UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DEHUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

CICLO DE ACTUALIZACION PROFESIONAL – GRUPO 2

IQ – 601 OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERÍA QUIMICA

INFORME DE PRÁCTICA N° 01: DESTILACIÓN DIFERENCIAL

DOCENTE:
 Ing. Alfredo ARIAS JARA
 Ing. Alfredo TORRES GARAY

ALUMNOS:
 LLACTAHUAMAN ASTORAY, GLADYS
 MALLQUI BERROCAL, ANABEL VICTORIA.
 RIMACHI CHIPANA, CARLOS ALBERTO.
 YANCE CARHUAPOMA, AMELIA.

GRUPO DE PRÁCTICA: SÁBADO 30 DE JULIO 10:30 a.m. – 1:00 p.m.

Ayacucho - Perú
2022
 “DESTILACIÓN DIFERENCIAL”

1. OBJETIVOS:

 Estudiar la separación por destilación diferencial de la mezcla de etanol

agua.

 Determinar el balance de materia diferencial y balance de energía,

aplicado a la destilación diferencial experimental de la mezcla de etanol

agua.

2. REVISIÓN BIBLIOGÁFICA:

DESTILACIÓN

La destilación es una operación unitaria que consiste en la separación de

los componentes de una mezcla líquida (en la que todos los compuestos son

más o menos volátiles) por evaporación y condensación sucesivas. La

separación se basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los

componentes, lo que tiene como composición diferente a la del líquido del que

procede. Lógicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor

será la separación que se puede conseguir. Para el cálculo de la composición

del vapor que se desprende se supondrá que éste se encuentra en equilibrio

con la fase líquida presente en cada instante consecuencia la formación de un

vapor de composición diferente a la del líquido del que procede. Lógicamente,

cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor será la separación que

se puede conseguir. Para el cálculo de la composición del vapor que se

desprende se supondrá que éste se encuentra en equilibrio con la fase líquida

presente en cada instante. Marcilla A. (1998). Tema 5: Destilación.

Introducción a las Operaciones de Separación Cálculo de etapas de

equilibrio. Publicaciones Universidad de Alicante.

https://core.ac.uk/download/pdf/16358082.pdf

DESTILACIÓN SIMPLE

La destilación simple se caracteriza porque no se establece ningún tipo de

contacto entre el vapor generado por el líquido que hierve y un líquido

cualquiera, de composición diferente a la del equilibrio; es decir, el vapor

generado y el líquido en ebullición están en equilibrio. Puede ser abierta o

cerrada. En la destilación simple cerrada o de equilibrio, también llamada

destilación súbita o destilación flash, el producto a destilar se calienta y luego

se descarga en un recipiente a presión muy reducida, donde experimenta una

expansión súbita que conduce a la formación de las dos fases, vapor y líquido,

en equilibrio. En la destilación simple abierta se carga una caldera, de forma

intermitente o de forma continua, y el destilado se va recogiendo a la salida de

un condensador. Marcilla A. (1998). Tema 5: Destilación. Introducción a las

Operaciones de Separación Cálculo de etapas de equilibrio.

Publicaciones Universidad de Alicante.

https://core.ac.uk/download/pdf/16358082.pdf
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

3.1. Disponer para la práctica de unos 15 a 20 litros de mezcla líquida de etanol

agua, con una composición inicial aproximada de 10 a 15 °GL de

contenido alcohólico.

3.2. Medir la temperatura (TF), los grados alcohólicos de la mezcla y tomar dos

muestras (por duplicado) en los frasquitos porta muestras (cerrar

herméticamente) para su determinación de densidad.

3.3. Registrar el peso exacto de la mezcla líquida a destilarse y cargar en el

destilador.

3.4. Registrar la hora de inicio (t0) y encender el sistema del calentamiento

eléctrico del destilador. Reportar la tensión eléctrica de servicio y la

potencia del sistema resistivo. No olvide registrar al final de la destilación

la hora final (fF), para determinar el tiempo de funcionamiento del sistema

– t0)

3.5. Registrar las temperaturas: (T1) calentador, (T2) tanque del destilador y

(T3) zona de vapor del destilador cada 5 min. Con respecto al agua de

refrigeración utilizado durante la destilación, determinar el caudal (V vs t),

temperatura de entrada (Te) y temperatura de salida (Ts) del agua

circulante a través del condensador. Los registros de datos se realizan

hasta la finalización de la destilación.

3.6. AL OBSERVARSE LAS PRIMERAS GOTAS DE DESTILADO, registrar la

hora del muestreo (tDi), la temperatura del tanque (T2i) y recoger las

muestras instantáneas de destilado y del líquido de fondo

simultáneamente en los frasquitos porta muestras (para determinar las

fracciones molares: yi , xi respectivamente, desde i= 0 hasta el final).

Luego del muestreo proseguir con la colección o recojo de 500 mL de

destilado en una probeta.

 3.7. Luego de recoger los 500 mL de destilado, efectuar el cambio de probeta

(con uno vacío) al mismo tiempo que vuelve a registrar: tDi, T2i y se realiza

la nueva toma de muestras instantáneas (destilado y fondo) en los

frasquitos porta muestras.

3.8. Por otra parte, para el destilado retirado en la probeta (500 mL), registrar

la temperatura (TDi) y el grado alcohólico (ºGLDi), luego acumular el

destilado parcial en un recipiente cerrado de almacenamiento de

destilado. Repetir los pasos (7) y (8) cíclicamente hasta que el último 500

mL de destilado recogido en la probeta se aproxime a una concentración

alcohólica de unos 20 a 25 ºGL.

3.9. Al finalizar la destilación desconectar el servicio eléctrico y registrar la hora

final (tF), apagar el equipo de destilación diferencial y cerrar el suministro

de agua de refrigeración.

3.10. Uniformizar todo el destilado acumulado y medir la temperatura media

final, los grados alcohólicos y el volumen (o peso) del destilado total;

recoger dos muestras del destilado total para determinar su densidad.

3.11. Igualmente, medir la temperatura del líquido residual, descargar con

cuidado del tanque del destilador (apagado previamente) y registrar el

volumen (o peso); tomar dos muestras del líquido residual para determinar

su densidad (en frío).

4. MATERIALES, EQUIPOS E INSTRUMENTOS USADOS:

 MATERIALES Y EQUIPO:

 Destilador batch simple.

 Equipo para medidas de pesos (lastre).

 Frasco para las muestras.

 Balanza analítica.

 Cronometro.
  Alcoholímetro

 Termómetro

 Probetas de 500 mL

 SUSTANCIAS:

 Etanol

 Agua

5. DATOS:

TABLA N° 01

DATOS EXPERIMENTALES

Características Valor
Peso de mezcla etanol agua cargado al destilador 18 Kg
Grados alcohólicos de la alimentación 13.5 °G.L
Temperatura de la alimentación 20.6 °C
Destilado total recogido 4.075 L
Grados alcohólicos del destilado total 45.0 °G.L
Hora de inicio de la destilación diferencial simple 11:31 am
Hora de inicio de recepción de destilado líquido (condensado) 11:53 am
Hora de finalización de la destilación diferencial simple 12:30 pm

TABLA N° 02

REGISTRO DE TEMPARATURAS EN EL EQUIPO DE DESTILACIÓN

T1 (°C) T2 (°C) T3 (°C) T4 (°C) Ts (°C)

Tiempo
Hervidor Tanque Vapor H2O H2O
0 21.0 21.5 23.4 21.0
5 27.8 21.5 23.9 19.0
10 38.1 21.5 23.9 19.0
15 45.4 22.4 24.9 19.0
20 47.4 29.8 29.3 19.0
25 48.8 41.0 41.9 26.8
30 49.3 44.4 53.7 29.3
35 49.3 46.4 54.3 29.3
40 50.3 47.4 54.7 29.3
45 50.8 48.3 55.7 29.8
50 51.3 49.3 56.6 30.3
55 51.8 50.3 57.1 29.8
60 51.8 50.3 57.1 29.8
Promedio 44.85 38.01 42.81 25.49
 TABLA N° 03

REGISTRO DEL AGUA DE REFRIGERACIÓN

T (°C) Agua Control de caudal de refrigerante

Medición
corriente t (s) V (mL)
0 21 10
1 21 10 830
2 21 10 810
3 21 10 810
4 21 10 800
5 21 10 810

TABLA N° 04

REGISTRO DEL DESTILADO RECOGIDO

Volumen
Medición TD (°C) ° GL
(mL)
1 500 17.5 62.5
2 500 15.7 58.0
3 500 15.1 54.0
4 500 16.6 49.0
5 500 15.9 44.9
6 500 15.5 38.0
7 500 16.9 28.0
8 500 16.6 25.0

Registro de muestras instantáneas

Peso del lastre en el aire : 6.6712 g

Peso del lastre en agua destilada : 5.6713 g

Peso del lastre F : 5.6896

TABLA N° 05

REGISTRÓ DE MUESTRAS INSTANTANEAS

Temperatura Peso del lastre

Medición
Tanque (°C) Líquido de fondo: x Líquido de destilado: y
1 Xw1 5.6894 XD8 5.7710
2 Xw2 5.6891 XD7 5.7602
3 Xw3 5.6886 XD6 5.7527
4 Xw4 5.6874 XD5 5.7433
5 Xw5 5.6831 XD4 5.7329
6 Xw6 5.6815 XD3 5.7232
7 Xw7 5.6804 XD2 5.7132
8 Xw8 5.6794 XD1 5.7050
 6. CÁLCULOS:

𝑾𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑾𝑎𝑖𝑟𝑒
𝝆=
𝑾𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎 − 𝑾𝒂𝒊𝒓𝒆

Para el destilado 1:
5.7050𝑔 − 6.6712𝑔
𝜌=( ) = 0.9663 𝑔
5.6713𝑔 − 6.6712𝑔

TABLA N° 06
TABLA DE XD Y XW

PLF PLAire PLH2O PLx PLy ρix ρiy

5.6896 6.6712 5.6713 5.6894 5.771 0.9819 0.9003
5.6896 6.6712 5.6713 5.6891 5.7602 0.9822 0.9111
5.6896 6.6712 5.6713 5.6886 5.7527 0.9827 0.9186
5.6896 6.6712 5.6713 5.6874 5.7433 0.9839 0.9280
5.6896 6.6712 5.6713 5.6831 5.7329 0.9882 0.9384
5.6896 6.6712 5.6713 5.6815 5.7232 0.9898 0.9481
5.6896 6.6712 5.6713 5.6804 5.7132 0.9909 0.9581
5.6896 6.6712 5.6713 5.6794 5.705 0.9919 0.9663

De la teoría se encuentra los porcentajes en peso según la densidad de cada

muestra

TABLA N° 07
TABLA DE DENSIDADES
ρix ρiy %p/px %p/py
0.9819 0.9003 11.2276 56.7093
0.9822 0.9111 11.0000 51.9422
0.9827 0.9186 10.6429 48.5727
0.9839 0.9280 9.8000 44.2300
0.9882 0.9384 6.8750 39.2277
0.9898 0.9481 5.8667 34.2000
0.9909 0.9581 5.1333 28.4294
0.9919 0.9663 4.5294 22.9568
Promedio 8.1344 40.7835

Calculando la fracción molar de XD y Xw con los datos obtenidos con porcentaje de

peso:

P.M Kg/Kmol
etanol agua
46.069 18.015

40.7835
xD  46.069  21.22
40.7835
 (100  40.7835) /18.015
46.069
 8.1344
xw  46.069  3.35
8.1344
 (100  8.1344) /18.015
46.069

5.1. CUESTIONARIO:
5.1.1. Preparar los diagramas de composición y temperatura para el sistema

etanol agua obtenida a la presión local, ubicar y evaluar los datos de

fracciones molares experimentales obtenidas a partir de las muestras

instantáneas del destilado y fondo así como el de la temperatura de la

cámara durante el experimento: ( Ti, xi, yi) experimentales. Discutir la

aproximación del destilador al estado de equilibrio:

GRÁFICO N°01

EVL ETANOL - AGUA

ETANOL - AGUA, 548 mmHg

1.1

0.9

0.8

0.7
y(f. molar vapor)

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
x(f. molar líquido)
 GRAFICA N° 02
COMPARACIÓN DE DATOS TEÓRICOS VS DATOS EXPERIMENTALES

etanol / agua
0.35

0.3
Y1 fraccion molar

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045 0.05

X1 fraccion molar

ELV etanol - agua P=548 mm Hg

1.0000

0.9000

0.8000

0.7000
Y (fraccion molar)

0.6000

0.5000

0.4000

0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000 0.9000 1.0000
x (franccion molar)
 5.1.2. Realizar el balance de materia global y para el etanol con los datos

experimentales:

Calculando porcentaje molar de alimentación XF

PL  F   F  0.9817

% pF  11.3571

xF  4.7711
Calculando número de moles de la alimentación

M F  xF * M A  (1  xF )* M B
M F  0.0477 * 46.069  (1  0.0477)*18.015  40.4582kg / kmol

g
 F  0.9817
ml

VF  18000ml
g
mF  0.9817 *18000ml  17.6706kg
ml
17.6706kg
F  0.9131kmol
40.4582kg / kmol

TABLA N° 08
TABLA DE % EN PESO, VOLUMEN Y MOL DE LOS XD Y XW

%Molar %Molar
ρix ρiy %p/px %p/py
x y
0.9819 0.9003 11.2276 56.7093 4.7127 29.1378
0.9822 0.9111 11.0000 51.9422 4.6103 27.3585
0.9827 0.9186 10.6429 48.5727 4.4503 26.0460
0.9839 0.9280 9.8000 44.2300 4.0754 24.2828
0.9882 0.9384 6.8750 39.2277 2.8059 22.1446
0.9898 0.9481 5.8667 34.2000 2.3791 19.8704
0.9909 0.9581 5.1333 28.4294 2.0721 17.0906
0.9919 0.9663 4.5294 22.9568 1.8214 14.2702
promedio 8.1344 40.7835 3.3467 22.8225

Realizar el balance de materia global y para el etanol con los datos experimentales.

M Dt  0.2282* 46.069  (1  0.2282) *18.015

M Dt  24 kg/kmol

Dt ( promedio)  0.9336kg / ml

 VDt  4075 ml
g
mDt  0.9336 * 4075ml  3.8044 kg
ml
3.8044kg
Dt   0.1585kmol
24kg / kmol

Entonces el balance de material es:

F  0.9131 kmol
Dt  0.1585 kmol
W  0.9131  0.1585  0.7546 kmol

5.1.3. Determinar teóricamente la cantidad de destilado total y el residuo líquido

utilizando la ecuación de Rayleigh y comparar con los valores

experimentales. Para el cálculo teórico del destilado total y el residuo

líquido, usar los datos experimentales de la alimentación y su respectiva

composición (F, xF, TF), así como la composición media del destilado

acumulado obtenido experimentalmente (xD). Analizar y discutir los

resultados.

 dx 
x
F 
F

Ln   
 
W  xW  y  x 

TABLA N° 08
TABLA DE RESUMEN DE LA ECUACIÓN RAYLEIGH

x y f=1/(y-x) ΔX fm a II=a w Dt XD
0.0471 0.35000 3.30153
0.0400 0.32000 3.57143 0.00711 3.43648 0.02443
0.0350 0.30000 3.77358 0.00500 3.67251 0.01836 0.04280 0.87481 0.03825 0.33815
0.0300 0.28000 4.00000 0.00500 3.88679 0.01943 0.06223 0.85797 0.05509 0.32337
0.0250 0.20000 5.71429 0.00500 4.85714 0.02429 0.08652 0.83739 0.07567 0.29889
0.0200 0.17000 6.66667 0.00500 6.19048 0.03095 0.11747 0.81186 0.10120 0.26993
0.0150 0.15000 7.40741 0.00500 7.03704 0.03519 0.15265 0.78380 0.12926 0.24598
0.0100 0.12000 9.09091 0.00500 8.24916 0.04125 0.19390 0.75212 0.16093 0.22389
0.0050 0.10000 10.52632 0.00500 9.80861 0.04904 0.24294 0.71613 0.19693 0.20298
 Interpolando para XD= 0.2122
Dt= 0.1811 kmol
W= 0.732 kmol

Se obtiene el siguiente resultado de manera teórica:

𝐷 𝑇 = 0.1811 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑊 = 0.732 𝐾𝑚𝑜𝑙
5.1.4. Determinar la energía calorífica teórica necesaria entregada por el

reboiler para la destilación diferencial y la experimental entregada por el

sistema de calentamiento eléctrico; determinar la eficiencia térmica del

destilador.

ENERGIA CALORIFICA TEÓRICA

DATOS:
etanol agua
A= 100.922 103.08
B= -1.12E-01 -0.1748
C= 4.99E-04 2.75E-04

Peso molecular de etanol (A): 46.069 Kg/Kmol

Peso molecular del agua (B): 18.016 Kg/Kmol

Considerando:

TDt = 22 °C T0 = TF = 20.6 °C
Xw = 0.0335 Tw = 87.00 °C
xD = 0.2122 TV = 85.5 °C

Hallando Hf:

̅̅̅̅̅𝐴 + [(1 − 𝑥 𝐹 ).𝐶𝑝𝐵 . 𝑃𝑀

𝐻𝐹 = [𝑋𝐹 . 𝐶𝑝𝐴 . 𝑃𝑀 ̅̅̅̅̅𝐵 ]] (𝑇𝐹 − 𝑇0 ) + ∆𝐻𝑠𝑜𝑙

𝐻𝐹 = 0 (Es cero ya que 𝑇𝐹 = 𝑇0 )

Hallando Hw:

Tmw = (TW + T0)/2= 53.8 °C

HW   xW Cp A M A  (1  xW )CpB M B  (TW  TO )  H sol

 Cp A  A  BT  CT 2

etanol CPA= 117.698 J/MOLK 0.611 Kcal/Kg°C

agua CPB= 75.304 J/MOLK 0.999 Kcal/Kg°C

𝐻𝑊 = 1197.3307 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

etanol agua
Tb= 351.500 373.15 K
Tc= 515.800 647.3 K
λb= 38.744 40.669 Kj/Kmol

TV = 85.5 ° C
 Tc  T 
0.38

  b 
 Tc  Tb 
λ
Etanol 38.094 Kj/Kmol 197.634 Kcal/Kg
Agua 41.473 Kj/Kmol 550.229 Kcal/Kg

Tmv = (TW + T0) = 53.05 °C

Etanol CPA= 117.537 J/MOLK 0.610 Kcal/Kg°C

Agua CPB= 75.301 J/MOLK 0.999 Kcal/Kg°C

HV  xˆD M A CpA TV  TO   A   (1  xˆD )M B CpB TV  TO   B 

𝐻𝑊 = 11048.0487 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

QR  W .H W  DT .HV  F .H F

𝑄𝑅 = 2654.6215 𝐾𝑐𝑎𝑙

ENERGIA CALORIFICA EXPERIMENTAL

J
QR  P * t D  3600 *3600s  3096 j  3096kcal
s
 Eficiencia = 2654.6215/3096 *100 = 86%

5.1.5. Determinar y comparar la energía calorífica teórica y experimental retira

en el condensador – subenfriador para producir el destilado total.

ENERGIA CALORIFICA TEÓRICA

H Dt   xˆ D Cp A M A  (1  xˆ D )CpB M B  (TDf  TO )  H sol

TmD = (TDt + T0)/2= 21.3 °C

Etanol CPA= 111.255 J/MOLK 0.577 Kcal/Kg°C

Agua CPB= 75.436 J/MOLK 1.001 Kcal/Kg°C

𝐻𝐷𝑡 = 27.7846385 𝐾𝑐𝑎𝑙/𝐾𝑚𝑜𝑙

QC  DT  HV  H DT 

𝑄𝐶 = 1746.71186 𝐾𝑐𝑎𝑙

ENERGIA CALORIFICA EXPERIMENTAL

T entrada: 20.6°C

T promedio salida: 29.8°C

CpH2O a Te: 0.9999Kcal/Kg.°C

CpH2O a Ts: 0.9990Kcal/Kg.°C

ΡH20 a T = 29.8°C: 995.147 Kg/m3

Caudal del agua: 0.000081 m3/s

0.9999 + 0.9990 𝐾𝑐𝑎𝑙

𝐶̅𝑃 = = 0.9995 . °𝐶
2 𝐾𝑔

Hallando la masa total de agua refrigerante:

𝑚3 𝐾𝑔
𝑚̇𝐻2𝑂 = 0.000081 ∗ 995.147 3 ∗ 59 min∗ 60𝑠𝑒𝑔/1 min
𝑠 𝑚

𝑚̇ 𝐻2𝑂 = 285.3485 𝐾𝑔
 Hallando el calor en el condensador:

𝐾𝑐𝑎𝑙
𝒒𝒄(𝒆𝒙𝒑) = 𝒎𝑯𝟐𝟎 ∗ 𝐶̅𝑃 ∗ (𝑇𝑠
̅̅̅ − 𝑇𝑐) = 285.3485 𝐾𝑔 ∗ 0.9995 . °𝐶 ∗ (29.8 − 20.6°𝐶)
𝐾𝑔

𝒒𝒄(𝒆𝒙𝒑) = 𝟐𝟔𝟐𝟑. 𝟖𝟗𝟑𝟔 𝑲𝒄𝒂𝒍

5.1.6. Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura registrados en los

diversos puntos del destilador en función del tiempo (ti vs T1i, T2i, T3i).

analizar y discutir dichas conductas.

GRAFICA N° 03

TEMPERATURA vs TIEMPO

TEMPERATURA vs. TIEMPO

60

50
Temperatura (°C)

40

30

20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70
tiempo (min.)

5.1.7. Determinar el caudal promedio de destilado proporcionado por el equipo

de destilación.

4.075𝐿 𝑚3
𝑄𝑝𝐷 = = 0.0691 𝐿/ min = 0.0041
59𝑚𝑖𝑛 𝐻𝑟
6. RESULTADOS Y DISCUCIONES:

DISCUCIÓN:

 De acuerdo a los parámetros en los cuales se operó el destilador, se

obtuvieron experimentalmente una eficiencia del 86% siendo por lo tanto

rentable.

 La variación de temperatura en el condensado da un ligero cambio en los

grados alcohólicos, debido que a mayor temperatura es menos denso,

mostrando así un aumento en los grados alcohólicos al que debería de

estar a temperatura ambiente.

7. CONCLUSIONES:

 Se pido determinar el comportamiento de la destilación diferencial del

etanol – agua a las condiciones de laboratorio usando este quipo en

particular.

 Se logró determinas el balance de materia y energía experimentalmente

dando una ligera variación en la que se esperaba obtener teóricamente.

8. RECOMENDACIONES:

 Tener mucho cuidado al momento de tomar la medida de la temperatura y

la lectura del alcoholímetro.

9. BIBLIOGRAFIA:

 Marcilla A. (1998). Tema 5: Destilación. Introducción a las Operaciones de

Separación Cálculo de etapas de equilibrio. Publicaciones Universidad de

Alicante. https://core.ac.uk/download/pdf/16358082.pdf

 Arias, A. J. (2011). Fundamentos y Aplicaciones de Transferencia De

Masa. Ayacucho - Perú:Copyright