio.
4. ¿Cuál es la diferencia que existe entre una destilación simple y una
fraccionada? La destilación simple se emplea cuando los puntos de
ebullición de los componentes de la mezcla tienen grandes diferencias
entre ellos, mientras que en la destilación fraccionada se utiliza cuando
los puntos de ebullición están cerca uno del otro. Hablando de equipo
de laboratorio, en la destilación simple se dirigen los vapores por un
condensador donde estos se pasan al estado líquido, por otro lado, en
la destilación fraccionada se emplea una columna de fraccionamiento
donde el vapor se enfría y regresa al contenedor, provocando contacto
con el líquido para volver a hervir.
5. ¿Cuál es la razón por la cual hay que aplicar calentamiento uniforme sobre
el matraz donde se lleva a cabo la destilación? Se debe calentar de manera
uniforme a que la temperatura influye en las presiones de vapor.
6. ¿Cuál es la razón por la cual el termómetro no se coloca sumergido en el
líquido? No se sumerge el termómetro ya que en la mezcla se encuentran
diferentes sustancias con diferentes puntos de ebullición, por lo que se
opta por tomar la temperatura de los vapores.
7. ¿Cuál es la razón por la que es recomendable añadir núcleos de ebullición?
Estos se agregan al matraz para fomentar la homogeneidad de la mezcla
al momento de ebullir.
8. ¿Cuál es la razón por la cual el calentamiento debe ser tal que el aumento
de temperatura no sea tan brusco (de tal forma que el destilado caiga en una
relación no mayor de 2-3 gotas por segundo)? Para que el equilibrio
líquido-vapor se mantenga constante.
9. ¿Cuál es la razón por la cual hay que empacar la columna de
fraccionamiento? Se empaca la columna para aumentar el contacto entre
los vapores y los líquidos, y así mejorar la separación de los
componentes de la mezcla.
10. ¿En qué caso debe preferirse usar un refrigerante de aire al hacer una
destilación? Se debe usar un refrigerante de aire cuando la diferencia de
los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla es grande
(mayor a 80 °C) . Este refrigerante permitirá que los vapores se enfríen
para que se condensen.

Conclusiones

Tras la realización de la práctica se pudo conocer la importancia entre el uso de la


destilación fraccionada y el uso de la destilación, ya que la destilación fraccionada
es utilizada cuando la mezcla de productos líquidos que tienen distintos puntos de
ebullición mientras que la destilación simple es utilizada cuando la mezcla de
productos tiene únicamente una sustancia volátil.
Referencias

[1] Brown, T., LeMay, E., Bursten, B., Escalona y García, H. J., Escalona, M. C. R., & Doria

Serrano, M. d. C. (1998). Química: La ciencia central (12a. ed.--.). México D.F.:

Prentice Hall. Págs. 13-14. ISBN: 9786073222372

[2]. Angurell, I., Casamitjana, N., et. al. Operaciones básicas en el laboratorio de Química.

Destilación. Universidad de Barcelona. Recuperado el 3 de octubre del 2023 de:

https://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_fona.html

[3]. AreaCiencias. (2021). Destilación simple. Areaciencias. Recuperado el 3 de octubre del

2023 de: https://www.areaciencias.com/quimica/destilacion-simple/

[4]. ferrovial. Destilación. Ferrovial. Recuperado el 3 de octubre del 2023 de:

https://www.ferrovial.com/es/stem/destilacion/

[5]. Kalstein. (2023). ¿Qué tipos de recirculadores hay para laboratorio y cuáles son sus usos?

Kalstein. Recuperado el 3 de octubre del 2023 de: https://www.kalstein.es/que-tipos-

de-recirculadores-hay-para-laboratorio-y-cuales-son-sus-usos/

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